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STAMICARBON N.V., résidant à HEERLEN (Pays-Bas).
INSTALLATION POUR LA PREPARATION DE SULFATE D'AMMONIUM EN GROS CRISTAUX ET PROCEDE POUR FAIRE FONCTIONNER CETTE INSTALLATION.
La présente invention concerne un procédé par saturateur pour la fabrication de sulfate d'ammonium à partir de NH3 et de H2S04-
L'invention se rapporte en particulier à une installation à sa- turateur perfectionnée et au procédé pour faire fonctionner ce saturateur.
Selon le procédé par saturateur connu, de l'ammoniac ou des gaz contenant de l'ammoniac sont introduits dans une solution de sulfate d'am- monium saturée, contenant de l'acide sulfurique libre, à laquelle solution on a ajouté, de façon continue, de l'acide sulfurique, tandis que la masse cristalline formée est évacuée de façon continue ou par intermittence.
Le procédé est mis en oeuvre à l'aide d'un grand réacteur revêtu intérieurement de plomb et de briques, le saturateur, qui est rempli aux 3/4 environ de la solution de sulfate d'ammonium contenant de l'acide sul- furique libre.
Le saturateur est muni de tubes d'adduction pour l'ammoniac et l'acide sulfurique et d'un dispositif pour évacuer les cristaux produits, tandis qu'une cheminée assure l'évacuation de la vapeur produite par la solution.
La bouillie de cristaux évacuée du saturateur est séparée en cris- taux et eau-mère à l'aide de centrifuges ou d'autres dispositifs de sépa- ration, tandis que les cristaux sont lavés et que les eaux-mères obtenues par le lavage et la séparation sont ramenées, après avoir été éventuelle- ment chauffées, au saturateur.
L'installation à saturateur perfectionnée selon l'invention vise,
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en premier lieu, à effectuer la fabrication de sulfate d'ammonium de fagon à réaliser une plus grande économie de chaleur en utilisant la chaleur de la vapeur, qui s'échappe par la cheminée pendant le processus, pour chauffer l'eau-mère avant que celle-ci soit ramenée au saturateur et/ou en utilisant la chaleur en question pour la production d'eau chaude. Dans ce cas, une partie de cette eau chaude peut s'employer pour le lavage et le rinçage des centrifuges.
Par ailleurs, l'installation à saturateur perfectionnée permet de produire un meilleur produit en gros cristaux.
En outre, grâce à l'emploi de l'installation à saturateur selon l'invention, on réduit les pertes d'ammoniac, c'est-à-dire la quantité d'am- moniac qui, pendant le processus, n'est pas fixée par l'acide sulfurique et que s'échappe par la cheminée.
Ces buts sont réalisés en reliant la cheminée du saturateur à un ou à plusieurs condenseurs mélangeurs, auxquels on a relié un tube d'adduc- tion pour les liquides à chauffer et un tube d'évacuation pour les liquides chauffés, ce tube d'évacuation se déchargeant dans un récipient, d'où l'eau- mère chauffée est transportée dans un saturateur à l'aide d'une pompe.
De préférence, l'eau-mère chauffée et évacuée se décharge par un gicleur dans la partie supérieure du saturateur, c'est-à-dire dans la cham- bre de vapeur du saturateur, où cette eau-mère est atomisée.
Un très bon chauffage des liquides à chauffer et un appareil fa- cile à régler s'obtiennent en prévoyant un ou plusieurs condenseurs mélan- geurs, qui sont incorporés dans un respectivement plusieurs circuits, cha- que circuit se composant alors d'un condenseur mélangeur, d'un tube d'éva- cuation se déchargeant dans un récipient, d'une pompe et d'une conduite d'élévation, qui est reliée au condenseur mélangeur, tandis que le tube d'adduction pour le liquide à chauffer et le tube d'évacuation pour les li- quides chauffés sont reliés à ce circuit.
Un mode de réalisation d'une installation à saturateur selon l'in- vention est représenté sur le dessin ci-annexé, dans lequel la notation de référence 1 désigne un saturateur muni d'une cheminée 2; une conduite 3 respectivement 10 relie la cheminée au condenseur mélangeur 4 respective- ment 11.
Le condenseur mélangeur 4, respectivement 11, est incorporé dans un circuit qui comporte, par ailleurs, un tube de décharge 6 respectivement 13, un récipient 7 respectivement 14, une pompe 8 respectivement 15 et une conduite d'élévation 6a respectivement 13a.
Par ailleurs, à ces circuits, on a relié une conduite d'adduction 5 respectivement 12, pour l'adduction de liquides froids et une conduite 9 respectivement 16, pour l'évacuation des liquides chauffés dans les conden- seurs mélangeurs. Les conduites sont munies des soupapes nécessaires, qui sont représentées schématiquement par - @
Une installation de ce type fonctionne comme suit : l'eau-mère, qui a quitté les centrifuges non représentées, où el- le a été fortement refroidie et qui doit contenir beaucoup de germes cris- tallins, est dispersée dans le condenseur mélangeur 11, en passant par la pompe 17 et la conduite d'adduction 12. Le cas échéant, l'eau-mère peut ê- tre introduite dans le récipient 14.
Par suite de la différence de température, il se produit une dif- férence de pression entre le condenseur mélangeur et la cheminée, tandis que, par la conduite 10, de la vapeur est automatiquement aspirée dans le condenseur mélangeur, cette vapeur se condensant et chauffant en même temps l'eau-mère. Grâce à ce chauffage et à cette dilution de l'eau-mère, tous les germes cristallins présents sont dissous, en sorte que, dans le réci-
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pient 14, est recueillie une solution qui ne renferme pas de germes cris- tallins. Lorsque cette eau-mère est ramenée au saturateur, par le glicleur
19, des germes cristallins préjudiciables ne sont pas introduits dans le saturateur.
Au surplus, l'eau-mère chauffée et ramenée au saturateur ne re- froidira pas le contenu du saturateur de façon telle que ce refroidissement produise beaucoup de germes cristallins. Ainsi, les seuls cristaux présents dans le saturateur peuvent se transformer en gros cristaux, tandis que la production des cristaux très fins est empêchée. Comme l'eau-mère chauffée, qui contient toujours de l'acide sulfurique libre, est atomisée en haut de la chambre de vapeur du saturateur,une grande partie du NH3 , qui se trou- ve dans cette chambre de vapeur et n'est pas absorbée par la solution acide se trouvant dans le saturateur, sera tout de même fixée, de sorte que les pertes de NH3 par la cheminée sont réduites.
Tout comme le chauffage de l'eau-mère, se réalise la production d'eau chaude en ajoutant de l'eau froi- de au condenseur mélangeur 4 par la conduite 5; l'eau chaude produite peut être évacuée alors par la conduite 9.
Il faut remarquer que les conduites d'élévation 6a et 13a ne sont pas des éléments essentiels pour le bon fonctionnement de l'installation; elles permettent une circulation par pompage du contenu des récipients 7 respectivement 14 et ainsi un meilleur réglage de la température mais, le cas échéant, les conduites peuvent être supprimées. Dans le seul cas où le liquide chauffé, comme par exemple l'eau de rinçage, est évacué très irré- gulièrement, il importe de recourir à une circulation par pompage pour réa- liser un débit constant du gicleur dans le condenseur mélangeur.
Sans utiliser le condenseur mélangeur 11, l'eau-mère provenant des centrifuges peut être directement atomisée par la pompe 17 et la con- duite 18 dans la chambre de vapeur du saturateur. Dans ce cas, les gouttes finement atomisées sont chauffées avant d'entrer en contact avec la solu- tion d'absorption se trouvant dans le saturateur, mais, comme le trajet alors disponible pour le chauffage est court, il n'est pas certain que ces gouttes soient entièrement exemptes de germes cristallins.
C'est pourquoi, il est préférable que les eaux-mères soient d'a- bord chauffées dans un condenseur mélangeur.
Pour illustrer la fabrication de sulfate d'ammonium à l'aide de l'installation à saturateur perfectionnée selon l'invention, on donnera ci-après quelques exemples.
Un mélange NH3 - vapeur se composant de 750 kg de NH3 , de 400 kg de vapeur et de 3100 kg de H2S04 à 70 % est amené par heure au saturateur.
Le saturateur est toujours rempli aux 3/4 avec une solution acide saturée de sulfate d'ammonium (0,4 % de H2SO4) contenant des cristaux. Par la che- minée s'échappent 1300 kg de vapeur par heure.
A l'aide du condenseur mélangeur 11, 3700 kg d'eau-mère provenant de la centrifuge sont chauffés par heure de 70 C à 95 C; à cet effet, 150 kg de la vapeur s'échappant par la cheminée sont condensés dans le con- denseur mélangeur.
A l'aide du condenseur mélangeur 4,7000 kg d'eau sont chauffés de 15 C à 95 C. La quantité de vapeur condensée dans le condenseur mélan- geur 4 est de 1050 kg.
De la quantité d'eau chaude produite, 270 kg sont utilisés par heure pour le lavage et le rinçage des centrifuges.
On a obtenu ainsi un très bon sulfate d'ammonium en gros cristaux; l'analyse au tamis a révélé que la composition des cristaux était la sui- vante
98 %@ 0,2 mm 90 % 0,5 mm
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60 % > 1 mm.
REVENDICATIONS.
1. Installation à saturateur pour la fabrication de sulfate d'am- monium à partir de NH3 et H2S04 cette installation se prêtant aussi à la production de liquides chauds au moyen de la vapeur s'échappant par la che- minée du saturateur, laquelle installation est caractérisée en ce que la cheminée du saturateur est reliée par une conduite à un ou à plusieurs con- denseurs mélangeurs auxquels est reliée une conduite d'adduction pour les liquides à chauffer et une conduite d'évacuation pour les liquides chauffés, laquelle conduite d'évacuation est reliée, le cas échéant, au saturateur.