BE610993A - - Google Patents

Description

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  "Procédé de fabrication d'engrais azotés à plusieurs élements nutritifs" 

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Pour fabriquer des engrais granulés contenant de l'azote et du potassium   (N-K)   de même que de l'azote et du magnésium   (N-Mg),   on emploie principalement, jusqu'à présent, trois procédés différents, à savoir :
1. Le mélange de sels solides, contenant de faibles quantités d'eau. Par exemple, on mélange, à froid, du nitrate ammonique avec du chlorure de potassium ou d'autres sels dans différents rapports quantitatifs. Les inconvénients de ce procédé résident dans la non-homogénéité de l'entrais, ce qui entraîne une variation de la teneur en azote, par suite des prises en masse du composant de nitrate ammonique, ce dernier pouvant également avoir des effets explosifs.

   De plus, la fabrication de nitrate ammonique solide à partir d'acide nitrique et d'ammoniac en est réduite à l'énergie d'appoint (vapeur étrangère) car, par suite de la chaleur de formation seule, il ne peut se former qu'une masse fondue à environ 80%. Il s'agit dans ce cas d'un procédé typique basse pression car., pour éviter les pertes d'acide nitrique, la température de neutralisation ne peut dépasser   100 C.   Un autre inconvénient réside dans le fait que, par suite de la forte   hygroscopicité   du nitrate ammonique, il en résulte un durcissement et une mauvaise épandabilité. 



   2. L'addition de sels aux masses fondues de nitrate ammonique, portées à   120 C   par de la   vapeur     d'appoint,     ou     aux   solutions aqueuses concentrées de nitrate ammonique, qui doivent alors être évaporées sous vide. Dans ce cas, on mélange la masse fondue (80 - 88%   NH4N03)   avec des sels inorganiques, comme par exemple le chlorure de potassium ou le sulfate de magnésium, l'eau en excès s'évaporant par suite de la libération de   la-   chaleur latente et de la chaleur de cristallisation, avec formation d'une pâte et durcissement progressif.

   Les inconvénients résident dans le fait que, pour éviter la tendance à la prise 

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 en masse, il faut ajouter du sulfate ammonique ou des produits intensif inertes, que le produit fini doit être soumis à un   séchage/et   qu'il ne se forme pas des granules ronds, mais un sel friable ou, dans le cas le plus favorable, des   grains à   arêtes vives par suite du raclage de la masse pâteuse sur un cylindre de refroidissement. 



     3 .     L'addition   de sulfates, comma le sulfate   ammonique,   de potassium ou de magnésium, à une solution ammoniacale de nitrate ammonique, puis séparation de la liqueur mère. Ce pro- cédé est réalisé sous plusieurs formes, par exemple par addi- tion d'ammoniac, d'acide sulfuriqua et de sulfate de potassium à une solution concentrée de nitrate ammonique. On arrive ainsi à des sels de sulfate ammonique-nitrate   ammonique-potassium   qui, après séchage, ne peuvent être obtenus qu'en poudre. 



   Contrairement à ces procédés ainsi que d'autres procédés analogues, on neutralise, suivant la présente invention, l'acide sulfurique et l'acide nitrique, dans un rapport calculé, avec de l'ammoniac gazeux et l'on granule la masse fondue obtenue avec du chlorure de potassium solide, de la kiesérite ou un autre composant, pour obtenir l'engrais désiré à plusieurs com- posants nutritifs. Dans ce cas, on se base sur la mise en oeuvre de l'acide sulfurique à   96 %   et de l'acide nitrique à 57   %   de même que du chlorure de potassium avec   59     %   de K2O et de la kiesérite avec 26,8   %   de MgO. 



   Dès lors, dans ce cas, pour préparer les engrais désirés de N-K et N-Mg, on n'ajoute pas le composant de sulfate ammoni- que comme d'habitude au cours d'un processus de mélange, mais on fait réagir l'acide sulfurique et l'acide nitrique simultané- ment avec de l'ammoniac, de préférence dans un pré- et dans un post-saturateur. De la sorte, sans apport d'énergie étrangère, on obtient, par la chaleur de formation uniquement, une masse fondue complètement homogène à une température d'environ 160 C, 

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 ne contenant plus qu'environ   4%   d'eau. Dans cette masse fondue, on incorpore le sel d'addition solide (chlorure de potassium, kiesérite en d'autres composants d'engrais), daisun dispositif de granulation (éventuellement avec le produit de retour tamisé). 



  Lors de la granulation, le mélange masse fondue/addition solide se durcit du fait que les produits solides froids soustraient de la chaleur la masse fondue et qu'en même temps la chaleur de cristallisation libérée produit l'évaporation des fractions résiduelles d'eau de la masse fondue. Malgré la très courte durée de séjour dans la vis sans fin de granulation, il se produit des doubles substitutions pendant le mélange intensif, de sorte que, contrairement au procédé de mélange, on obtient un produit fini homogène. Comme on l'a constaté d'après des essais, on transforme jusqu'à   70% du   chlorure de potassium mis en oeuvre avec du nitrate ammonique encore libre en nitrate de potassium et en chlorure ammonique.

   Lorsqu'on incorpore du sulfate de magnésium (kiesérite), il se produit principalement une formation de sels doubles avec le sulfate ammonique et ainsi, on évite la transformation on nitrate de magnésium hygroscopique . 



   Ce procédé présente un avantage important du fait que, lors de la neutralisation presque complète et du mélange intime des composants dans le saturateur, on obtient des sels doubles, 
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 comme par exemple (Z13)2804. NH41103et (NH)ZS04. 3 NH4N ::5' ce qui lie remarquablement le nitrate ammonique hygrosoopique à tel point que   l'hygrosoopioité   obtenue dans d'autres conditions avec ces engrais azotés contenant du potassium-magnésium, et, par conséquent la tendance à la prise en masse des produits finis'est fortement réduite. 



   Lors de la fabrication de sulfate-nitrate ammonique, il est déjà connu d'éviter des pertes d'ammoniac et d'acide nitrique en mélangeant l'acide sulfurique et l'acide nitrique avant leur entrée dans le saturateur et en subdivisant le saturateur 

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 en un pré- et un post-saturateur. Toutefois, tandis que, dans 
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 la masse fondue, il y a 62% de (NH4)2S04 et 38% de NH°N03, il s'agit, dans le cas de la présente invention, d'un rapport 'déplacé au profit du nitrate   amnionique,   par exemple de composi- 
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 tions de 29% de (:NH4)2S04 et de zon de NE N0 (Engrais : 16% de N, 28 de K20) ou de 40% de (NH 4)2SO4 et de 60% de NH4N03 (Engrais : 20% de N, 6,5% de   MgO).   



   Etant donné que, lors de la formation de sulfate ammonique, il se libère 63 kcal/mole et que, par contre, lors de la formation de nitrate ammonique, il ne se libère que 25 kcal/ mole, la composition de l'engrais peut varier dans certaines, mais non pas dans n'importe quelle limite. La condition est notamment que la chaleur d'évaporation de l'eau à éliminer, la quantité de chaleur pour chauffer la masse fondue et l'eau à 160 C, de même que les pertes par rayonnement de l'appareil, soient au moins compensées par les chaleurs de réaction. 



   Lors de la préparation de la masse fondue pour l'engrais potassique 16-28 précité, on dispose, par exemple par tonne de sel, à un besoin calorifique de 175.100 unités thermiques, d'une chaleur de formation de 188.500 unités thermiques. Il en résulte un excédent thermique de 13.400 unités thermiques, grâce auxquelles, en plus des 206 kg d'eau, évaporés des acides mis en oeuvre, on peut encore évaporer, en plus, 46 kg d'eau. 



  Exemples. 



   1. On mélange 63 litres d'acide sulfurique à 96% avec 380 litres d'acide nitrique à 57%. Dans le pré-saturateur, il se produit une transformation à   90%   du mélange acide et, dans le post-saturateur, 8,5% supplémentaires. Au total, on consomme 118 kg d'ammoniac. Ensuite, tout en ajoutant des eaux ammoniacales, on fait réagir, dans le granulateur, la masse fondue, contenant   1,5%   d'acide libre ainsi que 4% d'eau et chauffée à 160 C, aveo 478 kg de chlorure de potassium à 59% (en plus du 

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 produit de retour). Ensuite, on sèche et tamise le produit (16% de N, 28% de K2O) et l'on casse les grains trop gros formant, avec les produits fins, le produit de retour. 



   En conséquence, on peut, par exemple, fabriquer des engrais, contenant 18% de N, 24% de K2O de même que 20% de N et 20% de K2O. 



   2. Dans un saturateur, on fait réagir 183 litres d'acide sulfurique à 96% et 341 litres d'acide nitrique à 57% avec 179 kg d'ammoniac et on les granule avec 252 kg de kiesérite à   26,8%   (MgSO4.H2O) (en un engrais : 20% de N, 6,5% de Mgo). En conséquence, on peut, par exemple, fabriquer des engrais avec 20% de N et des teneurs en MgO allant jusqu'à 9%. Au lieu de chlorure de potassium ou de kiesérite, on peut évidemment employer d'autres sels appropriés à la formation d'engrais.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.

   1. Procédé de fabrication d'engrais à plusieurs éléments nutritifs, contenant, en plus des sels de potassium, de magnésium ou autres, du sulfate ammonique et du nitrate ammonique, caractérisé en ce qu'on neutralise un mélange d'acide sulfurique et d'acide nitrique, dans un rapport prédéterminé, avec de l'ammoniac et en ce qu'on ajoute directement, à la nasse fondue ainsi formée, un sel d'addition solide, par exemple du chlorure de potassium ou du sulfate de magnésium, dans un dispositif de granulation.

   2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre de l'acide sulfurique à 96% et de l'acide nitrique à 57% de même que du chlorure de potassium avec 59% de K2O et de la kiesérite avec 26,8% de MgO.