BE526621A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE POUR LA GRANULATION DU SUPERPHOSPHATE SANS   SECHAGE.   



   La présente invention a pour objet un nouveau procédé facile et économique pour la granulation du superphosphate sur une très grande échelle industrielle. 



   Le problème de la granulation du superphosphate, qui paraît si simple au premier abord, présente au contraire des difficultés considérables, parce qu'il doit se réaliser en masse et parce que les frais de l'opération doivent être tenus dans des limites assez étroites. 



   Il faut, en outre,tenir compte du fait que la consistance des granules doit être suffisante pour empêcher leur pulvérisation pendant leur entretposage au magasin, en monceaux de centaines de tonnes, et aussi au cours des opérations de mise en sacs, d'expédition et d'épandage sur le terrain. 



   Beaucoup d'études ont été effectuées en vue de vaincre ces difficultéso Les procédés de granulation généralement adoptés consistent à soumettre la masse du superphosphate à une action de remuage au moyen d'appareils de divers types, tels que les mélangeurs à cochlée simple ou double, ou à bassine horizontale, ou bien des cylindres mis en rotation à vitesse variable, etc... 



   Sous l'action de ces appareils, les qualités thixotropiques du superphosphate, son acidité libre, ainsi que l'addition d'eau ou de liquides spéciaux.. provoquent la transformation du produit en une masse de consistance plastiquesusceptible de fractionnement en de nombreux agglomérés ayant la forme de granules. 



   Ces granules, encore plastiques, ne sont toutefois pas prêts pour 

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   leur classification ; ils doivent subir un processus de durcissement,   effectué généralement par leur exposition à un courant d'air chaud, opération coûteuse que les fabricants tendent à réduire au minimum ou à éviter complètement, si possible, par le recours à des matières liantes ou adhésives, ajoutées au moment de la granulation. 



   Les différents procédés se distinguent entre eux par les expédients variés, imaginés par les inventeurs, afin d'obtenir le meilleur résultat possible avec la moindre dépense ; ce sont précisément ces expédients qui constituent la partie essentielle des diverses inventions. Dans certains cas, par exemple, on utilise un superphosphate ayant subi une période déter-   minée de séchage ; end'autres cas, on procède à la granulation du superphos-   phate qui sort directement des cuves de production. 



   D'autres fabricants, enfin, relient directement la granulation du superphosphate   à   sa formation, c'est-à-dire que la réaction entre la farine du phosphate et l'acide sulfurique est opérée dans des appareils spéciaux, et dans des conditions fixées de façon à obtenir directement le produit sous forme granulaire. 



   Dans tous ces procédés, qui normalement n'excluent point le séchage, une partie considérable de la substance granulée ainsi obtenue, est constituée par des granules de grandeur excessive, mélangés de poussière, ce qui oblige à séparer celle-ci et les granules trops gros, qui doivent être travaillés de nouveau et rejetés. 



   Il convient, en outre, de rappeler qu'au cours de la dessication des granules se développent des gaz fluorhydriques, des gaz de combustion et des poussières, qui doivent être aspirés par un ventilateur approprié à cyclone, et absorbés dans un système de tours à circulation d'eau. 



   Tout cela exige évidemment un outillage complexe, ainsi que des frais importants d'installation et d'exploitation. 



   De plus, comme il a déjà été signalé, la consistance des granules revêt une importance particulière, pour éviter que par la suite, au moment de l'expédition, leur effritement ne réduise en poussière une forte proportion du produit. 



   Il en résulte donc que la granulation du superphosphate est une opération assez compliquée, dépendant de plusieurs facteurs physiques, chimiques et aussi économiques. 



   Le principe fondamental de la présente invention, essentiellement différent des inventions analogues, consiste   dana-   l'exécution du traitement de granulation du superphosphate en se basant sur les études exposées ci-dessous, et qui sont à l'origine du procédé de granulation, formant l'objet de la présente demande de brevet. 



   1) On sait que le superphosphate, à peine fabriqué, n'a pas atteint sa composition définitive. Pour obtenir, du moins à l'avance, un équilibre chimique suffisant entre l'humidité et l'acidité libre, ainsi qu'entre les phosphates mono-bi- et tricalciques, il faut une certaine période de temps, allant de 24 à 28 heures et davantage, suivant le type du phosphate et sa finesse, ainsi que la concentration et la température de l'acide employé. 



   Si l'on granule le superphosphate qui sort directement des cuves de production, et qui n'a pas encore atteint son état définitif (à moins d'imaginer des méthodes artificielles pour l'atteindre rapidement), on ob tient des granules qui ne conservent pas leur consistance à cause de change- 

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 ments intimes de constitution chimiquequi se manifestent par la suite. 



   2) Même après achèvement des réactions préliminaires ci-dessus décrites, le superphosphate traverse une phase de mûrissement,, due au fait qu'une partie de son humidité libre se fixe, comme eau de cristallisation? sur certains composants du superphosphate., On   a,   en effet, constaté que dans le superphosphate à peine produit, le sulfate de calcium? ainsi que les phos- phates mono-bi- et tricalciques se trouvent presque complètement à l'état an- hydre, à cause de la température de 90 C et davantage, atteinte par le pro- duit dans la cuve. 



   Grâce au refroidissement et avec le temps, une certaine propor- tion de sulfate de calcium passe de l'état anhydre au composé 4 CaS04.H20 et plus lentement au composé 2.CaS04.H20. 



   Le phosphate primaire de calcium absorbe à son tour une molécule d'eau de cristallisation, et d'autres composés passent également partielle- ment de   l'état   amorphe à celui de cristaux. 



   Cette deuxième phase de la réaction,   c'est-à-dire   la fixation de 1'humidité sous forme d'eau de cristallisation, se réalise en une période de temps plus longue que la précédente, et donne lieu à des phénomènes bien connus de durcissement en tas (prise en bloc du produit au magasin). 



   3) L'étude détaillée de ce phénomène a permis d'établir les conditions nécessaires pour granuler le superphosphate de la façon la plus simple et économique, en obtenant de suite des granules durs et consistants, qui résistent aussi à l'action du temps et à l'effritement sans avoir re cours, ni au séchage, ni à l'addition de matières liantes ou adhésives, et en réduisant ainsi au minimum la partie de superphosphate que l'on doit   tra-   vailler à nouveau. 



   Les expériences poursuivies en ce sens, avec du superphosphate ayant atteint les conditions préliminaires d'équilibre exposées sous 1), ont prouvé qu'en soumettant les différentes particules du produit à une action mécanique de mélange et de pétrissement (en entendant par ce dernier terme qu'une certaine compression s'associe au remuage), de façon à produire un rapprochement plus intime entre les particules elles-mêmes., on provoque la fixation de l'eau de cristallisation, comme il est dit sous 2), et ce en un temps très court, au lieu de l'intervalle prolongé que l'on observe au magasin.

   Il faut toutefois respecter les conditions suivantes a) la température, tout en marquant une légère augmentation au cours du remuage et du pétrissement, ne doit jamais dépasser 40 C environ ; la condition optimum est comprise dans les limites de 15 à 40 C. b) aussitôt granulé, et avant d'être classé, le superphosphate doit être refroidi à la température ambiante. c) avant la granulation, l'humidité du superphosphate doit s'établir à 13 % environ. d) l'acidité du superphosphate doit se maintenir au voisinage de 4 % de P2O5 libre. e) le superphosphate doit avoir subi un mûrissement de 12 à 48 heures ou davantage, suivant sa   qualité,   la température extérieure, etc... f) la compression doit être réglée de façon à l'adapter aux variations pbysico-chimiques dans la composition du superphosphate, dont question sous a),C),d), e).

   

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   Bien entendu, ces chiffres ne représentent pas des limites fixes et immuables; elles ne sont qu'indicatives d'un ordre de grandeur, afin d'obtenir, dans les meilleures conditions, le produit envisagé dans la présente invention. 



   Par exemple, un superphosphate se trouvant dans les conditions de composition citées, et soumis à l'action efficace d'un mélangeur-pétrisseur, sans addition d'eau ni de liquides spéciaux, passe, en 5 minutes environ, de l'état pulvérulent à une structure en agglomérés semi-plastiques et spongieux; ceux-ci, en passant encore à travers un cylindre tournant appelé finisseur, se transforment en granules à peu près ronds et compacts.

   Ces granules, légèrement saupoudrés, à la sortie du cylindre, avec des quantités minimes (1 à 2 %) de matières pulvérisées inertes, ou bien de superphosphate ou composés analogues, sont ensuite envoyés dans un autre cylindre tournant, pour les refroidir à la température ambiante, au moyen d'un courant d'air soufflé en sens inverse à travers le cylindreA ce moment, les granules peu-   vent être classés sans autre ; produit fini est alors transporté au maga-   sin, car il possède tous les caractères de dureté et de stabilité physicochimiques requis, spécifiés ci-dessuso 
L'originalité du procédé selon la présente invention permet de simplifier les différents dispositifs de l'installation; l'invention couvre donc aussi l'appareillage nécessaire à la réalisation dudit procédé. 



   Une des formes préférées d'exécution du procédé et de l'appareillage, mais qui n'implique aucune limitation de la portée de l'invention, est décrite ci-après avec référence au dessin schématique annexé. 



   Le superphosphate à granuler (1), qui a atteint un équilibre chimique préliminaire (comme déjà décrit sous 1) et qui se trouve dans les conditions définies en a), c), d), e), f), est transporté par l'élévateur (2) du magasin à une trémie d'alimentation (3), d'où il passe directement dans le granulateur (4) qui consiste essentiellement en un mélangeur à bassine horizontale, à fonctionnement et décharge intermittents, où le produit est intimement remué et comprimé. La compression surtout détermine un rapprochement plus intime entre les particules du superphosphate, et la fixation de l'eau de cristallisation. 



   Par cette opération, le superphosphate passe, en un temps très court (5 minutes environ), de l'état pulvérulent à une structure en agglomérés semi-plastiques spongieux ; puis, au moyen d'une trémie de réception et de réglage   (5),   le superphosphate est introduit dans le cylindre finisseur (6), tournant autour de son axe, à inclinaison et vitesse variables , d'une longueur de 6 mètres et d'un diamètre de m. 1,60 pour une production de 8.000 à 10.000 kg à l'heure.

   Dans ce cylindre, les agglomérés semi-plastiques spongieux se transforment en granules à peu près fonds et compacts; à la sortie, ces derniers sont légèrement saupoudrés avec des quantités minimes (1 à 2 %) de matières pulvérisées inertes, ou avec du superphosphate déjà mûri, ou même avec de la poudre de phosphate ou composés analogues, provenant d'une petite trémie avec disque de dosage (il). 



   Les granules sont ensuite convoyés dans un autre appareil chargé de les refroidir, et constitué par un cylindre (7) long de 8 mètres environ et d'un diamètre de 80 cm. pour la même production 'horaire mentionnée plus haut. Ce cylindre porte des palettes à l'intérieur, et il tourne à pe-   tite vitesse autour de son axe à inclinaison variable ; est en outre tra-   versé par un contre-courant   d'air     à   la température ambiante, aspiré par un ventilateur (12), devant lequel est inséré un cyclone, afin d'arrêter les traces de poussières inertes qui n'ont pas adhéré aux granules. 



   Ces derniers, une fois qu'ils ont atteint la température   ambian-   

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 te, sont prêts pour le classement; à la sortie du cylindre de refroidisse- ment, ils ne contiennent pratiquement pas de poussière, et seulement 15 % des granules ont un diamètre supérieur à 3,5 à 4   mm.   Le tout est alors con- voyé à l'élévateur (8) et de là au classeur (9) constitué par un trieur avec des grilles et des fenêtres (de 4 x 4 mm),renfermé dans une caisse traversée à son tour par un courant   d'air,   toujours à la température am - biante. 



   Ici a lieu la séparation des granules de dimensions excessives, qui ne passent pas à travers les grilles du classeur (9), et qui sont envo- yés au broyeur (10), constitué par deux cylindres de diamètre différent et tournant en sens inverse. 



   Les granules ainsi broyés sont repris par le cylindre finisseur (6) tandis que le produit fini est amené au magasin, par un transporteur à ruban de mise en tas   (13).   



   Les dimensions et la vitesse du cylindre finisseur (6) sont ré- glées de façon à obtenir, pour une production donnée, la proportion maxi- mum de granules dans les dimensions désirées, c'est-à-dire: granules inférieurs à 1 mm = 2   %   environ   " entre 1 x 1 mm et 2 x 2 mm = 18 % " " " 2x2mm et 3x3 mm = 38 % "   " " 3 x 3 mm et 4 x 4 mm =   42 %   "   =100 %   " 
Le procédé décrit dans la présente invention permet d'obtenir un produit final granulé, de consistance, dureté et stabilité suffisantes, pour ne subir, avec le temps, aucune agglomération ni aucun effritement ul- térieurs. 



   A la simplicité et au caractère économique de l'installation, ne donnant lieu qu'à des frais minimes d'exploitation, il faut donc ajouter les avantages suivants: 
A) élimination absolue des frais de séchage, qui comprennent normalement 2 kg de charbon pour 100 kgo de superphosphate, ainsi que des frais d'addition au moment de la granulation, de matières spéciales, aptes à durcir les granuleso 
B) élimination de tout l'outillage nécessaire à la captation des gaz de séchage et leur lavage dans des tours appropriées, ainsi que l'é- limination des poussières, etc... 



   C) La granulation et le durcissement ont lieu sans apport de cha- leur et le produit, sortant des appareils à la température ambiante, peut être aussitôt mis en sacs et livré à la clientèle, sans exercer aucune ac- tion corrosive sur les toiles d'emballage. 



   D  Puisque le produit ne contient pratiquement pas de poussiè- res, à la sortie de la fabrication, la proportion des granules de dimensions excessives, devant être travaillés à nouveau ne dépasse pas la proportion mo- deste de 15   %   environ. 



   L'invention a été décrite dans une de ses formes préférées   d'exé-   cution; mais il reste entendu que, dans la pratique, on peut lui apporter di- verses variantes d'exécution, sans sortir du cadre de l'invention.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.

   1 - Procédé pour la granulation sans séchage du superphosphate, en vue d'obtenir des granules stables, consistants et uniformes, au point de vue soit chimique, soit physique,et par conséquent tels que le produit, aussitôt fabriqué, peut être immédiatement mis en sacs et expédié à la clientèle, ou bien entreposé au magasin, sans qu'il se pulvérise en tout ou en partie,ou présente des phénomènes de prise en bloc, caractérisé par le fait que l'on part du superphosphate pulvérulent, ayant atteint un équilibre chimique suffisant entre l'humidité, l'acidité libre et les phosphates monobi- et tricalciques, équilibre que le superphosphate, aussitôt produit, atteint en une période de mûrissement qui varie généralement de 12 à 48 heures environ, suivant la qualité du phosphate, la température extérieure, etc.,

   ledit phosphate étant soumis à la compression dans un mélangeur-pétrisseur, sans addition d'eau, ni de liquides spéciaux, de façon à le transformer en peu de temps de l'état pulvérulent à une structure en agglomérés spongieux semi-plastiques, qui sont convoyés ensuite à un cylindre finis seur tournant, où ils se transforment en granules compacts et à peu près ronds, lesquels granules sont saupoudrés légèrement, à la sortie dudit cylindre, avec des pourcentages minimes de matières inertes ou de superphosphate ou composés analogues, pour passer ensuite dans un autre cylindre tournant, à travers lequel est soufflé un courant d'air en sens inverse à la rotation, qui refroidit les granules à la température ambiante, après quoi les granules peuvent être classés et le produit fini, transporté au magain,

   po ssède tous les caractères de dureté et de stabilité physico-chimiques désirés.

   2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que l'humidité du superphosphate à granuler, récemment produit et après une période de mûrissement comme dans la revendication précédente, doit être de 13 à 15 %, et de préférence de 13 %, suivant la phosphorite employée pour la fabrication du superphosphate.

   3 - Procédé suivant revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que l'acidité libre du superphosphate à granuler, exprimée en P2O5, doit se maintenir aux environs de 3,5 à 4,5 % suivant la qualité du phosphate employé dans la fabrication du superphosphate.

   4 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications précé dentes, caractérisé par le fait que le superphosphate granulé est obtenu sans apport de chaleur, et sans addition de matières adhésives, dans le but de favoriser la granulation et de donner aux granules la consistance nécessaire.

   5 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le superphosphate, ayant les propriétés dont question aux revendications 1 à 3, est introduit dans un mélangeur mécani que et soumis, à la température ambiante, à une action de remuage et de pétrissement accompagnée de compression, de façon à produire un rapprochement plus intime des particules entre elles, grâce auquel les réactions s'achè vent en un temps très court, particulièrement la fixation de l'eau de cristallisation, ce qui transforme le superphosphate en une masse de petits ag- glomérés à structure semi-plastique, la durée de cette opération étant limitée à un temps de 5 à 7 minutes suivant la saison et le type du superphosphate, 6.

   - Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que, au cours du mélange, l'action de pé trissement et de compression doit pouvoir se régler par rapport aux varia tions physico-chimiques du superphosphate, c'est-à-dire que cette action doit <Desc/Clms Page number 7> être plus énergique avec un superphosphate plus sec, contenant moins d'humidité et mûri davantage, et moins énergique avec un superphosphate dans des conditions opposées, étant entendu que les variations dans la struc ture physico-chimique du superphosphate doivent être comprises dans les limites indiquées aux revendications 1 à 3.

   7 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le mélangeur, en plus de son action mécanique de remuage et de pétrissement, doit aussi exercer une action indispensable de compression, facile à régler, afin de déterminer en un temps très court la fixation de l'eau de cristallisation, et que, dans le même but, la température, tout en subissant une légère augmentation. au cours du traitement, ne doit pas dépasser 40 C environ, la température optimum res tant dans les limites de 15 à 40 C.

   8 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications précé- dentes,caractérisé par le fait que le produit, à la sortie du mélangeur, est convoyé dans l'appareil finisseur, constitué par un cylindre tournant autour de son axe et légèrement incliné par rapport à l'horizontale, dans le but de transformer la masse semi-plastique en une structure granulaire, c'est-à-dire en granules compact et à peu près ronds, qui, à la sortie du- cylindre finisseur, sont légèrement saupoudrés de matières inertes, telles que poudre de phosphate, kaolin, sulfates ou carbonate de calcium, super phosphate déjà mûri ou composés analogues, pour faciliter le classement des granules.

   9. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que les dimensions et la vitesse du cylindre finisseur sont réglées, en fonction d'une production fixée d'avance, de manière à obtenir le pourcentage maximum de granules dans les dimensions désirées.

   10. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le produit granulé, à la sortie du cylindre finisseur, est convoyé dans un appareil à refroidissement, constitué par un cylindre tournant, à travers lequel on souffle un courant d'air en sens inverse à la rotation, afin de porter les granules à la température ambiante.

   11. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le produit sortant de l'appareil à refroidissement ne contient pratiquement pas de poussières, et seulement 15% environ de granules d'un diamètre dépassent 3,5 à 4 mm. ces derniers étant séparés par un classeur approprié, broyés et amenés à nouveau en tête du cylindre finisseur.

   12. - Appareillage pour la réalisation du procédé suivant l'une quelconques des revendications précédentes, comprenant des dispositifs de soulèvement du superphosphate à granuler, depuis le magasin jusqu'à une trémie d'alimentation, un moyen pour soumettre le superphosphate à une action mécanique de compression avec remuage et pétrissement, dans un mélangeur pétrisseur, où le superphosphate à granuler passe de l'état pulvérulent à une structure en agglomérés semi-plastiques spongieux, des dispositifs pour transformer ces agglomérés en granules compacts et à peu près ronds, et pour les refroidir ensuite dans un courant d'air, afin de les porter à la température ambiante, tels qu'un appareil finisseur et un appareil à refroidissement, des moyens pour classer les granules, pour broyer ceux de dimensions excessives,

   ne passant pas à travers les grilles du classeur, tels qu'un broyeur et un transporteur à ruban pour la mise en tas, ainsi que d'autres dispositifs pour aspirer l'air de refroidissement et retenir les poussières, tels qu'un aspirateur avec cyclone. <Desc/Clms Page number 8>

   13 - Appareillage pour la réalisation du procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé par le fait que l'ac- tion mécanique de remuage et de pétrissement a lieu dans un mélangeur à bassine horizontale, à fonctionnement et à décharge intermittents, où le superphosphate est mélangé intimement et comprimé, et où il passe dans un temps très court, à une température contrôlée et sans addition d'eau ou de liquides spéciaux, de l'état pulvérulent à une structure en agglomérés semi-plastiques,qui sont convoyés à une trémie de réception et de réglage, pour être introduits dans le cylindre finisseur.

   14. - Appareillage suivant la revendication 12 ou 13, caractérisé par le fait que l'appareil finisseur est constitué par un cylindre tournant autour de son axe, à inclinaison et vitesse variables et facile à ré gler ,dans lequel les agglomérés, provenant du mélangeur à bassine horizontale se transforment en granules compacts et à peu près ronds, lesquels, après être saupoudrés, à la sortie du cylindre, avec des quantités minimes de matières pulvérisées inertes ou de superphosphate déjà mûri ou composés analogues, sont introduits,dans un tube refroidisseur, où ils sont portés à la température ambiante.

   15. - Appareillage suivant l'une quelconque des revendications 12 à 14, caractérisé par le fait que le saupoudrage des granules, à la sortie du cylindre finisseur, est effectué à l'aide d'une petite trémie avec disque de dosage.

   16. - Appareillage suivant l'une quelconque des revendications 12 à 15,caractérisé par le fait que le tube refroidisseur est constitué par un cylindre tournant à petite vitesse,autour de son axe à inclinaison variable, muni intérieurement de palettes et dans lequel l'air à températu- re ambiante passe en contre-courant, aspiré par un ventilateur.

   17. - Appareillage suivant l'une quelconque des revendications 12 à 16, caractérisé par le fait que les granules,déjà pratiquement libérés des poussières à la sortie du tube refroidisseur, sont convoyés par un élévateur à un classeur,constitué par un trieur avec grilles à fenêtres,ren= fermé dans un caisson dans lequel on fait passer un courant d'air ambiant, au moyen de l'aspirateur dont question dans la revendication précédente.

   18. - Appareillage suivant l'une quelconque des revendications 12 à 17,caractérisé par le fait que le produit fini, sortant du classeur, est convoyé au magasin par un transporteur à ruban,, tandis que les granules de dimensions excessives,n'ayant pas traversé les grilles du classeur, sont ensuite broyés dans un broyeur constitué par deux cylindres de diamètres différents, tournant en sens opposés,après quoi lesdits granules sont repris en tête par le cylindre finisseur.

   19. - Appareillage suivant l'une quelconque des revendications 13 à 18, caractérisé par le fait qu'il comporte un aspirateur d'air de re froidissement, et un cyclone pour retenir les petites quantités de poudres inertes précédemment additionnées et qui n'ont pas adhéré aux granules de superphcsphate.

   20.- Procédé et appareillage suivant l'une quelconque des reven- dications précédentes, pour la production de superphosphate granulaire, stable et consistant,, ne donnant lieu à nul phénomène d'agglomération ou d'effritement dans le temps, caractérisés par le fait que la dimension des granu- les du produit peut être réglée dans certaines limites.

   21 - Superphosphate granulaire, stable et consistant, ne donnant pas lieu à des phénomènes d'agglomération et d'effritement dansle temps, fabriqué à partir des phosphorites les plus communes,et granulé avec l'ap- <Desc/Clms Page number 9> pareillage et selon le procédé décrits dans l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par des granules dont les dimensions sont comprises dans les limites suivantes: granules inférieurs à 1 mm = 2 % environ " entre 1 x 1 mm et 2 x 2 mm = 18 % " " " 2 x 2 mm et 3 x 3 mm = 38 % " EMI9.1 " Il 3 x 3 mm et 4 x l,. mm 2 eu Il 100 % ces dimensions étant indicatives d'un ordre de grandeur et pouvant varier suivant les exigences commerciales. en annexe 1 dessina