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Publication number: BE538384A
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Description


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  Procédé pour la préparation de concentrés de carotène ou de carotène. 



   .La présente invention concerne des perfectionnements apportés à la fabrication de concentrés de carotène en partant de matières végétales contenant du carotène et qui renferment de l'eau,'de préférence en quantité considérable. Cette matière sera appelée ci-après "matière végétale". 



   Divers procédés de préparation de concentrés de carotène ou de carotène en partant de matières végétales ont déjà été proposés. Ces procédés comprennent une ou plusieurs phases pour l'enlèvement ou pour la fixation de toute l'eau ou de la plus grande partie de cette eau contenue par 

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 la matière végétale de départ, avant la formation ou   récupération   du concentré de carotène ou avant l'extraction du carotène. Dans un groupe de ces procédés, l'enlèvement de l'eau demande un chauffage prolongé de la matière végétale à environ   100 C   afin d'évaporer l'eau ou de modifier la structure cellulaire de la matière végétale de telle manière que l'eau soit enlevée sous forme liquide.

   Un chauffage prolongé de la matière végétale à environ 100 C conduit à une conversion d'au moins.une grande partie de la forme entièrement-trans , fortement active.au point de vue physiologique, de la béta-carotène dans laquelle ce composé se trouve présent dans la matière végétale, en la forme "cis" de la béta-carotène, beaucoup moins active physiologiquement. Dana un autre groupe parmi les procédés   suggérés,   l'eau qui est présente dans la matière végétale est liée par réaction avec, ou absorption par, ou adsorption sur des composés chimiques ajoutés dont une quantité relative- ment grande doit être employée en vue de   la,   haute teneur en eau de la matière végétale. Ces procédés, sont coûteux et ne permettent pas d'obtenir les concentrations de carotène sans extraction. 



   L'objet principal de la présente invention est d'obtenir des concentrés de carotène ou la carotène en partant de matières végétales par un procédé dans lequel la plus grande partie de l'eau présente dans la matière végétale de départ est enlevée sans chauffage et d'une-manière simple et économique. 



   Un autre objet de l'invention est d'obtenir de la matière végétale et sans extraction, un concentré de carotène contenant au moins la plus grande partie de la carotène sous forme de béta-carotène entièrement sous la forme   "tr&.ns",   qui est particulièrement utile comme aliment pour le bétail. 

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   Il a été trouvé pa.r des essais que les propriétés physiques et chimiques des plantes végétales fraîches ou des parties de ces plantes renfermant de la carotène, par exemple la lucerne, les pommes de terre douces et plus particulièrement les carottes, sont modifiées appréciablement si l'on mélange la matière végétale, de préférence sous forme divisée, avec une petite quantité d'hydroxyde de calcium, ou de composé de calcium qui par réaction avec   l'eau,présente   dans la matière végétale, est converti en hydroxyde de calcium.

   Ce changement des propriétés physiques et chimiques de la matière végétale occasionné par une proportion de calcium sous la forme des dits composés du calcium, de beaucoup inférieure à la quantité de calcium qui est nécessaire pour former l'hydroxyde de calcium avec l'eau présente dans la matière végétale, a pour effet qu'une très grande partie de la phase aqueuse du mélange peut se séparer sous forme liquide de la phase solide, par exemple dans une presse ou centrifuge, aucun chauffage n'étant nécessaire. Le résidu solide ainsi obtenu contient pratiquement toute la carotène de la matière végétale sous .forme stéréochimique non-modifiée et a des propriétés telles que pratiquement toute la carotène présente dans le résidu peut sans difficulté être extraite avec les solvants organiques de la carotène usuels.

   Les extraits de carotène ainsi obtenus possèdetn un degré de pureté élevé et contiennent la carotène sous une forme stéréochimique non-modifiée. 



   L'invention est basée sur ces expériences et consiste en un procédé pour la fabrication de concentrés de carotène ou de carotène en partant d'une matière végétale renfermant de la carotène et qui contient de l'eau, dans lequel la matière végétale de préférence sous forme divisée, est mélangée avec une petite quantité d'hydroxyde de calcium, ou d'un autre composé calcique qui par réaction avec l'eau contenue dans la 

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 nmtièr: véj-ltàle est converti en yrcro,.yü.,: de cs 1 citzm, et ensuite   l'eau   du mélange obtenu est diminuée par enlèvement de cette eau sous forme liquide. 



   Les carottes constituent la matière végétale la plus appropriée pour le procédé suivant la présente invention, mais d'autres matières végétales telles que la lucerne ou les pommes de terre douces pourront également être employées. La proportion de calcium employée sous forme d'hydroxyde de calcium, ou autres composés du calcium présentant la capacité de réaction avec l'eau mentionnée ci-dessus,"et dont l'oxyde de calcium est l'exemple préféré tandis que d'autres exemples sont constitués par le carbure de calcium et le nitrure de calcium, est beaucoup plus petite que la quantité de calcium qui est requise pour la.   formation   d'hydroxyde de calcium avec l'eau présente dans la matière végétale.

   Une proportion d'environ deux pour cent en poids, calculée par rapport au poids de la matière végétale, d'hydroxyde de calcium ou une proportion correspondante des autres composés de calcium est en général suffisante et pré-   féra.ble   et il n'est pas souhaitable d'employer une quantité supérieure- à dix pour cent en poids.   L'hydroxyde   de calcium ou l'oxyde de   calcium,   sont de préférence employés sous la forme de poudre sèche et dont intimement mélangés avec la matière végétale subdivisée. Cependant,   l'hydroxyde   de calcium et l'oxyde de calcium peuvent également être   employés   sous la forme d'une suspension aqueuse et l'hydroxyde de calcium peut '      également être employé sous la forme d'une solution aqueuse. 



  La diminution de la teneur en eau du mélange par enlèvement de l'eau sous forme liquide est de préférence effectuée sous pression, et il est à recommander d'employer la pression la plus élevée possible afin d'obtenir un résidu contenant la quantité d'eau la plus petite possible. L'enlèvement de l'eau sous forme liquide du mélange peut cependant se faire également. de toute autre manière appropriée, par exemple par centrifugation. 

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   Le résidu obtenu par lu   procède   suivant la présente invention qui renferme pratiquement toute la carotène de la matière végétale sous une forme stéréochimique non-modifiée, peut être employé comme tel ou bien après dessication, comme alimet pour le bétail. Le résidu a une valeur pH d'environ 12 et cette forte réaction alcaline peut produire une décomposition ou modification stéréochimique de la carotène présente pendant l'emmagasinage ou la dessication, surtout aux températures élevées. Il est par conséquent à recommander afin d'augmenter la stabilité de la carotène dans le résidu de modifier la réaction alcaline en une réaction acide par l'addition de matières à réaction acide.

   Des substances préférées dans ce but sont l'acide phosphorique et/ou l'acide formique, le premier en vue de la conversion simultanée de l'hydroxyde présent dans le résidu en phosphate calcique, qui constitue un constituant précieux des aliments pour bétail, et le second à cause de son pouvoir réducteur qui contre-carre la décomposition de la carotène par oxydation. Un procédé préféré d'acidification et dessication du résidu consiste en une acidification modérée, par exemple à une valeur pH d'environ 5 du résidu avec   l'acide   phosphorique avant la dessication et en une nouvelle acidification du résidu sec avec l'acide formique par exemple à une valeur pH d'environ 3,5. 



   Le résidu à réaction alcaline obtenu par le procédé suivant l'invention ou le résidu acidifié peut également être employé, après séchage si on le désire, comme matière première dans un procédé d'extraction au moyen des solvants usuels de la carotène, ce qui permet d'obtenir ainsi des concentrés de carotène sans cellulose desquels on pourra récupérer la .carotène pure par une nouvelle extraction ou de nouvelles extractions. 

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   L'exemple qui suit fera mieux comprende   l'invention:   
100 kilos de carottes fraîches ont été découpées en lanières ou en petits morceaux et   son*,,   ensuite intimement   mélangés     avec   2 kilos d'hydroxyde de calcium en forme de poudra.. 



  En soumettant ce mélange dans une presse hydraulique à une pression d'environ   400   atmosphères on a obtenu environ 13 kilos d'un résidu solide contenant environ 24% d'eau. La solution aqueuse enlevée du mélange par cette pression s'élevait à environ 89 kilos et était pratiquement dépourvue de toute carotène. Le résidu qui avait une valeur pH d'environ 12 peut être utilisé comrae aliment pour le bétail ou traité ou   travaillé   de l'une des deux manières suivantes: 
A. Le résidu est mélangé avec une quantité d'acide phosphorique telle que sa valeur pH soit d'environ 5, et ensuite le produit acidifié est desséché à environ 100 C, jusqu'à ce qu'il ne renferme plus que 20% d'eau. La valeur pH du résidu sec est alors modifiée jusqu'à environ 3,5 par addition d'acide formique. 



   Le produit ainsi obtenu contient pratiquement toute la carotène des carottes sous la forme stéréochimique   originelle   comme béta-carotène -entièrement "trans" qui   constituer la   carotène la plus précieuse au point de vue physiologique. Le produit renferme également du phosphate calcique'et constitue ainsi un aliment de valeur pour bétail. avec 
B. Le résidu est   extrait/de   l'essence et l'essence est enlevée par évaporation de l'extrait ainsi obtenu. Cela donne un rendement de carotène ne renfermant pas de la cellulose et riche en béta-carotène entièrement sous la forme   "trans".   La teneur en carotène varie avec la quantité de carotène présente dans les carottes employées et se trouve comprise entre 150,000 et 300,000 unités internationales par gramme.

   Le rendement en 

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 carotène est compris entre 90 et   10@@   enviton. 



   La masse de   carotène     obtenue   peut être   employée   pour la fabrication de carotène pure par les   Méthodes   usuelles, Le résidu de l'extrsetion pratiquement dépourvu de carotène qui a été obtenu peut être employé pour la standardisation d'aliments pour bétail préparés par le procédé décrit sous A. 



   L'extraction du résidu peut également être effectuée .avec des huiles végéta,les en obtenant ainsi une solution de carotène pouvant être employée dans la fabrication de la margarine. 



   Le résidu à réaction alcaline employé pour le procédé d'extraction peut être remplacé par le produit acidifié obtenu par le procédé décrit sous A. 



   REVENDICATIONS ET RESUEE. 



   1. Procédé pour la fabrication de concentrés de carotène ou de carotène en partant de matières végétales contenant de la carotène, et renfermant de l'eau, dans lequel la matière végétale de préférence sous forme divisée, est mélangée avec une faible quantité d'hydroxyde de calcium ou d'un autre composé de calcium qui par réaction avec l'eau de la matière végétale est converti en hydroxyde de calcium, en réduisant ensuite la teneur en eau du mélange obtenu par enlèvement de cette eau sous forme      liquide, de préférence sous pression, et, si on le désire, la carotène présente dans le résidu ainsi obtenu est récupérée sous la forme dtun mélange contenant de la carotène, ou sous forme de carotène, par un processus d'extraction. 

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Claims

2. Procédé selon 1 , caractérisé en ce que l'oxyde de calcium est le composé de calcium employé, lequel par réaction avec l'eau de la matière végétale est converti en hydroxyde de calcium. <Desc/Clms Page number 8>

3. Procédé selon 1 , dans lequel on emploie de l'hydroxyde ou oxyde de calcium à l'état de poudre.

4. Procédé tel que revendiqué dans n'importe laquelle des revendications précédentes, dans lequel on emploie deux pour cent en poids d'hydroxyde de calcium calculés par rapport au poids de la matière végétale, ou bien une quantité correespondante d'un composé de calcium qui par réaction avec l'eau de la matière végétale est converti en hydroxyde de calcium.

5. Procédé pour la fabrication d'un concentrât contenant de la carotène selon n'importe laquelle des reven- dications précédentes, dans lequel la réaction du résidu contenant la carotène est changée d'une valeur pH alcaline à une valeur acide par l'addition d'une substance à réaction acide.

6. Procédé 'selon 5 , dans lequel on emploie l'acide phosphorique ou l'acide formique, ou les deux,comme substance à réaction acide.

7. Procédé selon les revendications 5 ou 6, dans lequel le résidu après avoir reçu une réaction acide/est séché.

8. Procédé selon 7 , dans lequel on emploie l'acide phosphorique pour l'acidification du résidu et on ajoute de l'acide formique au résidu sec.

9. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes, dans lequel la matière végétale employée est constituée par des carottes subdivisées.

10. Procédé pour la fabrication de concentrais de carotène ou de carotène; substantiellement comme décrit en se reportant à l'exemple.

11, Concentrais de ca.rotène, ou de la carotène,, fabriqués par le procédé tel que revendiqué dans n'importe laquelle des revendications précédentes.