BE520783A

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Publication number: BE520783A
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Description

PROCEDE DE PREPARATION IE RESINE THERMODURCISSABLE.

La présente invention est relative à la production d'une masse plastique fusible obtenue par condensation du mélange d'un phénol monohydrique ou d'urée ou du mélange d'un phénol monohydrique et d'urée, avec une aldéhyde. et de préférence une aldéhyde libérant de la formaldéhyde, avec présence dans le mélange d'un sel alcalin de faible aciditécomme par exemple un silicate alcalin,, un aluminate alcalin, ou un zincate alcalin. On obtient des résultats satisfaisants quand on utilise du silicate de sodium de 1' aluminate de sodium et du zincate de sodium quoique le silicate de potassium ou de lithium. ou l'alumine de potassium ou de lithium ou le zincate de potassium ou du lithium puissent être utilises.

Un mélange de ce genre forme un gelé et on soumet ce dernier à Inaction de rayons infra-rouges pour polymériser le mélange.Quand on le soumet aux dits rayons infra-rouges il se produit une réaction exothermique sous l'effet de laquelle la matière traitée se polymérises et en outre les rayons infra-rouges accélèrent dans une mesure marquée la rapidité de la polymérisation.

La présente invention a également pour but la production d'une matière de moulage à partir du complexe de condensation qui y est décrit.

Le procédé de la présente invention a 1?avantage de réduire le temps nécessaire à l'obtention du produit de la condensation. L'on sait qu'un mélange de phénol et d'une aldéhyde,, comme par exemple la formaldéhyde; chauffé en présence d'un agent ou catalyseur alcalinréagit en formant un produit de condensation phénol-aldéhyde fusible de façon permanente et connu sous le nom de bakélite A et B, ce produit étant capable, quand on y ajoute des charges,, d'être moulé à chaud et sous pression, en vue de produire l'article désiré.

Le procédé ci-dessus . exposé présente l'inconvénient d'être lent et discontinu; par conséquente dans un temps donnée on ne peut produire qu'une quantité relativement faible de matière de moulage, ce qui augmente le coût de l'installation première et également celui du produit de condensation

lui-même. La première phase de ce procédé, qui a pour but de constituer la résine B, prend plus de quatre heures.

Un autre inconvénient consiste en ce que la polymérisation commencée continue dans l'autoclave, provoquant ainsi le durcissement de la matièrece qui rend difficile la vidange dudit autoclave., Pour éliminer ces inconvénients on procède dans la pratique en condensant le phénol avec une quantité insuffisante de formaldéhyde en présence d'un catalyseur acide, ce qui fournit une bakélite du type A, auquel on donne le nom commercial de "Novolac", qui ne peut pas être transformée en une résine insoluble et infusible si on n'y ajoute pas une quantité supplémentaire de formaldéhyde.

Au cours du processus de fabrication, il faut ajouter une quantité supplémentaire de formal- déhyde et la matière de charge doit être mélangée à de l'hexaméthylènetétramine qui ne se décompose que sous l'action de la chaleur de moulage en aldéhyde et en ammoniaque$ rendant possible la transformation de la masse en une résine infusible et insoluble du type C. Cette dernière manière de procéder est beaucoup plus sûre,. mais prend plus de temps et est plus couteuse que la première.

Il a été fait des expériences en vue de réduire le temps nécessaire à l'exécution du travail.,, mais ces expériences n'ont généralement pas abouti. et il a été impossible d'obtenir un produit de condensation du phénol et d'une aldéhyde$ ou de l'urée et d'une aldéhyde ou du phénol, de l'urée et d'une aldéhyde avec le degré correct de condensation en un délai inférieur à celui indiqué ci-dessus.

Selon la présente invention, l'on réduit considérablement le temps de réaction, et l'invention est basée sur la découverte que les effets des rayons infra-rouges accélèrent dans une mesure marquée la poly- mérisation des produits de condensation de l'aldéhyde et du phénol ou les produits de condensation de l'aldéhyde et de l'urée.,, ou les produits de condensation de l'aldéhyde, de l'urée et du phénol,, quand-ces produits sont mélangés d'un sel alcalin de faible acidité comme un silicate alcalin tel que le silicate de sodium, le silicate de potassium, le silicate de lithium ou les autres sels tels que les aluminates et les zincates.- alcalins cités cidessus.

Bien entendu, les silicates alcalins sont des silicates solubles qui comprennent les orthosilicates de sodium et de potassium.

Les silicates solubles sont décrits dans le-livre intitulé "Soluble-Sili- cates in Industry" (Les silicates solubles dans l'industrie) pàr James G. Vail, de la Philadelphia Quartz Company. édité par la Chemical Catalog Company, Inca New-York. 1928 et dans l'édition ultérieure de cet ouvra- ge.

Dans la mise en oeuvre de la présente invention, on mélange un phénol monohydrique comme le phénol G6H5OH et de la formaldéhyde pour constituer une solution aqueuse qu'on ajoute à une solution aqueuse de silicate de soude tout en agitant les produits en vue de faciliter leur malaxage.

En quelques secondes, il se forme un gel,. et lorsqu'on soumet ce gel à l'influence de rayons infra-rouges. il est rapidement transformé en un complexe de réaction résineux homogène qui peut être moulée lorsqu'on y ajoute des charges,, de la manière habituelle dont on moule la bakélite. L'opération de préparation de la résine de cette manière peut être assurée en une heure. et on peut obtenir la poudre de moulage terminée en moins de deux heures.

Il se peut que l'ion sodium du silicate de sodium agisse comme un catalyseur, mais il faut reconnaître que la condensation ou polymérisation du mélange de phénol et de formaldéhyde catalysé avec la soude caustique demande une période de chauffage très longue pour atteindre l'état désiré de polymérisation ou de condensation.

En conséquence, on estime que, dans le procédé de la présente invention,. le silicate de sodium et ses équivalents tels qu'ils sont définis ci-dessus agissent sous l'effet des rayons infra-rouges de manière à former un complexe résineux polymérisé

dans lequel le silicate alcalin est un élément constituante
La quantité de silicate alcalin ou des autres sels alcalins for- mant un gel et d'une acidité relativement faible doivent être présents dans une proportion qui correspond à au moins 5% du silicate neutre, alcalin et sec de sodium.. ce pourcentage étant calculé sur le poids du mélange du phé- nol et de formaldéhyde ou d'urée et de formaldéhyde ou du mélange du phénol et de crésol utilisé dans la mise en oeuvre de l'invention.

On a obtenu des résultats très satisfaisants quand le silicate alcalin sec ou silicate soluble du type ci-dessus défini et ses équivalents sont présents dans une propor- tion qui varie entre 5 et 20%, et de préférence entre 5 et 15% par rapport au poids du mélange de phénol et de formaldéhyde.

En vue de produire une matière de moulage,. on peut mélanger au produit de condensation ci-dessus décrit des charges ordinaires aussi bien que des pigments ou des produits colorants,,, ou à la fois des pigments et des colorants,,, et ces derniers ingrédients ne gênent pas le processus.

Par contrele temps qu'il faut d'une manière générale pour la production de la matière de moulage se trouve raccourci., et obtient une matière sèche et pulvérulente qui peut être moulée par chauffage. Quand on opère avec les charges nécessaires,, l'objet moulé,, complètement terminé, contenant les charges et pigments, peut être produit sensiblement en deux heures.

Au lieu de préparer le produit de condensation à partir d'un phénol mono- hydrique et d'une aldéhyde.. comme par exemple la formaldéhyde ou d'au- tres aldéhydes.. le produit de condensation peut être un produit de la condensensation de l'urée et d'une aldéhyde, obtenu en présence d'un sili- cate alcalin ou d'équivalents de ce silicate,, qui., soumis à l'action des rayons infra-rouges produit une résine qui présente l'avantage qu'elle reste stable dans toutes les différentes phases de la fabrication.

L'invention va être décrite au moyen des exemples suivants: Exemple.1 - On prépare un mélange de 37 parties de formaldéhyde à 38 à 40%. de 20 parties de phénol C6H5OH qui est un liquide, et de 15 parties de crésol. Par ailleurs, on prépare un mélange de 8 parties d'une solu- tion aqueuse d'un silicate neutre de sodium d'une concentration de 60 Baumé et de 30 parties d'eau. On agite ce mélange jusqu'à ce qu'on obtien- ne une solution homogène. On ajoute le mélange de formaldéhyde, de phénol et de crésol à la solution de silicate de soude et on agite légèrement la masse obtenue pendant quelques secondes, comme par exemple de 2 à 10 se- condes, délai pendant lequel il se forme un gel, puis on soumet ce dernier à l'action de rayons infra-rouges.

Après un temps de 5 à 30 minutes par exemple, la masse gelée se liquéfie momentanément.. et lorsqu'on conti- nue d'appliquer le procédé ci-dessus décrite on peut y mélanger la charge et on obtient de cette manière la poudre de moulage désirée.

Quoique le mécanisme de la réaction soit inconnu,, on a obser- vé que l'action des rayons infra-rouges élève la température de la masse à 53 C environs température à laquelle il se produit une perte d'hydro- gène et où il se manifeste une réaction exothermique qui élève la tempéra- ture à une valeur comprise entre 90 et 96 C environ. Bien entendu, ces li- mites de température changent avec les différentes masses de matière et de matériaux ayant des caractéristiques un peu différentes.

Toutefois,. le point important est que les rayons infra-rouges amorcent une réaction exothermique qui élève la température du mélange et provoque l'accomplis- sement d'une réaction thermique entre les ingrédients pour produire une résine qui est une résine B, c'est-à-dire une résine thermodurcissable, et d'un type qui peut être converti de façon à passer de son état fusible en permanence à son état insoluble et infusible.

Dans cet exemple particulière le temps total pour le traite- ment aux rayons infra-rouges est d'environ quarante minutes après quoi on

peut incorporer directement la charge nécessaire. Bien qu'on puisse ajouter ces charges suivant les méthodes connues.. la manière suivante de procéder constitue un exemple d'un malaxageapproprié . On peut ajouter au produit de condensation du phénol et de la formaldéhyde 50 parties en poids de sciure de bois, 20 parties de balle de riz, 10 parties de talc ou de quartz granulé, ou de silice S granulée, comme du quartz,,, deux parties de stéarate de zinc ou de stéarate d'aluminium, deux parties de dibutylphtalate, et la quantité désirée de produits colorants comme cela est connu.

Les xharges sont évaluées par rapport au poids du complexe de condensation résineux.

L'incorporation des charges précitées dans le complexe de condensation résineux doit se faire de façon à fournir une composition homogène.

On peut utiliser le mélange résultant comme matière de moulage suivant la pratique connue antérieurement.

Exemple II.- On mélange ensemble 60 parties d'urée et 160 parties de formaldéhyde à 38 à 40%, On prépare séparément une solution de 8 parties de silicate neutre de sodium ayant une concentration d'environ 60 Baumé, cette solution étant mélangée à 20 parties d'eau jusqu'à ce qu'on obtienne une solution homogène. On traite la solution d'urée et de formaldéhyde par un agent convertisseur qui transforme la solution en la faisant passer à la neutralité ou à une légère alcalinité, comme par exemple celle qui correspond à un pH de 7.5. Bien que l'ammoniaque soit l'agent convertisseur préféré. on peut utiliser des matières basiques équivalentes autres, comme par exemple de la soude caustique du carbonate de soude et des produits analogues.

On laisse la solution d'urée et de formaldéhyde ainsi préparée se reposer ou subir une maturation pendant une courte période de temps, de préférence à la température ordinaire,. c'est-à-dire aux environs de 20 C, et il peut se produire dans une certaine mesure une interaction. A titre d'exemple, la période de vieillissement peut être d'environ deux heures, quoiqu'elle puisse varier considérablement, comme par exemple de 30 minutes à deux heures,. ou de 30 minutes à une heure ou de 30 minutes à trois heureso On ajoute la solution de silicate de sodium préparée ci-dessus à la solution d'urée et de formaldéhyde tout en remuant légèrement.

En quelques secondes. il se forme un gel puis on soumet la masse gelée à l'action des rayons infra-rouges afin de faire réagir les produits et de produire un complexe de condensation de 1-'urée.,, de la formaldéhyde et du silicate.

Le temps pendant lequel on soumet la masse à l'action à des rayons infra-rouges peut varier selon la quantité du mélange et les propriétés physiques et chimiques des ingrédients.

Toutefois pour les proportions ci-dessus indiqués. une durée de six heures donne un produit de condensation très satisfaisant.

Les rayons infra-rouges amorcent une réaction exothermique, et il ne faut pas maintenir la température à une valeur supérieure à 50 C environ. Ordinairement on règle la température de façon, qu'elle soit comprise entre 40 et 45 C, ou entre 40 et 50 C, et dans certains cas entre 45 et 50 C. mais ceci est la température maximum. Si on dépasse cette température, il se forme un gel beaucoup plus dense,et cela n'est pas souhaitable. On peut ajouter au complexe de condensation résineux ainsi produit 40 parties de sciure de bois.. deux parties de stéarate de zinc, quatre parties d'oxyde de zinc,. deux parties de pentaérythritol une partie d'hexaméthylénetétramine, et les constituants colorants nécessaires. On peut ajouter cinquante parties d'alcool éthylique.

Le produit de condensation résineux et les produits ajoutés ci-dessus à titre de charge , de plastifiant et de durcissant font 3'objet d'un mélange intime en présence de .

50 parties d'alcool éthylique,et ensuite on laisse la masse sécher. Ceci fournit un produit qui est capable d'être moulé. On peut récupérer, condenser et réutiliser l'alcool évaporé au cours du séchage. Les matières

de charge sont évaluées par rapport au poids du complexe de condensation résineux.

Au lieu d'ajouter de l'alcool éthylique et de sécher, on peut ajouter 50 parties d'alcool éthylique et diacide lactique ou d9autres acides comme 1?acide chlorhydrique, pour régler le pH entre les limites de 6,5 et
7,5 environ.Ensuite on fait sécher la masse résultante.

Exemple III. On prépare un mélange de 60 parties d'urée,. de 200 parties de formaldéhyde à 30 à 40%, et de 50 parties de phénol C6H5OH. On règle le pH de façon qu'il ne soit pas inférieur à 7, en se servant d'ammoniaque ou de son équivalente et on laisse le mélange reposer pendant deux heures environ à la température ordinaire. Au cours de cette période le mélange subit une maturation et il peut se produire une certaine réaction. Au lieu d'uti- liser de l'ammoniaques on peut se servir d'autres agents équivalents ou d' autres agents convertisseurs. Par ailleurs on prépare un mélange de 15 par- ties de silicate de sodium neutre ayant une concentration d'environ 60 Baumé. et de 40 parties d'eau.

On mélange ces deux solutions l'une avec l'au- tre, et on continue le traitement de la manière qui a été exposée dans l'ex- emple II. On obtient une poudre de moulage blanche.Malgré la présence du phénol, lorsqu'on produit des colorations légères les couleurs restent invariables sous Inaction des rayons du soleil.

On peut obtenir le même résultat en mélangeant tout de suite 1?urée la formaldéhyde et le phénol au mélange de silicate de sodium et d'eau en donnant naissance ainsi au gel désiré sans lui laisser subir de maturation.Quand on soumet le gel à 1' action des rayons infra-rouges, il se forme une résine, le seul inconvénient étant que le temps récessaire à la réaction précitée demande 30 à 60 minu- tes de plus.

On peut avec avantage granuler le complexe de condensation résineux en le faisant passer à travers une presse ou un laminoir à rouleaux comprenant des cylindres chauffés, la matière formant par ce moyen un ruban d'une épaisseur déterminée, qui peut être granulée et être utilisé pour le moulage.

.Au lieu de laminoir on peut se servir d'une presse à filer,, la matière formant ainsi des cordons d'un diamètre réduit qu'on peut transformer en des granules homogènes en adjoignant à la presse un dispositif de découpage.

Les quantités des matières qui participent à la réaction sont celles qui sont préférées dans les expériences d'écrites.

Toutefois,, ces quantités admettent une variation entre des limites relativement larges.Les quantités indiquées pour certains constituants.. spécialement les charges ne doivent pas être considérées comme limitatives. Elles doivent au contraire être prises comme des exemples. De pluson peut remplacer les charges par dautres charges bien connues qui sont utilisées dans cette technique particulière En générale la quantité maximum des proportions de charges s'élève à 150% environ du complexe de réaction résineux., ce qui permet l'obtention d'une matière plastique souple et appropriée convenant pour le moulage. On peut faire varier entre 0 et 150% la proportions des charges.

La quantité d'agents de gélification.. c'est-à-dire du silicate alcalin. du zincate alcalin, ou de laluminate alcalin, ne doit pas être inférieure à 5% environ de 1 Gagent de gélification sec, ce pourcentage étant calculé sur le poids de mélange de phénol et d'aldéhyde ou d'urée et d'aldéhyde,, ou de phénol, d' urée et d'aldéhyde..Ainsi que cela a été exposé ci-dessus. les limites sont généralement entre 5 et 20% ou entre 5 et 15%. Le zincate de sodium et 1' aluminate de sodium ou le zincate de lithium ou l'aluminate de lithium ou le zincate de potassium ou l'aluminate de potassium agissent d'une manière équivalente au silicate neutre ou au silicate soluble de sodium.

Dans la pratique. on peut remplacer le silicate alcalin par des poids aquivalents de zincate ou d'aluminate alcalin.. dans les proportions stoechiométriques. En générait les limites de 5% et de 20% couvrent n'importe lequel de ces agents de gélification. On choisit le phénol de préférence dans le groupe de phénols monohydriques ayant

une zone de distillation comprise entre 175 et environ 225 C. Le plus souvent cn peut choisir le phénol dans le groupe constitué par le phénol de formule C6H5OH lui=même. le crésol et le xylénol. Le rapport moléculaire de l'aldéhy- de au phénol peut varier entre 0:9 et 3:1.

REVENDICATIONS
1/ Procédé de préparation d'une résine thermodurcissable faisant partie du groupe constitué par un produit de condensation fusible en permanence contenant :ne substance avec un noyau de phénol monohydrique et une aldéhyde, par un produit de condensation de l'urée et d'une aldéhyde, et 'par un produit de condensation de l'urée et d'une aldéhyde avec une urée et une aldéhyde comportant un royal, de phénol monohydrique, comprenant le mélangeage, en milieu aqueux, d'une matière prise dans le groupe constitué par une substance ayant un noyau de phénol monohydrique. l'urée. et un mélange d cette substance à un noyau de phénol et d'urée.

avec une aldéhy- de ou le groupe aldéhyde est le seul groupe réactif, l'addition à ce produit d'un sel alcalin formant un gel. l'agitation de la masse résultante jusqu'à ce qu'il forme un gela et l'exposition de la masse résultante à 1' action de rayons infra-rouges jusqu'à ce que la masse soit polymérisée.

2/ Procédé de préparation d'un. produit de condensation thermodurcissable constitué d'une substance comportant une formaldéhyde et un noyau de phénol monohydrique comprenant le malaxage, en milieu aqueux d' une substance comportant un noyau de phénol. monohydrique et de la formaldéhyde. le malaxages avec ce mélangée d'un silicate alcalin.. l'agitation de la masse résultante jusqugà ce qu'il se forme un gel.,, l'exposition du gel ainsi formé à Inaction de rayons infra-rouges. et la condensation de la masse résultante par la chaleur exothermique dégagée par lesdits rayons infrarouges jusqu'à ce qu'on obtienne un complexe de réaction résineux thermodur- cissable,,, fusible en permanence.

3/ Procédé de préparation d'un produit de condensation thermodurcissable constitué d'une substance comportant un noyau d'un phénol monohydrique et de la formaldéhyde, comprenant la constitution d'un mélange aqueux d'une substance comportant un noyau, de phénol monohydrique et de la formaldéhyde le malaxage,, avec ce mélangée de silicate de sodium dans une proportion équivalente à 5% au moins de silicate de sodium sec par rapport au poids du mélange de phénol et de formaldéhyde.,, l'agitation de la masse résultante jusqu'à ce que soit formé un gel,, l'exposition du gel ainsi formé à l'action de rayons infrarouges,

.et la condensation de la masse résultante par la chaleur exothermique produite par les rayons infra-rouges précités jusqu'à ce qu'on obtienne un complexe de réaction résineux thermodurcissable et fusible en permanence.

Claims

4/ Procédé selon la revendication 3, dans lequel la réaction exothermique produit d'abord une masse liquide et où on continue ensuitela réaction jusqu'à ce qu'il se soit formé un gel.

5/ Procédé selon la revendication 2, dans lequel le silicate alcalin est présent dans une proportion égale à 5% au moins de silicate alcalin sec par rapport au poids de la substance comportant un mélange de formaldéhyde et d'un. noyau de phénol monohydrique, 6/ Procédé de préparation d'un produit de condensation thermodurcissable consistant en une substance comportant de la.

formaldéhyde et un noyau de phénol monohydrique comprenant la constitution d'un mélange aqueux d'une susbtance comportant un noyau de phénol monohydrique et de la <Desc/Clms Page number 7> formaldéhyde., le malaxage avec ce mélange,, d'un silicate alcalin dans une proportion équivalente à au moins 5 à 15% de silicate alcalin sec par -rap- port au poids de la substance comportant un mélange d'un noyau de phénol monohydrique de formaldéhyde.

l'agitation de la masse résultante jusqu'à ce qu'il se forme un gel,,, l'exposition du gel ainsi formé à l'action de rayons infra-rouges., et la condensation de la masse résultante par la chaleur exo- thermique produite par lesdits rayons infra-rouges jusqu9à ce qu'on obtienne un complexe de réaction résineux thermodurcissable et fusible en permanence.

7/ Procédé de préparation d9un produit de condensation thermo- durcissable consistant en une substance comportant un noyau de phénol mono- hydrique et de la formaldéhyde,,, comprenant la constitution d9un mélange aqueux d'une substance comportant un noyau de phénol monohydrique et de la formaldéhyde, le malaxage, avec ce mélangée d'un agent alcalin de gélifica- tion choisi dans le groupe de ces agents constitué par un silicate alcalin, un zincate alcalin et un aluminate alcalin)., l'agitation de la masse résul- tante jusqu9à ce qu'il se forme un gel.,, 19exposition du gel ainsi formé à Inaction de rayons infra-rouges,

et la condensation de la masse résultante par la chaleur exothermique produite par lesdits rayons infra-rouges, jusqu'à ce qu'on obtienne un complexe de réaction thermodurcissable,, faible en permanence .

8/ Procédé selon la revendication 7, dans lequel l'agent de géllfication est présent dans une proportion d'au moins 5% de l'agent de gélification secpar rapport au poids de la substance comportant le mélange de noyau de phénol monohydrique et de formaldéhyde.

9/ Procédé selon la revendication 2, dans lequel l'agent de gélification est présent dans une proportion comprise entre'les limites de 5 et de 20% de l'agent de gélification sec par rapport au poids de la substance comportant le mélange du phénol et de formaldéhyde.

10/ Procédé de préparation d'une résine thermodurcissable comprenant la constitution d'un mélange aqueux contenant une substance comportant un noyau de phénol monohydrique,de l'urée et un agent libérant de la formaldéhyde, le réglage du pH du mélange à une valeur au' moins égale à 7, le malaxage avec la solution résultante, d'un sel alcalin formant un gel jusqu'à ce qu'en obtienne un gelet l'exposition de la masse gelée à Inaction de rayons infra-rouges jusqu'à ce que la masse soit polymérisée.

11/ Procédé de préparation a'une résine thermodurcissable, comprenant la constitution d'un mélange aqueux contenant du phénols de 19 urée et un agent libérant de la formaldéhyde. le réglage du pH du mélange à une valeur comprise entre les limites de 7 et 7,5l'addition à ce mélange de silicate de sodium,, l'agitation de la masse résultante jusqu'à ce qu'il se soit formé un gel,,, et la condensation du gel par la chaleur exothermique produite par les rayons infra-rouges jusqu9à ce qu'on obtienne un produit de réaction résineux thermodurcissable et fusible.

12/ Procédé selon la revendication 9, dans lequel on ajoute le silicate de sodium dans une proportion comprise entre les limites de 5 et de 15% de silicate de sodium sec par rapport au poids de la substance comportant un mélange d'un noyau de phénol monohydrique, d'urée et de formaldéhyde 13/ Procédé de préparation d'une résine thermodurcissable comprenant la constitution d'un mélange aqueux côntenant du phénol, de 1' urée et un agent libérant de la formaldéhyde.. l'addition à ce mélange d'ammoniaque jusqu9à ce que le pH du mélange soit égal au moins à 7, le malaxage.., avec la solution résultante,,, de 5 à 15% de silicate alcalin sec,

<Desc/Clms Page number 8> ce pourcentage étant évaluépar rapport au poids du mélange de phénol.. d' urée et de formaldéhyde,, l'agitation de la masse résultante jusqu'à ce qu' il se soit formé un gel.,, et la condensation du gel résultant, par la chaleur exothermique produite par les rayons infra-rouges, jusqu'à ce qu'on obtienne un complexe de réaction résineux thermodurcissable et fusible.

14/ Procédé de préparation d'un produit de condensation de l'urée et de la formaldéhyde, comprenant la formation d'une solution aqueuse d9urée et de formaldéhyde le mélangeage, à ce mélange., d'un silicate,alcalin, l'agitation de la masse résultante jusqu'à ce qu'il se forme un gel, l'exposition du gel ainsi formé à l'action de rayons infra-rouges, et la condensation de la masse résultante par la chaleur exothermique produite par les rayons infra-rouges précités, jusqu'à ce qu'on obtienne un complexe fusible d'urée et de formaldéhyde.

15/ Procédé selon la revendication 14, caractérisé par le fait qu'en règle la solution d'urée et de formaldéhyde sur un pH égal au moins à 7.

16/ Procédé de préparation d'un produit de condensation de 1' urée et de la formaldéhyde,,, comprenant le malaxagedans une solution aqueu- se de 60 parties d'urée et 160 parties de formaldéhyde ayant une teneur en formaldéhyde comprise entre 38 et 40%. la préparation,. séparément, d'une solution de 8 parties de silicate de sodium neutre à 60 Baumé et de 20 parties d'eau.. l'addition d'ammoniaque au mélange d'urée et de formaldé- hyde jusqu'à ce que le pH de la solution d'urée et de formaldéhyde soit au moins égal à 7, le vieillissement de ce mélange pendant un temps de courte durée puis l'addition à ce mélange de la solution de silicate de sodium préparé séparément, à la suite de quoi il se forme un gel, et la polymérisation du gel par son exposition à des rayons infra-rouges.

17/ Procédé de préparation d'un produit de condensation thermodurcissable de phénol et de formaldéhyde comprenant la constitution d'un mélange de 37 parties de formaldéhyde à 38 à 40%, de 20 parties de phénol et de 15 parties de crésol,, la préparation séparémentd'un mélange de '8 parties de silicate de sodium neutre ayant une concentration de 60 Baumé et de 30 parties d'eau, l'agitation de ce mélange pour produire une solution homogène .9 l'addition de la solution de phénol de crésol et de formaldéhyde à la solution ainsi préparée de silicate de sodium, l'agitation de la masse résultante pour former un gel,

. et la condensation de la masse résultante par la chaleur exothermique produite par des rayons infra-rouges appliqués à cette masse jusqu'à ce.qu'on obtienne un complexe de réaction résineux thermodurcissable et fusible en permanence.

18/ Procédé de préparation d'un produit de condensation de 1' urée et de la formaldéhyde comprenant le malaxage de 60 parties d'urée et de 160 parties de formaldéhyde ayant une teneur en formaldéhyde comprise entre 38 et 40%, la préparation séparément d'une solution de 8 parties de silicate de sodium neutre à 60 Baumé et de 20 parties d'eau, l'addition d'ammoniaque au mélange d'urée et de formaldéhyde jusqu'à ce que le pH de la solution d'urée et de formaldéhyde se trouve dans les limites d'environ 7 et 7,5 le vieillissement de ce mélange pendant une période de temps de courte duréepuis l'addition à ce mélange de la solution de silicate de sodium préparée séparément à la suite de quoi il se forme un gel.

la polymérisation du.gel par exposition de ce dernier à Inaction de rayons infra-rouges jusqu'à ce qu'il se forme une résine fusible, et le mélangeage, à ce complexe de condensations de 40 parties de sciure de bois., de deux parties de stéarate de zinc de quatre parties d'oxyde de zinc.. de deux parties de pen- taérythritol. d'une partie d'hexaméthyléthylénetétramine, afin d'obtenir par ce moyen un composé de moulage.

19/ Procédé de préparation d'un produit de condensation d'urée et d'aldéhyde, comprenant la constitution d'une solution aqueuse d'urée et <Desc/Clms Page number 9> d'un agent libérant de la formaldéhyde le malaxage., avec cette solution d' un agent formant un gel et choisi dans le groupe d'agents de gélification constitué par un silicate alcalin un zincate alcalin,, et un aluminate alcalin, l'exposition du gel résultant à Inaction de rayons infra-rouges et la condensation de la masse résultante par la chaleur exothermique produite par les dits rayons infra-rouges en même temps qu'on empêche la température de s'élever au-delà de 50 Ce afin d'éviter la formation d'un produit de réaction d'une densité trop élevée.. ceci aboutissant à la production d'un complexe de réaction résineux thermodurcissableo