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La présente invention est relative à un procédé de purification du benzol brut par traitement catalytique du benzol brut avec de l'hydro- gène ou avec un gaz renfermant de l'hydrogène, à pression élevée et à tem- pérature élevée (raffinage sous pression).
Il est connu d'éliminer les impuretés présentes dans le benzol brut, en particulier des hydrocarbures non-saturés formateurs de résines, ainsi que des composés sulfurés et azotés, en envoyant le benzol en phase vapeur avec de l'hydrogène sur des catalyseurs appropriés, ce qui donne lieu à une saturation des composés non-saturés et à une hydrogénation des composés sulfurés et azotés en hydrogène sulfuré et en ammoniaque.Après ' séparation des nouveaux composés formés à partir des impuretés, on obtet alors un benzol d'un haut degré de pureté.
Ce procédé principal est mis en oeuvre dans la pratique de façons très diverses, en particulier en ce qui a trait au chauffage du benzol, et du gaz hydrogéné à la température dé traitement.
On a, par exemple, proposé de chauffer dans des réchauffeurs tra- vaillant indirectement le benzol brut et le gaz hydrogéné séparément l'un de l'autre, auquel cas le gaz hydrogéné notablement plus chaud a été uti- lisé pour varporiser le benzol liquide moins fortement chauffé.
On a, en outrq proposé de mélanger après la compression, avec le benzol brut liquide, le gaz renfermant de l'hydrogène qui peut,'par exemple être de l'hydrogène assez pur ou aussi du gaz à four à coke ou analogue, puis de porter le mélange à température élevée dans un échangeur de chaleur indirect, par exemple à une température supérieure à 1800.
La mesure mentionnée en premier lieu, notamment celle consistant à chauffer le benzol et'le gaz hydrogéné séparément l'un de l'autre dans un échapgeur de chaleur indirect, conduit alors à ses difficultés lorsqu' on utilise comme gaz hydrogéné du gaz normal de distillation de la houille, qui; comme on le sait, renferme des constituants formateurs de résines, par exemple des oxydes d'azote. Si l'on chauffe notamment, le gaz de four à coke, tel qu'il est fournit par les cokeries, indirectement à des tem- pératures élevées, par exemple à 300 , il se forme alors dans les récauf- feurs des incrustations sur les parois, qui conduisent finalement à une obstruction des tubulures.
, La mesure mentionnée en second lieu,notamment celle consistant à mélanger d'abord le benzol liquide avec le gaz hydrogéné et à chauffer le mélange dans un échangeur indirect de chaleur apporte à vrai dire un cer- tain progrès par rapport au procédé mentionné en premier lieu, mais n'a pas, comme on a pu s'en rendre compte, donné toujours pleinement satis- faction.Le mélange entre le gaz hydrogéné et le benzol liquide ne peut pas être rendu suffisamment homogène pour qu'il ne se forme pas d'assez grandes bullés de gaz qui, lors de la traversée du réchauffeur indirect,peuvent occasionner des points de surchauffe locale où se déposent alors des incrustations de substances insolubles et à point d'ébullition élevé, qui finalement provoquent une interruption du fonctionnement.
La présent invention résoud le problème consistant à empêcher pleinement ou pratiquement complètement des dépôts pouvant se former dans les réchauffeurs indirects, aussi bien à partir du gaz hydrogéné qu'à partir du benzol.
Le procédé conforme à l'invention consiste essentiellement, tout en enpêchant tout échange indirect, à amener en contact et à laver le gaz hydrogéné avec le benzol liquide dont la température est supérieure à celle duit gaz, puis ensuite à séparer du liquide benzolique, sans
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vaporisation notable de ce dernier, le gaz hydrogéné lavé avec ledit li- quide benzolique et ainsi échauffé, et à soumettre ensuite le benzol, , en phase vapeur, à un traitement à l'hydrogène, à la manière connue.
Par la transmission directe de chaleur du benzol chaud, mais liquide, au gaz hydrogéné on provoque à vrai dire,d'une part, une élévation de température du gaz hydrogéné, mais, d'autre part, ce gaz hydrogéné est si- multanément lavé aussi avec le benzol liquide, ce qui extrait par lavage les constituants formateurs de résines contenus dans le gaz et les dissout dans lé benzol d'où ils sont ensuite éliminés par le traitement de polymérisa- tion subséquent, en même temps que les polymérisats qui se sont formés à partir du benzol proprement dit;
Dans la pratique, on exécute par exemple l'échange direct de chaleur, entre le benzol liquide et le gaz hydrogéné en introduisant le gaz par en bas dans un laveur muni de corps échangeurs ou analogues à la tété duquel le benzol liquide chaud est amené, tandis que le gaz et le liquide- s'écoulent à contre-courant.
Sur le dessin on a représenté schématiquement à titre d'exemple une forme de réalisation du procédé conforme à l'invention.
Le benzol brut parvient de la conduite ¯2 dans le compresseur j, où il est sensiblement amené à la pression de fonctionnement ultérieure.
Après avoir traversé l'échangeur de chaleur ¯6 le benzol liquide parvient, à une température d'environ 190 , à l'échangeur direct de chaleur ou laveur ¯8.Ce dernier comporte un remplissage 10, par exemple en anneaux de Raschig ou analogues.
Le gaz neuf nécessité continuellement pour le raffinage,par exemple du gaz de four à coke,arrive par la tubulure 12, en passant par le compresseur 14 et la conduite 16, avec une température de 120 environ, en bas dans le laveur 3 et vient en contact, dans le remplissage 10, avec le benzol liquide s'écoulant vers le bas.La température du gaz de four à coke s'élève alors à 185-190 , tandis que la température du benzol s'abaisse à 170 environ.Le benzol est soutiré par la conduite 18 du laveur et est porté à une température de 200 dans le réchauffeur 20 situé dans le circuit d'un dispositif de réchauffage de diphényle qui sera décrit plus loin,
pour s'écouler ensuite dans un four de polymérisation 22 dans lequel il reste un certain temps pour permettre la formation, à partir de certaines impure- tés qu'il renferme, de polymérisats à point d'ébullition élevé.Ensuite le benzol liquide encore chaud parvient, par la conduite 24, dans le vaporiseur 26.Dans ce vaporiseur 26, on introduit en même temps par la conduite 30 le gaz frais soutiré du laveur par la conduite 28.En outre, on introduit dans le vaporiseur 26 par la tubulure 30 le faz de four à coke ou le gaz hydro- géné mis dans le circuit,
gaz qui à la fin du procédé est séparé du benzol purifié et renvoyé ensuite dans le réchauffeur 31 pour être chauffé.Le vaporiseur 26 est en même temps pourvu d'une conduite d'amenée 32 et d'une tubulure d'évacuation 34 pour un chauffage indirect (vapeur d'eau; diphény- le).Par l'action du gaz-de four à coke chaud, d'une part, et de l'agent de chauffage indirect, d'autre part, le benzol est vaporisé tandis qu'il se dépose au fond du vappriseur 26 un produit à point d'ébullition élevé renfermant les polymérisats y compris une certaine quantité de benzol,
produit que l'on soutire par la conduite 36-Le mélange de vapeur de benzol et de gaz de four à coke est soutiré du vaporiseur par la conduite 38 à une température de 190 environ et après chauffage dans l'échangeur de chaleur 40 et le réchauffeur 42 est amené à une température de 320 ,Le mélange de gaz et de vapeur de benzol parvient ensuite dans le four 44 proprem nt dit de catalyse on'de raffinage dans lequel a lieu l'hydrogé- nation des composés non-saturés encore contenus dans le benzol ainsi que
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des composés sulfurés et azotés.Le mélange de vapeurs quitte le four de catalyse par la conduite 46 à une température d'environ 350 )
est alors envoyé à travers les échangeurs de chaleur 40 et 6 et parvient finalement dans le réfrigérant 48 dans lequel la température du mélange est abaissée de manière que le benzol purifié se dépose sous forme liquide, liquide qui se rassemble alors dans le réservoir 50 et peut pitre soutiré par la con- duite 52.On soutire en outre du réservoir 50 le gaz hydrogéné par la con- duite 54.
Une partie de ce gaz passe après détente dans la soupape 56 à nouveau dans la conduite de gaz principale,tandis que la majeure partie est renvoyée par la conduite $ par l'intermédiaire d'un compresseur 60, du réchauffeur 31 et de la conduite 30 dans le vaporiseur 26 et repasse ainsi dans le circuitoLes réchauffeurs 20, 31 et 40 sont montés dans le circuit d'un agent de chauffage, tel qu'un agent de chauffage organique,par exemple du diphényle, qui est constamment chauffé à l'aide d'un four 62 et est main- tenu en circulation à l'aide d'une pompe 64.
Par l'expression "sans vaporisation notable" on entend seulement dans le cas présent la vaporisation qui serait provoquée par un apport .indirect de chaleur à l'échangeur direct de chaleur ou laveur ¯8.Une telle vaporisation doit être maintenue assez petite.Indépendamment de cela,il se produit naturellement, par suite de la saturation avec des vapeurs, de benzol du gaz hydrogéné amené par la conduite 16, une sorte d'évaporation d'une partie du benzol, dont l'importance dépend en premier lieu de la température finale et de la quantité du gaz hydrogéné passant dans le laveur ¯8.Cette évaporation est à vrai dire inévitable,mais n'est par non plus génante ,car elle n'a pas pour conséquence une incrustation quelconque des tubulures ou parois.
REVENDICATIONS.
1) Procédé de purification de benzol brut ou analogue par trai- tement du benzol brut en phase vapeur avec de l'hydrogène sous pression élevée et à température élevée en présence de catalyseurs, caractérisé en ce que tout en empêchant tout échange de chaleur indirecte, on amène en contact ou lave le gaz hydrogéné avec le benzol liquide, puis sépare ensuite du li- quide benzolique , sans vaporisation notable de ce dernier,le gaz hydrogéné lavé avec ledit liquide benzolique et ainsi échauffé,puis soumet ensuite le benzol en phase vapeur à un traitement à l'hydrogène, d'une manière connnne en soi.