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L'invention a pour objet, d'une manière générale, des innova- tions et des perfectionnements apportés au raffinage d'huiles végétales.
Elle consiste, principalement, à utiliser pour le raffinage d'huiles végétales un anhydride d'acide choisi dans le groupe formé par les anhydrides d'acides mono- et di-basiques aliphatiques d'alcoyles inférieurs.
L'invention a également pour objet un procédé pour dégommer une huile végétale en la traitant avec de l'eau et en séparant ensuite le con- stituant aqueux d'avec l'huile, ce procédé consistant à traiter l'huile avec une quantité réduite d'un anhydride d'acide choisi dans le groupe formé par les anhydrides d'acides mono- et di-basiques aliphatiques d'alcoyles infé- rieurs.
Plus particulièrement, l'invention préconise l'usage de certains anhydrides d'acides comme agents de dégommage pour des huiles végétales contenant la lécithine, telles que l'huile de soja, l'huile de coton, l'huile de perilla, l'huile de lin, l'huile d'arachides, l'huile de mais et l'huile d'abrazin afin que ces huiles puissent être rendues telles qu'elles ne forment plus un voile, aussi bien par l'effet de la chaleur que par celui des acides. Les huiles végétales sans voile, obtenues selon l'invention,peuvent être utilisées pour des usages comestibles et industriels nécessitant des huiles végétales de première qualité. Des huiles végétales brutes, appartenant à la classe susindiquée, contiennent des substances qui, en étant en contact avec l'eau, ont tendance à former un précipité ou à se séparer de la masse principale d'huile.
Ces substances sont généralement désignées par le mot " gomme" ou "gommes" et elles sont obtenues, au cours du raffinage industriel d'huiles végétales, telles qu'une huile de soja brute, par l'addition d'eau à l'huile brute, cette addition étant suivie d'une centrifugation du mélange en vue de séparer le constituant aqueux, contenant les gommes, de la masse principale de l'huile. Ces gommes, après séchage et dans certains cas après un traitement additionnel, sont vendues sous le nom de "lécithine"o
La séparation des gommes ou de la lécithine se fait non seulement en raison de la valeur commerciale de ces substances comme sous-produits, mais également pour la raison que leur présence dans l'huile est indésirable pour la plupart des usages ultérieurs des huiles.
Toutefois, le traitement de dégommage ne permet pas d'enlever normalement les traces de lécithine ou d'autres substances formatrices de gommes.
Par conséquent, les quantités résiduelles de ces substances, qui subsistent dans l'huile, bien qu'elles soient minimes, sont suffisantes pour rendre ces huiles plus sombres au pour former un voile quand ces huiles sont chauffées, généralement avec la formation de flocons nois visibles. Ces flocons sont généralement désignés par le mot "voile" dans le métier et une huile, qui présente une telle floculation ou un tel assombrissement, en étant chauffée, est considérée comme comportant un "voile".
Si une huile, en étant chauffée à 288 , ne devient pas plus foncée ou ne présente pas de voile mais, au contraire, tend à devenir plus claire, c'est-à-dire qu'elle "pâlit" à la chaleur, cette huile est considérée comme étant exempte de voile ou ne formant pas de voile. En outre, si l'huile, en étant chauffée à 288 en présence d'acide chlorhydrique ne devient pas plus sombre ou ne comporte pas de flocons mais devient plus claire, on la considère comme étant une huile ne formant pas de voile en présence d'un acide ou une huile exempte de voile Gardner, conformément à la méthode officielle Ca la-40-, Mai 1949, de la American Oil Chemists Society.
La formation d'un tel voile dans les huiles industrielles est indésirable pour la raison que ce voile gêne plusieurs opérations du traitement et a une influence nuisible sur les produits définitifs.
Par exemple, de grandes quantités d'huile de soja sont utilisées dans l'industrie des peintures et vernis, un des usages principaux dans cette industrie étant la préparation de résines alkyd. Ces résines sont utilisées en
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grandes quantités pour la fabrication d'émaux blancs, par exemple des émaux pour réfrigérateurs, et pour d'autres revêtements industriels de finissage et de qualité élevée et, tout voile, existant dans l'huile, tend à assombrir ces revêtements et à modifier leur couleur blanche.
La présence d'un voile est également indésirable quand on utilise des huiles végétales dégommées,pour fabriquer des huiles comestibles, car la fabrication d'huiles végétales comestibles comprend généralement un traitement de désodorisation au cours duquel les huiles sont chauffées en présence de vapeur d'eau à des températures comprises entre 175-260 et à des pressions notablement inférieures à la pression atmosphérique: Si les huiles forment un voile quand elles sont désodorisées de cette manière, elles deviennent plus foncées et leur goût est affecté,d'une manière préjudiciable.
Jusqu'ici, la méthode la plus couramment utilisée pour obtenir des huiles végétales exemptes de vôile est le traitement dénommé "raffinage à l'alcali Il. Ce traitement consiste essentiellement à laver l'huile brute ou l'huile dégommée par l'eau à l'aide d'une solution caustique aqueuse. Le sous-produit obtenu par ce raffinage à l'alcali est une masse savonneuse foncée et grasse constituée principalement par un mélange-de savons, d'huile neutre et d'eau. La méthode de raffinage à l'alcali donne lieu à une perte en huile neutre de valeur, en partie, par l'incorporation de l'huilé neutre dans la masse savonneuse et, en partie, par l'hydrolyse de l'huile neutre.
En plus de la méthode de raffinage à l'alcali, on a proposé plusieurs autres méthodes pour obtenir des huiles ne formant pas de voiles mais, pour autant qu'on le sache, ces méthodes n'ont pas été adoptées dans l'industrie.
On a découvert, conformément à l'invention, que l'usage de certains anhydrides d'acides pour le traitement d'huiles végétales, dégommées par l'eau, permet de fabriquer économiquement des huiles végétales ne formant pas de voiles et présente des avantages inattendus par rapport aux méthodes proposées antérieurement en vue d'obtenir des huiles de ce genre.
Des anhydrides d'acides mono- et di-basiques aliphatiques d'alcoyles inférieurs-peuvent être utilisés comme agents de dégommage avec de l'eau, conformément à l'invention. Ces anhydrides d'acides ont l'un ou l'autre des formules de structure générales indiquées ci-après, suivant que l'anhydride est obtenu à partir d'un acide mono-basique ou di-basique.
EMI2.1
L'objet de l'invention présente les avantages et améliorations suivants par rapport au raffinage à l'alcali d'huiles végétales qui est la méthode la plus appliquée jusqu'ici en vue d'obtenir des huiles ne formant pas de voiles: - a) les huiles ne formant pas de voile'peuvent'maintenant être obtenues par le traitement de dégommage seulement et aucune opération addi- tionnelle de raffinage n'est nécessaire alors que le raffinage à l'alcali nécessite un traitement supplémentaire qui s'ajoute au traitement de dégommage ;
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b) des acides gras peuvent maintenant être obtenus en une seu- le opération sous la forme d'acides gras distillés une fois, en même temps que des tocophérols et des stérols au cours du traitement de désodorisation;
ces matières propres à êtres distillées par la vapeur, ont une valeur beau- coup plus glande que là masse savonneuse obtenue par le raffinage à l'alca- li et à partir de laquelle des acides gras purs peuvent seulement être for-" més par une séparation en deux phases, c'est-à-dire une acidification et une distillation; c) la perte en huile neutre est considérablement réduite en rai- son de la suppression de l'opération séparée du raffinage à l'alcali et pour la raison qu'il ne se produit qu'une hydrolyse réduite ou nulle; d) l'huile désodorisée et qui ne forme pas de voile a une sa-- veur excellente et une bonne stabilité.
Certains autres avantages de l'invention sont, en partie, évidente ou apparaîtront, en partie, au cours de la description donnée ci-dessous.
Une des particularités inattendues de l'objet de l'invention réside dans le fait que les huiles, ne formant pas de voile, peuvent normalement être fabriquées d'une manière plus efficace, à partir d'huiles végétales qui n'ont pas été raffinées-partiellement ou qui n'ont pas reposé suffisamment longtemps pour qu'une partie des gommes se soit séparée. En réalité, le procédé selon l'invention agit mieux quand on utilise, pour le raffinage, des huiles brutes qui n'ont pas été à l'état de repos ou qui n' ont-pas eu le temps de former un dépôt ou qui n'ont pas été raffinées d'aucune manière.
Alors que les huiles végétales peuvent, d'une manière générale, être traitées conformément à l'invention, plus spécialement les huiles végétales contenant de la lécithine, le procédé est particulièrement utile en ce qui concerne le traitement de l'huile de soja car la lécithine de soja est la plus importante des lécithines commerciales. En plus de l'huile de soja, on peut traiter-avantageusement et selon l'invention d'autres huiles telles que l'huile de mais, de coton; d'arachides, de lin, de perilla ou d'abrasin.
Un objet important de l'invention est une méthode économique pour obtenir des huiles végétales qui ne forment pas de voile par l'effet de la chaleur ou d'un acide, plus spécialement l'huile de soja, sans avoir recours à un alcali, en traitant l'huile brute, au cours du dégommage à 1' eau, avec une quantité réduite d'un anhydride d'un acide mono- ou di-basique aliphatique d'alcoyles inférieurs tel que l'anhydride acétique, propionique, butyrique, maléique ou succinique. Des anhydrides d'acides mixtes ou des anhydrides d'acides substituée en alcoyles inférieurs, appartenant à cette classe, peuvent également être utilisés tels par exemple que l'anhydride mixte acétique-propionique, l'anhydride succinique monométhylé et l' anhydride succinique diméthylé.
Un autre objet de l'invention est uneméthode pour obtenir des huiles végétales ne formant pas de voile par l'effet de la chaleur ou d'un . acide, plus particulièrement de l'huile de soja, sans la fôrmâtion d'une masse savonneuse et avec une perte réduite ou nulle d'huile neutre, cette méthode consistant à ajouter a l'huile à traiter, au cours de l'opération de dégommage par l'eau, une petite quantité de l'anhydride d'acide du genre spécifié plus haut; à agiter le mélange d'eau, d'huile et d'anhydride pendant une période de temps appropriée et à une température élevée;
et à centrifuger le mélange pour en séparer la phase aqueuse, l'huile dégommée obtenue ne formant pas de voile par l'effet de la chaleur ou d'un acide et sa qualité-étant telle qu'elle convienne à la fabrication d'huiles comestibles ayant des propriétés de saveur supérieure et d'huiles qui entrent dans la composition de revêtements de finissage en émail blanc ou qui peuvent
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servir à d'autres usages industriels.
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Un autre objet de l'invention est une méthode économique et à une phase pour ,dégommer des huiles végétales contenant de la lécithine en vue de rendre ces huiles telles quelles ne forment pas de voile à la @ fois par l'effet de la chaleur et par l'effet d'un acide.-
Un autre objet de l'invention est une méthode pour dégommer des huiles végétales en vue de rendre ces huiles telles qu'elles ne forment pas de voile à la fois par l'effet de la chaleur et par l'effet d'un acide, cette méthode étant particulièrement efficace pour des huiles qui n'ont pas été dégommées partiellement par suite d'un repos ou d'un raffinage partiel.
Un autre objet de l'invention est un-procédé économique pour fabriquer des huiles végétales comestibles, qui ne forment pas de voile par l'effet de la chaleur ou d'un acide et suivant lequel des acides gras peuvent être récupérés au cours de la désodorisation des huiles exemptes de voile sous la forme d'acides gras libres distillés une fois, en même temps que des tocophérols et des stérols.
D'autres objets de l'invention sont, en partie, évidents et sont, en partie, décrits ci-après.
Le procédé, faisant l'objet de l'invention, consiste à incorporer une quantité minime d'un anhydride d'acide dans une huile végétale subissant un traitement de dégommage aqueux. L'anhydride peut être ajouté 1) à l'eau de dégommage, 2) à l'huile ou 3) au mélange huile-eau de dégommage. Pour le traitement d'huile de soja brute, conformément à l'invention, l'anhydride peut être ajouté suivant une quantité de 0,05 à 1% basée sur le poids de l'huile, la gamme préférée étant de 2,08 à 0,2 %. Le traitement peut avoir lieu à une température de¯3.'ordre de 40-100 , la'zone de température préférée-étant de 60-85 .
La durée du traitement n'est pas particu- lièrement critique mais doit normalement être aussi courte que pratiquement possible pour des raisons d'économie.
D'autres huiles végétales peuvent être traitées, conformément à la même méthode générale et les zones de température, ainsi que les autres conditions susindiquées pour le traitement de l'huile de soja, conviennent également à celui d'autres huiles végétales.
Les exemples spécifiques ci-dessous servent à donner plus de détails au sujet de la nature et de la portée de l'objet de l'invention' tout en faisant connaître,'aux spécialistes diverses méthodes qui peuvent être utilisées pour la mise en oeuvre de l'invention ou qui peuvent être suggérées ou envisagées sans sortir des limites de l'invention.
EXEMPLE 1. -
On fait chauffer 1500 g d'huile de soja brute obtenuepar extraction (c'est-à-dire une huile extraite à l'aide d'un solvant), qui contient 0,5% de substances propres à former un voile conformément à la Méthode officielle Ca 10-40 du A.O.C.S., jusqu'à une température de 60 . On ajoute 1,5 g d'anhydride acétique à l'huile pendant que celle-ci est agitée.
Après 5 minutes, on ajoute 22,5 g d'eau, après quoi on agite le mélange pendant 15 minutes au cours desquelles la température est élevée à 85 . Le-mélange est ensuite introduit dans une centrifugeuse, alimentée'par charges, et est centrifugé pendant 15 minutes à 1800 t/m pour en séparer le constituant aqueux contenant les gommes provenant-de l'huile. L'huile obtenue est exempte de voile comme le montre l'essai par la chaleur et par la méthode Gardner, L'huile est décolorée, de la manière usuelle, à l'aide d'argiles décolorantes et de carbone actif. Elle est ensuite désodorisée, de la manière connue, avec de la vapeur d'eau à une température de 225 et à une pression de 4 mm de Hg. Avant la désodorisation la teneur en acide gras libre de l'huile-est de 0,27%. Après la désodorisation, elle est-de 0,008 %.
On récupère 2,5 g d'acides gras dans le condenseur en même temps que des toco-
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phérols et des stérols. Il peut être avantageux d'ajouter un agent conserva- teur au cours de la désodorisation afin d'améliorer les qualités de conserva- tion de l'huile. Le sorbitol, l'acide citrique et divers autres agents con- servateurs connus peuvent être utilisés.
L'huile obtenue est une huile comestible de première qualité et son goût est un peu meilleur que celui de l'huile de soja comestible ob- tenue après raffinage à l'alcali de l'huile brute, dégommée à l'eau, suivi d'une désodorisation. La lécithine, obtenue après déshydratation des gommes, est légèrement plus fluide que la lécithine obtenue ordinairement à partir de l'huile de soja par le traitement de dégommage par l'eau.
EXEMPLE 2.
Cet exemple sert uniquement à déterminer si l'anhydride acétique, utilisé pour l'exemple 1, est ou non un équivalent chimique seulement, pour le traitement, de l'acide correspondant, c'est-à-dire de l'acide acétique. Par conséquent, le procédé selon l'exemple 1 est répété, mais on remplace les 1,5 g d'anhydride acétique par 3 g d'acide acétique. La quantité d' acide acétique, équivalente à la quantité d'anhydride utilisée dans l'exem- ple 1, est seulement de 2,55 g, de sorte qu'on dispose d'un excès de 3 g sur la quantité qui serait théoriquement nécessaire.
L'essai n'a pas été couronné de succès en ce sens que l'acide acétique forme une huile partiellement dégommée qui est trouble et qui ne pâlit pas à la chaleur au cours de l'essai Gardner. Le traitement est répété en se servant de 2,55 g d'acide acétique et on obtient, en substance, les mêmes résultats.
Par conséquent, il est manifeste que l'anhydride joue un rôle unique au cours du traitement de raffinage et qu'il n'agit pas uniquement comme une forme de l'acide correspondant.
EXEMPLE 3.
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mais de l'huile de soja brute, obtenue par la méthode d'expulsion, est utilisée à la place de l'huile de soja obtenue par extraction. L'huile centrifugée est belle et pâlit bien à la chaleur. Elle ne comporte pas de substances propres à former un voile.
La qualité de l'huile, après décoloration et désodorisation, est comparable à celle'de l'huile définitive obtenue par la méthode de l'exemple 1.
EXEMPLE4.
Un mélange de 22, 5 g d'eau froide et de 2g d'anhydride acétique est ajouté à 1500 g d'huile de soja brute, obtenue par extraction. Le mélange formé est agité et est maintenu à une température de 60 pendant 20 minutes. Le mélange est ensuite centrifugé et l'huile obtenue est belle et ne forme pas de voile par l'essai Gardner. L'huile est décolorée et désodorisée comme indiqué dans l'exemple 1 et le produit désodorisé est une huile de soja comestible de première qualité.
EXEMPLE 5.
On ajoute 22,5 g d'eau à 1500 g d'huile de soja brute, obtenue par extraction, à une température de 60 . Après avoir agité le mélange pendant 5 minutes, on ajoute 1,5 g d'anhydride acétique et on continue à agiter pendant 20 minutes. Le mélange est ensuite centrifugé mais l'huile obtenue n'est pas complètement dépourvue d'un voile au cours de l'essai Gardner.
EXEMPLE 6.
On répète le procédé de l'exemple-5 mais on augmente la quantité d'anhydride acétique de 2 g. L'huile obtenue ne forme pas de voile en étant soumise-à l'essai Gardner et elle est décolorée et désodorisée en formant ainsi une huile de soja comestible de première qualité.
EXEMPLE 7.
On ajoute 22,5 g d'eau à 1500 g d'une huile de soja brute, ob-
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tenue par extraction, à une température de 80 . Après avoir agité le mélan- ge pendant 5 minutes, on ajoute 3 g d'anhydride acétique au-mélange et on continue l'agitation pendant 20 minutes. Le mélange obtenu est centrifugé et l'huile formée ne produit pas de voile au cours de l'essai Gardner.
L'échantillon est décoloré et désodorisé comme dans l'exemple 1 en formant ainsi une huile comestible de première qualité.
EXEMPLE $.
On répète la méthode de l'exemple 1, excepté que toutes les o- pérations de dégommage du traitement ont lieu à une température de 40 . A- près centrifugation, l'huile obtenue ne forme pas de voile au cours de tres- sai Gardner. Elle est-décolorée et désodorisée en formant ainsi une huile de soja comestible de première qualité.
EXEMPLE 90 - - -
On répète la méthode de l'exemple 1, excepté que toutes les opé- rations de dégommage du traitement ont lieu à une température de 75 . Après centrifugation; l'huile obtenue ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner. Elle est décolorée et désodorisée en formant ainsi une huile de soja comestible de première qualité.
EXEMPLE :10..
On répète le procédé de l'exemple 1, excepté que toutes les o- pérations de dégommage ont lieu à une température de 95 . Après centrifuga- tion, l'huile obtenue ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner.
Elle est décolorée et désodorisée en formant ainsi une huile comestible de première qualité.
EXEMPLE 11. - - -Cet exemple est le même que l'exemple 1, excepté que l'huile de soja brute de l'exemple 1 est remplacée par une huile de soja brute, ob- tenue par extraction et contenant 0,31 % de substances propres à former un voile (Gardner). L'huile, obtenue après centrifugation, ne formait pas de voile au cours de l'essai Gardner et, après avoir été décolorée et désodo- risée, donnait une huile comestible de première qualité.
-- EXEMPLE 12.
Cet exemple est le même que l'exemple 1, excepté que l'on uti- lise 1500 g d'huile de soja brute, obtenue par extraction et contenant 0,21% de substances propres à former un voile (Gardner). Après centrifugation, l' huile obtenue ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner étais est lé- gèrement trouble.
EXEMPLE 13.
L'exemple 12 est répété en utilisant 3,0 g d'anhydride acétique.
Après centrifugation, l'huile-ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner et, en étant décolorée et désodorisée, fournit une huile de soja co- mestible de première qualité.
EXEMPLE 14.
A 1500 g d'huile de soja-brute, obtenue par extraction et chauf- fée à 60 , on ajoute 1,5 g d'anhydride succinique pulvérulent, en agitant.
Après 15 minutes, on ajoute 22,5 g d'eau et on continue l'agitation pendant que la température est élevée à 80 .
L'agitation est poursuivie pendant 20 minutes', après quoi le mélange est centrifugé pour en séparer les gommes. L'huile obtenue ne forme pas de voile au cours-de l'essai Gardner et, après avoir été décolorée et désodorisée, fournit une huile de soja comestible de première qualité.
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EXEMPLE 15
On répète le procédé de l'exemple 14 en utilisant seulement
0,75 g danhydride succinique pulvérulent. L'huile, obtenue après centrifu- gation, ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner et, après avoir été décolorée et désodorisée, donne une huile de soja comestible de première qualité.
EXEMPLE 16,
On procède comme dans l'exemple 14, excepté que l'eau est ajou- tée avant l'anhydride succinique. L'huile, obtenue après centrifugation, ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner et, après avoir été décolorée et désodorisée, fournit une huile de soja comestible de première qualité.
EXEMPLE 17.
On procède comme dans l'exemple 14, excepté que l'on utilise 1,5 g d'anhydride maléique à la place de l'anhydride succinique. L'huile, obtenue après centrifugation, ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner--et, après avoir été décolorée et désodorisée, fournit une huile co-: mestible de première qualité.
EXEMPLE 18,
On procède comme dans l'exemple 1, mais on utilise 1,5 g d'anhydride propionique à la place de l'anhydride acétique. L'huile centrifugée ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner et, après avoir été décolorée et désodorisée, fournit une huile comestible de première qualité.
EXEMPLE 19.
On procède comme dans l'exemple 1, mais on utilise 1,5 g d'anhydride butyrique à la place de l'anhydride acétique dont on s'est servi dans l'exemple la L'huile centrifugée ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner et, après avoir été décolorée et désodorisée, fournit une huile comestible de première qualité.
EXEMPLE 20. - -
A 1500 g d'une huile de soja brute, obtenue par extraction, on ajoute une solution de 3,2 g d'anhydride maléique dans 20 cm3 d'eau et on agite le mélange pendant 15 minutes à une température de'60 .
Le mélange est ensuite centrifugé et on obtient une huile qui ne forme pas de voile au cours de l'essai. Gardner et qui, après avoir été décolorée et désodorisée, fournit une huile comestible de première qualité.
EXEMPLE 21.
On procède comme dans l'exemple 20, excepté que l'anhydride maléique, utilisé dans cet exemple 20, est remplacé par 3,2 g d'anhydride succinique. L'huile centrifugée ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner et est décolorée et désodorisée pour fournir une huile comestible de première qualité.
EXEMPLE 22.
On procède comme dans l'exemple 20, excepté que l'anhydride maléique est remplacé par 3,2 g d'anhydride propionique. L'huile centrifugée obtenue ne forme pas de voile, par l'effet de la chaleur, au cours de l'essai Gardner et, après avoir été décolorée et désodorisée, fournit une huile comestible de première qualité.
EXEMPLE 23.
A 400 g d'une huile de lin crue et brute, on ajoute 0,4 g d'anhydride acétique et on agite le mélange. Après 5 minutes, on ajoute 2 g d' eau et on agite le mélange à 60 pendant 15 minutes. Le mélange est ensuite centrifugé après qu'on l'a laissé refroidir à 40 . L'huile obtenue est une huile de lin qui ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner.
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EXEMPLE 24.
On procède comme dans l'exemple 23, excepté que l'on utilise de l'anhydride maléique à la place de l'anhydride acétique. L'huile de lin, obtenue après centrifugation, ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner.
EXEMPLE 25.
A 1000 g d'huile de mais brute, obtenue par expulsion, on ajoute 1 g d'anhydride acétique. La température de mélange est augmentée jusqu'à 70 et on ajoute 30 g d'eau en agitant. Après un chauffage à 70 pendant 45 minutes, le mélange est centrifugé et on obtient une belle huile qui ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner.
EXEMPLE 26.
On procède comme dans l'exemple 25, excepté que l'on utilise 1000 g d'huile de coton brute à la place de l'huile de mais. L'huile de coton centrifugée, ainsi obtenue, ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner.
EXEMPLE 27.
On procède comme dans l'exemple 25, excepté que l'on utilise 1000 g d'huile d'arachide brute à la place de l'huile de mais. On obtient également, après centrifugation, une huile qui ne forme pas de voile au cours de l'essai Gardner.
@ Le procédé, faisant l'objet de l'invention, peut être réalisé avec des appareils d'un genre connu, suivant un traitement discontinu ou par charges ou suivant un traitement continu.
En-plus des exemples indiqués plus haut, on a fait un grand nombre d'expériences afin de déterminer les facteurs opératoires et d'autres conditions variables que l'on peut adopter ou que l'on préfère. Ces expériences ont, pour la plus grande partie, été effectuées avec de l'huile de soja en tant qu'huile végétale contenant de la-lécithine.
En outre, on a utilisé de l'anhydride acétique comme anhydride d'acide car on le préfère, pour le moment, en raison de son prix relativement modique, la facilité avec laquelle on peut se le procurer et la facilité avec laquelle il peut être séparé de l'huile et en raison du fait qu'il procure des résultats qui sont tout aussi satisfaisants que ceux obtenus avec d'autres anhydrides d'acides appartenant à la classe qui peut être utilisée=
Des huiles de soja, contenant divers pourcentages de substances, propres à former un voilé, sont utilisées pour ces expériences en vue de déterminer les divers facteurs opératoires et d'autres conditions variables.
L'huile de soja dénommée absolument brute et obtenue par extraction, c'est- à-dire une huile de soja qui est extraite à l'aide d'un solvant, à une teneur en substances, propres à former un voile, comprise entre environ 0,48% et 0,70%, suivant la nature des fèves utilisées et en dépendance de facteurs tels que l'endroit où les fèves ont été cultivées, le genre de fèves, l'âge des fèves, etc.
En vue de déterminer les variantes du procédé qui conviennent à la production d'huiles, ne formant pas de voile, obtenues à partir d'huiles brutes partiellement dégommées, on a préparé des échantillons d'huile partiellement dégommée, contenant 0,31 % et 0,21 % de substances propres à former un voile, en mélangeant une huile absolument brute, contenant 0,56 % de ces substances, avec des proportions convenables d'une huile qui a formé un dépôt et qui contient 0,15 % de ces substances.
Des huiles, qui ne forment pas de voile, sont préparées avec succès et conformément au procédé faisant l'objet de l'invention en utilisant l'anhydride acétique-comme agent de dégommage pour de l'huile de soja, obtenue par extraction et contenant 0,13 %, 0,21 %, 0,31 % de substances propres' à former un voile, pour de l'huile absolument brute contenant 0,56% de ces substances et pour de l'huile de soja et de l'huile de lin brute, obtenues par-expulsion. En se basant sur ces ex-
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périences et sur les exemples indiqués plushaut, on a constaté que le procédé, faisant l'objet de l'invention, peut être utilisé pour obtenir des huiles, qui ne forment pas de voile, à partir d'huiles végétales absolument brutes ainsi qu'à partir d'huiles végétales partiellement dégommées.
Une série d'expériences ont été faites pour déterminer approximativement les quantités minima d'anhydride d'acide qui sont nécessaires pour dégommer de l'huile de soja absolument brute en vue d'obtenir une huile ne formant pas de voile. Le tableau I, ci-dessous, donne les résultats obtenus en traitant sept échantillons de 500 g d'huile de soja brute, obtenue par extraction et chauffée à 60 , avec des quantités différentes d'an-. hydride acétique, telles qu'indiquées. Dans chaque cas, on a élevé la température de l'échantillon d'huile depuis 60 jusqu'à 75 en environ 5 minutes, après que l'on a ajouté l'anhydride acétique tout en agitant. On ajoute alors 3% d'eau, c'est-à-dire 15 g. On maintient la température du mélange entre 60 - 75 pendant 15 minutes en agitant vigoureusement.
On soumet ensuite chacun des échantillons à une centrifugation dans des bouteilles ayant une capacité de 250 g et à une vitesse de 1800 t/m pendant 15 minutes. L' essai Gardner a lieu pour chaque échantillon d'huile après que les gommes ont été séparées.
TABLEAU 1.
EMI9.1
<tb>
<tb>
Anhydride <SEP> acétique <SEP> en <SEP> % <SEP> Résultats
<tb> 0,4 <SEP> sans <SEP> voile
<tb> 0,3 <SEP> " <SEP> "
<tb> 0,2 <SEP> " <SEP> "
<tb> 0,1 <SEP> " <SEP> "
<tb> 0,08 <SEP> " <SEP> "
<tb> 0,06 <SEP> " <SEP> "
<tb> 0,04 <SEP> - <SEP> avec <SEP> voile
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En se basant sur les résultats indiqués dans le tableau ci-dessus, on'constate que, dans les conditions susindiquées, 0,06 % d'anhydride acétique sont suffisants pour donner une huile qui ne forme pas de voile.
Toutefois, l'expérience a montré, à la longue, que 0,1 % d'enhydride correspond à peu pressa la quantité minimum nécessaire pour obtenir à coup sur, une huile qui ne forme pas de voile. On a découvert que la quantité d'anhy- dride dépend de la température et de la quantité de substances, propres à former un voile et contenues dans l'huile brute. Ainsi, des huiles ne formant pas de voile sont obtenues à partir d'une huile de soja absolument brui te en ayant recours à 0,1 % d'anhydride acétique à des températures comprises entre 60 et 80 alors que 0,2% d'anhydride acétique sont nécessairesà 40 .
Une huile de soja, partiellement dégommée et contenant 0,31% de substances propres à former un voile, donnent une huile, ne formant pas de voile, avec 0,1 % d'anhydride acétique à 60 , alors qu'à 40 un minimum de 0,2 % d'anhydri- de sont nécessaires. Une huile brute, contenant 0,21 % ou moins de substances propres à former un voile,n'est pas rendue telle qu'elle ne forme pas de voile avec une quantité d'anhydride acétique inférieure à 0,2 % à n'importe quelle température.
Une série d'expériences ont été faites pour déterminer si les 1,5 % d'eau, basés sur le poids de l'huile et qui donnent satisfaction pour le procédé connu du dégommage par l'eau, sont également suffisants ou non quand l'anhydride acétique ou tout autre anhydride d'acide est utilisé conformément à la présente invention. En général, il est désirable de maintenir la quantité d'eau à une valeur minimum car des quantités accrues d'eau ont tendance à augmenter les pertes d'huiles-et a réduire également la teneur, en matières insolubles dans l'acétone, de la lécithine séchée, pour toutes les procédures industrielles.
On a découvert que l'huile brute, contenant 0,31 % et plus de substances propres à former un voile, peut être rendue telle qu'elle ne forme pas de voile en procédant, conformément à l'invention,
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à des températures comprises entre 40 et 100 tout en utilisant 1,5 % d'eau basés sur le poids de l'huile. L'huile brute, contenant 0,21 % ou moins de substances propres à former un voile, nécessite une quantité plus grande d'eau de dégommage, par-exemple 3,0 % d'eau.
Des proportions accrues réduisent, en général, la durée de contact nécessaire, plus particulièrement à des températures inférieures à 60 . - -
Des essais appropriés ont montré que des durées de contact très courtes, de l'ordre d'une minute par exemple, sont seulement nécessaires entre l'anhydride d'acide et l'huile avant l'addition de l'eau de dégommage si l'on adopte-cette manière de procéder à l'addition. Par conséquent, quand on veut utiliser des quantités minima d'anhydride-d'acide l'anhydride doit être ajouté à l'huile avant l'addition d'eau si le traitement de dégommage à lieu au-dessus de 40 .Des huiles, ne formant pas de voile, peuvent être obtenues à des températures plus élevées en ajoutant l'eau avant l'huile, du moment que des pourcentages plus élevés de l'anhydride d'acide sont utilisés.
Il parait n'y avoir aucun avantage particulier à ajouter l'eau à l'huile avant l'anhydride alors que, lorsque l'anhydride est ajouté avant l'huile la durée de contact entre le réactif et l'huile peut être très courte. Des variations de la durée de contact entre le réactif et l'huile paraissant seulement avoir un effet très petit, si cet effet existe, quand le réactif, constitué par l'anhydride, est ajouté à l'huile avant l'addition de l'eau de dégommage.
On a découvert, en outre, lorsque l'agent de dégommage constitué par l'anhydride d'acide,-est ajouté à l'huile avant l'eau'de dégommage, que la température'de l'huile n'est pas critique dans une zone étendue.En d'autres termes, le réactif peut être ajouté à l'huile froide-et l'huile peut ensuite être chauffée jusqu'à la température de dégommage ou l'huile peut être chauffée jusqu'à la température de dégommage avant que l'anhydride soit ajouté. Apparemment, la température à laquelle le réactif de dégommage, constitué par l'anhydride, est ajouté ou est mis en contact avec l'huile n'est pas particulièrement importante, excepté dans le'cas où le réactif est ajouté après que l'eau de dégommage a été ajoutée en premier lieu, comme indiqué plus haut.
Des résultats d'essais appropriés montrent que les durées de contact entre l'eau. de dégommage et l'huile varient avec la température de l'huile brute et avec sa teneur en substances propres à former un voile.
Ainsi, pour une huile de soja brute, qui contient des substances formant un voile complet et pour laquelle on utilise 3,0% d'eau de dégommage, une durée de contact de 15 minutes est nécessaire à 20 . Par contre, avec 1,5 % d'eau de dégommage, une durée de contact de 30 minutes est nécessaire pour obtenir une huile ne formant pas de voile, à la même température.
A une température de 60 ou davantage et en utilisant 1,5 % d'eau dé dégommage-, la durée de contact minimum est d'environ 5 minutes pour obtenir une huile ne-formant pas de voile, les autres conditions restant les mêmes.
Une huile de soja brute, contenant 0,21 % ou moins de substances propres à former un voile, nécessite une durée de contact d'au moins 30 minutes environ et au moins-environ 3,0 % d'eau de dégommage pour former une huile qui ne donne pas de voile.
En se basant sur un examen visuel des gommes, il semble qu'en augmentant la durée de contact eau-huile au-dessus du juste minimum jusqu'à un maximum pratique, on facilite la séparation des gommes par centrifugation.
Cette observation est basée sur l'aspect desgommes quand elles se sont déposées sur les parois de la bouteille ou cuvette utilisée pour la centrifugation. Quand on adopte seulement une durée de contact correspondant au juste minimum, les gommes-se déposent suivant des couches ou stratifications définies, ce qui prouve que le dépôt se fait à une vitesse non uniforme.
Quand on augmente la durée de contact eau-huile, les gommes se déposent en formant une couche uniforme.
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On voit que les conditions opératoires et le traitement optima ou préférés pour obtenir le dégommage d'une huile végétale particulière à l'aide d'un anhydride d'acide et conformément à l'invention, peuvent être déterminés aisément et rapidement en ayant recours à des essais très simples.
Toutefois, les explications et les exemples donnés ci-dessus procurent une base suffisamment exacte pour déterminer des conditions opératoires satisfaisantes que l'on peut adopter, de sorte que des essais préalables ne sont pas essentiels.
Gomme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce . qui précède, l'invention ne se limite nullement à celui de ses modes d'application non plus qu'à ceux des modes de réalisation de ses diverses parties, ayant été plus spécialement envisagés; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes.