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Procédé de réfrigération de mélanges d'ammoniac, de vapeur d'eau et d'anhydride carbonique,. et/ou d'hydrogène sulfuré.
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Lorsqu'il s'agit de réfrigérer des mélanges d'ammoniac,de vapeur d'eau et d'anhy- dride canbonique et/ou d'hydrogène sulfuré, on rencontré souvent des difficultés considérables. Si l'on transforme l'ensemble du mé- lange chaud de gaz et de vapeurs,par condensation, en un liquide aqueux, on obtient une solution aqueuse relativement étendue qui ne peut être traitée ultérieurement qu'à grands frais.
Si, d'autre part, on réfrigère les mélanges .chauds de gaz et de vapeurs dans un réfrigérant, d'abord seulement à un point tel qu'essentiellement une partie seulement de la vapeur d'eau soit éliminée, il est géné- ralement nécessaire, même dans le cas où la température des vapeurs sortant du réfrigérant est supérieure au point de décomposition du carbonate d'ammonium et du sulfure d'ammonium, que les parois d'échange thermique du réfrigérant, par exemple les parois tubulai- res d'un réfrigérant tubulaire, possèdent une température qui soit essentiellement inférieure au dit point de décomposition. Par con- séquent ces parois se recouvrent facilement d'uh précipité ou dé- pôt de sels ammaniques solides qui entravent l'échange thermique.
Avec le temps ces précipités deviennent de plus en plus épais, de sorte que l'installation doit être arrêtée et nettoyée. Lorsqu'on tâche d'éviter ces difficultés par un lavage du réfrigérant au moyen d'un liquide aqueux, par exemple au moyen du produit de con- densation formé dans le réfrigérant, les dites difficultés ne sont pas surmontées parce que, techniquement, il est à peine possible d'admettre le liquide dans le réfrigérant de manière que toutes les parois réfrigérantes soient lavées a tous les endroits. Par consé- quent il reste à de nombreux endroits des précipités ou dépôts des sels solides qui entraînent les dites difficultés.
Suivant la présente invention, on évite ces difficultés en amenant les mélanges chauds de gaz et de vapeurs en contact intime avec une solution aqueuse conduite en circuit fermée qui ren- ferme de l'ammoniac et/ou les sels ammoniacaux de l'acide carboni- que et de l'hydrogène sulfuré ou acide sulfhydrique, et dont la quantité et la température sont réglées- de manière que le mélange de gaz et de vapeurs soit réfrigéré à des températures situées entre
40 et 80 , utilement entre 50 et 60 ; le liquide qui s'échauffe est réfrigéré et réutilisé dans le circuit. Lors de la réfrigéra- tion il se sépare du mélange de gaz 'et de vapeurs une quantité con- sidérable de vapeur d'eau ensemble avec des quantités relativement petites des autres constituants du mélange, de sorte que la quantité petites de réfrigérant augmente.
Une Quantité correspondante est
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évacuée d'une manière continue ou intermittente; elle peut être utilisée d'une manière convenable quelconque, par exemple en en chassant les constituants volatils par chauffage et en ajoutant le mélange de vapeurs obtenu au mélange de départ à réfrigérer de
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la manière décrite. Avec ce mode opératoire on ne ret7contre point de difficultés par suite de précipitation de carbonates et/ou de sulfures d'ammonium solides, parc? que le liquide de ruisselle-
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ment est .finpJ1!E'nt réparti, dans le gaz et est, par conséquente amené en contact avec toutes les parties du dispositif et du mélange de gaz et de vapeurs traité. De plus, fl ne s'établit ainsi
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nulle part des endroits à temprature, trop basses oui amèneraient une précipitation de sels solides.
Le liquide condujt t en circuit,fermé est admis au traitement du mélange de gaz et de vapeurs généralement à une tempéra-
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ture d'environ 30 à 7G avantageusement de 4G à 500. Il sort de cette phase de traitement à une température accrue en conséquence et peut alors être réfrigéré de toute manière voulue, par exemple par une réfrigération directe, par exemple en l'amenant en contact avec un courant d'air froid ou d'un autre gaz froid. 'Vais il est plus avantageux de l'amener à la température voulue par une réfri.- gération indirecte, par exemple au moyen d'eau froide.
La teneur
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de ce liquide en ammoniac et/ou en sels arimoniques dépend de la température appliquée dans chaque cas. Suivant les circonstances ou les conditions la teneur en ammoniac libre ou combiné peut être située par exemple entre environ 5 et 25%.
Les mélanges d'ammoniac, de vapeurd'eau et d'anhydride carbonique et/ou d'hydrogène sulfuré, traités de la manière dé- crite, peuvent être d'une provenance quelconque. Cn obtient des mélanges de gaz et de vapeurs de ce genre par exemple en chauffant
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les eaux asunoniacales, ou des liquides d'une composition semblable, tels qu'on les obtient par exemple dans l'épuration de gaz par lavage à l'eau en présence d'ammonjac. On peut aussi traiter de la maniere décrite les mélanges de gaz et de vapeurs obtenus lorsqu'on traite des gaz, renfermant de l'ammoniac et de l'anhydride carbo-
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nique, et/ou de l'hydrogène sulfuré, avec des liquides de lavage aqueux à réaction alcaline, qui sont régénérés par chauffage.
Dans la réfrigération décrite des mélanges de gaz et de vapeurs il reste un mélange gazeux d'ammoniac, d'anhydride carbonique et/ou d'hydrogène sulfuré avec relativement peu de vapeur d'eau. Ce mélange peut être soumis à tout traitement ultérieur voulu, on peut, pa.r exemple, le condenser; par une réfrigération
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ultérieure en une solution concentrée qui renferme de l'arlmoniac ainsi que des carbonates et/ou des sulfures d'ammonium. On put aussi décomposer le dit mélange d'une manière connue en soi et obtenir ainsi, d'une part, de l'ammoniac libre et, d'autre part, de l'anhydride carbonique et/ou de l'hydrogène sulfurée cui peuvent être soumis, à leur tour, à un traitement ultérieur convenable qu el conqu e.
Exemple 1
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Fx¯mnle Gn chauffe dans une colonne di stillatoire ou de dégagement, par heure, 1m d'eau ammoniacale de cokerie, d'une teneur de 11 gr.
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d'anutloniac, 25 gr. d'anhydride carbonique et 6 sr. è'"hynrogèn0 - sulfuré, par litre. Il se déga.ge,ainsi'pfi.rh,un -'m tJ ange de 15,5 M3 d'ammoniac, 12,5 m3 d'anhydridecarbonique, 4,2 m3 d'hydrogène
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sulfuré et 94 m3 de vapeurs d'eau. Ce mélange est f7iri,os, dans une colonne à ruisselleraent, avec de l'eau ammoniacale réfrigérée à 40 , environ 35 kg. d'eau par heure étant ainsi condensés scus un abaissement de la température de 98 à environ 80 .
L'excès de li- quide ainsi formé, conduit en circuit fermé, est évacué d'une manière
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continue et amené dans la. colonne distillatoire. La quantité res- tante du liquide conduit en circuit fermé est amenée dans un réfrigérant dans lequel elle est réfrigérée à 40 par une réfrigération indirecte à l'eau, et ensuite de nouveau dans la colonne à ruisselle- ment. Les gaz et les vapeurs sortant de cette colonne sont arrosés, dans une seconde colonne, au moyen d'un liquide aqueux qui est également conduit en circuit fermé et est réfrigéré en dehors de la colonne à environ 20 . Il se forme ainsi, par heure, 72 kg. d'une 'eau ammoniacale concentrée, d'une teneur en ammoniac d'environ 24%qui peut être soumise à un traitement ultérieur convenable quelconque.
Bxem&ple 2.
8 m3 d'une eau résiduelle provenant de l'hydrogénation de charbon, renfermant par litre 45 gr. d'ammoniac, 26 gr. d'anhy- dride carbonique et 12 gr. d'hydrogène sulfurée sont traités à la vapeur dans une colonne distillatoire ou de dégagement à 30.pla- teaux, en étant ainsi libérés des dits constituants volatils. Il se dégage, par heure un mélange de 68 m3 d'hydrogène sulfuré, 51C m3 d'ammoniac, 118m3 d'anhydride carbonique et 265 m3 ae vapeur d'eau.
Ce mélange est arrosé dans une tour à ruissellement au moyen de 30 m3/heure d'un liquide aqueux renfermant de l'ammoniac', de l'anhy- dride carbonique et de l'hydrogène sulfuré, qui est introduit à une température de 35 . Le mélange de gaz et de vapeur est réfrigéré ainsi de 95 à 55 , alors que le liquide réfrigérant s'écha.uffe de 35 à 68 . Le liquide est ramené dans un réfrigérant à une tempéra- ture de 35 et est ensuite réintroduit dans la tour à ruissellement.
Dans cette dernière environ 1,85 m3 d'eau par heure sont éliminés du mélange de gaz et de vapeurs. Une quantité correspondante de liquide réfrigérant est ramenée dans la colonne distillatoire. De l'extrémité supérieure de la tour à ruissellement sort, pa.r heure, un mélange de 11c m3 d'anhydride carbonique, 62'm3 d'hydrogène sul- furé, 490 m3 d'ammoniac et 130 m3 de vapeur d'eau. Ce mélange est arrosé dans une autre colonne, à environ 60 avec 6 m3. heure d'un mélange de crésol et de xylénol, l'ammoniac étant ainsi fixé, alors que l'anhydride carbonique et l'hydrogène sulfuré poursuivent leur chemin. Le mélange de crésol et de xylénol chargé est chauffé est à 1200, d'où il résulte qu'environ 330 kg. d'ammoniac et 100 kg. de vapeur d'eau sont mis en liberté.
Lorsque cet ammoniac est refrigéré avec addition de 650 kg d'eau, on obtient une ammo- niaque ou eau ammoniacale pure à environ 30%.
REVENDICATIONS ---------------------------
1.- Procédé de réfrigération de mélanges gazeux chauds d'ammoniac, de vapeur d'eau et d'anhydride carbonique, et/ou d'hy- drogène sulfuré, obtenus par distillation de solutions aqueuses, caractérisé en ce que ces mélanges sont amenés en contact intime avec une solution aqueuse conduite en circuit fermé qui renferme de l'ammoniac et/ou les sels ammoniacaux de l'acide carbonique et de l'hydrogène sulfuré ou acide sulfhydrique, et dont la quantité et la. température sont réglées de manière que les mélanges soient réfrigérés à des températures situées entre 40 et 80 , utilement entre 50 et 60 . le liquide étant réutilisé dans le circuit fermé après avoir été réfrigéré.