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PROCEDE POUR EXTRAIRE DU NITRATE DE POTASSIUM DE SOLUTIONS DILUEES CON-
TENANT DES SELS DE POTASSIUM.
On sait que les sels de potassium peuvent être extraits de l'eau de mer, des sources salines, des lacs salés et d'autres solutions contenant des sels de potassium, en précipitant le potassium par un sel soluble d'une amine aromatique secondaire fortement nitrée sous la forme d'un sel très peu soluble de la même amine. Après séparation de la liqueur mère du résidu et lavage de ce dernier si nécessaire, on traite le sel organique de potassium précipité, un aminate de potassium, par un acide minéral, par exemple HCl, HNO3, %50, ou H3PO. On obtient ainsi une solution d'un sel de potassium correspondant à l'acide minéral choisi, et comme matière solide l'aminé aromati- que secondaire fortement nitrée, presque insoluble à l'état libre.
La solu- tion de sel de potassium peut être évaporée et le sel séparé par cristalli- sation. L'amine libre est transformée par une base, par exemple par Ca (OH)2 ou Mg (OH)2 en un sel facilement soluble du composé organique, par exemple un sel de calcium ou de magnésium. Ce sel facilement soluble est utilisé com- me agent de précipitation pour de nouvelles quantités de potassium.
La liqueur mère de la précipitation du potassium est saturée ou sursaturée en sel organique de potassium, et contient normalement de 0,2 à 1,0 g par litre de ce composé organique. L'aminé aromatique est séparée en acidifiant la liqueur mère par un acide minéral au pH 6-2, de préférence 5-3, ce qui a pour effet de précipiter la matière organique sous la forme de l'a- mine libre insoluble, qu'on sépare de la liqueur mère et qu'on transforme, par exemple par Ca (OH)2, ce qui permet de récupérer de nouvelles quantités de l'agent de précipitation du potassium.
Des agents de précipitation appropriés pour extraire les sels de potassium suivant ce procédé sont les sels facilement solubles de composés
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tels que par exemple:
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la 2,4,6,3'x'-pentanitro diphénylamine la 291,.,5,3'ô'-pentanitro-4'-méthyl-diphénylamine la 2,1., 6, 2' ' -pentanitro diphénylamine la 2,4,6,2>4,1-pentanitro-61-méluhyl-diphénylamine la 2,4,6,2'4'-pentanitro-5'-chloro-diphénylamine la 2,4, '.'-pentanitro-5'-chloro-diphény.amine la 29 %..9 6, 2'!'-pentanitro-6' métho diphénylamine la 2,4, 6,2'4'-pentanitro-5 ' 6'-diméthyl-diphénylamine la 2,4,6,2'4'-pentanitro-3,6'-diméthyl-diphénylamine la 2,4, 6,2'4'-pentanitro-3 '6'-diméthyl-diphénylamine la 2,ti.sô,2'4'-pentanitro-3'-chloro-6'méthyl-dïphénylaanine la 2,4,6,
2'4'-pentanitro-5-méthyl-5-acide carbonique-diphénylamine la 2,4,6,2'6'-pentanitro-4'chloro-diphénylamine
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la 2,1g6,2''-pentanitro 4'mêthyl-diphénylamine la 2,4,6,2'6'-pentanitro-3,4'-diméthyl-diphénylamine la 2,4,6,2'6'-pentanltro-4'-éthozy-diphénylmine la 2,4,6,2'3'4'-hexanitro diphénylamine la 2,4,6,2'4'6'-hexanitro diphénylamine la 2,4,6,2'4'6'-hexanitro-3-méthyl-diphénylamine
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la 2, I.9 b, 2'!' 6'-hexanïtro-3-chloro-diphénylamï.ne la 2,4,6,2'3'6'-hexanitro-4'méthyl-diphénylamine etc... et également des dérivés fortement nitrés de phényl-naphtyl-amine et de di- naphtylamine, par exemple la 2,4,6-trinitro-phényl-x-nitro-x-alpha-naphtyl- amine.
Tous ces composés sont acides.
Leur acidité est toutefois différente. En général, ceux qui com- portent le plus grand nombre de groupes nitro sont des acides plus forts.
Si l'on utilise un composé hexanitro, il faut normalement l'acidifier à un pH moins élevé que si l'on emploie un composé pentanitro en supposant qu'on désire obtenir le même degré de séparation du précipitant.
A deux points de vue, il est très important que la séparation du précipitant de la liqueur mère soit relativement complète. En premier lieu, l'économie du procédé s'en trouve améliorée et en second lieu, on obtient des eaux usées moins chargées de composé organique.
La consommation d'acide nécessaire pour atteindre un pH déter- miné dépend évidemment des caractéristiques de la solution contenant le potas- sium. Pour des sources de potassium plus concentrées, la récupération de l'a- gent de précipitation a moins d'importance économique que pour des solutions très diluées, par exemple l'eau de mer. Mais l'eau de mer peut également avoir des caractéristiques différentes.Si l'on utilise comme précipitant l'hexani- trodiphényl-amine et qu'on cherche à obtenir le même degré de récupération, dans le cas d'eau de mer du Nord par exemple, il faut utiliser environ 3 équi- valents d'acide minéral par m3 tandis que pour l'eau prise le long d'une côte basse comme la côte de Hollande,il faut environ 5 équivalents par m3. On peut extraire de 1 m3 d'eau de mer 7 à 3 équivalents de K20.
Ainsi donc pour cha- que équivalent de K20 extrait, on doit utiliser de 0,4 à 0,7 équivalent d'acide minéral pour récupérer le précipitant.
En général, il faut essayer dans ce procédé d'utiliser la quan- tité d'acide et le degré de récupération correspondant qui sont les plus éco- nomiques, compte tenu de tous les différents facteurs.
On a trouvé à présent un procédé simple et très avantageux du point de vue économique pour préparer des acides minéraux servant à l'acidi- fication des liqueurs mères après précipitation du potassium par des amines aromatiques secondaires fortement nitrées.
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Le procédé est caractérisé en ce que l'acide minéral qui doit être ajouté à la liqueur mère est obtenu en faisant passer une solution aqueuse conte- nant du chlorure par un échangeur à cations acides, l'échangeur d'ions étant ensuite régénéré par traitement par de l'acide nitrique, ce qui permet d'ob- tenir une solution utile de nitrate. Par un échangeur à cations acides, on entend dans le présent contexte, un échangeur à cations contenant l'ion hy- drogène, à propriétés fortement acides et résistant à l'égard de l'acide chlorhydrique et de l'acide nitrique. On a trouvé que les résines d'échange d'ions entièrement ou partiellement synthétiques qui contiennent le groupe' acide sulfonique comme élément actif, satisfont aux conditions désirées pour l'échangeur d'ions.
Des échangeurs d'ions de ce type sont connus sous les appellations commerciales Dowex, Amberlite, Wofatit, Permutit etc...
Grâce à ce procédé permettant d'obtenir un acide minéral à bon marché, il devient plus facile de rechercher la meilleure solution technique des problèmes relatifs à la récupération du précipitant', organique de la- liqueur mère,
Le terme "solutions contenant du chlorure s'applique tout d'abord à des solutions aqueuses de chlorure de sodium, de potassium, d'ammo- nium, de magnésium et de calcium et à des solutions qui contiennent deux ou plusieurs de ces sels, ainsi qu'à des solutions qui contiennent en outre d'autres sels.
A titre d'exemples des solutions contenant du chlorure de ce dernier type, on peut mentionner l'eau de mer, des lacs salés et des sources salines, les eaux-mères de marais-salants et les eaux mères provenant de la précipitation de l'hydroxyde ou du carbonate de magnésium à partir de l'eau de mer.
Ces solutions de sels contenant un chlorure sont choisies pour que leur teneur en anions soit aussi faible que possible. L'acide minéral qu'on obtient en faisant passer ces solutions par un échangeur à cations acides sera donc peu coûteux. En utilisant un acide minéral de valeur comme l'acide nitrique pour régénérer l'échangeur d'ions, on obtient en même temps des solutions utiles de nitrate et on évite de cette manière d'augmenter le prix de revient de l'acide minéral obtenu dans ce procédé des frais de régénération de l'échangeur, les solutions de nitrate pouvant être utilisées de fa- çon connue, par exemple pour la fabrication d'engrais.
Au lieu de l'acide nitrique, on peut également utiliser des acides comme l'acide sulfurique et l'acide phosphorique dans le processus de régération Toutefois, vu leur faible degré de dissociation dans les dernieras phases de dissociation, en concentrations élevées, ces acides conviennent moins bien que l'acide nitrique.
Pour acidifier les liqueurs mères provenant de la précipitation du potassium toutes les solutions acides contenant de 0,2 à 5 équivalents par litre peuvent convenir. La concentration de la solution contenant un chloru- re peut donc être choisie dans des limites assez larges. La concentration de l'acide obtenu sera normalement légèrement inférieur à celle de la solution utilisée, les deux concentrations étant exprimées en équivalents. En outre, l'ion chlore peut être facilement éliminé de l'échangeur par lavage tout en utilisant l'acide de l'eau de lavage. De cette façon, il est facile de séparer l'ion chlore et l'ion nitrate.
Parmi les cations qui, suivant le procédé de l'invention, passent dans l'échangeur, c'est normalement l'ion hydrogène qui a le moins d'affini- té pour l'échangeuro Vu cette propriété, il faut utiliser plus d'équivalents d'acide nitrique pour la régénération de l'échangeur que le nombre d'équivalents d'acides produits par traitement de la solution contenant un chlorure.
Pour cette raison, on obtient dans la phase de régénération de l'échangeur d'ions, en plus d'une solution aqueuse de nitrate, une solution aqueuse contenant de l'acide nitrique et du nitrateo Pour éviter une accumulation de ce mélange d'acide nitrique et de nitrate dans l'appareil échangeur d'ions, le mélange acide nitrique/nitrate est évacué de l'appareil à une vitesse suffi-
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sante pour qu'il ne s'y accumule pas. La quantité évacuée du mélange acide nitrique/nitrate est ensuite traitée de façon appropriée.
Dans le cas de so- lutions acides de NaNO3 contenant de l'acide nitrique, on peut utiliser par exemple NaOH pour neutraliser la partie acide, dans le cas de solutions aci- des de NH4NO3 on pourra employer NH4OH, et pour des solutions acides de Ca(NO3)2 on emploiera comme agent de neutralisation Ca (OH)2, et ainsi de suite.
Si les opérations s'effectuent en cycles KCl-HNO3 dans l'appareil d'échange d'ions, la quantité évacuée de solution de KNO contenant l'acide nitrique sera, suivant une caractéristique de l'invention, utilisée pour transformer l'aminate de potassium précipité en nitrate de potassium et ami- ne libre, par conversion de l'aminate de potassium séparé, obtenant ainsi une solution utile de nitrate de potassium et récupérant l'essentiel de l'amine libre très peu soluble.
Suivant une autre caractéristique de l'invention, les solutions KNO3-HNO3 évacues reçoivent un complément de HNO3, ce qui détermi- ne la cristallisation et la séparation de KNO3, puis on utilise la solution de KNO3 appauvrie contenant de l'acide nitrique pour régénérer l'échangeur d'ions'
Les échangeurs d'ions à base de résine d'acide sulfonique sont en général plus fortement hydratés sous leur forme saturée d'hydrogène. Par trai- tement par une solution de sel un échangeur contenant des ions hydrogènes fournit donc de l'eau en même temps que l'acide et celui-ci est donc moins concentré que la solution de sel utilisée pour la conversion.
L'inverse se produit dans la régénération, l'échangeur étant alors hydraté et la solution de nitrate obtenue possède une concentration équivalente légèrement supérieu- re à celle de l'acide nitrique utilisée.
Le procédé d'extraction de nitrate de potassium de l'eau de mer, des lacs salés, des sources salines et d'autres solutions diluées contenant du potassium étant connu, on n'examinera pas dans la présente description les caractéristiques connues de ce procédé. Les exemples qui suivent montrent seulement comment on obtient à l'aide d'un échangeur à cations acides, l'aci- de destiné à l'acidification de la liqueur mère, après précipitation et sépa- ration du sel de potassium très peu soluble de 1-'amine aromatique secondaire fortement nitrée, et comment on régénère ensuite l'échangeur au moyen d'acide nitrique.
Les procédés décrits dans les exemples ont été exécutés à la tem- pérature ordinaire (15-20 C). Toutefois, il peut être avantageux de travail- ler avec une température un peu plus élevée, par exemple dans la gamme de 30 à 40 C. La solubilité dans l'eau de KNO3 par exemple, augmente fortement avec la température et par régénération d'un échangeur d'ions saturés de potassium à température plus élevée, on pourrait utiliser une solution de HNO3 plus con- centrée, formant par conséquent une solution de nitrate de potassium de con - centration plus élevée que lorsqu'on travaille avec des températures plus bas- ses. On peut réaliser de cette manière des économies appréciables sur les frais d'évaporation de la liqueur de nitrate.
La vitesse de lavage dans les colonnes de l'échangeur dépend de plusieurs facteurs, entre autres, du type, de la granulométrie et de la hau- teur des lits de matière d'échange, de la concentration et de la température des solutions qu'on fait passer dans les colonnes de l'échangeur, et ainsi de suite. La vitesse linéaire du liquide calculée dans une colonne vide varie entre 1 et 10 mètres par heure dans les procédés d'échange connus. La vites- se ou les vitesses les mieux appropriées doivent être déterminées dans cha - que cas par des expériences. Pour obtenir une séparation idéale des ions, il est nécessaire de choisir des vitesses réduites.
Mais comme la production augmente avec des vitesses plus élevées, il faut donc choisir la vitesse et la capacité de production qui sont les plus économiques après considération
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de tous les facteurs. Dans le procédé suivant l'invention, des vitesses li- néaires de liquide de 1 à 10 mètres par heure, de préférence 2 à 8 mètres, assurent une bonne séparation des ions. Tous les procédés décrits dans les exemples ci-dessous ont été exécutés avec une vitesse moyenne linéaire de liquide mesurée dans une colonne vide d'environ 4 m par heure, ce qui équi- vaut à un volume de liquide d'environ 3,6 litres par heure.
Les exemples qui suivent servent uniquement à illustrer l'inven- tion et ne peuvent en limiter la portée.
EXEMPLE 1.-
Préparation de HCL à partir de NaCl
Dans une batterie d'échange d'ions comportant trois colonnes cy- lindriques ayant chacune un diamètre de 34 mm et 4 m de hauteur contenant chacune environ 9 équivalents de Dowex 50 saturé d'hydrogène et remplies d'eau, on introduit une solution contenant 3,58 équivalents de NaG1 par li- tre. L'effluent à la partie inférieure de la colonne est analysé jusqu'à ce qu'on trouve du NaCl. A ce moment, le procédé est modifié et l'effluent de la colonne 1 est amené à la partie supérieure de la colonne 2, tandis que la solution de NaCl continue à être amenée à la partie supérieure de la co- lonne 1. L'effluent de l'extrémité inférieure de la colonne 2 est analysé jusqu'à ce qu'on décèle la présence de NaCl.
On modifie alors à nouveau le processus de façon à faire passer l'effluent de la colonne 2 à la partie su- périeure de la colonne 3 et on introduit 1 litre de plus de solution de NaCl dans la partie supérieure de la colonne 1. Après addition de cette dernière quantité de solution de NaCl, on fait passer de l'eau de lavage à la partie supérieure de la colonne 1 et on analyse l'effluent de l'extrémité inférieure de la colonne 3 jusqu'à ce qu'on décèle la présence de NaCl.
Fig. 1 montre la préparation d'acide chlorhydrique effectuée en conduisant une solution de NaCl 3,53 normale dans les colonnes. Les abscisses représentent les litres de solution de HCl dans le liquide soutiré des différentes colonnes, tandis que les ordonnées correspondent à la concentration en HCl exprimée en nombre d'équivalents HC1¯ par litre de solution soutirée. La zone délimitée par les courbes et l'axe des abscisses représente donc la capacité de production de la batterie d'échange d'ions en acide pur. Les quantités d'eau ("bouchons" d'eau) déplacées par la solution de NaCl ne sont pas indiquées sur les courbes de la Fig. 1.
A l'examen de ces courbes, on constate que la concentration équivalente dans la solution de HCl obtenue (3,26 équivalents de HCl par litre) est quelque peu inférieure à la concentration équivalente de la solution de NaCl à l'entrée (3,58 équivalents de NaCl par litre) ce qui est dû, comme on l'a déià fait remarquer, au fait que l'échangeur utilisé est plus fortement hydraté à l'état saturé d'hydrogène et ajoute donc de l'eau à l'acide obtenu.
Pour que le procédé puisse fonctionner de façon continue, il est nécessaire de disposer d'un grand nombre de colonnes en service. Le principe de base est que l'acide chlorhydrique est tou'ours soutiré à travers une cou- che d'échangeur saturé d'hydrogène.
Les ions alcalins, ammonium et alcaline-terreux sont plus fortement liés que les ions hydrogène dans l'échangeur à cations acides. E n couplant un nombre suffisant de colonnes en séries, il est possible d'obtenir que le nombre d'équivalents convertis de l'échangeur augmente jusqu'à ce qu'il devienne égal au nombre d'aquivalents de sel nécessaire pour obtenir cette conversion. Ce résultat est obtenu par exemple par une série de colonnes fonctionnant en cycle.
EXEMPLE 2. - Déplacement par l'eau de la solution de NaCl dans la coLonne d'échange d'ions.
On sature une colonne comme celle de l'exempte 1 par des ions Na
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et on la remplit d'une solution de NaCl d'une concentration de 3,58 équivalents par litre. La courbe de la Fig. 2 montre comment la solution de NaCl est déplacée de la colonne en faisant passer de l'eau à la partie supérieure de celle-ci. Les analyses du liquide à l'orifice de sortie inférieur montrent que la teneur en NaCl du liquide diminue, après qu'on a fait passer 1,35 litre d'eau par la partie supérieure de la colonne. Après une nouvelle addition de 0,65 litre d'eau, le liquide à l'orifice de sortie inférieur est exempt de NaCl.
Comme il suffit de HCl 0,2 normal pour acidifier la liqueur mère de la précipitation de l'aminate de potassium, la teneur en NaCl des solutions diluées de NaCl formées au cours du déplacement par l'eau peut être efficacement utilisée pour obtenir de l'acide chlorhydrique. Ce procédé assure une utilisation presque théorique de l'ion chlore de NaCl pour la préparation de HCl, et en même temps l'ion Na est retenu presque quantitativement dans l'échangeur.
EXEMPLE 3.Régénération de l'échangeur d'ions saturé d'ions Na par HNO3.
Dans la même batterie d'échange d'ions qu'on a décrit dans l'exemple 1, mais saturée d'ions Na et remplie d'eau, on introduit par la partie supérieure de la colonne 1 une solution nitrique contenant 3,26 équivalents de HNO3 par litre. Dès que HNO3 sort à l'extrémité inférieure de la colonne, on le renvoie à l'extrémité supérieure de la colonne 2 comme dans l'exemple 1, et la suite des opérations s'effectue comme dans cet exemple. Le résultat se traduit par le graphique de la Figa 3 (les quantités d'eau déplacées par la solution d'acide nitrique ne sont pas indiquées sur le graphique).
La courbe montre que la concentration en NaNO3 mesurée en équivalents d'effluent (3,45 équivalents de NaNO3 par litre), est supérieure à la concentration de l'aci- de nitrique d'entrée, parce que l'échangeur d'ions est plus fortement hydraté sous la forme saturée d'hydrogène.
Lorsque les ions alcalins, ammonium et/ou alcalino-terreux doivent être chassés de l'échangeur d'ions par des ions hydrogène, il est nécessaire, pour une application idéale du procédé, d'employer un excès d'ions H afin de chasser les ions précités. L'ordre de grandeur de cet excès dépend de la matière d'échange, des installations et du mode opératoire, et est voisin de 10 à 30 %. Dans un procédé cyclique où. le travail s'effectue en cycles de NaCl et HNO3, un mélange dissous de HNO3 et NaNO3 s'accumule graduellement dans l'installation d'échange d'ions. Pour éviter cette accumulation, on évacue une quantité suffisante du mélange HNO3-NaNO3.
Le mélange HNO3-NaNO3 est évacué et traité de façon appropriée, par exemple en neutralisant l'acide contenu dans cette solution par des bases telles que NaOH, Na2C03, NH4OH, KOH, Ca (OH)2, CaCO3 et aminate de potassium, en vaporisant et en cristallisant ensuite, ou bien on vaporise le mélange, on sépare le NaNO3 par cristallisa- tion et on réutilise le HNO3, enrichi dans la liqueur mère, dans le procédé de régénération. Suivant une autre variante, on peut ajouter de l'acide nitri- que au mélange NaNO3-NHO3, en l'utilisant par exemple pour absorber des gaz nitreux.
Le NaNO3 peut être séparé par cristallisation de ce mélange enrichi en HNO3, et la liqueur mère, si nécessaire après dilution appropriée, peut être réutilisée pour la régénérationo EXEMPLE 4.- Préparation de HCl à partir de KCl
On utilise la même batterie d'échange d'ions que dans l'exemple 1 et le même procédé, mais en employant dans ce cas une solution de KCl dont
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la concentration est 3,40 équivalents de KCl par litre. Le résultat est représenté sur la Figo 4.
En faisant passer continuellement le HCL obtenu par une couche d'échange d'ions saturée de H, on obtient une rétention pratiquement complète des ions K.
A partir des volumes d'eau de lavage, qui contiennent moins de 3,40 équivalents de KCl par litre, on obtient une solution chlorhydrique moins concentrée que 3,0 équivalents HCl par litre, et on veille à ce que tous les ions K de cette solution soient pratiquement retenus comme ci-dessus. Si l'on ne désire pas obtenir une solution de HCl de concentration sensiblement plus faible, les volumes d'eau de lavage ou une partie de ces volumes peuvent être utilises pour obtenir une nouvelle solution de KCl.
Le procédé consistant à utiliser une partie des volumes d'eau de lavage pour préparer une nouvelle solution de sel peut évidemment s'appliquer à toutes les solutions de sel contenant un chlorure, préparées à partir de matières brutes plus concentrées, par dissolution dans l'eau ou dilution par l'eauo EXEMPLE 5.-
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Régénération de 1'éch n e r d'ions saturé par .es ions K
Dans cet exemple de réalisation, on utilise la même batterie d'é- change d'ions que dans l'exemple 3 mais ici l'échangeur est saturé d'ions K et pour éviter la cristallisation de KNO dans l'échangeur, on utilise de l'acide nitrique 2,5 normal. Le résultat apparaît sur la Fig. 5.
Comme dans l'exemple 3, un excès de HNO doit être utilisé pour la régénération. Pour éviter l'accumulation de la solution de nitrate de potas- sium contenant de l'acide nitrique dans l'installation, on évacue cette so- lution acide de nitrate à une vitesse suffisante. Pour utiliser cette quan- tité de solution acide de nitrate de façon appropriée, on ajoute à la solu- tion l'aminate de potassium précité et séparé qui est transformé par l'acide nitrique présent dans la solution en amine libre très peu soluble et en une solution utilisable de nitrate de potassium.
La solution de nitrate de potas- sium ainsi formée peut être par exemple vaporisée et transformée en nitrate de potassium solideo
Un autre procédé avantageux pour traiter cette quantité de solu- tion HN03-KN03 consiste à aiouter HNO3 au mélange, ce qui détermine la cris- tallisation et la séparation de KNO3 puis à utiliser pour la régénération de l'échangeur, la liqueur mère acide devenue plus pauvre en KNO3.
EXEMPLE 6.-
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Fabr cation d'acides minéraux à Rartir sl'eau de ero
A cause d'une dilution par l'eau douce provenant de rivières, la concentration en sel de l'eau de mer utilisée dans cet exemple représente environ 93 % de celle de l'eau normale de la mer du Nord.
En faisant passer cette eau de mer dans une colonne de Dowex 50 de 4 mm de hauteur ayant une capacité de 9 équivalents environ, on obtient une solution acide, la quantité ainsi que la concentration de cette solution étant représentées sur la Figo 6. Comme l'eau de mer est peu coûteuse, il n'est pas nécessaire dans ce cas de monter les colonnes en séries.
EXEMPLE 7.-
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Régénération de l'échangeur d'ions par une solution de HN93 saturée des, cations de l'eau de mer.
La régénération s'effectue essentiellement de la même façon que dans les exemples 3 et 50 Vu la présence d'ions bivalents Ca et Mg la régénération s'effectue le mieux avec une concentration élevée en HNO3.
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Le traitement des solutions de nitrate formées est un peu plus compliqué dans ce cas que dans les exemples précédents. On peut par exemple neutraliser l'acide nitrique dans des solutions de nitrate par CaCO3 ou Ca (OH02. On précipite ensuite Mg (OH)2 par une nouvelle addition de Ga (OH)2 à la solution de nitrate neutralisée, puis on sépare Mg (OH)2. On obtient alors dans la liqueur mère un mélange de solutions contenant des parties approximativement égales de NaNO3 et Ca(NO3)2. Cette liqueur mère peut être vaporisée, et les sels séparés par cristallisation fractionnée.
REVENDICATIONS..
1. - Procédé pour extraire du nitrate de potassium.de l'eau de mer, des lacs salés,des sources salines et d'autres solutions diluées contenant du potassium., par précipitation du potassium sous la forme d'un sel très peu soluble d'une amine aromatique secondaire fortement nitrée, séparation de l'aminate de potassium précipité de la liqueur mère, transformation de l'aminat'e de potassium séparé par l'acide nitrique, opération qui fournit une solution de nitrate de potassium et permet de récupérer la plus grande partie de l'amine libre très peu soluble¯, séparation de nouvelles" quantités d'amine libre de la liqueur mère par addition d'un acide minéral à un pH entre 2 et 6, et récupération de l'amine libre ainsi précipitée,
caractérisé en ce que l'acide minéral ajouté à la liqueur mère est obtenu en faisant passer une solution aqueuse contenant un chlorure par un échangeur à cations acides et l'échangeur d'ions est ensuite régénéré par traitement par l'acide nitrique, traitement qui fournit une solution utilisable de nitrate .