BE535286A - Perfectionnements au procédé de fabrication d'une structure cellulaire dans une résine d'ester vinylique - Google Patents

Perfectionnements au procédé de fabrication d'une structure cellulaire dans une résine d'ester vinylique

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BE535286A
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William Johnston Smythe
Egon Michael Muller
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Elastomer Chemical Corp
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/30Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by mixing gases into liquid compositions or plastisols, e.g. frothing with air
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/20Mixing gases with liquids
    • B01F23/23Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
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    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente   invenon   est relative à des procédés pour fabriquer une structure cellulaire dans une résine d'ester vinylique plastifiée qu'on peut amener à absorber un gaz inerte tandis qu'elle est maintenue dans un système fermé, et peut être ensuite délivrée à l'état non gelé pour former une mousse dilatée, crémeuse. Une telle mousse peut alors être cuite de diverses manières pour former des produits de résine vinylique cellulaire ouite, terminée. 



   Le brevet des Etats-Unis d'Amérique   N 2.666.036   daté du 2 jan- vier 1954,expose un procédé pour produire de telles structures cellulai- res dans une résine d'ester vinylique à laquelle sont appliquées des pressions relativement élevées(de plus de 100 livres par pouce   carré,)pour   faire qu'un gaz inerte tel que de l'anhydride carbonique soit absorbé dans la résine   plastifiée.L'absorption   de gaz est facilitée en lui exposant des étendues de grande   sface   de la résine   plastifiée, et   lorsque la rési- ne plastifiée imprégnée de gaz est délivrée à la préssion atmosphérique, une certaine quantité du gaz absorbé est libérée pour former de petites cellules de gaz qui donnent lieu à une mousse crémeuse, dilatée. 



   Suivant la présente invention,on procure un procédé ppur produi- re une structure cellulaire dans une résine d'ester vinylique non cuite dis- persée dans assez de plastifiant pour fournir une masse s'écoulant libre- ment, ce procédé consistant à faire passer ladite masse de matière à travers un système fermé allant d'une source de résine à un ajutage débiteur ou de décharge à introduire un gaz inerte sous pression dans ladite masse de ma- tière en mouvement en sorte que des bulles de gaz relativement importantes soient entraînées, avec, à soumettre ladite masse mobile de matière, et de gaz entraîné à une aotion de battage mécanique qui brise ces bulles de gaz- relativement grandes et disperse le gaz au travers de la matière sous forme de cellules minuscules'qui sont entraînées dans la matière,

  et à décharger ou délivrer ladite matière par ledit ajutage pour former une mousse crémeuse dilatée. 



   La présente invention comprend, aussi le procédé dans lequel on décharge la matière imprégnée de gaz sous forme de petites gouttelettes individuelles indépendantes, qui,   lorsqu'elles   sont ensuite rassemblées, forment une mousse crémeuse dilatée, de structure cellulaire sensiblement uniforme. 



   Une forme de réalisation préférée de l'invention choisie dans des buts d'exemple est montrée aux dessins ci-annexés, dans lesquels: - la figure 1 est un diagramme d'écoulement; - la figure 2 est une coupe longitudinale à travers le groupe de battage ou de fouettage; - la figure 3 est une   cpupe   transversale de ce même groupe; - la figure 4 est une coupe longitudinale dans un ajutage sim- ple de décharge d'un type propre   à   atomiser la résine plastifiée tandis qu'on la décharge; - la figure 5 est une coupe semblable dans un ajutage de dé- charge à deux étages. 



   L'invention est illustré comme appliquée à ne opération conti- nue dans laquelle une masse s'écoulant librement de résine vinylique plas- tifiée est déplacée à travers un système fermé, d'une source d'alimentation à un ajutage de décharge par lequel elle est délivrée pour former une mousse crémeuse,dilatée.Ainsi la masse de-résine plastifiée est d'abord déplacée d'un réservoir 1 par une pompe convenable à pression positive 2 par un 

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   tuyau- 3   vers   un groupé     buteur'   ou   fouetteur   4.Un gaz convenable, de préfé- rence de l'anhydride carbonique,est introduit sous pression à partir d'une source convenable telle qu'un cylindre sous pression ordinaire   5,

  par   un   tuy-   au 6 qui est relié au tuyau 3 entre la pompe 2 et le groupe 4.Alors la combinaison de la pression de la pompe et de la pression du gaz fait pas- ser la résine plastifiée par le tuyau 3; par le groupe 4 et le tuyau ? qui va à un ajutage délivreur 8 par lequel elle est déchargée à l'état non gelé pour former une mousse dilatée,crémeuse. 



   Le gaz entrant dans le tuyau 3 n'est pas intimement ou uniformé- ment mélangé à la résine en ce point, bien qu'une certaine absorption de gaz doive se produire, dans une mesure dépendant de la pression dans le système. 



  Une grande partie du gaz n'est pas absorbée, cependant,mais est transportée tout au long avec la résine sous forme de bulles relativement grosses. 



  Sous cette forme il entre dans le groupe batteur ou 4 qui peut être de tout genre convenable, dans lequel la matière est soumise à une action mécanique de battage ou de fouettage de violence suffisante pour briser les grosses bulles de gaz et disperser le gaz non absorbé à travers le liquide sous forme de cellules gazeuses très petites qui sont entraînées dans le liquide. 



   Une forme préférée de groupe batteur ou qui est aisément trou- vée dans le commerce est représentée aux figures 2 et 3comprenant un cy- lindre 11 dont une extrémité est reliée au tuyau d'entrée 3 et dont l'autre extrémité est reliée au tuyau de décharge 7 en sorte que la matière se dé- place suivant la longueur du cylindre.Dans le cylindre est monté un rotor 12 qu'on peut faire tourner par un moteur électrique ou toute autre source   convenable   d'énergie'Le rotor porte des aubes 13 montées sur des tenons ou goujons 14 faisant saillie du pourtour du   rotor,et   tandis que le rotor tourne, les aubes battent ou fouettent le liquide et les bulles de gaz pour briser les bulles et disperser le gaz dans le   liquide   comme déorit plus haut.Ce faisant,

   le travail exécuté sur la matière et le brisage des grosses bulles en bulles très petites a aussi l'effet   d'augmenter   de façon très importante l'étendue de la surface de liquide exposée au gaz, en sorte que l'absorption de gaz est facilitée et   opntinue   ensuite jusqu'à un point dé- terminé par la pression maintenue dans le système. 



   Ainsi,l'étape de battage ou de fouettage mécanique a beaucoup d'avantages dans les opérations de fabrication pratiques, du fait que, lorsqu'elle est utilisée d'après le procédé breveté dont question plus haut dans lequel des pressions de plus de 100 livres par pouce carré sont utilisées pour produire une absorption substantielle de gaz, non seulement elle facilite et accélère cette absorption de   gaz,   mais, en raison de la dispersion très intime du gaz dans le liquide par l'action de battage ou de fouettage, la qualité et particulièrement l'uniformité de la mousse, sont améliorées.Par ce procédé,des mousses stables de densité très faible et de structure cellulaire uniforme fine peuvent être produites. 



     D'autre:   part, en utilisant, l'étape de battage ou de fouettage, il est possible de faire de la mousse stable à des pressionsinférieures à celles qui sont nécessaires lorsqu'on se fie à l'absorption de gaz induite par la pression seule, sans battage ou fouettage.Dans certains cas,il est nécessaire seulement d'appliquer des pressions telles qu'elles sont néces- saires pour déplacer le gaz dans le liquide à la vitesse désirée et de fai- re passer le liquide et le gaz entraîné à travers le système fermé et de décharger la mousse par l'ajutage   d'évacuation.Sous   ce rapport, on compren- dra qu'il y a une chute de pression entre les extrémités d'entrée et de sortie du système fermé.Cependant,

  les demandeurs ont fabriqué de la mousse satisfaisante dans des cas où la pression   maima   dans le système ne   dépas-   

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 sait pas 50 livres par pouce carré et   où, en   raison de la chute de pression, la pression à l'ajutage délivreur était de l'ordre de 5 livres par pouce carré.Dans ces cas la mousse résulte de l'absorption causée par l'action combinée d'une pression modérée et l'énergique action de battage ou de fouettage.Néanmoins,elle est stable. 



   Une autre étape d'utilité importante dans la pratique réussie du procédé est le fait de   refroidr   la matière tandis qu'elle traverse le groupe batteur ou fouetteur.Ainsi, comme montré aux figures 2 et 3,le cylindre de traitement 11 est entouré d'un second cylindre 15 qui procure une chambre 16 d'échange de chaleur entre eux, par laquelle on peut faire circuler un   réfrigérant.Ceci   non seulement sert à enlever la chaleur en- gendrée par le travail fait sur la matière par le rotor et les aubes,mais cela se révèle aussi servir au rôle utile d'augmenter l'absorption du gaz. 



   Ainsi, lorsqu'on travaille à une pression donnée dans le système ;plus   estbasse la température, de sortie de la matière tandis qu'elle quitte le   cylindre de traitement 11,plus est faible la densité de la mousse qui en résulte.Ceci donne une possibilité de contrôle précieuse dans des opérati- ons effectivement continues,car la densité du produit peut être réglée,en élévant ou abaissant la température de sortie. Ceci peut être fait soit en   faisan%   varier la   température''du   réfrigérant- soit en   faisant   varier le débit avec lequel la matière est pompée à travers le système, où les deux. 



   Ordinairement,ces températures de sortie varient entre 15  et 65 F. 



   Le procédé décrit ici est applicable à la mise en forme de mous- se de chlorure de polyvinyle et de copolymères de chlorure de vinyle qui ont été plastifiés de toute manière convenable pour obtenir une masse s' écoulant librement, dont on parle souvent dans cette technique sous le nom de   plastisol.Des   procédés convenables pour plastifier de tels matéri- aux sont exposés dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n  2. 666.036 daté du 12 janvier   1954,   et d'autres procédés sont connus dans la technique. 



   Jusqu'à présent, dans cette description, les termes battre et fouetter (ou battage et fouettage) ont été utilisés en alternatives bien que de manière synonyme, pour décrire l'action mécanique à laquelle la matière est soumise mais dans la   suite,et   dans les revendications, le terme battre (ou battage) sera utilisé seulement pour décrire toute forme d'action mécanique énergique qui, lorsqu'elle est appliquée à du gaz entraîné dans les résines de vinyle plastifiées, sert à briser les grosses bulles de gaz en bulles de gaz ou cellules plus petites.

   Une telle action,par exemple s'obtient facilement dans un groupe batteur du type décrit,comportant un cylindre de traitement 11, avec un diamètre intérieur de 3" et une longueur de 12" avec le rotor travaillant au voisinage de 555 tours par minute.Avec l'emploi d'un tel groupe batteur,et la résine plastifiée étant pompée dans le système au taux de 10 à 30 gallons par heure, et avec le réfrigérant à une température propre à donner à la résine une température de sortie de 15  à 65 F, lorsqu'elle quitte le groupe, on peut produire   dela   mousse de bonne qualité dans un grand domaine de pressiors maintenues dans le système.Ceci conduit à une souplesse de fonctionnement qui est extrêmement utile dans la fabrication,

  notant que les composés de résines vinyliques plastifiés par certains plastifiants sont plus susceptibles d'absorber du gaz que des composés plastifiés avec d'autres plastifiants.En plus,cer- tains additifs, tels que des agents actifs en surface, se sont révélés comme augmentant la susceptibilité des composés de résines vinyliques à l'absorption du gaz.Par exemple,l'addition aux composés de quantités très petites ( de 1/4 à 1/2% de composé, en poids)

   de dioctylsulfosuccinate de sodium ou de lécithine de fève de soja augmente l'absorption de gaz.Avec certains composés qui résistent à l'absorption de gaz il est possible par le présente   procède   d'obtenir des mousses de faible densité de bonne qualité 

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 sans utiliser les très hautes pressions autrement nécessaires.D'autre part avec des composés qui absorbent du gaz facilement, on peut obtenir des mousses de densité moyenne ou forte de bonne qualité,à des pressions très faibles, et des mousses de faible densité , de bonne qualité,

   à des pres- sions inférieures à celles qui seraient autrement nécessaires.Une autre amélioration encore de la qualité de la mousse peut être obtenue si les résines qui ont été amenées à absorber du gaz sont ensuite   déchargées   dans des conditions telles qu'elles sont pulvérisées ou atomisées,   c'est-à-dire   fractionnées en petites gouttelettes individuelles séparées. 



   Jusqu'à présent, on a cru ordinairement qu'il était désavanta- geux de décharger les résines à des pressions élevées par un ajutage ayant un petit orifice parce qu'on croyait que dans ces conditions la force de la décharge et les forces de cisaillement appliquées à la matière au point de décharge détruiraient, ou au moins dégraderaient la mousse. Par suite, on adoptait divers expédients pour faire que la matière soit déchargée par   1' .ajutage   sous forme d'un courant continu de mousse.Ainsi,la pression était abaissée ou l'on utilisait un grand orifice ou dans certains cas on faisait passer la matière à travers un long tube dans lequel avait lieu une chute graduelle de pression avant la décharge par un orifice relativement grand. 



   On a observé,cependant, que lorsque la mousse était déchargée de cette manière,la structure cellulaire de la mousse n'était pas uniforme et que dans la plupart des cas les articles cuits produits à partir de cette mousse présentaient au hasard des cellules ou bulles qui étaient beaucoup plus grandes que la majorité des bulles.Ceci est hautement indésirable pour beaucoup de raisons.

   Par exemple,dans la fabrication de feuilles,il est habi- tuel de former une brique relativement épaisse qu'on fend ensuite-en sections plus minces ayant une épaisseur d'environ 1/16" à environ 1/4".Lorsque,com- me cela arrive souvent, le diamètre de ces cellules rencontrées au hasard dépasse ou approche l'épaisseur de la feuille ,la partie de la feuille con- tenant de telles cellules doit être rejetée.En plus, de telles grandes cellules ont pour conséquence, un manque d'uniformité de la résistance à la compression d'articles finis .Elles ont en plus pour conséquence des im- perfections de surface qui affectent le toucher,le caractère lisse et l'as- pect de l'article fini. Sous tous rapports, un article fini ayant une struc- ture cellulaire uniforme est à préférer. 



   L'atomisation est accomplie de préférence en déchargeant les ré- sines imprégnées de gaz par un orifice à une pression qui est encore suffi- sante, au point de décharge, quelle que soit la chute de pression qui peut s'être produite avant cela,pour faire que les résines sortent de l'orifice sous forme de petites gouttelettes individuelles séparées.Lesdites goutte- lettes lorsqu'elles sont ensuite rassemblées, forment une nous se crémeuse dilatée sensiblement similaire à celle qui est déchargée par un ajutage or- dinaire,mais avec une structure celluaime plus uniforme.De façon très sur- prenante, la densité de la   mousse)déchargea   de cette manière est appro- ximativement la même que celle de la mousse formée dans des conditions sem- blables mais déchargée par des procédés antérieurs,

   et la structure cellu- laire de la mousse est stable et remarquablement uniforme.En plus, en rem- plissant des moules avec de la mousse déchargée de cette manière, ou même en faisant des feuilles ou dans d'autres applications où la mousse est dépo- sée sur une surface plane, l'incarcération d'air ou de gaz a beaucoup moins de chance de se produire, et la qualité du produit fini est très améliorée. 



   Ces résultats sont caractérisés comme surprenants pour la raison qu'ils sont contraires à toute expérience précédente avec des mousses telles que des mousses de latex de caoutchouc et analogues avant de les cuire.En 

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 travaillant de telles mousses on a observé depuis longtemps qu'elles doivent être manipulées avec soin si l'on veut éviter la destruction de la mousse. 



   Ceci est vrai aussi des mousses de résines vinyliques, car on a observé que la simple agitation provoque la destruction des cellules de la mousse non cuite.Par toute expérience et logique, par conséquent,il semblait que la violence des forces nécessaires pour décharger la mousse sous forme de petites gouttelettes séparées individuelles devait être évitée si l'on désirait conserver la mousse.Les raisons pour,lesquelles la destruction à laquelle on pouvait raisonnablement s'attendre ne se produit pas lorsque la mousse est ainsi déchargée, ou pourquoi l'uniformité de la structure cellulaire de la mousse est grandement améliorée, ne sont pas entièrement claires,mais on peut tenir compte des considérations suivantes. 



   Dans le cas de mousses de résines polyvinyliques dans   lesquel-   les du gaz a été absorbé par:les résines sous pression,toute réduction subséquente de pression se traduira par la libération d'une certaine   quan-   tité du gaz absorbé.Lorsqu'une telle réduction de pression se produit avant que la matière soit déchargée à la pression atmosphérique,le gaz libéré forme de petites cellules ou bulles dont certaines, si la matière est en- suite déchargée en un courant continu, tendent à se dilater et à s'agglo- mérer ou à coalescer pour former des cellules ou bulles plus grandes.Si, par contre,la matière est pulvérisée ou atomisée, c'est-à-dire déchargée sous forme de petites   gputtelettes   individuelles séparées,

   tout gaz qùi a été libéré avant la décharge est dissipé au point de décharge.Le gaz rete- nu dans les gouttelettes individuelles, et qui est,naturellement,libéré dans la suite   ,n'est   pas de nouveau soumis à un changement de pression,et est probablement libéré relativement lentement et uniformément. 



   En se référant aux dessins, deux types d'ajutages sont montrés, qui se sont avérés satisfaisants pour décharger les résines sous forme de petites gouttelettes individuelles séparées.Ainsi, un ajutage de   déqharge   à étage unique est illustré à la figure 4, où la résine imprégnée de gaz, sous pression, se déplace à travers la partie tubulaire 21 et est déchar- gée par un petit orifice 22.A la figure 5, est illustré un ajutage à deux étages dans lequel le tube 23 est pourvu d'orifices 24 et 25 par lesquels la matière passe successivement.L'orifice 25 est plus grand que l'orifice 24 et dans ces conditions la décharge de la matière par l'orifice 24 dans la chambre 26 se traduit par la réduction de pression et un dégagement partiel de gaz, et la décharge par l'orifice 25, comme auparavant,

   fait que la matière sort sous forme de petites gouttelettes individuelles séparées.Avec l'ajutage à deux étages,cependant, on trouve   'qu'une   atomisa- tion satisfaisante peut être obtenue en utilisant des pressions inférieu- res à celles nécessaires avec l'ajutage de la figure   4.   Il a des avantages cependant, dans certains cas. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 1. Procédé pour produire une structure cellulaire dans une résine d'ester vinylique non cuite dispersée dans assez de plastifiant pour fournir une masse s'écoulant librement, qui consiste à faire passer ladite masse de matière par un système fermé allant d'une source de résine à un ajutage de déchargement, à introduire un gaz inerte sous pression dans ladite masse de matière en mouvement, de sorte que des bulles relati- vement grandes de gaz sont entraînées avec elle, à soumettre ladite masse de matière en mouvement et le gaz entraîné à une action mécanique de batta- ge qui brise lesdites bulles de gaz relativement grandes et disperse le gaz dans la matière sous forme de cellules minuscules qui sont entraînées dans la matière, et à décharger ladite matière par ledit ajutage pour former une mousse crémeuse dilatée.
    <Desc/Clms Page number 6>
    2. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel la résine d'es- ter de vinyle utilisée est du chlorure de polyvinyle ou un copolymère de chlorure de vinyle et d'un monomère copolymérisable.
    3. Procédé suivant la revendication 1 ou la revendication 2,dans lequel ladite masse mobile de matière est refroidie tandis qu'elle est sou- mise à ladite action mécanique de battage.
    4. Procédé suivant la revendication 3 dans lequel ladite masse mobile est refroidie à une température comprise entre 16 et 65 F tandis qu'elle est soumise à ladite action mécanique de battage.
    5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précéden- tes, dans lequel la pression dudit gaz dépasse 100 livres par pouce carré en sorte de faciliter l'absorption du gaz -dispersé contenu dans lesdites cel- lules minuscules.
    6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précéden- tes, dans lequel on décharge la matière imprégnée de gaz sous forme de pe- tites gouttelettes individuelles séparées qui,lorsqu'elles sont ensuite réunies, forment une mousse dilatée crémeuse de structure cellulaire sensi- blement uniformp.
    7.Procédé suivant la revendication 6, dans lequel on décharge la matière imprégnée de gaz par un orifice à une pression suffisante pour faire sortir ladite résine de l'orifice sous forme desdites gouttelettes.
    8. Procédé suivant la revendication 7, dans lequel, avant de décharger la matière imprégnée de-gaz par ledit orifice, on réduit sensi- blement la pression qui y est appliquée pour provoquer une libération partielle du gaz y absorbé.
    9. Procédé suivant la revendication 8, dans lequel,avant de décharger la matière imprégnée de gaz par ledit orifice,on fait passer la-, dite matière par un orifice de plus petite dimension en sorte que la pres- sion de ladite matière est sensiblement réduite avant la décharge par ledit premier orifice.
    10. Procédé de production d'une structure cellulaire sensible- ment comme ici décrit.
    11. Résine d'ester de vinyle cellulaire lorsqu'elle est produite parun procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes.
BE535286A 1954-02-05 1955-01-29 Perfectionnements au procédé de fabrication d'une structure cellulaire dans une résine d'ester vinylique BE535286A (fr)

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