BE544913A - - Google Patents

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BE544913A
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention a pour objet une pâte perfectionnée pour impression textile, pâte qui est une émulsion pigmentée du type huile dans   l'eau,   et offre une résistance améliorée à l'abrasion à l'état humide telle qu'on la rencontre dans le blanchissage à la main ou lorsqu'on utilise une planche à laver ou autres accessoires produisant une usure sévère au cours du blanchissage. 



   Les émulsions pigmentées courantes, du type huile dans l'eau, don- nent des impressions qui, après le traitement final correct effectué dans l'installation habituelle d'impression, supportent le blanchissage répété dans les machines à laver, mais ne peuvent supporter les types de blanchis- sage plus durs, tels que le lavage à la planche à laver et la friction des brosses dures, ou le frottement entre les mains en présence de détersifs dans l'eau de lavage. La présente invention donne des imprimés qui suppor- tent ces derniers types de lavage. 



   L'impression aux pigments s'effectue actuellement en utilisant les ingrédients suivants comme constituants de la pâte d'impressions 
1- Une couleur concentrée qui contient le pigment correctement dis- persé et peut contenir une partie de l'émulsion de liant résineux ainsi que des agents tensio-aotifs tels que des agents de dispersion du pigment et/ou des agents émulsionnants; elle peut aussi renfermer des colloïdes protecteurs. 



   2- Une émulsion de liant résineux, qui peut être présente partiel- lement ou en totalité dans la couleur concentrée, ou qui peut être ajoutée partiellement ou en totalité à la pâte d'impression au moment de sa prépara- tiono L'émulsion de liant contient des résines qui peuvent être classées en trois types 
A. Les résines à base d'esters d'acides gras, appelées ci-dessous "résines esters". 



   B. Les élastomères de nature caoutchouteuse, habituellement des caoutchoucs synthétiques de diverses sortes, appelés ci-dessous   "élastomè-   res". 



   Ce Les résines amino-aldéhyde thermodurcissables, telles que les résines urée-aldéhyde, ou mélamine-aldéhyde, qui sont alkylées et sont solu- bles dans un solvant organique, désignées ci-dessous par les termes "rési- nes amino-aldéhydes solubles dans un solvant organique". Ces résines sont non miscibles à l'eau. 



     3-.Une   émulsion claire de charge, servant à régler la force de la couleur et constituant un agent communiquant des qualités d'impression à la pâte. De telles émulsions claires de charge sont décrites, par exemple, dans les brevets français N  1.080.028, N    1.102.663   et N    1.107.110.   Elles se composent d'eau, d'un colloïde protecteur tel que, par exemple, la mé- thylcellulose, d'un solvant hydrocarbure   insoluble   dans l'eau, tel que l'es- sence minérale ou le xylène, et peuvent contenir des agents   tensio-actfs   tels que des agents émulsionnants, des résines sous forme émulsionnée, et des matières auxiliaires requises pour obtenir des propriétés d'impression convenables. 



   Dans le brevet français N    101020663   ont été décrites la prépara- tion et la composition de couleurs concentrées dont la teneur en pigment varie   d'environ   4,5 à environ 40%; la teneur en résine est comprise entre environ 6% et 20,5%; la teneur en collode protecteur varie d'environ 1 à 5,5%; et le poids total combiné d'agent de dispersion du pigment et d'agent émulsionnant est compris entre environ 1,6 et 7,5%, tous ces pourcentages étant en poids et par rapport au poids total de la couleur concentrée. 

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   Selon un procédé d'impression courant, les couleurs concentrées décrites dans ledit brevet français N    1.102.663,   s'impriment en préparant la pâte d'impression selon la formule suivantes 
100 parties en poids de couleur concentrée, 
50 à 75 parties en poids d'émulsion de liant selon l'exemple 1 ci- dessous, 
325 parties en poids au moins d'émulsion claire de charge telle que celle décrite dans l'exemple 2 ci-dessouso 
Dans ce type d'impression, la force de la couleur se règle par la quantité d'émulsion claire de charge présente dans la pâte d'impression, en plus de la couleur concentrée et de l'émulsion de liant. 



   Le perfectionnement faisant l'objet de la présente invention par rapport à la technique antérieure en question, consiste principalement dans l'augmentation de la quantité de résine   amino-aldéhyde   soluble dans un sol- vant organique contenue dans le liant total. Les limites correctes de pour- centage de résine amino-aldéhyde dans le liant total sont d'environ 18 à 35%. 



  Tous les pourcentages et parties sont indiqués ici en poids, sauf s'il en est spécifié autrement. Avantageusement, la quantité de résine   amino-aldé-   hyde soluble dans un solvant organique contenue dans le total de pâte d'im- pression est augmentée jusqu'aux limites comprises entre environ 0,60 et 4   %,   selon la teinte (pigment utilisé) et la force finale de la couleur de la pâte d'impression. 



   Il est également avantageux d'utiliser des émulsions claires de charge dans lesquelles la teneur totale en non-volatils est augmentée dans les limites comprises entre 3,5 et 11   % .   Ceci se compare avec la teneur totale en non-volatils de 0,95% de l'émulsion claire de charge de l'exemple 2 ci-dessous. Pour 100 parties de liant résineux non-volatil, ces émulsions claires de charge contiennent avantageusement des proportions de résines es- ters comprises entre environ 17 et 37 %, d'élastomère entre environ 37 et 57 %, et de résine amino-aldéhyde soluble dans un solvant organique entre environ 20 et 31 %.

   Dans ces émulsions, la quantité de résine ester variant de préférence entre environ 0,60 et 3,55%, d'élastomère entre environ 1,25 et   6,30%,   et de résine amino-aldéhyde entre environ   0,70   et 3,45 %. 



   Un autre perfectionnement est réalisé en augmentant le total de so- lides de liant résineux dans la pâte d'impression. Pour illustrer ce point, il faut considérer la teneur en couleur concentrée à base de pigment de la pâte d'impression. Quand la teneur de la pâte en couleur concentrée est d'environ 20 %, la quantité de solides du liant résineux (non volatils) dans la pâte est d'environ   7,5   à environ 15   %.   Quand la teneur de la pâte d'im- pression en couleur concentrée à base de pigment est d'environ 2 %, par exemple, le total de solides de liant résineux contenu dans la pâte est aug- menté jusqu'aux limites de 3,5 à 11 % environ.

   Lorsque cette teneur en cou- leur concentrée est environ 1 %, par exemple, le total de solides de liant résineux dans la pâte d'impression varie de 3,5 à 11 %   environe   Dans ces pâtes d'impression, pour chaque partie en poids de pigment, la teneur en so- lides non-volatils de liant est au moins d'environ une partie en poids si le pigment est un pigment inorganique,et au moins environ deux parties en poids dans le cas d'un pigment organique. 



   La pâte d'impression renferme de préférence un catalyseur qui peut être soit un catalyseur ajouté, tel que le tartrate, le glycolate, le lac- tate, le benzoate, le sulfate, le nitrate, le phosphate d'ammonium, soit un catalyseur produit sur place, au moyen d'un agent tensio-actif qui, au cours du traitement final du tissu imprimé, libère de l'acide agissant comme un catalyseur 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
L'addition d'une faible quantité de résine amino-aldéhyde soluble dans l'eau, selon la présente invention, agit comme un sensibilisateur et un accélérateur dans le système, et est habituellement présente en faibles quantités, par exemple entre environ 0,2 partie en poids et environ 1 par- tie en poids de résine amino-aldéhyde soluble dans l'eau, non volatile, pour chaque partie en poids de pigment sec présent dans la pâte d'impres- sion.

   Dans la gamme préférée, ces parties en poids ne dépassent pas   0,6 .   



   Pour la compréhension de l'invention, une brève description de l'outillage courant utilisé pour l'impression textile est nécessaire. Quel que soit le procédé appliqué pour l'impression, les imprimés sont séchés. 



   Dans le cas de l'impression par cylindres gravés, les machines d'impression sont habituellement reliées soit à une chambre chaude effectuant le sécha- ge, soit à une série de pots chauffés à la vapeur. En cas d'impression à l'écran, les imprimés sont séchés à l'air, ou selon un procédé artificiel donnant les mêmes résultats. Dans le cas de l'impression à surface rele- vée, telle que celle utilisée sur les machines analogues à celle d'impres- sion du papier   peint,certaines   dispositions sont également prises pour le séchage du tissu, et-sont dans de nombreux cas identiques à celles prises en ce qui concerne l'impression par cylindres gravés. 



   Pour obtenir les meilleurs résultats avec les pigments agglomérés à la résine, en ce qui concerne la décoration des textiles, le traitement final de   thermodurcissement   est recommandé comme étant le meilleur procédé. 



  L'installation effectuant ce thermoduroissement peut varier d'une usine à l'autre; un four assurant un cycle de trois minutes à   150 C   constitue un exemple de ce type de traitement finale 
Toutefois, de nombreuses usines ne possèdent pas de fours de ther- modurcissement ou choisissent souvent de co-imprimer les tissus à la fois aux teintures et aux pigments enliés à la résine. Dans de tels cas, elles utilisent des appareils dits de vieillissement aux acides, ou des appareils de vieillissement à la cuve pour la fixation des imprimés aux pigments. 



  Les appareils de vieillissement aux acides sont des appareils clos dans les- quels le tissu imprimé est exposé à la vapeur humide à des températures juste au-dessus du point d'ébullition de l'eau, la vapeur contenant des fu- mées acides telles que des vapeurs d'acide acétique, en présence ou en l'ab- sence de vapeurs d'acide formique. Les appareils de vieillissement à cuve renferment de la vapeur à une température un peu supérieure à celle des ap- pareils de vieillissement aux acides. L'appareil à ouve a une atmosphère neutre, et la présence d'air dans ces appareils est aussi réduite que pos- sible, car la teinture à la cuve traitée dans ces derniers subit une réac- tion de réduction chimique. 



   Bien que ces appareils de vieillissement aux acides ou à cuve réa- lisent parfois une fixations correcte des impressions aux pigments à liant résineux, dans la majorité des cas, en ce qui concerne la fixation défini- tive des imprimés, ils sont moins efficaces que le thermodurcissement à haute température. Selon l'invention, la présence de catalyseurs et de ré- sines amino-aldéhyde solubles dans l'eau convient particulièrement pour l'amélioration de la résistance à l'abrasion due à un lavage brutal, lors- que le tissu imprimé aux pigments a été traité ultérieurement par le procé- dé de vieillissement aux acides ou à la cuve. 



   L'un des inconvénients courants de l'impression aux pigments à liant résineux est le phénomène dit "cracking", c'est-à-dire le rapplicage se produisant sur un tissu clair blanc lorsqu'on frotte ce dernier sur la surface imprimée. Si le tissu est sec, la solidité mesurée est appelée résistance au "crocking" à sec, et si le tissu est humide, la solidité est 

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 appelée résistance au   "crocking"   à l'état humide.

   Le   Manuel   Technique et Annuaire de 1954 de l'Association Américaine des Coloristes et Chimistes en Textiles (A.A.T.C.C.) décrit le procédé de mesure du "crooking" à sec et à l'état humide, pages   104#5   dans un article intitulé "Procédé d'Essai Stan- dard   8-52   de la résistance de la couleur au frottement ("crooking")." 
Le perfectionnement réalisé par la présente invention assure éga- lement à l'impression une meilleure résistance au "crocking" à l'état sec ou humide. 



   COMPOSANTS   :DU   LIANT   RESINEUX.   



  1- RESINES ESTERS: 
Les huiles types, dont les acides gras peuvent servir à la prépa- ration des esters utilisés dans le présent procédé, sont les suivantes: l'huile d'aleurite, l'huile   d'oiticica,   l'huile de ricin déshydratée, l'hui- le de lin, l'huile de périlla, l'huile de tournesol, l'huile d'oeillette, l'huile de soja, l'huile de noix, l'huile de colza, l'huile d'amandes de pin, l'huile d'olives, l'huile de mais, l'huile de coton, l'huile de coco, l'huile de babasu, les huiles hydroxylées telles que l'huile de ricin, etc., et les huiles de poissons. 



   Les alcools polyvalents suivants conviennent à la préparation d'es- ters avec les acides gras précédemment énumérés: glycérine, pentaérythrite, mannite, sorbite, alcools formés par la condensation de bisphénol et d'épi-   chlorhydrine,   certains   polyglycols,   entre autres. 



   Pour préparer les résines alkydes modifiées aux acides gras, on peut utiliser les acides polycarboxyliques suivants, et leurs anhydrides l'acide phtalique, l'acide maléique, l'acide succinique, l'acide malique, l'acide tartrique, l'acide fumarique, l'acide citrique, l'acide adipique, l'acide sébacique, l'acide azélaique, l'acide subérique,   etc.,   ou les anhy- drides de ces acides, ainsi que l'anhydride   carbique.   (2-3-anhydride-bicy- clo-2-2-l-cycloheptane-delta-5-dicarboxylique). 



   On peut obtenir d'excellents résultats avec les alkydes styrènes qui sont des copolymères de résines alkydes modifiées aux acides gras et de polystyrène. Les huiles grasses   styrénées,   telles que les huiles de lin et de soja styrénées ou l'huile de ricin déshydratée styrénée donnent aussi d'intéressants produits. 



   Des résultats très satisfaisants ont été obtenus avec des esters de pentaérythrite d'acides gras. Ceux-ci peuvent être avantageusement pré- condensés avec l'anhydride   maléique,   Des résultats particulièrement avan- tageux furent obtenus avec les produits de condensation du bisphénol et de l'épichlorhydrine, estérifiés avec des acides gras tels que les acides gras d'huile de ricin déshydratée ou des mélanges d'acides gras d'huile de soja et d'huile d'oiticica. On peut modifier ces esters en les styrénanto   On   donne ci-dessous quelques exemples de résines du commerce qui conviennent au présent procédé: (1) Produit de condensation   d'épichlorhydrine   et de bisphénol (al- cool)! Epon 1004.

   Ester d'acide gras d'huile de ricin déshydratée d'Epon   1004:  Epitex   120.   



   (2) Alkyde styrène : styrésol   4250.   



   (3) Alkyde styrène exempt d'anhydride phtalique 

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 Ester d'acide gras de soja d'anhydride carbique (2-3-anhydride- 
 EMI5.1 
 bioyclo-2-2-l-cycloheptane-delta-5-dicarboxylique) et de glycérine (co- ester d'acides gras et d'anhydride) styréné, résines BJS 502, BJS   153,   et BJS 155. Teneur en polystyrène 25 à 75 %. 



   (4) Esters mixtes pentaérythrite-glycérine de l'anhydride maléique traités aux acides gras   s Esskol,   à base d'huile de lin. 
 EMI5.2 
 



  (5) Huile de soja styrénée s Ke7.tro1 60. 



   (6) Résines alkydes   pentaérythrite.   Les constantes de 5 de ces résines alkydes sont indiquées   ci-dessouss   
 EMI5.3 
 
<tb> Résine <SEP> Résine <SEP> Résine <SEP> Résine <SEP> Résine
<tb> A <SEP> B <SEP> C <SEP> D <SEP> E <SEP> 
<tb> 
 
 EMI5.4 
 Teneur en non-volatils eeeooeoo 50% 65 fi 5 O 70% bzz Bas, Bas. Es8 Ess. Bas. 



  Solvant eeeoaoa-oeoeenooeoeooeoo Mine mine Min. min min. 
 EMI5.5 
 
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> huile <SEP> - <SEP> % <SEP> d'huile
<tb> par <SEP> rapport <SEP> aux <SEP> produits
<tb> 
 
 EMI5.6 
 non volatils (calculé) aeeoeeea 58% 62 fi 58% 63 fi 56 Anhydride phtalique Désignation AoS.T0Mo 563-45T 30 % 25 % 279 eo 25,5% 30,8% Type d'huile ".0"0000000000"0..0 Soja Soja Soja Soja Soja séparée Polyalcool ...0000000.000000000.. Pentaerythrite technique 100 % Indice d'acidité eooeeaeeceeeeoee 3-7 8 8-13 6-10 4-7 Viscosité -Gardner-Holdt 00 0"" 0 . 0 W- y Zl-Z3 U-X YZ1 TV' 
Dans le tableau ci-dessus, en ce qui concerne le solvant, l'abré-   viation   Esse mine désigne l'essence minérale.

   Certaines des résines mêla- mine ou urée soluble dans les solvants organiques ne sont pas miscibles avec l'essence minérale; par conséquent, lorsque de tels types de résines amino-aldéhyde sont utilisés, les rssines alkydes doivent être diluées avec des hydrocarbures aromatiques, tels que, par exemple, le xylène. Ce chan- gement de solvant abaisse normalement la viscosité de la solution de résine mais par ailleurs ne modifie pas les caractéristiques des pellicules. 



   On peut citer comme exemples de résines du commerce de la liste précédentes le beckosol P-471 (Reichhold Chemicals Corporation), le syntex 62   (Jones -   Dabney Company), l'aroplaz   1086M   et l'aroplaz 1241M (U.S. Indus- trial Chemicals,   Inc.)   et la P 6118 (Dock Resin Corporation). 



   Bien qu'avec l'invention il soit préférable d'utiliser des résines ayant une teneur minimum de   50 %   en huile, ci-dessous sont indiquées les constantes chimiques de deux résines pentaérythrite alkyde du commerce qui sont plus courtes en huile, et peuvent dans certains cas donner des résul- tats satisfaisants 

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 EMI6.1 
 
<tb> Résine <SEP> Résine
<tb> G
<tb> 
 
 EMI6.2 
 Teneur en non-volatils asaaeeeeseeeo-eevee 50% 62 0 Solvant ..0..........0...................

   Xylène Xylène 
 EMI6.3 
 
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> huile <SEP> - <SEP> % <SEP> d'huile <SEP> par <SEP> rapport
<tb> aux <SEP> non-volatils <SEP> (calculé)............... <SEP> 35 <SEP> % <SEP> 42 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> Anhydride <SEP> phtalique
<tb> (Désignation <SEP> A.S.T.M. <SEP> 563-45T) <SEP> .......... <SEP> 40,6% <SEP> 38 <SEP> %
<tb> 
 
 EMI6.4 
 Type d'huile eeeo-eeeo-aeseoseaesseeesseesse Huile de lin Soja Polyalcool sseeeesmeeseseoeeeseeeeseaeess Pentaérythrite technique 100 % Indice d'acidité soaeooeoasaaeaeeeaseeeaa 15-25 4-6 Viscosité - Gardner-Holdt ................ X-Z Z2-Z4 
Les polyalcools, formant les esters qui conviennent comme matières premières pour ce procédé, doivent être de préférence au moins des tri-al- cools, tels que la glycérine. 



   Pour ce procédé, les meilleurs résultats sont obtenus avec les es- ters de polyalcools, des acides d'huiles grasses, esters renfermant dans leur composant acide au moins 50 % d'acides gras ayant au moins deux dou- bles liaisons. Dans cette définition d'esters d'acides gras est compris le groupe des huiles grasses siccatives et semi-siccatives, ainsi que le groupe des huiles synthétiques et le groupe des résines alkydes, ne renfer- mant pas plus de 50 % d'acides polybasiques dans leur composant acide. 



   Tous mélanges ou combinaisons appropriés d'éléments des classes dé- crites ci-dessus peuvent être utilisés. 



   Plus une huile grasse est siccative, mieux elle convient au présent procédé. D'autre parts au moins certains des acides gras présents dans les esters doivent de préférence contenir plus d'une double liaison dans la mo-   lécule.   Ceci englobe les esters d'acides gras d'huiles siccatives et d'a- cides gras d'huiles   semi-siccatives.   Les résines esters de la présente in- 
 EMI6.5 
 vention consistent dans la plupart des cas en polymères, c'est-â-dire en po-   lyesters . '    
 EMI6.6 
 2 - ELASTOBEB'fFS. 



   Des exemples d'élastomères convenant à cette invention sont les suivants: les latex de copolymères d'acrylonitrile, tels que les   copolymè-   res de butadiène et   d'acrylonitrile     et/ou   de styrène, de chlorure de polyvinyle, de copolymères de chlorure de polyvinyle et d'acétate polyvinylique, 
 EMI6.7 
 de polymères d ïsobut3rlènet de polymères et de copolymères de chlorure de   vinylidène,   de   polychloroprène,   parfois appelé néoprène, et/ou de mélanges de ceux-ci, entre autres. 



   Les élastomères énumérés peuvent aussi être utilisés sous la forme suivante: on prépare d'abord une solution des solides élastomères secs dans un solvant puis on émulsionne la solution pour former des émulsions du type huile dans l'eau. Un ciment de néoprène ou ciment Hycar émulsionné dans l'eau constitue un exemple correct. Etant donné la nature d'émulsion du type huile dans l'eau des pâtes d'impression de la présente invention, dans les exemples illustrant le procédé, des latex élastomères seront indiqués. 

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   Ci-dessous sont énumérés des produits commerciaux qui sont des la- tex de copolymères acrylonitrile-butadiène: latex de chemigum 200, latex de   chemigum   235 AHS, latex de   chemigum   235 CHS, latex de chemigum 245 AHS, la- tex de chemigum 245 CHS, latex d'hycar   1561,   latex d'hycar 1551, latex d'hy- car 1562, latex d'hycar 1552, latex de nitrex 2605, latex de   nitrex   2614, latex de   nitrex   2612. On peut citer comme exemples des latex de chlorure de   polyvinyle   : le latex de Geon 151. Un exemple de latex mixte de chloru- re de polyvinyle et de oopolymère   acrylonitrile-butadiène   est le latex de Geon 552. Le latex néoprène 610 constitue un exemple d'un latex néoprène. 



  Les élastomères consistant en copolymères d'acrylonitrile et de butadiène conviennent de préférence à cette invention. 



  3 - RESINES   AMINO-.ALDEHYDE   SOLUBLES DANS UN SOLVANT   ORGANIQUE   
Les résines amino-aldéhyde solubles dans un solvant organique sont, par exemple, des produits de condensation urée ou mélamine modifiés à l'al- cool, ou des produits de condensation urée ou mélamine   alkylés   ou éthéri- fiés, avec une aldéhyde telle que la formaldéhyde. On peut également incor- porer d'autres résines   amino-aldéhyde,   connues des techniciens, et qui sont solubles dans un solvant organique. Les termes "résines   amino-aldéhyde   so- lubles dans un solvant organique" utilisés dans le présent mémoire descrip- tif, se réfèrent aux résines de ce type qui sont non miscibles à l'eau. 



   Des exemples de résines amino-aldéhyde solubles dans un solvant or- ganique, vendues dans le commerce, sont énumérés ci-dessous : 

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 EMI8.1 
 
<tb> Nom
<tb> Fabricants <SEP> commercial <SEP> Solides <SEP> Solvant
<tb> 
<tb> Rhom <SEP> & <SEP> Haas <SEP> C  <SEP> Uformite <SEP> F158 <SEP> 50 <SEP> Xylène-Propanol <SEP> (3:7)
<tb> 
 
 EMI8.2 
 (Division des Uformite F200E 50 Xylène-Butanol (iti) 
 EMI8.3 
 
<tb> Produits <SEP> résineux) <SEP> Uformite <SEP> F210 <SEP> 50 <SEP> Xylène-Butanol <SEP> (1:1)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Uformite <SEP> F266E <SEP> 50 <SEP> Alcool <SEP> caprilyque-
<tb> 
<tb> 
<tb> Butanol
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Uformite <SEP> F223 <SEP> 50 <SEP> Xylène-Butanol <SEP> (1:1 <SEP> 1/2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Uformite <SEP> F240 <SEP> 60 <SEP> Xylène-Butanol <SEP> (1:

  1 <SEP> 1/2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Uformite <SEP> F240N <SEP> 60 <SEP> Naphte <SEP> à <SEP> haut <SEP> point
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> d'inflammabilité
<tb> 
 
 EMI8.4 
 Uformite MN-46 60 Xylêne-Bntanol (lîl) Uformite EN-55 50 'ylène-Butanol (1:4) Uformite N?-5537 50 Xylène-Butanol (l:9) Uformite MU-56 50 Xylène-Butanol (1:3) Uformite MX-61 60 Xylène-Btitanol (1:

  1) 
 EMI8.5 
 
<tb> Uformite <SEP> M-311 <SEP> 50 <SEP> Xylène
<tb> 
 
 EMI8.6 
 Reichholcl Beckamine 3520 50 Xylène-Butanol 
 EMI8.7 
 
<tb> Chemicals <SEP> Beckamine <SEP> P-138 <SEP> 60 <SEP> Xylène-Butanol
<tb> 
<tb> Inc <SEP> Beckamine <SEP> P-196 <SEP> 60 <SEP> Butanol-Ethanol
<tb> 
<tb> 
<tb> Beckamine <SEP> P-354 <SEP> 50 <SEP> Xylène-Butanol
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> American <SEP> Beetle <SEP> 212-9 <SEP> 60 <SEP> Butanol-alcool <SEP> octyli-
<tb> 
<tb> Cranamid <SEP> C  <SEP> que-aromatique <SEP> de <SEP> pétrole.
<tb> 
 
 EMI8.8 
 Beetle 216-8 60 Xylène-Butanol 
 EMI8.9 
 
<tb> Beetle <SEP> 219-8 <SEP> 50 <SEP> Xylène-Butanol
<tb> 
<tb> Beetle <SEP> 220-8 <SEP> 50 <SEP> Xylène-Butanol
<tb> 
<tb> Beetle <SEP> 227-8 <SEP> 50 <SEP> Xylène-Butanol
<tb> 
<tb> Beetle <SEP> 230-8 <SEP> 50 <SEP> Xylène-Butanol
<tb> 
<tb> Melmac <SEP> 243-3 <SEP> 60 <SEP> 

  Xylène-Butanol
<tb> 
<tb> Melmac <SEP> 245-8 <SEP> 50 <SEP> Xylène-Butanol
<tb> 
<tb> Melmac <SEP> 247-10 <SEP> 60 <SEP> Butanol
<tb> 
<tb> Melmac <SEP> 248-8 <SEP> 55 <SEP> Xylène-Butanol
<tb> 
 
 EMI8.10 
 Monsanto Resimene 875 50 Butanol-Xylène 
 EMI8.11 
 
<tb> Chemicals <SEP> C  <SEP> Resimene <SEP> 876 <SEP> 50 <SEP> Butanol-Xylène
<tb> 
<tb> Resimene <SEP> 877 <SEP> 50 <SEP> Butanol-Essence <SEP> minérale
<tb> 
<tb> Resimene <SEP> 878 <SEP> 50 <SEP> Butanol-Cellosolve <SEP> butylique.
<tb> 
 
 EMI8.12 
 



  Resimene 881 60 Butanol-Yylène 
 EMI8.13 
 
<tb> Resimene <SEP> 882 <SEP> 65 <SEP> Xylène
<tb> 
<tb> 
<tb> Resimene <SEP> 883 <SEP> 60 <SEP> Cellosolve-butylique-
<tb> 
<tb> 
<tb> Essence <SEP> minérale.
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Resimene <SEP> U-901 <SEP> 50 <SEP> Butanol-Xylène
<tb> 
 
 EMI8.14 
 Resimene U-920 60 Butanol-Xylène 
 EMI8.15 
 
<tb> (Plaskon-Barrett
<tb> 
<tb> Diva) <SEP> (Allied <SEP> Flaskon <SEP> 3382 <SEP> 55 <SEP> Xylène-Butanol
<tb> 
<tb> Chemical <SEP> & <SEP> Dye
<tb> 
<tb> Corporation).
<tb> 
 



   Les   Uformites   dont le numéro de référence est accompagné de MM, les Melmac et les Resimene de la Série 800 sont des résines   mélamine-aldéhyde   solubles dans un solvant organique. On peut citer comme exemple d'alcools utilisés pour obtenir cette classe de résines: l'alcool butylique, l'alcool caprylique, etc.. 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 



   Outre les résines présentes sous forme d'émulsion dans les compo- sitions de décoration textile de la présente invention, les pigments sont les composants essentiels. Une liste est donnée ci-dessous des pigments organiques convenant à cette invention; un procédé préféré de préparation des dispersions dans l'eau de ces pigments organiques est également indi- qué. 



   COMPOSANT PIGMENT. 



   Les composants pigments selon l'invention peuvent être classés en pigments organiques et pigments inorganiques. Le noir de fumée est consi- déré ici comme un pigment organique. 



  PIGMENTS ORGANIQUES. 



   Les pigments organiques utilisés ici sont habituellement préparés par des procédés de précipitation.   Ils   sont tous insolubles dans   l'eau.   



  Comme matière première convenant à   l'invention,   on peut utiliser soit un gâ- teau de filtre-presse, soit une poudre sèche. Le noir de fumée, en cas d'utilisation, n'est pas préparé par précipitation et est utilisé sous for- me de poudre sèche dans le procédé de l'invention. 



   Les groupes ci-dessous de pigments sont cités à titre explicatif mais non limitatif de matières premières convenant à l'inventions 
 EMI9.1 
 (1) Pigments du type phtalocyanine 
Le bleu de   phtalocyanine,   qui est une   phtalocyanine   de cuivre ou   d'étain-cuivre,   est vendu sous les noms de bleu grand teint "Monastral" et de bleu   "Héliogen".   Le vert de phtalocyanine, qui est une phtalocyanine de cuivre chloruré, est vendu sous les noms de vert grand teint   "Monastral"   et de vert   "Heliogen".   



  (2) Pigments azoiques insolubles : 
Les jaunes de benzidine sont des produits de copulation entre le dichlorobenzidine et les arylides   acétylacétiques,   tels que l'anilide acé- 
 EMI9.2 
 tylacétique, 1 ortho-toluidide acétylacétique le xylidide acëty7.aoétïquei le para-chloro-anilide   acétyl-acétique,     l'o-anisidide   et l'ortho-chloro anilide   acétylacétique.   



   L'orangé de benzidine est un produit de copulation de la dichloro- benzidine avec les produits de substitution de la pyrazolone, tels que la   méthyl-phényl-pyrazolone.   



   Les jaunes Hansa sont des produits de copulation d'arylides acé- tylacétiques avec des anilines substituées, comme la   4-ohloro-2-nitroanili-   ne, ou l'orthonitraniline, entre autres. 



   Les rouges azoïques insolubles sont des produits de copulation des 
 EMI9.3 
 composés du type "Naphtol AS" de l'acide beta-ortho-naphto3 que, tels que le   "Naphtol   AS",le "Naphtol   AS-OL",   le "Naphtol   AS-BS",  le "Naphtol AS-D", avec des sels colorants grand teint, tels que la 2,5   dichloroaniline,   la p-nitro-ortho-toluidine, la   p-nitro-ortho-anisidine,   entre autres. On peut citer comme exemple le produit de copulation du Naphtol   AS-ITR   avec le sel colorant grand teint ITR. (Sel colorant rouge grand teint ITR). 



   Les produits de copulation du type Naphtol AS peuvent donner éga- lement des jaunes et des orangés du groupe de pigments azoïques insolubles. 



  Le pigment noir d'aniline peut également être cité ici. 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 



   Le marron de toluidine et le bleu de dianisidine ainsi qu'un pig- ment brun obtenu en formant le sel de cuivre du rouge de para-nitraniline sont d'autres exemples. 



    (3) Pigments à la cuve :   
Les pigments à la cuve sont du type   indigoïde   ou anthraquinone. 



  Le type indigoïde comprend les dérivés de thioindigo, et le type anthraqui- none comprend les dérivés de "Flavanthrene", " Benzanthrene" et des structu- res complexes préparées en condensant les molécules de benzanthrone. 



   Le rouge B de thioindigo a un indice de coloration ? 1207 et un indice Schultz N  912. En ce qui concerne les formules de composition, voir les pages 204 à 214 dans Pratt "Chimie et Physique des pigments   orga-   niques", John Wiley & Sons, 1947. 



   Le bleu   d'indanthrène,   indice de coloration N  1106 et indice Schultz N  837 est un exemple des pigments à la cuve du type anthraquinone. 



   Des formules de composition de certains pigments à la cuve sont indiquées pages 427 à 435 du Volume V de Nattiello: "Revêtements protecteurs et décoratifs", John Wiley &   Sons,   Inc.New York,   1946   Ils comprennent le rubis d'indanthrène RD, l'orangé d'indanthrène RETA, l'orangé doré d'indan- thrène GA, le brun d'indanthrène RA, le jaune Helio grand teint 6GL, le vio- let brillant d'indanthrène 3BA, le violet grand teint 4RN, le bleu indigo, le bleu marine   d'indanthrène   RA. 



    (4)   Carbon Blacks: 
Les noirs de four, de conduits, de gaz acétylène, et noirs de lam- pes sont également utilisés avec le présent procédé. 



  PIGMENTS INORGANIQUES. 



   On peut citer entre autres exemples de pigments inorganiques con- venant comme matières premières pour cette inventions   -   le bioxyde de titane - les pigments précipités d'oxyde de fer (par exemple les oxydes de fer jaune et brun) - les pigments au sulfure et au séléniure de cadmium, tels que les jaunes, les orangés et les rouges de cadmium. 



   Pour la phase de dispersion du pigment de cette invention, les   agents de dispersion suivants sont préférables :   
Les sulfates d'alcools gras, tels que les sels de sodium, d'ammo- nium, de morpholine ou de triéthanolamine de sulfates d'alcool laurique, cétylique, oléique et/ou leurs mélanges. Les sulfates d'alcool hydroabié- tique agissent de même que les sulfates d'alcools gras. 



   On peut citer comme exemples de produits commerciaux: le Duponol qui est un lauryl-sulfate de sodium sous forme de poudre sèche, fabri- qué par le E.I. Du Pont de Nemours & C , et la pâte Duponol   WA,   qui est une pâte à l'eau du même composé, contenant 30% d'ingrédient actif et quelques impuretés sous forme de sels inorganiques. 



   On a constaté que l'action des sulfates d'alcools gras est consi- dérablement renforcée et améliorée en utilisant, comme autre additif, une quantité minime d'alkyl-naphtalène sulfonates de sodium, tels que l'isopro- pyl-naphtalène sulfonate et l'isobutyl-naphtalène sulfonate. Le premier est vendu sous le nom de Nekal A par la Général Dyestuff Corporation et le second sous le nom de Nekal   DK,   par la même compagnie. 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 



   On améliore encore le degré de défloculation du pigment en ajou- tant à la dispersion aqueuse, des colloïdes protecteurs tels que la caséine et la méthylcellulose. 



   La proportion d'agent   tensio-actif   par rapport à la teneur en pig- ment est très importante. On peut ajouter les sulfates d'alcools gras, par exemple, aux proportions de 2 à   20% pour   100 parties de pigment sec, mais pour une défloculation complète du pigment, on en utilise au moins 10% et de préférence de 15 à 20%. De plus fortes proportions de sulfate d'alcools gras sont permises mais ne semblent pas améliorer la défloculation à un de- gré justifiant une telle augmentation. Toutefois, on peut utiliser de plus fortes proportions pour satisfaire à des besoins spéciaux d'incorporation dans les produits finis ou aux limitations de d'outillage. 



   Les alkyl-sulfonates de sodium sont ajoutés aux proportions de   0,5   à 4% par rapport à la teneur en pigment, la proportion préférable et satis- faisante étant de 2%. 



   Si l'on ajoute des colloïdes protecteurs, on utilise environ 1% de caséine sèche, par rapport à la teneur en pigment sec, et environ 5% de mé- thylcellulose du type à faible viscosité, désignée dans le commerce comme du type 15 cps. De plus grandes quantités de colloïdes protecteurs peuvent être ajoutées, mais leur action est marquée aux proportions indiquées ci- dessus. Ils facilitent une défloculation complète et maintiennent les par- ticules en suspension. 



   Certains pigments exigent des proportions d'agents   tensio-actifs   supérieures à 20%, et le pourcentage requis peut atteindre jusqu'à   40%.   



   Un autre   perf ectionnement   de la phase de dispersion du pigment de cette invention consiste à effectuer la défloculation du pigment à tempéra- ture élevée comprise entre une valeur supérieure à la température ambiante et une valeur inférieure au point d'ébullition de l'eau, par exemple 90 C. 



   Aux fins de l'invention, les carbon blacks sont avantageusement convertis en dispersions aqueuses par ce procédé. 



   AGENTS   EMULSIONNANTS   CONVENANT A LA PREPARATION 
DES EMULSIONS DE LIANT RESINEUX. 



   Une grande diversité d'agents émulsionnants peut être utilisée avec le présent procédé. Une liste de tels agents émulsionnants est donnée, par exemple, sous le titre "Agents   tensio-actifs"   dans le numéro de janvier 1943 de   "Industrial   and Engineering   Ghemistry",   pages 126 à 130 
Les savons d'acides gras, par exemple, sont des agents émulsionnants satisfaisants. Une liste de certains autres est donnée ci-dessous 
 EMI11.1 
 
<tb> Nom <SEP> commercial <SEP> et <SEP> Description <SEP> donnée <SEP> par <SEP> le <SEP> fabricant.
<tb> 
 
 EMI11.2 
 



  Source d' Approvisionnement <¯-¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯ ¯¯# ¯ ¯¯¯, ¯¯¯¯¯¯¯¯=¯, ¯¯  -¯ 
 EMI11.3 
 
<tb> Duponol <SEP> ME <SEP> Sulfate <SEP> d'alcool <SEP> gras, <SEP> sel <SEP> de <SEP> sodium
<tb> 
<tb> E.I. <SEP> Du. <SEP> Pont <SEP> de <SEP> Nemours <SEP> & <SEP> C 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Aérosol <SEP> OT <SEP> Ester <SEP> dioctylé <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> l'acide
<tb> 
<tb> 
<tb> American <SEP> Qyanamid <SEP> C  <SEP> sulfosuccinique
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Emulphor <SEP> AG <SEP> Produit <SEP> de <SEP> condensation <SEP> de <SEP> l'oxyde
<tb> 
<tb> 
<tb> General <SEP> Dyestuff <SEP> Corp.

   <SEP> de <SEP> polyéthylène
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Beta <SEP> Sol <SEP> Sel <SEP> quaternaire <SEP> d'ammonium
<tb> 
<tb> 
<tb> Onyx <SEP> Oil <SEP> & <SEP> Chemical <SEP> C 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
 EMI12.1 
 
<tb> Igepon <SEP> Sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> d'un <SEP> ester <SEP> d'aci-
<tb> 
<tb> General <SEP> Dyestuff <SEP> Corpo <SEP> de <SEP> oléique <SEP> d'un <SEP> composé <SEP> aliphatique,
<tb> 
<tb> par <SEP> exemple <SEP> du <SEP> type <SEP> : <SEP> 
<tb> 
 
 EMI12.2 
 C17H33COH-(OH3)-C2F4SO3îfe 
 EMI12.3 
 
<tb> Triton <SEP> 720 <SEP> et <SEP> 770 <SEP> Sel <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> poly-éther <SEP> sulfonate
<tb> 
<tb> Rohm <SEP> & <SEP> Haas <SEP> C  <SEP> daryl-alkyle.
<tb> 
<tb> 



  Emulgor <SEP> A <SEP> Glycol-ester <SEP> très <SEP> polymérisé.
<tb> 
<tb> 



  Glyco <SEP> Products.
<tb> 
 



   Parmi les divers agents émulsionnants, ceux qui conviennent le mieux sont les types agissant aussi bien du côté acide que du côté alcalin. 



  Les agents émulsionnants non ioniques appartiennent à cette classe, par exemple le monooléate de nona-éthylène-glycol ou le dioléate correspondant, ou les monolaurate, dilaurate,   monoricinoléate   ou   diricinoléate   correspon- dants, (Glyco Products).. Un autre groupe donnant satisfaction est celui des agents émulsionnants actifs par cations. Les sels quaternaires d'ammo- nium en sont des exemples. Ainsi qu'on le verra, les sulfates d'alcools gras (par exemple le Duponol ME), conviennent également à ce procédé. 
 EMI12.4 
 



  AGENTS ÉMULSIONNANTS CATIONIQUES : 
On peut préparer avec des agents cationiques des émulsions satis- faisantes du type huile dans l'eau. Toutefois, la plupart d'entre eux ne travaillent que du côté acide seulement. Très souvent un pH alcalin est avantageux pour certaines applications. 



   La principale difficulté consiste à trouver des agents cationiques propres à la dispersion du pigment dans l'eau, car la plupart d'entre eux se comportent comme des agents de diffusion, entraînant le pigment de la phase eau à la phase huile. La floculation du pigment se produit avec de tels agents, lorsqu'on les utilise avec les émulsions du type huile dans l'eau, notamment s'ils sont polymérisés dans l'émulsion, car le pigment ne se trouve pas en contact direct avec la phase huile. L'émulsion se sépare, ou bien la floculation du pigment se produit, ou ces deux inconvénients s'ajoutent. 



   Des résultats très satisfaisants peuvent être obtenus avec le chlo- rure de lauryl-pyridinium, le chlorure de cétyl-diméthyl-benzyl-ammonium (Triton K-60, Rohm & Haas), le chlorure de   méthyl-dodécyl-benzyl-triméthyl-   ammonium (Hyamine 2389, Rohm & C ), l'acétate de stéarylamine et l'acétate de laurylamine, entre autres. 



   Ils peuvent être utilisés comme agents émulsionnants pour former les émulsions de résine du type huile dans l'eau, et le premier ainsi que le troisième dans l'ordre énuméré agissent également comme de bons agents de dispersion du pigment. 



   COLLOIDES PROTECTEURS UTILISABLES DANS LES PRODUITS. 



   Dans l'exemple de ce mémoire descriptif, la caséine, la méthylcel- lulose et la sodium   carboxyméthylcellulose   sont indiquées comme colloïdes protecteurs appropriés. D'autres peuvent également être utilisés, ce sont: la gomme adragante, la mousse perlée d'Irlande, la dextrine, les solutions 
 EMI12.5 
 d'amidon, les polyacrylates de sodium, les poly méthacrylates de sodium, l'hydroxyéthylcellulose des types solubles dans l'eau et dans l'alcali, la gomme de caroube, les sels solubles dans l'eau des produits d'addition ma- léiques du styrène, etc.. On peut aussi utiliser les alginates, l'albumène, ou la protéine de soja.

   D'autres exemples sont!  l'éthyl-hydroxy-éthylcellu-   

 <Desc/Clms Page number 13> 

 lose soluble dans l'eau, le   carboxyméthylamidon,   l'éther d'hydroxy-propyl- amidon, la pyrolidone polyvinylique, l'alcool polyvinylique, entre autres. 



   En ce qui concerne les colloïdes protecteurs et les agents émul- sionnants, on doit veiller à ce que les systèmes et agents anioniques et non ioniques puissent être mélangés, et les agents et systèmes cationiques puissent être mélangés avec des agents et systèmes non ioniques, mais les agents ou systèmes cationiques et anioniques produisent normalement la flo- culation de l'émulsion ou des pigments. Le caséinate d'ammonium, par exem- ple, agit en anionique, mais il est possible d'utiliser la caséine dans les systèmes oationiques, lorsqu'elle est dissoute à l'aide de composés quater- naires cationiques d'ammonium. 



   COMPOSANT DE COULEUR CONCENTREE A BASE DE PIGMENT. 



   Le composant couleur concentrée de cette invention est constitué par une dispersion aqueuse de pigments. Ces couleurs concentrées se diluent à l'eau et peuvent contenir un liant résineux ou être exemptes de résine. 



  La teneur en pigment de ces couleurs concentrées varie. 



   Des limites de cette teneur sont citées ci-dessous à titre d'exem- ples : 
 EMI13.1 
 
<tb> Pigments <SEP> organiques <SEP> Pigments <SEP> inorganiques
<tb> 
<tb> 
<tb> En <SEP> présence <SEP> de <SEP> de <SEP> 4,5 <SEP> à <SEP> 30% <SEP> environ <SEP> de <SEP> 12 <SEP> à <SEP> 35% <SEP> environ
<tb> 
<tb> liant <SEP> résineux <SEP> (en <SEP> poids) <SEP> (en <SEP> poids)
<tb> 
<tb> 
<tb> En <SEP> l'absence <SEP> de <SEP> de <SEP> 10 <SEP> à <SEP> 40 <SEP> % <SEP> environ <SEP> de <SEP> 30 <SEP> à <SEP> 70% <SEP> environ
<tb> 
<tb> 
<tb> liant <SEP> résineux <SEP> (en <SEP> poids) <SEP> (en <SEP> poids)
<tb> 
 
CATALYSEURS AJOUTES. 



   La technique connue consiste à catalyser le thermodurcissement des résines amino-aldéhydes solubles dans l'eau par les acides, par exemple, au moyen de sels d'acides qui, à la température de thermoduroissement libè- rent de l'acide. Ces acides et sels sont solubles dans l'eau, et beaucoup d'entre eux sont insolubles dans les systèmes à solvants organiques.

   Parmi les résines   amino-aldêhydes   solubles dans un solvant organique, les résines urée-formaldéhyde étaient catalysées par l'action de catalyseurs solubles dans un solvant organique, tels que divers acides   alkyl-phosphoriques.   Le phénomène "d'action catalytique", expression utilisée dans le présent mémoi- re descriptif, est mis en évidence soit par une réduction du temps de ther- modurcissement à une température donnée, soit par une réduction de la tempé- rature de thermodurcissement pour un temps donné, thermodurcissement requis pour produire une surface décorée résistant de manière satisfaisante à l'a- brasion à l'état humide. 



   Selon l'invention, on a observé de façon surprenante que les ca- talyseurs solubles dans l'eau peuvent catalyser le thermodurcissement des résines mélamine-aldéhyde solubles dans un solvant organique, lorsque ces dernières sont présentes dans une émulsion stable du type huile dans l'eau. 



  Des résines analogues urée-aldéhyde solubles dans un solvant organique peu- vent être catalysées de la même manière. 



   On peut citer comme exemples de catalyseurs convenables:l'acide tartrique, l'acide glycolique (aoide hydroxyacétique), l'acide lactique, l'acide benzoïque, l'acide sulfurique, l'acide nitrique, l'acide formique, entre autres. Ces acides sont avantageusement incorporés sous la forme de 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 leurs sels d'ammonium, tels que le tartrate, le glycolate, le laotate, le sulfate, le nitrate, le phosphate et le benzoate d'ammonium. Ces sels d'am- monium, ajoutés à une émulsion dont le pH est supérieur à 7, ce dernier étant réglé par l'ammoniaque, sont stables dans   l'émulsion,   et après application de la pâte et chauffage de l'imprimé à température élevée, ils libèrent de l'acide libre in situ, et catalysent ainsi la réaction de thermodurcissement. 



  Au lieu des sels d'ammonium, on peut utiliser d'autres sels qui agissent de même, par exemple les sels de morpholine. 



   CATALYSEURS LIBERES IN   SITU.   



   Selon un autre perfectionnement du présent procédé, des agents tensio-actifs peuvent être utilisés dans les émulsions résineuses pigmentées, ces agents pouvant être un agent de dispersion ou un agent émulsionnant, qui soit un sel d'une base non fixée, telle que l'ammoniaque ou la morpho- line, entre autres. Ces agents tensio-actifs, pendant l'emmagasinage de l'émulsion avec un pH supérieur à 7, restent inactifs et stables; lorsque la décoration textile est terminée et le tissu est chauffé à température élevée, ils libèrent de l'acide libre qui sert de catalyseur pour la réac- tion de thermodurcissement des résines amino-aldéhyde solubles dans un sol- vant organique. 



   On peut citer comme exemples: les sulfates d'alcool gras d'ammo- nium, tels que   l'oleyl-sulfate   d'ammonium, le cétyl-sulfate d'ammonium, le lauryl-sulfate d'ammonium, l'oléyl-sulfate de morpholine, l'ester dioctylé d'ammonium de l'acide   sulfosuccinique,   le sulfonate d'ammonium d'un ester de l'acide oléique d'un composé aliphatique, les sels d'ammonium des aryl-   alkyl-polyéther-sulfonates,   l'isopropyl-naphtalène-sulfonate d'ammonium, etc.. 



   ADDITION DE RESINES AMINO-ALDEHYDE SOLUBLES DANS L'EAU. 



   Selon l'invention, on a constaté de façon surprenante que de fai- bles quantités de résines amino-aldéhyde solubles dans l'eau sensibilisent les résines amino-aldéhyde solubles dans un solvant organique subissant le   thermodurcissement.   



   On peut citer comme exemples: les polymères solubles dans l'eau de   triméthylol-mélamine,,   et   d'hexaméthylol-mélamine,   ou des éthers   méthy#   liques ou éthyliques de celles-ci, entre autres. Les résines urée-aldéhy- de solubles dans l'eau et les résines urée-aldéhyde substituées convien- nent   également.   La quantité de ces sensibilisateurs est faible, habituel- lement de l'ordre de 5 à 20% par rapport à la quantité de couleur concen- trée de la pâte d'impression, ou d'environ   0,2   partie en poids jusqu'à 1 partie en poids pour chaque partie en poids de pigment sec dans la composi- tion de décoration textile. Dans les limites préférées, 0,6 partie en poids pour chaque partie en poids de pigment est environ la proportion maximum donnant satisfaction.

   La nature chimique réelle de cette réaction n'a pas encore été complètement étudiée. Le Resloom M-75, la résine Aerotex M-3, et le Lyofix CH sont des exemples commerciaux de produits convenant à cet- te phase de l'invention. 



   EXEMPLES. 



   Les exemples suivants expliquent le procédé ainsi que les produits et perfectionnements selon l'invention. 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 



  EXEMPLE 1- (Emulsion de liant selon la technique antérieure). 



   L'émulsion de liant de cet exemple renferme 40,8 % au total de pro- duits non-volatils, 2,91 % de résine ester non-volatile décrite dans l'exem- ple 2 du brevet français N  1.080.028, 0,32   %   de résine mélamine-formaldéhy- de non-volatile, soluble dans un solvant organique,   36,39 %   d'élastomère non volatil, lequel est une   combinaison   d'un copolymère d'aorylonitrile et de butadiène et d'un copolymère de chlorure et d'acétate de polyvinyle, 0,89% de colloïde protecteur, et   0,29 %   d'agent   tensio-actif.   La partie volatile consistant principalement en eau, avec un peu de solvant organique. 



   Le produit de cet exemple représente une émulsion de liant que l'on trouve actuellement sur le marché et qui convient pour obtenir des comparai- sons mettant en évidence le perfectionnement apporté par la présente inven- tion. 



  EXEMPLE 2 - (Emulsion claire de charge de la technique antérieure) 
Cet exemple décrit une émulsion claire de charge type que l'on trou- ve dans le commerce. 
 EMI15.1 
 
<tb> 



  Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> I. <SEP> Eau <SEP> 20,30
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Ammoniaque <SEP> 0,25
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> II. <SEP> Poudre <SEP> sèche <SEP> de <SEP> méthyloellulose <SEP> 0,30
<tb> 
<tb> 
<tb> (4.000 <SEP> cps) <SEP> (jusqu'à <SEP> 0,50)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Solvant <SEP> 1,20
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> III. <SEP> Eau <SEP> 26,05
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Solvant <SEP> Pétrole <SEP> 49,75
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> IV. <SEP> Agent <SEP> émulsionnant <SEP> 1,65
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Concentré <SEP> de <SEP> charge <SEP> 0,50
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 100,00 <SEP> parties
<tb> 
 Mode   d'emploi :   
I.

   Mesurer l'eau et l'ammoniaque dans une cuve de mélangeur de di- mension appropriée. Mettre le mélangeur en marche. 



     II.  Mélanger dans un seau, à la spatule ou au bâton, la poudre de méthylcellulose et le solvant jusqu'à ce que la méthyloellulose sèche soit complètement humectée. Puis verser le mélange dans "I", en maintenant le mélangeur en marche. 



   Mélanger pendant 2 ou 3 minutes jusqu'à ce que la méthylcellulose soit parfaitement dispersée dans   l'eau,et   que les grumeaux libres soient dissous. 



   III. Ajouter l'eau, puis le solvant pétrole à "I", tout en mélan-   geant.   

 <Desc/Clms Page number 16> 

 



     IV.  Ajouter l'agent émulsionnant et le concentré de charge à   " I"   tout en mélangeant. Puis continuer le mélange pendant encore 5 à 10 minu- tes pour obtenir une émulsion homogène et uniforme. 



  Remarque : 
Si l'on désire une charge de plus grande viscosité que celle obte- nue avec 0,30   %   de   méthylcellulose,   on peut augmenter la teneur en méthyl- cellulose jusqu'à   0,50 %   ou même davantage. C'est-à-dire que pour la prépa- ration d'une formule en poids, on utilisera 0,500 kg de méthylcellulose pour 100 kg, et l'on supprimera de la formule la quantité d'eau correspon- dante. 



   La charge concentrée utilisée dans cet exemple contient 25% de ré- sine mélamine-formaldéhyde non volatile, butylée, soluble dans un solvant organique, 25 % de solvant organique constitué par un mélange de xylène et d'alcool butylique, un agent émulsionnant dans la proportion de 1 à   5 %   (ex- primé en agent émulsionnant   "actif"),   et quelque colloïde protecteur, le complément étant l'eau. 



   L'agent émulsionnant utilisé dans l'émulsion claire de charge de cet exemple renferme 30   %   d'ingrédient actif, lequel est un alkyl sulfate. 



  Exemple 3. 



   Cet exemple décrit la préparation de la dispersion de pigment dans l'eau, illustrant un produit intermédiaire convenant à ce procédé (corres- pondant à l'exemple 4 du brevet français ? 1.080.028). 



   A un gâteau de filtre-presse de vert de phtalocyanine, vendu sous le nom de gâteau de filtre-presse vert Heliogène GV, dont la teneur en pig- ment est de 27,6 %, on ajoute du Duponol ME sous forme de poudre sèche pour obtenir 18% de Duponol par rapport à la teneur en pigment, et enfin du Ne- kal A en poudre sèche pour obtenir une addition de 2 % par rapport à la te- neur en pigment. Le gâteau est mélangé avec une spatule à la main, et au bout de 5 minutes, il devient complètement liquide. On a constaté que l'ad- dition sous forme de poudre sèche, séduisante du fait qu'elle n'augmente pas la teneur en eau, donne des résultats très satisfaisants. Toutefois le pré-mélange présente certaine difficulté, et il est nécessaire d'utili- ser des agitateurs à couteaux, tels que les agitateurs à lames, pour liqué- fier le gâteau en une pâte.

   Les agitateurs des types à hélices ou autres types à turbines, ne donnent pas satisfaction pour cette phase du procédé, car ils ne réussiraient pas à briser les grumeaux du gâteau de filtre-pres- se. Le pré-mélange est ensuite davantage dispersé à l'aide d'un homogénéi- seur Eppenbach, qui est un mélangeur à grande vitesse à turbine fermée, dans lequel le jeu est très faible entre la turbine et le stator. Il tourne à environ   3.600   tours par minute. Environ 15 minutes suffisent, mais parfois jusqu'à 30 minutes sont nécessaires.   Un   mélangeur à moteur de 5 CV disper- se de manière satisfaisante 227 kg de gâteau dans un tambour de 208 à 227 litres. (Tambour à tête ouverte).

   L'ingrédient actif de la poudre sèche Du- ponol ME est le même que celui de la pâte Duponol   WA,   c'est-à-dire le lau- ryl-sulfate de sodium technique. 



     On   passe ensuite la pâte homogénéisée dans un broyeur collodal, pour compléter la dispersion et la défloculation. Le broyage à galets est également très satisfaisant pour achever la défloculation et la dispersion du pigment. 24 à 48 heures sont des temps de broyage satisfaisants. 



  Exemple 4. 



   Pour illustrer ce procédé, on prépare une couleur concentrée pig- mentée du type huile dans l'eau, en se basant sur les instructions du bre- 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 vet français N    1.080.028,   cette préparation ayant la composition suivante: 
 EMI17.1 
 
<tb> Résine <SEP> ester <SEP> (par <SEP> exemple <SEP> ester <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> ricin
<tb> 
<tb> 
<tb> déshydratée <SEP> d'un <SEP> produit <SEP> de <SEP> conden-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sation <SEP> de <SEP> bisphénol <SEP> et <SEP> d'épichlorhy-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> drine <SEP> appliquée <SEP> au <SEP> moyen <SEP> d'une <SEP> solu-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> tion <SEP> de <SEP> 50 <SEP> % <SEP> dans <SEP> le <SEP> xylène) <SEP> 3,36 <SEP> % <SEP> N.V.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Résine <SEP> mélamine-formaldéhyde, <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> un <SEP> sol-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> vant <SEP> organique, <SEP> telle <SEP> que <SEP> le <SEP> Melmac
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 245-8, <SEP> -appliquée <SEP> en <SEP> solution <SEP> à <SEP> 50 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> dans <SEP> un <SEP> mélange <SEP> de <SEP> xylène-butanol <SEP> 0,37 <SEP> % <SEP> N.V.
<tb> 
 
 EMI17.2 
 



  Colloïdes protecteurs lu 61 eo N.V. 
 EMI17.3 
 
<tb> 



  Agents <SEP> tensio-actifs, <SEP> tels <SEP> que <SEP> sulfates <SEP> d'alcool
<tb> 
<tb> 
<tb> gras, <SEP> alkyl-aryl-sulfonates <SEP> 1,96 <SEP> % <SEP> N.V.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Total <SEP> de <SEP> produits <SEP> non
<tb> 
<tb> 
<tb> volatils <SEP> sans <SEP> ceux <SEP> du
<tb> 
 
 EMI17.4 
 pigment ............* 7,30 % 
 EMI17.5 
 
<tb> Pigment <SEP> 10,40 <SEP> % <SEP> N.V.
<tb> 
<tb> 



  Total <SEP> de <SEP> produits <SEP> non
<tb> 
 
 EMI17.6 
 volatils ............ 17,70 % 
 EMI17.7 
 
<tb> Solvant <SEP> organique <SEP> non <SEP> miscible <SEP> à <SEP> l'eau
<tb> 
<tb> (des <SEP> solutions <SEP> de <SEP> résines) <SEP> 3,73 <SEP> %
<tb> 
<tb> Eau <SEP> 78,57 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> TOTAL <SEP> 100,00 <SEP> %
<tb> 
 
Le pigment de cet exemple est un violet à la cuve, indice de colo- ration N  1104. Ce produit se prépare en faisant d'abord une dispersion de pigment dans l'eau selon le procédé décrit à l'exemple 4, et en mélangeant à celle-ci une émulsion de résine préparée du type huile dans l'eau.

   Les agents tensio-actifs comprennent les agents de dispersion du pigment utili- sés à la préparation de la dispersion aqueuse du pigment, ainsi que les agents émulsionnants utilisés à la préparation de l'émulsion de résine., Les colloïdes protecteurs sont partiellement utilisés dans le composant disper- sion de pigment, et dérivé en partie du composant dispersion de pigment et en partie du composant émulsion de résine. Le produit de cet exemple est une couleur concentrée pigmentée du type huile dans   l'eau.   Dans cet exem- ple, on peut faire varier les résines et les pigments, en utilisant les pro- duits équivalents décrits dans le présent mémoire descriptif. 



  EXEMPLE 5. 



   Le produit de cet exemple se prépare de manière analogue à celle du produit de l'exemple 4. Il renferme les ingrédients suivants 

 <Desc/Clms Page number 18> 

 
 EMI18.1 
 
<tb> Résine <SEP> ester <SEP> 10,63 <SEP> % <SEP> N.V.
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Résine <SEP> mélamine-formaldéhyde <SEP> soluble <SEP> dans
<tb> 
<tb> un <SEP> solvant <SEP> organique <SEP> 1,17 <SEP> % <SEP> N.V.
<tb> 
<tb> 
<tb> Colloïde <SEP> protecteur <SEP> 3,99 <SEP> % <SEP> N.V.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Agent <SEP> tensio-actif <SEP> 6,45 <SEP> % <SEP> N.V.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Total <SEP> de <SEP> produits <SEP> non <SEP> volatils
<tb> 
<tb> sans <SEP> ceux <SEP> du <SEP> pigment <SEP> 22,24 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
 
 EMI18.2 
 Pigment 28,85 %N.V. 
 EMI18.3 
 
<tb> 



  Total <SEP> de <SEP> produits <SEP> non <SEP> volatils <SEP> 51,09 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> Solvant <SEP> organique <SEP> non <SEP> miscible <SEP> à <SEP> l'eau <SEP> Il,80 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Eau <SEP> 37,11 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> TOTAL <SEP> 100,00 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
 
Le pigment de cet exemple est   un   colorant inorganique jaune de cad- mium. Etant donné les propriétés de moindre absorption de l'eau de ce pig- ment, on peut préparer une couleur concentrée avec une teneur en pigment un peu plus élevée que dans le cas du violet à la cuve de l'exemple   4.   



   L'exemple 4 représente une couleur concentrée à émulsion de résine pigmentée du type huile dans l'eau ayant une pigmentation relativement in- férieure, et l'exemple 5 représente un produit similaire ayant une forte pigmentation. En ce qui concerne la   pigmentation,   aux fins d'illustration, les produits des exemples 4 et 5 peuvent être considérés comme représentant les extrêmes inférieur et supérieur. 



  EXEMPLE 6. 



   Ce qui suit illustre un procédé courant de préparation de pâtes d'impression; 
A. Préparation d'une pâte d'impression de dilution 1:4 en poids 
100 parties en poids de couleur concentrée, par exemple celle de l'exemple 4 ou de l'exemple 5. 



   50 parties en poids d'émulsion de liant résineux de l'exemple 1. 



   350 parties en poids d'émulsion claire de charge de l'exemple   2.   



  Total 500 parties en poids. 



   Cette dilution renferme 20 % de couleur concentrée en poids. 

 <Desc/Clms Page number 19> 

 



   B. Préparation d'une pâte d'impression, dilution 1:49 en poids. 



   50 parties en poids de la pâte à dilution 1:4, 6A, décrite ci-des- sus. 



   450 parties en poids d'émulsion claire de charge de l'exemple 2. 



  Total 500 parties en poids. 



   Cette dilution renferme 2   %   de couleur concentrée en poids. 



   C. Préparation d'une pâte d'impression, dilution 1:99 en poids. 



   5 parties en poids de la pâte, dilution 1:4,   6A,   décrite ci-des- sus. 



   95 parties en poids de l'émulsion claire de charge de l'exemple 2. 



  Total 100 parties en poids. 



   Cette dilution renferme   1%   de couleur concentrée en poids. 



   D. Préparation d'une pâte d'impression, dilution lsl99 en poids. 



   2,5 parties en poids de la pâte, dilution 1:4 6A, décrite ci-dessus. 



   97,5 parties en poids d'émulsion claire de charge de l'exemple 2. 



  Total 100,0 parties en poids. 



   Cette dilution renferme 0,5% de couleur concentrée en poids. 



   Lorsqu'on utilise les couleurs concentrées des exemples 4 et 5 res- pectivement, les pâtes d'impression énumérées ici donnent l'analyse suivan- te 

 <Desc/Clms Page number 20> 

 
TABLEAU 1, PRESENTS DANS 100 PARTIES EN POIDS DE PATE D'IMPRESSION
Composants non-volatils du liant 
 EMI20.1 
 
<tb> Dilution <SEP> Couleur <SEP> Non <SEP> Non <SEP> Non <SEP> Non <SEP> Total <SEP> de <SEP> Total
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> en <SEP> concen- <SEP> volatils <SEP> volatils <SEP> volatils <SEP> volatils <SEP> non <SEP> de <SEP> non
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> poids <SEP> trée <SEP> du <SEP> de <SEP> la <SEP> de <SEP> la <SEP> de <SEP> l'é- <SEP> volatils <SEP> volatils
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> pigment <SEP> résine <SEP> résine <SEP> lastomè- <SEP> du
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ester <SEP> amino- <SEP> re <SEP> liant
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> aldéhyde
<tb> 
<tb> 
<tb> 

  
<tb> 
<tb> soluble
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> dans <SEP> un
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> solvant
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> organique
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1:4 <SEP> Couleur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (6A) <SEP> concentrée
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'Exemple <SEP> 2. <SEP> 08 <SEP> 0.96 <SEP> 0. <SEP> 20 <SEP> 3. <SEP> 64 <SEP> 4.80 <SEP> 6.88
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (Violet)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Couleur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> concentrée
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'Exemple <SEP> 5.77 <SEP> 2. <SEP> 41 <SEP> 0.36 <SEP> 3.64 <SEP> 6.41 <SEP> 12.

   <SEP> 18
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Jaune
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1:49 <SEP> Couleur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (6B) <SEP> concentrée
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'Exemple <SEP> 0.208 <SEP> 0.096 <SEP> 0.137 <SEP> 0.364 <SEP> 0.597 <SEP> 0.805
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (Violet)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Couleur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> concentrée
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'Exemple <SEP> 0.577 <SEP> 0.241 <SEP> 0.153 <SEP> 0.364 <SEP> 0.758 <SEP> 1. <SEP> 335
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (Jaune)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1:

  99 <SEP> Couleur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (60) <SEP> concentrée
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'Exemple
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 4 <SEP> 0.104 <SEP> 0.048 <SEP> 0. <SEP> 133 <SEP> 0. <SEP> 182 <SEP> 0. <SEP> 363 <SEP> 0.467
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (Violet)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Couleur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> concentrée
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> 0.289 <SEP> 0. <SEP> 121 <SEP> 0.141 <SEP> 0. <SEP> 182 <SEP> 0. <SEP> 444 <SEP> 0.733
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'Exemple
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (Jaune)
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 21> 

 TABLEAU 1. 



  (suite) 
 EMI21.1 
 
<tb> Dilution <SEP> Couleur <SEP> Non <SEP> Non <SEP> Non <SEP> Non <SEP> Total <SEP> de <SEP> Total <SEP> de
<tb> 
<tb> en <SEP> concen- <SEP> volatils <SEP> volatils <SEP> volatils <SEP> volatils <SEP> non <SEP> non
<tb> 
<tb> 
<tb> poids <SEP> trée <SEP> du <SEP> de <SEP> la <SEP> de <SEP> la <SEP> de <SEP> l'é- <SEP> volatils <SEP> volatils
<tb> 
<tb> 
<tb> pigment <SEP> résine <SEP> résine <SEP> lastomè- <SEP> du
<tb> 
<tb> 
<tb> ester <SEP> amino- <SEP> re <SEP> liant
<tb> 
<tb> 
<tb> aldéhyde
<tb> 
<tb> 
<tb> soluble
<tb> 
<tb> 
<tb> dans <SEP> un
<tb> 
<tb> 
<tb> solvant
<tb> 
<tb> 
<tb> organique
<tb> 
 
 EMI21.2 
 mam-ma-rrr-rs-n-------W---1-11W !--T-Tny-lm--Ir--V--W-n---- 
 EMI21.3 
 
<tb> 1:

  199 <SEP> Couleur
<tb> 
<tb> (6D) <SEP> concen-
<tb> 
<tb> trée <SEP> de
<tb> l'Exem-
<tb> 
<tb> 
<tb> ple <SEP> 4 <SEP> 0.052 <SEP> 0.024 <SEP> 0.132 <SEP> 0.091 <SEP> 0.247 <SEP> 0.299
<tb> 
<tb> (Violet)
<tb> 
<tb> Couleur
<tb> 
<tb> 
<tb> concen-
<tb> 
<tb> trée <SEP> de
<tb> 
<tb> l'Exem-
<tb> 
<tb> ple <SEP> 5 <SEP> 0.144 <SEP> 0.060 <SEP> 0.136 <SEP> 0.091 <SEP> 0.287 <SEP> 0.431
<tb> 
<tb> (Jaune)
<tb> 
 
TABLEAU 2, 
Le tableau 2 indique la proportion en poids des trois ingrédients principaux du liant, par rapport à 1 partie en poids de pigment sec présent dans une pâte, dilution 1:4, de cet exemple. 
 EMI21.4 
 
<tb> 



  Avec <SEP> la <SEP> couleur <SEP> Avec <SEP> la <SEP> couleur
<tb> 
<tb> 
<tb> concentrée <SEP> de <SEP> concentrée <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'exemple <SEP> 4 <SEP> l'exemple <SEP> 5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (Violet) <SEP> (Jaune)
<tb> 
 
 EMI21.5 
 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯.,.. ¯¯¯¯¯¯¯¯-.,¯¯¯¯..- 
 EMI21.6 
 
<tb> Pigment <SEP> sec <SEP> 1 <SEP> partie <SEP> en <SEP> poids <SEP> 1 <SEP> partie <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
<tb> Résine <SEP> ester <SEP> 0,46 <SEP> " <SEP> " <SEP> 0,42 <SEP> " <SEP> "
<tb> 
<tb> 
<tb> Résine <SEP> amino-aldéhyde
<tb> 
<tb> soluble <SEP> dans <SEP> un
<tb> 
<tb> solvant <SEP> organique <SEP> 0,10 <SEP> " <SEP> " <SEP> 0,06 <SEP> " <SEP> "
<tb> 
<tb> 
<tb> Elastomère <SEP> 1,75" <SEP> " <SEP> 0,63 <SEP> Il <SEP> "
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Total <SEP> de <SEP> liant <SEP> pour
<tb> 
<tb> 1 <SEP> kg <SEP> de <SEP> pigment <SEP> 2,

  31 <SEP> " <SEP> " <SEP> 1,11 <SEP> " <SEP> "
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 22> 

   TABLEAU 3.    



   Considérant les trois composants du liant du tableau 2 comme con- stituant 100 parties en poids, les proportions en pourcentage de ces trois composants dans la pâte d'impression, dilution 1:4, est la suivante 
 EMI22.1 
 
<tb> Avec <SEP> la <SEP> couleur <SEP> Avec <SEP> la <SEP> couleur
<tb> 
<tb> 
<tb> concentrée <SEP> de <SEP> concentrée <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'exemple <SEP> 4 <SEP> l'exemple <SEP> 5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (Violet) <SEP> (Jaune)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résine <SEP> ester <SEP> 19,9% <SEP> en <SEP> poids <SEP> 37,8 <SEP> % <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résine <SEP> amino-aldéhyde
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> soluble <SEP> dans <SEP> un <SEP> sol-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> vant <SEP> organique <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP> " <SEP> " <SEP> 5,

  4 <SEP> " <SEP> " <SEP> 
<tb> 
 
 EMI22.2 
 Elastomère 7518 n " 56,8 If If 
 EMI22.3 
 
<tb> 100,0 <SEP> % <SEP> " <SEP> " <SEP> 100,0 <SEP> % <SEP> " <SEP> ".
<tb> 
 



   La présente invention est illustrée par les formules suivantes de préparation : EXEMPLE 7. 
 EMI22.4 
 
<tb> I. <SEP> Pour <SEP> la <SEP> première <SEP> phase <SEP> de <SEP> la <SEP> préparation, <SEP> peser <SEP> dans <SEP> une <SEP> cuve:
<tb> 
 
 EMI22.5 
 Eau .* ##### <* . # ######*####*########*##* 187,73 parties en poids 
 EMI22.6 
 
<tb> Lécithine <SEP> et*** <SEP> 7970 <SEP> 
<tb> 
<tb> Pâte <SEP> de <SEP> lauryl-sulfate <SEP> de <SEP> sodium
<tb> Qualité <SEP> technique, <SEP> 30% <SEP> de <SEP> produit
<tb> 
 
 EMI22.7 
 actif (par exemple Duponol WAQ) ...........65Q.0 n " 9nti-mousse (par exemple le Span 85 qui est un dérivé de la sorbite) ...............................

   7,10 If Ammoniaque aqueux concentré 260 Béé 15,97 tr " 
 EMI22.8 
 
<tb> Solution <SEP> aqueuse <SEP> de <SEP> caséine <SEP> à
<tb> 
 
 EMI22.9 
 18 (voir ci-dessous) ....................< 84,80 rt " Mbrpholine w0s.tea.t.rr..,ar..,.srs.....s...l]r0 " II. Pour la seconde phase, pré-mélanger Méhyleelluioss' 15 ops ####  #### ######## 11,60 parties en poids Essence minérale s.r.tssr.rr..rr.wrrs..s.. Z1y60 if fi 
 EMI22.10 
 
<tb> pour <SEP> humecter <SEP> la <SEP> surface <SEP> de <SEP> la
<tb> méthyl <SEP> cellulose,
<tb> 
 puis ajouter lentement, par fractions, le mélange préalable, tout en agitant avec un agitateur à grande vitesse à turbine fermée, le mélange aqueux de   1 ci-dessus.    

 <Desc/Clms Page number 23> 

 



   III. Troisièmement: pré-mélanger les ingrédients suivants comme   mélange de résine s   
 EMI23.1 
 
<tb> Résine <SEP> ester <SEP> telle <SEP> que <SEP> par <SEP> exemple
<tb> 
<tb> un <SEP> ester <SEP> d'huile <SEP> de <SEP> ricin <SEP> déshy-
<tb> 
<tb> dratée <SEP> du <SEP> produit <SEP> de <SEP> condensation
<tb> 
 
 EMI23.2 
 dtépichlorhydrine et de bisphénol, 
 EMI23.3 
 
<tb> .(par <SEP> exemple <SEP> Epitex <SEP> 120), <SEP> 50% <SEP> de
<tb> non <SEP> volatils <SEP> dans <SEP> le <SEP> xylène <SEP> # <SEP> 172,70 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> 
 Mélange siccatif (voir ci-dessous 2,80 parties en poids) 
 EMI23.4 
 
<tb> Résine <SEP> mélamine-formaldéhyde
<tb> 
<tb> modifiée <SEP> à <SEP> l'alcool <SEP> butylique,

  
<tb> 
<tb> 50% <SEP> de <SEP> non <SEP> volatils <SEP> dans <SEP> un
<tb> 
<tb> 
<tb> mélange <SEP> de <SEP> xylène <SEP> et <SEP> de <SEP> butanol
<tb> 
<tb> 
<tb> comme <SEP> par <SEP> exemple <SEP> le
<tb> 
 
 EMI23.5 
 Résimene 875 sesa4aaswswwaiW .¯¯ s9o. parties en poids 
 EMI23.6 
 
<tb> 1.000,00 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb> 
 Ajouter le mélange de résine du paragraphe III, par fractions et lentement dans un mélangeur du type à grande vitesse à turbine   fermée,   au mélange de I et de II ci-dessus. 



   Mélange siccatif. 
 EMI23.7 
 
<tb> 



  Solution <SEP> de <SEP> naphténate <SEP> de <SEP> plomb, <SEP> 24 <SEP> %; <SEP> teneur <SEP> en <SEP> métal <SEP> 200 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids.
<tb> 



  Solution <SEP> de <SEP> naphténate <SEP> de <SEP> cobalt, <SEP> 6 <SEP> %; <SEP> teneur <SEP> en <SEP> métal <SEP> 25 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids.
<tb> 
<tb> 



  Solution <SEP> de <SEP> naphténate <SEP> de <SEP> zinc, <SEP> 6 <SEP> %; <SEP> teneur <SEP> en <SEP> métal <SEP> 30 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids.
<tb> 
 



   Solution de   Caséine.   



  Caséine sèche 7,75 parties en poids (Protovac 8397) 90 % de produit actif. 
 EMI23.8 
 
<tb> 



  Eau <SEP> 31 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids.
<tb> 
<tb> 



  Dowicide <SEP> A <SEP> 0.0775 <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> (1% <SEP> par <SEP> rapport <SEP> à <SEP> la <SEP> caséine).
<tb> 
 
 EMI23.9 
 Dowicide GO, 0775" et " (1%" et " " fi 
 EMI23.10 
 
<tb> .Ammoniaque
<tb> concentré <SEP> 0,1163 <SEP> Il <SEP> " <SEP> " <SEP> (1,5% <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb> 
 EXEMPLE   8.   



   Peser dans une cuve   637,6   parties en poids du produit de l'exemple 7 et y ajouter 362,4 parties d'un mélange de latex, pour obtenir un total de 1. 000 parties en poids. La teneur en non volatils du mélange de latex utili- sé dans cet exemple est de 43%. A titre d'exemple, 100 parties en poids des composants de latex non volatils peuvent consister en 76,7 parties en poids d'un copolymère d'acrylonitrile et de butadiène, et 23,3 parties en poids de chlorure de polyvinyle. On peut utiliser dans cet exemple d'autres latex élastomères de cette invention, en effectuant le remplacement sur la base de la teneur effective en non volatils de latex. 



    EXEMPLE   9. 



   Cet exemple se prépare de la même manière que l'exemple 7, sauf que le lauryl sulfate de sodium utilisé dans ce dernier est remplacé par le lau- ryl sulfate d'ammonium, qualité technique, à 30 % de produit actif. 

 <Desc/Clms Page number 24> 

 



    EXEMPLE   10 
Cet exemple se prépare de la même manière que l'exemple 8, sauf que le produit de l'exemple 9 est utilisé en remplacement de celui de l'e- xemple 7* 
Les émulsions de liant composites des exemples 8 et 10 contiennent approximativement 35 à 37 % de composants non volatils. En outre, ils con- tiennent approximativement 5,51 % en poids de résine-ester non volatile,   6,92 %   en poids de résine   amino-aldéhyde   non volatile, et   16,60 %   en poids d'élastomère non volatil. Si l'on considère la somme totale de ces trois pourcentages comme égale à 100, les proportions de liant sont les suivantes: environ 19,7 % en poids de la résine ester, environ 24,7 % en poids de la résine   amino-aldéhyde,   et environ 55,6% en poids de l'élastomère. 



    EXEMPLE   Il. 



     On   prépare un produit analogue à celui de l'exemple 8, mais en ré- glant la teneur en résine ester non volatile à 5,68% en poids, la teneur en résine amino-aldéhyde soluble dans un solvant organique étant de 7,12% et celle en élastomère non volatil de   16,38%   en poids. Dans cet exemple, si le total de non volatils des trois ingrédients du liant représente 100 par- ties en poids, la teneur en résine ester est de 19,5% en poids, celle de résine   amino-aldéhyde   est de 24,4% et celle de l'élastomère de 56,1% en poids. 



  EXEMPLE 12. 



    Une émulsion claire de charge se prépare de la façon suivante :   
Placer dans une cuve de mélangeur! 
28,65 parties en poids de l'émulsion de l'exemple 11, 
9,52 parties en poids de solution aqueuse à 3% de méthylcellulose, qualité 4000 cps   1,57   parties en poids de lauryl sulfate d'ammonium, qualité technique, à 30 % de produit actif, 
0,20 parties en poids d'un anti-mousse, tel que le Span   85,   dérivé de la   sorbite.   



   12,02 parties en poids d'eau. 



   Mélanger ces ingrédients et y incorporer, par fractions, en utili- sant un agitateur à grande vitesse à turbine fermée: 
48,04 parties en poids d'essence minérale. 



  Total 100,00 parties en poids. 



   Cette émulsion claire de charge contient   1,63 %   en poids de compo- sant non volatil de résine ester, 2,05   %   en poids de composant non volatil de résine amino-aldéhyde soluble dans un solvant organique, et 4,69   %   en poids de composant non volatil d'élastomère. 



   Pour 100 parties de composants non volatils de liant, ce produit contient   19,5 %   en poids de résine ester, 24, 4 % en poids de résine amino- aldéhyde, et 56,1% en poids d'élastomère. 

 <Desc/Clms Page number 25> 

 



    EXEMPLE 13 .   



   On prépare comme suit une émulsion claire de charges 
Placer dans une cuve de mélangeurs   12,97 %   en poids de l'émulsion de l'exemple 11,   10,00 %   en poids de solution aqueuse à 3 % de   méthylcellulose,   quali- té 4000 cps. 



     1,65 %   en poids de lauryl sulfate d'ammonium, qualité technique, à 
30   %   de produit actif. 



     0,21 %   en poids d'un anti-mousse, tel que le Span   85,   dérivé de la   sorbite.   



     24,71 %   en poids   d'eau.   



   Mélanger ces ingrédients et incorporer par fractions, en utilisant un agitateur à grande vitesse à turbine fermée   50,46 %   en poids d'essence minérale, Total   100,00 %   en poids. 



   Cette émulsion claire de charge contient   0,74 %   en poids de composant non volatil de résine ester,   0,92 %   en poids de composant non volatil de ré- sine amino-aldéhyde soluble dans un solvant organique, et   2,12 %   en poids de composant non volatil d'élastomère. 



   Les proportions en pourcentages du composant liant de cette émulsion sont identiques à celles de l'exemple 12. 



    EXEMPLE   14. 



   Cet exemple concerne la préparation de la pâte d'impression selon cette invention s 
A. Préparation d'une pâte d'impression à dilution 1:4 en poids. 



   100 parties en poids de couleur concentrée, telle que celle de l'exem- ple 4, ou de l'exemple 5. 



   100 parties en poids de l'émulsion de l'exemple 11, 
10 parties en poids d'une résine   mélamine-formaldéhyde   soluble dans l'eau, teneur en non volatils   60 %   (par exemple le Resloom   M-75),   
290 parties en poids de l'émulsion claire de charge de l'exemple 12 ou de l'exemple 13. 



  Total 500 parties en poids. 



   Cette dilution contient 20 % de couleur concentrée en poids s b. Préparation d'une pâte. dilution 1:49 en poids 
50 parties en poids de la pâte, dilution 1:4 décrite ci-dessus (14-A) 
450 parties en poids de l'émulsion claire de charge de l'exemple 12 ou de l'exemple 13. 



  Total 500 parties en poids. 

 <Desc/Clms Page number 26> 

 



   Cette dilution contient 2% de couleur concentrée en poids. 



   C. Préparation d'une pâte, dilution 1:99 en poids. 



   5 parties en poids de pâte (14-A) dilution 1:4 décrite ci-dessus. 



   95 parties en poids de l'émulsion claire de charge de l'exemple 12 ou de l'exemple 13. 



  Total 100 parties en poids. 



   Cette dilution contient 1 % de couleur concentrée en poids. 



   D. Préparation   d'une   pâte, dilution   1:193 en  poids. 



   2,5 parties en poids de pâte (14-A), dilution 1.4, décrite ci-des- sus. 



   97,5 parties en poids de   l'émulsion   claire de charge de l'exemple 
12 ou de l'exemple 13. 



  Total   100,0   parties en poids. 



   Cette dilution contient   0,5 %   de couleur concentrée en poids. 



   Lorsqu'on utilise les émulsions claires de charge des exemples 12 et   13,   respectivement, les pâtes d'impression énumérées ci-dessous, donnent l'analyse suivante 

 <Desc/Clms Page number 27> 

 
TABLEAU 4. 



  PRESENTS DANS 100 PARTIES EN POIDS DE PATE D'IMPRESSION. 
 EMI27.1 
 
<tb> 



  Dilu- <SEP> Couleur <SEP> Non <SEP> Non <SEP> Non <SEP> vola- <SEP> Non <SEP> Non <SEP> Total <SEP> Total
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> tion <SEP> concentrée <SEP> volatils <SEP> vola- <SEP> tils <SEP> de <SEP> vola- <SEP> vola- <SEP> de <SEP> non <SEP> de <SEP> non
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> en <SEP> du <SEP> tils <SEP> la <SEP> résine <SEP> tils <SEP> tils <SEP> de <SEP> vola- <SEP> vola-
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<tb> 
<tb> 
<tb> poids <SEP> pigment <SEP> de <SEP> la <SEP> amino-al- <SEP> de <SEP> la <SEP> rési- <SEP> tils <SEP> tils
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<tb> résine <SEP> déhyde <SEP> so- <SEP> l'é- <SEP> ne <SEP> ami- <SEP> du
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<tb> ester <SEP> lubie <SEP> dans <SEP> lasto- <SEP> no-aldé- <SEP> liant
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<tb> un <SEP> solvant <SEP> mère <SEP> hyde <SEP> so-
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<tb> organique <SEP> lubie
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<tb> ple <SEP> 12 <SEP> 2.08 <SEP> 2.75 <SEP> 2.

   <SEP> 68 <SEP> 6.00 <SEP> 1.20 <SEP> 11.43 <SEP> 14.71
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<tb> ple <SEP> 13 <SEP> 2.08 <SEP> 2. <SEP> 24 <SEP> 2. <SEP> 03 <SEP> 4.

   <SEP> 51 <SEP> 1.20 <SEP> 8.78 <SEP> 12.06
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<tb> l'Exem-
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<tb> 
<tb> ple <SEP> 12 <SEP> 5. <SEP> 77 <SEP> 4. <SEP> 21 <SEP> 2. <SEP> 84 <SEP> 6.00 <SEP> 1.20 <SEP> 13.05 <SEP> 20.02
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 28> 

 TABLEAU   4.     (Suite).   
 EMI28.1 
 
<tb> 



  *1:49 <SEP> Couleur
<tb> 
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<tb> (14B) <SEP> concentrée
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<tb> l'Exemple
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<tb> 12 <SEP> 0.208 <SEP> 1.744 <SEP> 2.104 <SEP> 4.82 <SEP> 0.12 <SEP> 8.

   <SEP> 668 <SEP> 8.996
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<tb> charge <SEP> de
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<tb> l'Exemple
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<tb> 
<tb> 13 <SEP> 0.208 <SEP> 0. <SEP> 89 <SEP> 1. <SEP> 03 <SEP> 2.36 <SEP> 0.12 <SEP> 4.28 <SEP> 4.

   <SEP> 608
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
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<tb> Couleur
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<tb> concentrée
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<tb> de <SEP> l'Exem-
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<tb> 
<tb> 
<tb> ple <SEP> 5
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<tb> 
<tb> 
<tb> (Jaune)
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<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> avec
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<tb> 
<tb> émulsion
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<tb> claire <SEP> de
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<tb> 
<tb> charge <SEP> de
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<tb> 
<tb> 
<tb> l'Exemple
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<tb> 
<tb> 
<tb> 12 <SEP> 0.577 <SEP> 1. <SEP> 89 <SEP> 2. <SEP> 12 <SEP> 4. <SEP> 82 <SEP> 0. <SEP> 12 <SEP> 8. <SEP> 83 <SEP> 9.527
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
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<tb> 1:

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<tb> (14C) <SEP> concentrée
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<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> l'Exem-
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<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ple <SEP> 4
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<tb> 
<tb> 
<tb> (Violet)
<tb> 
<tb> 
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<tb> 
<tb> avec
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<tb> 
<tb> 
<tb> émulsion
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> claire <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> charge <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'Exemple
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 12 <SEP> 0.

   <SEP> 104 <SEP> 1.687 <SEP> 2.072 <SEP> 4.755 <SEP> 0.06 <SEP> 8.514 <SEP> 8.678
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 29> 

 
 EMI29.1 
 
<tb> Couleur
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<tb> concentrée
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<tb> de <SEP> l'Exem-
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<tb> (Violet)
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<tb> émulsion
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<tb> l'Exemple
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<tb> 
<tb> 
<tb> 13 <SEP> 0.104 <SEP> 0.

   <SEP> 815 <SEP> 0.976 <SEP> 2.24 <SEP> 0.06 <SEP> 4.031 <SEP> 4.195
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<tb> ge <SEP> de
<tb> 
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<tb> 
<tb> 
<tb> l'Exemple
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 12 <SEP> 0.289 <SEP> 1.760 <SEP> 2.08 <SEP> 4.755 <SEP> 0.06 <SEP> 8.595 <SEP> 8.944
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1:

  199 <SEP> Couleur
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<tb> (l4D) <SEP> concentrée
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<tb> 
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<tb> (Violet)
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<tb> avec <SEP> émul-
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<tb> sion <SEP> clai-
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<tb> re <SEP> de
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<tb> charge <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'Exemple
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 12 <SEP> 0.052 <SEP> 1.659 <SEP> 2.056 <SEP> 4.723 <SEP> 0.03 <SEP> 8. <SEP> 438 <SEP> 8.

   <SEP> 520
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Couleur
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<tb> 
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<tb> concentrée
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<tb> 
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<tb> de <SEP> l'Exem-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ple <SEP> 4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (Violet)
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> avec <SEP> émul#
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sion <SEP> clai-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> re <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
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<tb> charge <SEP> de
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<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'Exemple
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 13 <SEP> 0.052 <SEP> 0.777 <SEP> 0.948 <SEP> 2.18 <SEP> 0.03 <SEP> 3.905 <SEP> 3.

   <SEP> 987
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Couleur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> concentrée
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<tb> 
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<tb> de <SEP> l'Exem-
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<tb> ple <SEP> 5
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<tb> 
<tb> 
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<tb> (Jaune)
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<tb> 
<tb> 
<tb> avec <SEP> émul#
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> sion <SEP> claire
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> charge
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> l'Exem- <SEP> 0.144 <SEP> 1.695 <SEP> 2.06 <SEP> 4.723 <SEP> 0.03 <SEP> 8.478 <SEP> 8.652
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ple <SEP> 12
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 30> 

 Remarque concernant le tableau 4. 



   La colonne intitulée "Total de non volatils du liant" indique la somme des non volatils de résine ester, plus les N.V. de la résine amino- aldéhyde soluble dans un solvant organique, plus les   N.V.   de l'élastomère. 



  Elle ne contient pas les   N.V.   de la résine amino-aldéhyde soluble dans l'eau. 



   La colonne "Total de non volatils" de ce tableau, comprend le pig- ment ainsi que les N.V. de la résine amino-aldéhyde soluble dans l'eau. 



   TABLEAU 5. 



   Le tableau 5 donne la proportion des trois ingrédients principaux du liant en poids par rapport à 1 partie en poids de pigment sec présent dans une pâte d'impression, dilution lt4 de cet exemple. 
 EMI30.1 
 
<tb> 



  Avec <SEP> couleur <SEP> Avec <SEP> couleur <SEP> Avec <SEP> couleur
<tb> 
<tb> 
<tb> concentrée <SEP> concentrée <SEP> concentrée
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> l'exemple <SEP> de <SEP> l'exemple <SEP> de <SEP> l'exemple
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 4 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (Violet) <SEP> avec <SEP> (Violet) <SEP> avec <SEP> (Jaune)

   <SEP> avec
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> émulsion <SEP> émulsion <SEP> émulsion
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> claire <SEP> de <SEP> claire <SEP> de <SEP> claire <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> charge <SEP> de <SEP> charge <SEP> de <SEP> charge <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'Exemple <SEP> l'Exemple <SEP> l'Exemple
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 12 <SEP> 13 <SEP> 12
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Parties <SEP> en <SEP> Parties <SEP> en <SEP> Parties <SEP> en
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> poids <SEP> poids <SEP> poids
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pigment <SEP> sec <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résine <SEP> ester <SEP> 1,32 <SEP> 1,08 <SEP> 0,

  73
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résine <SEP> amino-aldéhyde
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> soluble <SEP> dans <SEP> un <SEP> sol-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> vant <SEP> organique <SEP> 1,29 <SEP> 0,98 <SEP> 0,49
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Elastomère <SEP> 2,88 <SEP> 2,17 <SEP> 1,04
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résine <SEP> amino-aldéhyde
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> 058 <SEP> 0,58 <SEP> 0,21
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Total <SEP> de <SEP> liant <SEP> par
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> kg <SEP> de <SEP> pigment <SEP> 6,07 <SEP> 4,81 <SEP> 2,47
<tb> 
 
TABLEAU 6. 



   Si l'on considère que les trois composants du liant du tableau 2 forment 100 parties en poids, les proportions en pourcentage en poids de ces trois composants sont les suivantes t 

 <Desc/Clms Page number 31> 

 
 EMI31.1 
 
<tb> Avec <SEP> couleur <SEP> Avec <SEP> couleur <SEP> Avec <SEP> couleur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> concentrée <SEP> concentrée <SEP> concentrée
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Exemple <SEP> 4 <SEP> Exemple <SEP> 4 <SEP> Exemple <SEP> 5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (Violet)avec <SEP> (Violet)avec <SEP> (Jaune)

   <SEP> avec
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> émulsion <SEP> émulsion <SEP> émulsion
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> claire <SEP> de <SEP> claire <SEP> de <SEP> claire <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> charge <SEP> de <SEP> charge <SEP> de <SEP> charge <SEP> de
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> l'Exemple <SEP> 12 <SEP> l'Exemple <SEP> 13 <SEP> l'Exemple <SEP> 12
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résine <SEP> ester <SEP> 24,00 <SEP> % <SEP> 25,5% <SEP> 32,35%
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résine <SEP> amino-aldéhyde
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> soluble <SEP> dans <SEP> un <SEP> sol-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> vant <SEP> organique <SEP> 23,50 <SEP> % <SEP> 23,2 <SEP> % <SEP> 21,65 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
 
 EMI31.2 
 Elastomère 52, 50 qp' 51.3 % 46.00 % 
 EMI31.3 
 
<tb> 100,00 <SEP> 100,

  0 <SEP> % <SEP> 100,00 <SEP> %
<tb> 
 EXEMPLE 15. 



   Pour cet exemple, les pâtes d'impression sont préparées de la même manière que celles utilisées dans l'exemple 14, sauf que l'on utilise dans l'impression le produit de l'exemple 8 à la fois comme additif à la pâte dans la préparation des dilutions 1:4 et comme base pour la préparation des émulsions claires de charge décrites dans les exemples 12 et 13. Dans les émulsions claires de charge utilisées dans cet exemple, le lauryl sulfate d'ammonium est remplacé par le lauryl sulfate de sodium, à 30   %   de produit actif, qualité technique. L'autre différence par rapport à l'exemple 14   ré-   side dans le remplacement de la résine mélamine soluble dans l'eau par l'é- mulsion claire de charge dans la préparation des dilutions 1:4.

   Cet exem- ple, décrit jusqu'ici, illustre alors une pâte d'impression ne contenant pas de résine mélamine soluble dans l'eau, ni de catalyseur. Une solution de catalyseur est préparée en faisant dissoudre du tartrate d'ammonium dans de l'eau de manière à obtenir approximativement une concentration de 30   %.   On peut préparer une solution de catalyseur analogue en utilisant 25 parties d'acide tartrique, 25 parties d'ammoniaque concentré, et 50 parties d'eau. 



  L'ammoniaque doit avoir une force suffisante pour convertir l'acide tartrique en tartrate d'ammonium soluble. 



   Les pâtes d'impression indiquées au tableau 5 de l'exemple 14, mais modifiées selon cet exemple 15, sont imprimées sur les textiles sans utili- sation de catalyseur, et sont dites du Groupe "X". Des pâtes d'impression d'un autre groupe "Y" servent également à l'impression des textiles, ce Groupe "Y" étant identique au Groupe "X" sauf que la solution de catalyseur ci-dessus est ajoutée dans la proportion de 2 parties de solution pour 100 parties de pâte d'impression. Des essais furent effectués sur les imprimés du Groupe "X" et du Groupe "Y", en ce qui concerne la rapidité de thermodur- cissement, et démontrèrent un avantage marqué en faveur des pâtes d'impres- sion du Groupe "Y" renfermant le catalyseur. 



  EXEMPLE 16 
A la pâte d'impression de l'exemple 15, contenant le catalyseur tar- trate d'ammonium, (Groupe "Y"), on ajoute une solution de résine mélamine soluble dans l'eau à   60 %   de teneur en non volatils dans la proportion de 10 parties de solution de résine mélamine pour 100 parties de couleur concen- trée présente dans la pâte d'impression, cette pâte modifiée étant désignée comme étant du type Groupe "Z". Le thermodurcissement du   Groupe "Z",   essayé et comparé à celui du Groupe "X" et du Groupe "Y", se montre bien supérieur 

 <Desc/Clms Page number 32> 

 et est considérablement plus rapide.

   D'autre part, les imprimés du Groupe "Z" s'adaptent très facilement au vieillissement à la cuve et aux acides, sans thermoduroissement, et possèdent, après ces traitements définitifs, d'excellentes propriétés de résistance au blanchissage abrasif. 



    EXEMPLE   17. 



   Pour la phase "I" de cet exemple, une dispersion aqueuse de pigment bleu de phtalocyanine est préparée selon le procédé décrit à l'exemple 13, avec une teneur définitive en pigment de   17,48 %   en poids. Cette dispersion de pigment a une teneur totale en non volatils de 23,45   %,   et contient en plus des agents de dispersion du pigment décrits dans l'exemple 3, environ   17,33   parties en poids de colloïde protecteur par 100 parties en poids de pigment sec. 



   Pour la phase "II" de cet exemple, on prépare une émulsion de liant modifiée en partant de l'émulsion de l'exemple 10 comme suit: Dans 1.000 parties en poids du produit de l'exemple 10, on émulsionne 1.000 parties en poids d'essence minérale en ajoutant l'essence par fractions, en agitant dans un agitateur à grande vitesse à turbine fermée. Le poids total de l'émulsion de liant modifiée de cet exemple constitue 2.000 parties en poids. 



  Cette émulsion convient   17,80 %   de matière non volatile. 



   Pour la phase   "III"   de cet exemple, on mélange l'émulsion de liant avec la dispersion aqueuse de bleu de phtalocyanine de cet exemple dans la proportion de 100 parties de dispersion de bleu et 400 parties d'émulsion de liant modifiée, donnant un total de 500 parties en poids d'une pâte d'im- pression portant la désignation 17-A. 



   Dans une autre modification de cet exemple, on mélange 100 parties en poids de dispersion de bleu avec 390 parties de l'émulsion de liant modi- fiée et 10 parties de résine   mélamine-aldéhyde   soluble dans l'eau, ayant une teneur de   60%   en non volatils, soit un total de 500 parties en poids d'une pâte d'impression portant la désignation   17-B.   



   Dans la première modification de cet exemple   (l7#A) :  pour chaque partie en poids de pigment sec, il y a 0,630 partie en poids de résine es- ter, 0,792 parties en poids de résine   amino-aldéhyde   soluble dans un solvant organique, et   1,785   partie en poids d'élastomère. Dans la seconde modifica- tion (17-B), la pâte d'impression convient, pour chaque partie en poids de pigment secs 0,615 partie en poids de résine ester, 0,772 partie de résine amino-aldéhyde soluble dans un solvant organique, 1,740 partie d'élastomère, et 0,343 partie de résine mélamine-formaldéhyde soluble dans l'eau. 



   Les deux pâtes d'impression de cet exemple donnent, après stabili- sation, des imprimés offrent une excellente résistance au blanchissage abrasif. Toutefois, la seconde modification (17-B) présente une plus gran- de ténacité lorsque le traitement final des imprimés est effectué dans les appareils de vieillissement à la cuve ou aux acides, et non dans un four de thermodurcissement. 



    EXEMPLE 18.   



   Le produit de l'exemple 8 est préparé en faisant varier dans la te- neur en non volatils du liant, la proportion des trois ingrédients princi- paux, comme suit 

 <Desc/Clms Page number 33> 

 
 EMI33.1 
 
<tb> Alternative <SEP> Alternative <SEP> Alternative <SEP> Alternative
<tb> 
<tb> I <SEP> II <SEP> III <SEP> IV
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résine <SEP> ester <SEP> 22,56 <SEP> 32,20 <SEP> 28,37 <SEP> 19,77
<tb> 
<tb> 
<tb> Résine <SEP> amino-aldé-
<tb> 
<tb> 
<tb> hyde <SEP> soluble <SEP> dans
<tb> 
<tb> 
<tb> un <SEP> solvant <SEP> organi-
<tb> 
<tb> 
<tb> que <SEP> 25,63 <SEP> 27,81 <SEP> 27,11 <SEP> 25,16
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Elastomère <SEP> 51,81 <SEP> 39,99 <SEP> 44,52 <SEP> 55,07
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 100,00 <SEP> 100,00 <SEP> 100,00 <SEP> 100,00
<tb> 
 EXEMPLE 19. 



   Une liqueur pour recouvrement d'un support au moyen de pigments   ("padding") se prépare comme suit :   
5 parties en poids d'une dilution 1:4 en poids de Violet préparée avec une émulsion claire de charge de l'exemple 13, selon la description de l'exemple 14. 



   30 parties en poids d'émulsion claire de charge de l'exemple 13 
65 parties en poids d'eau, soit au total 
100 parties en poids. 



   Cette liqueur est placée dans l'auget d'un appareil de recouvrement (padder) et l'on en recouvre un tissu de coton de 80 x 80. Deux immersions et deux calandrages sont appliqués dans   l'appareil,  puis le tissu ainsi teint est passé dans un four de séchage à une température de   93  C,   pourvu d'une circulation d'air correcte. On passe ensuite le tissu sec dans un four de stabilisation dans lequel on le chauffe pendant 3 minutes à 150 C. 



  EXEMPLE 20. 



   On prépare une couleur concentrée violet selon l'exemple 4, mais en abaissant la teneur en pigment de 10,40   %   en poids à   8,78 %   en poids, et en augmentant la teneur en eau de 78,57   %   à 80,   19 %   en poids, la proportion de tous les autres ingrédients restant inchangée. Aux fins de comparaison, on prépare les pâtes d'impression des exemples 6-A, 6-B, 6-C et 6-D et les pâtes d'impression des exemples   14-A,   14-B, 14-C et 14-D, ces dernières dans un cas avec l'émulsion claire de charge de l'exemple 12, et dans l'autre cas avec l'émulsion de l'exemple 13. Après une stabilisation identique, la résistance au blanchissage abrasif est beaucoup plus grande avec les impri- més obtenus au moyen des pâtes d'impression préparées selon l'exemple 14. 



  EXEMPLE 21. 



   On répète l'exemple 17 avec d'autres pigments, en modifiant dans la phase "I" la préparation des dispersions de pigments, comme suit 
21-A en utilisant du bleu de phtalooyanine, donnant une teneur de 
19,3% en poids en pigment à la dispersion aqueuse; 
21-B en utilisant un violet à la cuve identique à celui de l'exemple 
4, donnant une teneur de   10,4 %   en poids en pigment à la disper- sion aqueuse s 

 <Desc/Clms Page number 34> 

 
21-C en utilisant le jaune de cadmium, donnant une teneur de 55,35% en poids en pigment à la dispersion aqueuse; 
21-D en utilisant du vert de   phtalocyanine,   donnant une teneur en pigment de   25,35 %   en poids à la dispersion aqueuse. 



   Dans tous les cas, on utilise 20,0   %   en poids d'agents tensio-ac- tifs de dispersion du pigment et 17,33 % en poids de colloïde protecteur, par rapport à la teneur en pigment sec, comme dans l'exemple 17, Phase   I.   



   Dans les pâtes d'impression de dilution 1:4 (renfermant 20 % de couleur concentrée), pour chaque partie en poids de pigment sec, les compo- sants de liant étaient les suivants : 
 EMI34.1 
 
<tb> Résine <SEP> Résine <SEP> amino- <SEP> Elastomère <SEP> Total <SEP> de <SEP> non
<tb> 
<tb> ester <SEP> aldéhyde <SEP> solu- <SEP> volatils <SEP> du
<tb> 
<tb> 
<tb> ble <SEP> dans <SEP> un <SEP> liant
<tb> 
<tb> 
<tb> solvant <SEP> orga-
<tb> 
<tb> 
<tb> nique.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  21-A <SEP> - <SEP> Bleu <SEP> 0,56 <SEP> 0,70 <SEP> 1,58 <SEP> 2,84
<tb> 
<tb> 
<tb> 21-:B <SEP> - <SEP> Violet <SEP> 1,03 <SEP> 1,30 <SEP> 2,93 <SEP> 5,26
<tb> 
<tb> 
<tb> 21-0 <SEP> - <SEP> Jaune <SEP> 0,19 <SEP> 0,34 <SEP> 0,55 <SEP> 0,98
<tb> 
<tb> 
<tb> 21-D <SEP> - <SEP> Vert <SEP> 0,42 <SEP> 0,53 <SEP> 1, <SEP> 20 <SEP> 2,15
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Lorsqu'on <SEP> utilise <SEP> pour <SEP> la <SEP> dilution,l'émulsion <SEP> claire <SEP> de <SEP> charge
<tb> 
<tb> 
<tb> de <SEP> l'exemple <SEP> 13,

   <SEP> les <SEP> composants <SEP> de <SEP> liant <SEP> résineux <SEP> accusent <SEP> les <SEP> proportions
<tb> 
<tb> 
<tb> suivantes
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Résine <SEP> Résine <SEP> amino- <SEP> Elasto- <SEP> Total <SEP> Résine <SEP> amino-
<tb> 
<tb> 
<tb> ester <SEP> aldéhyde <SEP> solu- <SEP> mère <SEP> de <SEP> non <SEP> aldéhyde <SEP> solu-
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 <Desc/Clms Page number 35> 

 
 EMI35.1 
 
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<tb> pâte <SEP> 0,775 <SEP> 0, <SEP> 964 <SEP> 2,219 <SEP> 3,958 <SEP> 0,030
<tb> 
 
Dans les pâtes d'impression des exemples 6, 14, 15, 16 et 20, on utilise des couleurs concentrées contenant des liants résineux. Dans cel- les des exemples 17 et 21, on utilise des couleurs concentrées sans résine. 



   On remarquera que les exemples et formes de réalisation de l'inven- tion ci-dessus ont été cités uniquement à titre explicatif sans caractère limitatif. 



   En ce qui concerne   l'utilisation   des catalyseurs ajoutés, on peut dire que la quantité de catalyseur varie selon le catalyseur utilisé et les autres ingrédients présents dans la pâte d'impression. Dans la plupart des cas, la quantité correcte se trouve comprise dans les limites de 0,1 à 2% en poids environ, par rapport au poids total de la pâte d'impres- sion.

Claims (1)

  1. RESUME.
    1 - Perfectionnements aux colorants à pigments pour l'impression des tissus selon lesquels l'adhérence du pigment est obtenue à l'aide d'un liant résineux comprenant une résine amino-aldéhyde thermodurcissable solu- ble dans un solvant organique, une résine ester d'acides gras, et un élasto- mère, la résine amino-aldéhyde étant présente aux proportions de 18 à 35 % par rapport au poids du composant liant résineux.
    2 - Une composition colorante à émulsion du type huile dans l'eau, destinée à la décoration des articles textiles caractérisée par les points suivants séparément ou en combinaison a) cette composition se compose d'eau dans laquelle est émulsionné un composant liant résineux comprenant une résine amino-aldéhyde thermodur- cissable soluble dans un solvant organique, une résine ester d'acide gras, et un élastomère, la résine amino-aldéhyde étant présente dans la propor- tion de 18 à 35% par rapport au poids du liant résineux; b) la composition est destinée à l'impression sur textile et sa con- sistance est pâteuse; c) la composition est destinée à la teinture des textiles par re- couvrement;
    d) la teneur du liant en produits non volatils consiste en :17 à 37% en poids de résine ester, 37 à 57 % en poids d'élastomère, et 20 à 31% en poids de résine amino-aldéhyde soluble dans un solvant organique; e) la résine amino-aldéhyde est une résine urée-formaldéhyde alky- lée ou une résine mélamine-formaldéhyde; f) la résine ester d'acide gras est un ester d'huile styrénée, d'al- kyde styrène, de pentaérythrite-alkyde modifiée à l'huile, mixte de penta- érythrite-glycérol, de l'anhydride maléique modifié aux acides grasou un ester d'acides gras d'un produit alcoolique de condensation d'épichlorhydri- ne et de bisphénol;
    <Desc/Clms Page number 36> g) l'élastomère est un latex d'un copolymère caoutchouteux de bu- tadiène avec l'aorylonitrile ou le styrène, de chlorure de polyvinyle et d'acétate de polyvinyle, d'un polymère de chlorure de polyvinyle ou de leurs mélanges ; h) la composition renferme un colloïde protecteur; i) la composition renferme un pigment défloculé; j) la résine amino-aldéhyde est présente à la proportion de 0,60 à 4% par rapport au poids total de la composition; k) le pigment est un pigment inorganique, et la composition renfer- me au moins une partie en poids de liant résineux par partie en poids de pigment ; 1) le pigment est un pigment organique, et la composition renferme au moins deux parties en poids de liant résineux par partie en poids de pigment ;
    m) la composition contient de 0,1 à 2% en poids d'un catalyseur de stabilisation par rapport au liant résineux; n) le catalyseur est un sel d'ammonium de l'acide tartrique, gly- colique, lactique, benzoïque, formique, sulfurique, nitrique, ou phosphori- que, et cette composition contient une quantité d'ammoniaque suffisante pour produire un pH supérieur à 7; o) la composition contient, comme agent tensio-actif, un sel d'un alkyl-sulfate, d'un aryl-sulfonate, d'un alkyl-aryl-sulfonate ou sulfate formé avec une base non fixée; p) ce sel est un sel d'ammonium ; q) la composition contient, comme agent tensio-aetif, un sel d'am- monium d'un sulfate d'alcool gras;
    r) elle contient, comme agent tensio-actif, un sel d'ammonium de sulfate d'alcool laurique, oléique, ou cétylique; s) elle contient en outre une résine amino-aldéhyde soluble dans l'eau à la proportion de 0,2 à 1,0 partie en poids de non volatils de rési- ne amino-aldéhyde soluble dans l'eau par partie en poids de pigment; t) la résine amino-aldéhyde soluble dans l'eau est une triméthylol- mélamine ou une hexaméthylol mélamine, un produit de substitution ou un po- lymère de celles-ci; u) la composition est exempte de pigment et sa teneur en non vola- tils de liant résineux est de 3,5 à 11% en poids;
    v) la composition a une teneur en résine ester non volatile de 0,6 à 3,55 % en poids, une teneur en non volatils d'élastomère de 1,25 à 6,30% en poids, et une teneur en résine amino-aldéhyde soluble dans un solvant organique, non volatile de 0,70 à 3,45% en poids.
    3 - Pâte d'impression selon 2 , comprenant une couleur concentrée qui contient 4,5 à 40% de pigment défloculé, et dans laquelle le total de solides du liant résineux dans la pâte d'impression, quand la teneur en cou- leur concentrée de cette pâte est d'environ 20 % en poids, varie d'environ 7,5 % à environ 15 % en poids, quand la teneur en couleur concentrée de la pâte d'impression est d'environ 2% en poids, ce total de solides de liant résineux varie d'environ 3,5 % à environ 11 % en poids ; quandla teneur'de la pâte en couleur concentrée est d'environ 1 % en poids, les solides de <Desc/Clms Page number 37> liant résineux varient d'environ 3,5 % à environ 11 % en poids.
    4 - Procédé de décoration permettant d'obtenir des imprimés offrant une meilleure résistance au blanchissage abrasif, dans lequel, au cours de la première phase, une couleur concentrée à base de pigment est mélangée avec une émulsion claire de liant résineux et une émulsion claire de char- ge pour former une pâte d'impression, cette pâte comprenant, comme compo- sants de liant résineux, une résine ester d'acides gras, un élastomère, et une résine amino-aldéhyde thermodurcissable, soluble dans un solvant orga- nique, cette résine amino-aldéhyde étant présente dans les proportions de 18 à 35% environ, par rapport au poids total de composants de liant rési- neux, et selon lequel, au cours de la seconde phase, une impression est dé- posée sur un tissu,
    le tissu imprimé est séché et finalement traité à tempé- ratures élevées dans un outillage approprié pour effectuer le thermodurcis- sement de la décoration dudit tissu.
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