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WESTINGHOUSE ELECTRIC CORPORATION, résidant à EAST PITTSBURGH (E.U.A.).
RESINE UREE-FORMALDEHYDE ET PROCEDE DE FABRICATIONo
L'invention concerne un nouveau procédé de préparation d'une ré- sine urée-formaldéhyde perfectionnéeo
Le but de l'invention est de fournir un nouveau procédé de pré- paration d'une résine urée formaldéhyde perfectionnée en réglant les condi- tions et la durée de réaction et le degré de catalyse pendant toute la réac- tion par maintien du pH entre des limites critiques pendant toutes les phases du procédé.
Un autre but de l'invention est de fournir de nouveaux produits de réaction résineux d'urée-formaldéhydeo
L'invention est basée sur la découverte qu'en réglant entre des limites critiques la quantité d'urée et de formaldéhyde mise en réaction, la durée de réaction, les températures auxquelles elle s'effectue, les moments d'introduction des ingrédients et le degré de catalyse de la réaction par maintien du pH à des valeurs déterminées d'avance, on obtient une résine urée- formaldéhyde améliorée
Pour préparer les résines de l'invention, on fait réagir de 1,2 à 2,
5 moles de formaldéhyde avec 1 mole d'uréeo On ad6pte le processus sui- vant pour effectuer la réactiono On mélange à la quantité désirée de formal- déhyde en solution aqueuse une quantité d'une solution aqueuse de soude caustique suffisante pour amener le pH de la solution de formaldéhyde entre 9,20 et 9,50o Après ce réglage du pH de la solution de formaldéhyde, on la chauffe pour porter rapidement sa température à 66 C environ. On ajoute à la solu- tion de formaldéhyde ayant atteint cette température et rapidement agitée, de 75 à 85% en poids de la quantité totale d'urée qui doit réagir avec la for-
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maldéhyde. Dès que cette quantité d'urée est passée en solution, on vérifie le pH et si !.nécessaire on le ramène entre 9,20 et 9,50.
La solution est dors portée à l'ébullition à la pression atmosphérique et maintenue à la tempéra- ture d'ébullition pendant 15 à 60 minutes.
A la fin de cette période d'ébullition, on ajoute rapidement une quantité suffisante d'une solution aqueuse d'acide phosphorique pour amener le pH entre 4,55 et 4,75. Le chauffage du produit de réaction est poursuivi pendant l'addition de l'acide. Une bonne agitation est entretenue pendant cette phase.
Après 12 minutes, plus ou moins 1 minute, à partir du moment de la première introduction de l'acide phosphorique dans le produit de réaction, on ajoute rapidement de la soude caustique pour amener le pH à une valeur comprise entre 7,2 et 7,8. Le produit alcalin est alors rapidement refroidi à une température de 82 à 93 C. Ensuite, le reste de l'urée est ajouté en remuant rapidement. On laisse reposer le produit de réaction pendant 1 heu- re ou plus, puis on le refroidit à la température ordinaireo
Il est critique que le produit de réaction ne soit pas chauffé pendant plus d'une minute après la période de 12 minutes, tandis qu'il se trouve à un pH de 4,55 à 4,75, car autrement il devient insoluble dans l'eau.
La seconde addition d'urée est nécessaire pour réagir avec la formaldéde libre et supprimer l'odeur, ainsi que pour obtenir le type de résine voulu.
Dès que la solution de résine est refroidie à la température ambiante, on la pompe dans des réservoirs en attendant de l'utiliser.
En choisissant un rapport molaire en excès de la formaldéhyde relativement à l'urée, puis en réduisant ce rapport par une seconde addition d'urée, tout en maintenant le pH entre des limites critiques à tout moment, on obtient un équilibre approprié dans la résine formée entre le monométhylol- urée et le diméthylol-urée, ce qui donne au produit les caractéristiques dé- sirées.
Le vernis résineux aqueux obtenu par le procédé ci-dessus a un degré de conservation normal- à la température ambiante de 6 mois environ.
Il comprend de 50 à 53% de matières solides résineuses, a une viscosité de 25 à 50 centipoises, un pH voisin de 7,5 et contient de 1 à 3% de formaldéhyde libre. La résine peut être diluée à l'eau.
La faible quantité de formaldéhyde libre dans la résine de l'in- vention a une importance particulière, parce que les vapeurs de formaldéhyde libre, communes à ce type de résine, sont une source de dermatoses pour de nombreuses personneso Une analyse de l'air autour d'un endroit où cette ré- sine est largement utilisée révèle moins de formaldéhyde que la quantité ad- mise par les normes d'hygiène.
On trouvera ci-dessous un exemple de la préparation d'une résine urée-formaldéhyde suivant l'invention.
EXEMPLE 1.
On verse dans une cuve ouverte de 1900 litres de capacité 950 kg de formaldéhyde aqueuse. A cette solution aqueuse de formaldéhyde, on ajoute une solution aqueuse de soude caustique 8 N en quantité suffisante pour que le pH atteigne 9,35. On applique alors à la cuve une quantité de chaleur suffisante pour amener rapidement la température de la solution à 66 C. Tan- dis qu'on agite rapidement la solution, on y mélange 360 kg d'urée en cris- taux. Cette addition provoque une légère chute de la température de la solu- tion accompagnée d'un léger abaissement du pHo Dès que toute l'urée est pas- sée en solution, le pH est vérifié et ramené entre 9,30 et 9,40. La solution est alors portée à l'ébullition à la pression atmosphérique et maintenue àla température d'ébullition pendant 40 minutes.
A l'issue de cette période, on ajoute une quantité suffisante d'acide phosphorique à 85% diluée dans le rap- port 1 4 par de l'eau (approximativement 17% de H3P04) afin d'amener le pH
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de la solution urée-formaldéhyde à 4,65 On continue la cuisson pendant l'addition de l'acide et 12 minutes encore à partir de l'addition. A la fin de cette période de 12 minutes, on ajoute de la soude caustique en solu- tion aqueuse 8 N pour amener le pH de la solution urée-formaldéhyde à 7,5.
On maintient une agitation rapide à tout moment. Après l'addition finale de soude caustique, on refroidit rapidement la résine à 88 C et on y mélange 80,5 kg d'urée en cristaux en agitant continuellement jusqu'à ce que toute l'urée soit dissoute. On laisse alors refroidir l'urée à la température or- dinaire. Cet exemple donne un rendement de 1300 kg de résine.
La résine perfectionnée urée-formaldéhyde de l'invention a été utilisée comme liant et adhésif pour la fabrication de contre-plaqués, de portes unies, de stratifiés décoratifs et de panneaux de déchets de bois et de bois reconstituée On applique une couche de solution de résine aqueuse à la matière, on superpose deux ou trois éléments et on fait durcir sous l'effet de la chaleur et de la pression pour obtenir un stratifié.
La rési- ne a été également utilisée comme diluant pour des résines mélamines dans ce même type de fabricationo
La résine a été séchée par pulvérisation pour obtenir une poudre de résine utile comme adhésif après mélange avec des diluants, des catalyseurs et de l'eau, et comme poudre à mouler après addition de charges, de colorants, etc. 0 appropriéso
La résine ayant partiellement réagi, sous forme liquide, peut être ajoutée aux bottes d'alimentation des machines à papier pour obtenir des papiers ayant une meilleure résistance à l'état humide.
La résine a une polarité suffisante pour se fixer sur les fibres dans des vernis diluéso Les agents d'encollage ordinaires utilisés dans la fabrication du papier sont compatibles avec la résineo De même, la résine peut être appliquée à des ma- tières textiles pour leur donner des propriétés de résistance au froissement.
REVENDICATIONS lo Procédé de préparation d'une résine urée-formaldéhyde dans le- quel on fait réagir 1 mole d'urée avec 1,2 à 2,5 moles de formaldéhyde, ca- ractérisé en ce qu'on mélange à la formaldéhyde une quantité de solution de soude caustique suffisante pour amener le pH de la formaldéhyde dans une gam- me de 9,20 à 9,50 s on chauffe la formaldéhyde pour porter rapidement sa tem- pérature à 66 C; on mélange rapidement, en agitant énergiquement, de 75 à 85% en poids de la quantité totale d'urée devant réagir avec la formaldéhyde; on règle le pH du mélange d'urée et de formaldéhyde, dès que toute l'urée ajou- tée est passée en solution, entre 9,2 et 9,5; on fait bouillir le mélange d'urée et de formaldéhyde à la pression atmosphérique pendant 15 à 60 minutes;
on introduit rapidement dans le mélange bouillant d'urée et de formaldéhyde à l'issue de la période d'ébullition, une quantité d'acide phosphorique suf- fisante pour amener le pH du mélange entre 4,55 et 4,75; on continue l'ébul- lition et l'agitation pendant 12 minutes environ;, on mélange rapidement à l'is- sue de cette période de 12 minutes, tout en continuant à agiter, de la soude caustique en quantité suffisante pour amener le pH du mélange d'urée et de formaldéhyde entre 7,2 et 7,8; on refroidit rapidement le mélange d'urée et de formaldéhyde en continuant à agiter, à une température de 8800 environ et on mélange ensuite le reste de l'urée au mélange d'urée et de formaldéhy- de, obtenant ainsi une solution aqueuse de résine relativement stable.