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La présente invention concerne généralement une pou- dre propulsive et, particulièrement, une poudre globulaire du type dans lequel des sels solubles dans l'eau sont incorporés dans les grains finis.
La présente invention envisage un procédé d'incorpora- tion de sels solubles dans l'eau dans des grains de poudre pro- pulsive, fabriqués par le procédé dans lequel des globules d'une
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laque de base de poudre sans fumée et d'un solvant non miscible à l'eau sont durcis pendant qu'ils sont en susp@nsion dans une liqueur aqueuse ; ceprocédé comprend l'enrobement des particules de sel soluble dans l'eau avec la laque et, ensuite, l'introduc- tion de celle-ci dans la liqueur.
L'addition de nitrate de potassium aux poudres propul- sives en vue de réduire ou de supprimer la flamme à la bouche, est bien connue, mais, en raison de la solubilité du nitrate de potassium dans l'eau, on n'a pu réaliser jusqu'ici l'incorpora- tion de ce produit dans les grains de poudre fabriqués conformé- ment au procédé de fabrication de poudre globulaire (tel qu'il est décrit dans le-brevet américain n 2.027.114) dans lequel des gouttelettes de laque de nitrocellulose sont mises en sus- pension, arrondies et durcies dans une liqueur composée princi- palement d'eau. Jusqu'à maintenant, on a fait des tentatives pour incorporer du nitrate de potassium dans des grains de pou- dre globulaire, mais sans succès,.excepté dans les -cas où la liqueur de suspension est elle-même saturée en nitrate de potas- sium.
Autrement, le nitrate de potassium introduit dans la chau- dière, soit séparément, soit en mélange avec la nitrocellulose, ou bien en mélange avec le solvant, tend à se dissoudre dans la phase aqueuse au lieu de s'iclure dans la phase de laque. L'u- tilisation de grandes quantités de nitrate de potassium, telles qu'elles sont nécessaires pour saturer la phase aqueuse dans une telle opération, est économiquement irréalisable et;- en con- séquence, partout où l'on a jusqu'ici désiré supprimer la flamme des grains globulaires, le nitrate de potassium a été appliqué sous forme d'un enduit sur les grains finis. Ceci était exécuté dans un tonneau lisseur classique, mais il existe des limites au point auquel un tel produitpeut. être appliqué sous forme d'enduit.
Jusqu'à présent, on n'a pas réussi à appliquer avec succ@@s plus de 0,5% de nitrate de potassium par le procédé d'en- robement (le chiffre du pourcentage est basé sur le rapport entre
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le poids de nitrate de potassium qui adhère et le poids total de poudre enduite). Même quand le nitrate de potassium est appli qué sous forme d'un enduit formé d'un.mélange avec du dinitro- toluène et/ou de la diphénylamine, on ne peut pas appliquer plus d'environ 0,5% de nitrate de potassium sans altérer séri- eusement les propriétés balistiques des grains, de telle façon que l'on va à l'encontre du but.
Etant donné que l'opération . d'enrobement prend du temps et que, d'un autre côté, on ne peut appliquer de cette façon que seulement de petites quantités de nitrate de potassium, le procédé d'enrobage est loin d'être satisfaisant.
D'une façon générale, la présente invention a donc pour objet de réaliser un procédé pour l'incorporation de nitra- te de potassium, ou de tout autre sel soluble dans l'eau, comm @ partie intégrante d'un grain de poudre globulaire.
D'autres objets apparaitront aux spécialistes à la lecture de la description suivante .
La présente invention est basée sur la découverte que les particules de nitrate de potassium, quand elles sont en- duites avec une laque de base de poudre sans fumée, telle que la nitrocellulose, voient leur affinité pour l'eau considérablement réduite,' et que, en conséquence, elles tendent à s'inclure dans les goutellettes de base laquées de poudre sans fumée au lieu de se dissoudre dans la liqueur aqueuse de suspension, quand .on leur en donne le choix, comme dans les procédés pour poudres globulaires.
En résumé, la présente invention comporte la prépara. tion de la laque habituelle séparément et à part de la liqueur de suspension, se distinguant ainsi des catégories de procédés de préparation de poudre globulaire dans lesquels la laque est formée au sein de la liqueur de suspension. Conformément à la présente invention, la laque (fabriquée séparément de la liqueur) contient la quantité désirée de nitrate de potassium qui y est
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incorporée avant que la laque soit introduite dans la liqueur aqueuse de suspension. La laque dans laquelle le nitrate de potassium est incorporé peut constituer la totalité, ou seule- d' ment une partie, de la nitrocellulose (ou/une autre base de .poudre sans fumée) que l'on doit finalement dissoudre dans le solvant.
Par exemple, la laque contenant le nitrate de potassium peut constituer vingt pour cent, ou plus, de la nitrocellulose à granuler dans une masse donnée. La propension du nitrate de potassium à se dissoudre dans la liqueur de suspension aqueuse (de/préférence à s'inclure dans les globules de laque) est tout à fait facilement contrôlée quand chaque particule de nitrate de potassium est enrobée par la laque, et ces particules enrobées deviennent les noyaux des globules de laque. Quand une partie seulement de la nitrocellulose est incluse dans la laque prépa- , rée séparément, qui contient le nitrate de potassium, on peut introduire le complément de la nitrocellulose et le dissoudre en ' présence de la liqueur de suspension aqueuse.
A titre d'exemple particulier du procédé, on peut préparer la liqueur de suspension conformément à la pratique habituelle et elle peut comporter :
Eau 3000 parties
Sulfate de sodium 300 parties
On peut charger 95 parties de nitrocellulose fibreuse dans cette liqueur de suspension soit.avant, soit après que la laque, que l'on va décrire maintenant, est introduite dans la liqueur de suspension.
On prépare séparément de la liqueur de suspension, que l'on vient de décrire, une laque de base de poudre sans fumée, de solvant et de nitrate de potassium comprenant :
Nitrocellulose 25 parties
Acétate d'éthyle . 540 parties
Nitrate de potassium 150 parties
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Une telle laque est suffisamment fluide pour facili- ter la distribution uniforme dans son sein des particdles de nitrate de potassium. Cette laque peut être préparée à la tempe. rature ambiante.
La liqueur de suspension est introduite dans une chau- dière appropriée munie d'un agitateur, et est chauffée à une température d'environ 55 C; à ce moment, on introduit dans la .chaudière la laque-préparée séparément et on la maintient sous agitation. Après cela, on charge 95 parties de nitrocellulose fibreuse dans le mélange.
Après que la nitrocellulose fibreuse a été chargée dans la chaudière, la température de celle-ci est élevée à en- viron 70 C pendant une période d'environ deux heures, pendant lequelles la nitrocellulose fibreuse se dissout dans la laque.
Pendant ce temps, le mélange est agité à une vitesse relative- ment lente, jusqu'à ce que la nitrocellulose fibreuse soit com- plètement dissoute dans la laque.
Après que la nitrocellulose fibreuse est complètement @ dissoute, on ajoute une solution colloïdale consistant en :
Colloïdes rapides 9 parties
Eau 75 parties au mélange se trouvant dans la chadière et on augmente la vites se d'agitation jusqu'au point où la laque, est désintégrée en particules de la dimension désirée et où ces particules sont . mises en suspension. Quand on a obtenu le degré de désintégra- tion désiré, on peut réduire la vitesse 'agitation, conformé- ment à la pratique habituelle jusqu'à un point juste suffisant pour maintenir les gouttalettes de laque en suspension pendant qu'elles s'arrondissent, c'est-à-dire qu'elles s'approchent d'une forme sphérique.
Quand les gouttelettes en suspension sont suffisamment arrondies, on augmente graduellement la température de la chau- dière pour chasser, par distillation, le solvant des gouttelet-
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de distillation tes en suspension et les durcir. De préférence, la température/ n'excède pas 99 C.
Quand les gouttelettes en suspension sont durcies, on les recueille de la manière habituelle.
Comme résultat de là mise en oeuvre décrite ci-dessus, on produit 176 parties de grains de. poudre globulaire ayant une teneur en nitrate de potassium de-31,1%. En dépit du fait qu'on retrouve dans le produit fini seulement 36,5% du nitrate de potassium utili- sé, le procédé est réalisable économiquement et permet l'incorpora- tion de nitrate de potassium en quantités de nombreuses fois plus élevées que celles que l'on peut incorporer aux grains par enroba- ge.
Bien que l'on préfère que la moitié, ou moins, de la nitro- cellulose à granuler dans une opération donnée soit incorporée dans la laque préparée séparément( contenant le nitrate de.potassium), . il est néanmoins réalisable d'incorporer 100% de la nitrocellulose dans cette laque et'de se dispenser, par ce moyen, de la nécessité d'ajouter la nitrocellulose fibreuse dans la chaudière, et de la dissoudre en présence de la liqueur de suspension. Cependant, quand on incorpore 100% de la nitrocellulose dans la laque préparée sépa- rément, il est-plus difficile d'obtenir une distribution uniforme du nitrate .de potassium, et l'on doit prendre des précautions pour. effectuer la distillation du solvant à partir des gouttelettes en suspension, à la température la plus basse possible.
En réalité, il est désirable, dans un tel cas, de distiller sous vide de façon à maintenir la température au-dessous d'environ 90 C car, autrement, il y a une plus grande perte dans la liqueur de nitrate de potas- ,sium provenant de la laque.
Bien que l'invention ait été.décrite en se référant au nitra te de potassium, à la nitrocellulose et à l'acétate d'éthyle, il est évident, pour les spécialistes,.que l'on peut utiliser d'autres sels solubles dans l'eau, d'autres bases de poudre sans fumée et d'autres solvants non miscibles à l'eau, aux lieu et place de ceux
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qui sont indiqués. De même, on doit bien comprendre que l'inventif n'est pas limitée'aux détails de l'exemple décrit précédemment à titre d'illustration. @
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