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La présente invention se rr.OiJ01'te 8 le, production c.'el1grains phosphates et en particulier il un oroc4é± perfectionna pour la oroduction de superphosphates enrichis. L'invention se repporte aussi à ia. transformation du supemhosphete vert en un produit " ré>.nul2.ire nui, non seu1e:;wnt, possède des crrac'E risticuas ph'Tsicues supérieures mais oui C:1 OLttx'C= est enrichi en ce (lui concerne le? cOl1sti tuants assimilables de l'entrais.
Pencr-nt 10n:te :-:):0: on a. précuit les: wuwex';,xLO^2pti t;er oar acidification de roches ")hoho..t(8s et on '3eut f-e los orocurcr cens le co....oice sous f.or'.ue de f.L11(.l")] 108':)h;"- tc' nrlox' :,,1,. , contenant ordi:IC..ire'.:.ent; 161 20 - de '?2 r- " ::> c:"f'rJilal)le et roT:.:-; ioJ,1".lC" Ct' suicr- !1'IU,.">'.'O'l.ial;:,.,' "triple.?" contenant OrCi11!'Ü'\;'1nt 1.5 50. ('le 2...,Or r -
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Dss..:1ilahle. Pans les proc6dôs tra<il,tiomieJ.n, le i<'lan;;<ce r c j-z; r'[.{:.. tion d'acidification est soumip 1; un trait?cazt 4n ites-fa l:rcl1, 1<, nrper9hosphate vert obtenu est broyé et le produit t'inri obtenu est rais en -tas pour un traitement de :.1ûris:::e';lc;nt dont la curée peut être comprise entre alusieurs jours et plusieurs senaines.
Le produit résultant de ce traitement est alors, de lJr4±<z'e>ice, granulé avant l'ensachage. Dans le supor')hosphat0 vert ou de "chambre", la réaction n'est pas complètement achevée, l'à.ci<1±1ce,tion se poursuit pendant le traitement en ta.,^¯. M rrtê."e anr4s ce traitent, le produit contient des proportions apJt6ciJF'>les 6.humidité et d'acides libres. Cette teneur élevée en hinniàit4 et en acide est extrêmement désavantaaeuse, à la fois au point de vlle de7 résultats êconomiaues du procédé et'au point de vue de l'état phy-
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sique du produit.
On a fait beaucoup de propositions pour la granulatir :
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du superphosphate..Le procédé ordinaire consiste à ajouter jUSGU' 10;, environ d'eau, en poids, au superphosphate et faire D13-RSer le produit humidifié à travers un appareil pourra foxmation de nodules.
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La matière réduite en nodules est ensuite séchée dans un tambour
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de séchage à chauffage direct. Pour améliorer l'action de nodulisation, on a proposé d'ajouter au produit, tout juste avant la
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nodulisation, des fines du produit remises en circulation. Si de
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telf .rocédés de granulation s,ont ertrçloyés fr6queicnent dans la pratiaue commerciale, ils ne donnent pas entière satisfaction et
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dans bien des cas, ils ont seulement des effets négligeables sur
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les caractéristioues d'asa.ilabilité du produit.
. L'invention concerne un procédé pour la oroctuction d'en-
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grais enrichis à partir de superphosphate vert ou de superphosphate
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:.r-i en tas, le terme de "superphosphate" s'applinuant à la fois au superphosphate normal et au superphosphate triple ou "enrichi" et plus particulièrement un procédé de préparation d'engrais 1¯ phatés enrichis, caractérisé parlée au'on m41ange intiment mtaphosphate granulaire de calcium, de potasfilli1 ou de S00D"
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avec un superphosphate, réduit on particules et on milri t en tas ce mélange de préférence pendnnt une période d'au moins 5 jours.
On peut obtenir les résultats définie ci-dessus en mélan-
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géant intimement avec le superphosphate un metaphosnhate choisi dans le groupe constitua par le Ju4taphosptià.te de calcium, le hiétaphosphate de potassium et le métaphosphate de sodivn, afin d'obtcnir une composition dans laquelle le metaphosphate entre à raison de 10 à 90 pour cent, en poids, et de soumettre alors au traitement
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en tas le mélange obtenu, pendant une durée cpmprise entre 5 jours environ et deux Mois environ. La durée de ce traitement dépend du pourcentage d'humidité et d'acidité libre existant dans le superphosphate employé.
On peut obtenir une granulation améliorée et un enrichis-
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sement très in1pQrùan/ du produit si e superphosphate vert, qui peut être du superphosphate normal, double ou triple, est mélangé intimement avec 10 à! 907b. en poids, d'un métaphospfiate'choisi dans le groupe constitué par le métaphopphate de calcium, le métaphos-
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phate de potassium et le metaphosphate de sodium et avec une auantité d'eau 8' él.a:ve,nt . 2 5 à 20 pour cent du poids combiné du super- phosphate et du métaphosphate. On fait passer le mélange humide
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ainsi obtenu â travers un tambour rotatif de nodulisation ou à travers un appareil analogue et l'on sèche le produit nodulaire ainsi obtenu à une température d'environ 65" a 150QC ce séchage étant suivi par un mûrissement en tas d'une durée d'une semaine à un mois ou même plus.
Les superphosphates produits par les procédés traditionnels contiennent un excès de 1 pour cent, en poids, d'acide libre, exprimé en acide sulfurique, même après le mûrissement en tas. La te- neur en humidité des superphosphates produits par les procédés traditionnels est de 4 à 12 pour cent environ, en poids, pour le produit mûri et atteint de 6 à 13 pour cent environ, en poids, pour le produit vert. Ces teneurs en acide et en humidité sont efficaces pour produire l'hydrolyse des métaphosphates mentionnés ci-dessus,
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dans les limites des périodes de mûrissement indiqués, conformémen à l'équation de réaction suivante :
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- Ca(P03)2 + 3 H20 ####.
CaH4(PQ42. e Hzo
Par conséquent, le métaphosphate est trasformé en orthophosphate primaire correspondant, l'humidité libre du superphosphate étant consommée par la réaction d'hydrolyse. Quoique l'humidité et l'aci- de libres soient présents dans le superphosphate, même après aue-la réaction d'acidification employée pour produire ce dernier, pour les buts de la pratique, soit terminée, et auoique les réactifs pour la production du superphosphate. soient généralement déterminés pour assurer une réaction,complète, avec une acidité aussi faible que possible du produit final, le métaphosphate est hydrolysé purement et simplement par contact intime avec le superphosphate dans le tas.
En outre l'hydrolyse qui se produit dans. le procédé suivant l'invention, s'achève dans de nombreux exemples dans des périodes de traitement ne dépassant pas 5 jours. Une teneur en acide libre d'au moins 1% en poids du superphosphate est donc efficace pour catalyser l'hydrolyse du métaphosphate si la proportion de métaphosphate ne dépasse pas 90 pour cent, en poids, du mélange méta- phosphate-superphosphate, aux températures existant dans le tas, qui sont ordinairement d'env@ron 75 à 80 C.
En outre, l'eau contenue dans le superphosphate n'est pas retenue au point de ne pas être disponible pour la réaction d'hydrolyse.
Il faut que le métaphosphate employé soit constitué par des granules uniformes de dimensions telles qu'elles passent à travers un.tamis de 8. On obtient ds résultats particulièrement bons quand tout le métaphosphate passe à travers un tamis de 35. Il faut que le superphosphate soit sous torme de particules. Si l'on emploie du superphosphate vert, il peut être sous la forme au'il a à sa sortie de la chambre. Si l'on emploie du superphosphate mûri, il faut qu'il ait au moins une finesse correspondant au tamis de 8.
Le métaphosphate et le superphosphate peuvent être mélan-
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1; s iiiij¯.;t;;,i,,,ii; < ;>ii;ù tO(.1. ¯l.'i Or1i11'L 1 c,c 1:';' ,,;.) '-', capable (j0 :)1'O\:U5.1'C 1)lJ ..;>.l.:><i.<> si<ii.i J<1 .... ;>i Il'' [","1" ./1' =T alors tro.ns1Jort:t sourie c :: f;oclra:;m "1 1.;.;:, <'; 1.'i>,t> (<l1'! 1 <.<>.:r'<.. ' -.'. manières connues dz'lu; 1 Ci :n'orluc I;LCH1 tri',(1 i. LLOJJlJ'..:J l,. ([7 17 1.> i > .- r-
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phosphate.
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Les exed)Jles ci-npI'{)S Dunt donnas pOll.r 11111f:LI't::1' 1.' i¯:..r.:l
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tion.
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'.2:..T" T.On ll1flnng\J L1i11.fOrIllC?TLCYlt dix n i, r, , 1 > . Gtl L j¯> n 1 . < , do <,i ;1 .1: 1. - . phosphate de calcium (tamis 20) avec 90 oartioc on aoic{:. ci(; ruocrphosphate normal (tEjais 20) mûri, ayant une t, ,ieur en :h1),i(it;; libre de 8 pour cent. h Ç aetite nartie du r:?c':La.n;e sinri obtunu est stockée à. une teiii ,i atv-Te sensibleMent const4.nf,c, de 21 C. Le stockage a lieu dans Ur.;; enceinte close de manière à empêcher a la. fois la perte d'huraidité vers l'éJ.tmos1)hère.t le gain éi'huNiclité pouvant provenir d'un apport d'humidité de l'E¯¯;,tricur.
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Des analyses du produit, faites respectivement 1 jour,
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4 jours, 14 jours et 3- jours acres la fabrication ont donné: les résultats suivants :
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1 ;jour 'ours 14 Jours 34 .jours Humidité 7,61% 7, O/..b 587> 3,25;':.
Pz05 total 26,40 26,95 26,50 26,35 P0.5 insoluble dans le citrate 0,15 - 0,2.0 0,22 0,?0 P2 05 assimilable 26e25 26575 2628 26,05 P2 05 soluble dans l'eau 1840 18,85 20,65 2140 Acidité vis à vis du méthylorange, comcie H2S04. 3,84 2,95 2,4.0 2,4.0
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Le reste du mélange est conservé en pile.
Des analyses de
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produit, faites respectivement , 1 jour, 4 jours, 1. jours et 3
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jours après ;La. fabrication, ont cionné les résultats suivants :
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our lt. ;jours Il..iourf! 3A our Humidité .>"5,88>'é '4,90; 4,9C)/ 3,é3µ '? P205 total '727,0 26,80' 26,55 27,00 PZO, insoluble dans le citrate \.{J,.37 0,12 0,15 0,30 P205 assimilable 26.63 26,68 2E,.O 26,70
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<tb>
<tb> P2O5 <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> .21,20 <SEP> ?3,00
<tb> Acidité <SEP> vis <SEP> à <SEP> vis <SEP> du <SEP> méthyl-
<tb>
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orange, comme 112804 3,36 2,28 2,04 1>t6
La température de la pile était d'environ 75 C.
EXEMPLE 2. -
On mélange intimement des parties égales, en poids,
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de métaphosphate de calcium (tamis 20) et de superphosphate normal (tamis 20). Le superphosphate normal titre 18,5 pour cènt de P2O5 assimilable et 8 pour cent d'humidité. Une partie du mélange est stockéedans une chambre étanche et maintenue à une température de 21 C.
Des analyses du produit, faites respectivement 1, 4, 14 et 34 jours après l'opération de mélange, ont donné les résultats .sui-
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<tb>
<tb> vants <SEP> : <SEP> 1 <SEP> jour <SEP> 4 <SEP> jours <SEP> 14 <SEP> jours <SEP> 34 <SEP> ours <SEP>
<tb>
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Humidité 3,86ô 3,44;(; 3,61;
. l, 79ÍJ
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<tb>
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 43,75 <SEP> 42,75 <SEP> 43,20 <SEP> 46,35
<tb> P2O5 <SEP> insoluble <SEP> dans <SEP> le <SEP> citrate <SEP> 2,35 <SEP> 1,32 <SEP> .70 <SEP> .75
<tb> P205 <SEP> assimilable <SEP> 41,40 <SEP> 41,43 <SEP> 42,50 <SEP> 45,60
<tb>
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P2 05soluble dans l'eau 11,40 -12,15 12,85 13,85
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<tb>
<tb> Acidité <SEP> vis <SEP> à <SEP> vis <SEP> du <SEP> méthyl-
<tb>
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orange, coroJ1le H2S04 1,20 1,14 '
Le restant du uélange a été traite en tas.
Des analyses du produit, faites respectivement 1, 4, 14 et 34 jours après l'opération de mélange ont donné les résultats suivants :
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1 jour 4 jours 14 jours 3 jours Humidité 1, 9; 1,L.3, 0,c;8,j - .. o,68,> P205 total 5,85 lHl4,15 4.G.,00 45,25 P205 insoluble dans le citrate .70 .77 , 60 . 75 P205 assimilable 45,15 43,38 !.1,0 4,:0 P205 soluble dans l'eau 14,50 16,80 li>, 15 1E}' Acidité vis à vis du mpthylorange, com.i1e H2S0 4 0,96 0, '-)6
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1¯1:1>1n11 ,,.
On llE'a.c..Tlf E? iubimcmuub 70 b7tlr',iC:; en 1)01<:[; de '.'Î,i,... phosphate de calcium (tauds de 20) et 30 I)I1I'ticr; en noi<1, du superphosphate nOl'II1Ul (tauis. c7e 20), La l.erx>ho;nru:.tc. fior-flal titre 18e5 Pour cent de ±)20L ass,a3.J.a1lc: et f; pour cunt d'hl1llJi()it( libre. Une petite partie c.1 J116lange est séoçliée dDlH1 un :réci0ient hermétiquement fermé et maintenue Il une teupcrature de 210C. pen-
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dant toute la durée du stockée.
Des analyses, faite,,, respective-
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ment 1, 4, 14 et 3A jours après 7.o rnclan;e ont donne les résultats
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suivants :
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jour 1.. jours: 11, jourr. 3J. jours HW1l11 té 2.,18li 1,,96;, l,,40:; l"l6; P20 5 total 2,,20 5le75 52,50 52,50 p205 insoluble dans le citrate 1,22 2,42. , 1.,02 0,90 p245 assimilable 50s98 49,33 5ls84 51,60 p205 soluble dans l'oau ' 7,20 7,25 7,75 9,75
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<tb>
<tb> Acidité <SEP> vis <SEP> à <SEP> vis <SEP> du <SEP> méthyl-
<tb>
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orangee. cormae H2S04 0,$. 0,'2 0,72
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Le restant du mélange a été stocké en tas.
Des analyses du produit, faites respectivement 1, 4, 14 et 28 jours après le
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mélange., ont donne les résultats suivants :
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1 Jour 4. jours 1A ours 28 :!ours Humidité -le08% 0,66% O,39;b" 0,32% P205 total 53,15 52,15 52,15 52,35 P20 5insoluble dans le citrate 2,,7. 0,92 0,75 0,80 p205 assimilable 50,43 j' 51,23 51,,40 51,55 P 2 0 5 soluble.dans-l'eau 10,15 ; 10,15 10,55 12,30 Acidité vis à vis du llléthyl- orange, comme , H2S04 0,6 D,36 0,24 0,60
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M?4PLF-
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On mélange intimement 90'parties en poids de super-
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phosphate triple mûri contenant,48,7 pour cent de P20,, 5 pour cent d'humidité libre et 2,7 pour cent diacide libre, avec z parties, en poids, de métaphosphut.de calcium (tamis de 20),
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On stocke une petite partie (ll -.1'1é1j),:\;, L1,.II' Hil r.-'c ..1¯c;ti;
('t"ùche, à la température a1lloi,:>ntc, ut L'ol1. é,, 1'l'li fc()[' aJJ'l:r:::cs 15 jours et 29 jours après la l'a1ricatio.l. Lcf. i<<i:1;11,a,t;; ont
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été les suivants :
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ip joqr;j 20 jom'K Humidité l , ¯ "..L, 19. , P205 total Z95 p,,5 P0 insoluble dans le citrate Q,:;' 0,1)0 2 assimilable 1.;,7'3 4'J,?5 2 5 soluble dans l'eau Acidité vis à vis du mc tYiyloran;e, cornue H SO ç Z 4 , 3 , Î
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Le restant du elan.';e a r;t(o tK'itf' ,,:i 11:L. ;¯c::; ; :;,¯1.rves, faites resoecti vexent 15 et 29 jours [',n';;,<:. 1'0; rU,0.1 ce L;.;.
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ont donne les résultats suivante :
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Q¯j¯¯±±1< ';' 9 :Î'JUl' f Huttliditc ')/ n rj l.' .
Po total 1"I.j' /¯j,7J P205 insoluble àans le citl.à'C0 <i,,ij g)@z P205 assimilable' 1.::,0:;'. , !9,13 - ' P 2 5' soluble dans l'ean , /¯g , 10 /3 '') acidité au cthylore eo,iie 10, ', :gà/, ltcidité cO,'.l.1e ')['O, ',.;',,-j,, .!..,i);?
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I::Xr-2fPLE 5..- On w'ilan:e inti:.ze=emt G.0 )::n'ti0S (.Il JOÏc::: (c ,"t<.<JL10S)11te de caiclun à 60 parties en ,>oids ce cLtroroi,;;1. t: tTiol: . mûri (tamis de 20), contenant 51,5,: de P205 assimilable, 5:. d'humidité libre et 2,5% d'acide libre.'Une faible partie de mélange est stock&à la température ambiante dans-un'récipient he r.i;,F i,1 j <iei ien t clos.
Les analyses effectuées 15 et 29 Juurs <.t h'P ,oïElejzv l Cf\
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résultats suivants :
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JJLJ-.1!-i'-. 7 .'i.i''L HUl11iùitt 2' , <J j], ' 0,7 P205 toi;1 5é.,i'fli )( ,10 PZOS insoluble di iià; ,1,1 c c:I. t.ra.1, 1,:O U//0 l',0? asw;ia:ilal..e 5 ,üA> ',L,On P z. soluble dall, 1 'C[lU 3 ¯ L , 3 Acidité vis ii vis (:u !.C:x4.11t1¯I¯()L'i..!L;L: C 1<1 <le II2 X ' , ]., / 1.1, 0 , / 2
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Le restant ChI r.L!'-lnn;u n i'L6 la'fî1'ti( ua ia(:.û .
J. ..; ,.1l:'lv;(:, faites res,oect:LvCI181lt 15 et 29 pours n;H8n le :'l(l,tn,':c.:.1 oui t 'OL.i.J.I(
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les résultats suivants :
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0 ci ;' " 'jb 1± 1L11,7..GQ1'rC 2,/,./,..- l) > 1" 7 , p 2 5 total 56,15 5C//0 P 2 0 5 soluble dans le citrate l,f.,.0 0, 0 2 0 disponible 54,75 55,90 P205 soluble û.ns 1'e,u 32,65 Acidité vis à vis du néthylol'o.l1D8 cornue H2so bzz 0,'7?
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Le lil(5ta[)hospho.te de i-> J .ta.s' s iwoe e t le n(te.phoS',Jhn te 6e sodium, ont un cOJ:J.portcl.1ent corro-1--lo-ioant celui du rtaphosphate de calcium auariï ils sont enpioycs conforur';TLent O, la présente inventIon. Les exemples suivants pont Ces exeilples tYl?iq\1.es.
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EXEMPLE 6.-
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On mélange intimement 90 parties de ji,ç.ta9hosphate de potassiusi avec 10 parties, en poids., de superphosphate normal traité (tamis de 20).
Le superphosphate titre 20 pour cent de, P2 05 assimilable, 8 pour cent d'humidité libre et 2 pour cent (1'2ciè8 libre. Le mélange est stock(', éo ?1 C dans un récipient heri.i<'i;iaue- , nent ferùA4. Des analyses du produit, faites respectivement au bout [":0 19 jours et de 34 jours, ont él0!1l1é les résultats suivants :
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19 ;!urf! 3/' .1onrs Hmniditp 0,/.';.., 0, lé.,;
P 205 total ',7,23 5725 PZ05 insoluble dans le citrabe 2,22 0,12 PZ05 assimilable 55,03 57,13 P205 soluble dans l'eau 1,1,60
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<tb>
<tb> Potasse, <SEP> en <SEP> tant <SEP> que <SEP> K2O <SEP> 35,23 <SEP> 35,,23
<tb> Acidité <SEP> vis <SEP> à <SEP> vis <SEP> du <SEP> méthylorange
<tb>
EMI10.3
come HZSO 4 0,36 0,36 EXEMPLE 7.-
On mélange intimement des parties égales, on poids,
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de -.tiétaphosohate de sodium et de superphosphate normal (tanins de 20), traité-. Le superphosphate titre 20 pour cent de P2O5 assimilable, 8 pour cent d'humidité libre et 2 pour cent d'acide libre. Le mélange est stocké à 21 C dans un récipient hermétiquement fermé.
Une analyse., faite au bout de 35 jours, a donné les résultats suivants :
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<tb>
<tb> Humidité <SEP> 1, <SEP> 99%
<tb> P2O5 <SEP> total <SEP> 48,05
<tb> P205 <SEP> insoluble <SEP> dans <SEP> le <SEP> citrate <SEP> néant
<tb> P205 <SEP> assimilable <SEP> 48,95
<tb> Basicité <SEP> 1,20
<tb>
On se rend compte, d'après les exemples quiprécèdent
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que l'étendue de l'hydrolyse dépend de la a UEl1 ti tf d'eau disponible dans le superphosohate emoloye et crue, r0ciproauement, l' amélioration la plus grande dans les -oro3rîétés physioues du produit survient quand le l:lpta:9hos'Jhate est eJJ1!.)loyp au moins dans la proportion stoechiométrique nécessaire pour la réaction avec l'eau contenue dans le superphosphate.
Le présent procède a des avantages commerciaux évi-
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dents. C'est ainsi que l'on constate , d'après 1-'exe,iole 5 oue des superphosphates peuvent être enrichis par .Es cie 5 pour c.ent de P205 assimilable tandis aue l'humiditc libre li1ilill1le être négligeable.
Quand on tient coiiii3tc- du fait crue le
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..ii4tàÉîiosphaté est moins couleur par unité =de 1>0;¯que ne l'est le superphosphate tripla, l'avantage économique est évi- dent. De même, .l'avantage'-de la production de produit de catégorie phosphore/potassium tels .que ceux de 1 temple 6 est d'une importance évidente...
En raison de la, consommation de l'eau libre pendant
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3acidif3.çat,orx on.est en mesure d'employer dons l'opération de malaxage une quantité d'eau plus appropriée pour la nodulisa- tionet en outre, d'obtenir un produit final granulaire avec une période, de séchage plus courte, et avec des températures' de séchage plus basses. -
La quantité d'eau'employée' dépend de la nature du superphosphate vert et de la qualité du produit désirée. La teneur en humidité-dû superphosphate vert varie.
Par conséquent la détermina-' tion de la quantité supplémentaire d'eau nécessaire pour fournir
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un mélange qui soit suffisamment humide pour nodulisation par rota- tion dépend en partie de cette teneur initiale en humidité. La qualité du produit augmentera proportionnellement à la quantité de 'métaphosphate ajouté qui est hydrolysée et par conséquent suivant
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les proportions relatives de superphosphate et de métaphos.5h.ate.ln générale il faut que. la quantité d'eau soit de 2,5 à 26f pour centde superphosphate et du métaphosphate secs.
Quand Ïa proportion 'de métaphosphate est faible, il est avantageux crue l'eau soit maintenue, d'une manière correspondante, dans.la partie inférieure
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de l'intervalle de 2e5 a 20 pour cent. Ouand la proportion de métaphosphate est élevée on augmente la quantité d'eau d'une manière correspondante, mais en se rappelant toujours qu'une certaine quantité.de l'humidité libre dans le super phosphate vert sera disponible pour la réaction d'hydrolyse. Quoique ce ne soit pas indispensable'. il est très avantageux d'employer Lui excès de métaphosphate 'par rapport à la quantité nécessaire au point de vue
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stoeohiométrique pour l'hydrolyse avec la quantité d'eau ajoutée.
Dans ce 'F±1 le métaphosphate' tend plus aisément en n'hydrolysant,
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coi-isotl,,ter non seulement l'eau ajoutée, mais aussi l'oau =Lit2e du superphosphate vert.
Tandis nue l'acide libre contenu dcitis le suocrphosphate vert est efficace pour produire 1'hydrolyoc dans les conditions du procédé, cette hydrolyse est, au début, lente pour permettre une nodulisation efficace du produit avant que l'eau contenue dans ce dernier.n'ait rapidement diminue. En outre, la présence du métaphosphate donne la possibilité d'enlever une quantité initiale d'eau beaucoup plus grande vue celle au'on emploie pratiquement dans les procédés traditionnels de granulation du superphosphate.
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Ainsi '(lue le montre le s ch8ma dî-joint,, sur leauel h indique le superphosphate vert broyé,. B le métaphosohate granuleux, .
La ouantité d'eau ajoutée; comprise entre 2,.5', et 20;,, du. poids du superphosphate et du ia6taphosDhate combiner D l'appareil de me.7,a,xage, E le dispositif rotatif de nodulisation, FI le sécheur rotatif (température de 6 R 150oC)',G la mise en tas, a la zone de nodul¯isatioz2 à basse 'tenpérature, b la zone de nodulisation à haute température, J le traitement en tas, le phosphate vert broyé
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est combiné avec le nétaphosphate et amené à un appareil de malaxage approprié dans leauel le malaxage est exécute jusque ce que soit
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obtenu un contact intime entre les réactifs. On peut ajouter 1-teai.,¯edt avant, soit pendant, soit enfin immécliateHellt après l'opération de mélange.
Toutefois, il est avantageux d'ajouter l'eau au méjuge avant le malaxage de telle sorte que l'eau ajoutée soit distribuée
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uniformément sur les particules de superphosphate et de metaphospha- te. Le mélange humide ainsi obtenu est alors amené dans un disposi-
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tif rotatif de nodulisation, constitué par exemple par un tambour cylindrique légèrement incliné, et il est malaxé dans ce dernier jusqu'à ce qu'il ait été transformé en nodules. Il doit être entendu qu'à ce stade du procédé, les nodules sont constitués par un mélange
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humide de particules de superphosphate et de metaphosphate.
Si faction de malaxage n'est pas prolongée d'une manière exagér@eet si
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le î:llll5.a;?'l: n'est 47c!: E!."r.'f'C'U.tc. a une tC"lHr:)1;ul'c) :± 1 <;.J<"-., .(.' S.ir?r7r3 itance de l'hydrolyse nui se produit ; > Q>,id :i i'i t JL ; 1-iocl 1,11 -L tio 1 <. il 13 însi7>rilfi.,u-iLo dans la '.tC;:;Ul'U ou. ellp concerne 1 'action de nodulisai;ion. La uat101'c traJlSfOI'Jllécl en nodules cet alors :::erlt'e, de oreférence dans un tambour ro'tat:lf', ?J une tCQ1.1Ô1'o'!:uro de b â 15Q C; il:ej'cxatnrc du produits la 'ta.rcW> de c() c6chac ;)ouvant varier de 2 >.iinu.texa environ 11 15 minuter: environ.
Selon un autre mode de r 6alisal;ion, la, 1JJ[ttj.?rf' hl1f,'ÜJü ;Ii nuant de l'opération de i!i'l,-Lngc, est a lel1(c dircctel1lcnt une one de ;:lal.c.8t'e allongée qui peut être fournie par un tanbour c:'JL..I.i1Gx'1." nue rotatif de grande longueur. La partie d'amont a, de la ;one est T'aintenue une température inférieure a 65 C et la -noduli7,ation est effectuée dans cette partie a. La partie c 'a:v!1 de la soji de yialaxage est maintenue à une température élev6e;J de 93 15 C.
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On peut établir de telles températures en chauffant directement le tambour tournant à l'aide ci-un brûleur ou de brûleurs, placés
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au milieu et dirigés vers l'extr(-,-mit6 d' aval, ainsi que l' Í1r"i0ue schématiquement le repère 1 des dessins. Si cela est néce-1- -Üre, on peut pr évoir, pour l'élimination des W üa:es ;'t 1-lextr'l-L-lité d'aval,
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une hotte appropriée 2 et un tuyau 3. Dans cette variante du pro-
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cédé, la zone plus froide a a,';'11.re une nodulisa.. i avec une hyc1rolyse limitée du riiétcn,-,3hos-ih,,tte. permettant ainsi un contenu en huLnidité relativement élevé, suivie par un séchage et par une hydrolyse conco'nirtante dans la zone la dont la température est relativement élevée. Il faut que la durée du trajet 3 travers la none 1
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b soit au moins de deux minutes environ.
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Dans les deux procédés, le fait nue l'hydrolyse se produit.en même teyos oue le sochat e réduit beaucoup la ouantité de chaleur nécessaire. On peut non seulement employer des teupératures de séchage !l'.7S basses, cuand il est avantageux de le faire, mais en outre le temps nécessaire Dour le sochase est r.'c<u:it d'une manière très, i1l1portante. Ce r0suï J:11: est enco.re plus marouH Quand la ouantite de ltlntaphosp11él.tr.: dépasse celle qui
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est ncccppaire 4OL1I' l'icT<li=olv:.e [vue !.'.;au :,jaeu,'c:, ')t']"ce OU'U1!l' 0u<1ntlt\: plus élevée (i'llll lltLill,1' réci'tucllc crt as:ni:;L:1-Lc.: ?1 la 1'i1l de 1-lo p(l 'rition de cette 1>Li.iii<liL.l rir;5L<Ju<;.l-1.i ,±1:;.nt réduite par une nouvelle hydrolyse rendant le traitement en tas.
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,X1;:'LI, 8.On mélnng-c i'nti'îÏcltwnt, .dans. un ;nf'larz;;c:ctz ., V}111qt3., 90' parties en poids (le superphosphate, vert- 1 Jl'r ,1 ni t .)v,r l'teidi f'3.catl7on de roches phosphatôes ii l'aide diacide 5uJ,iaiiau<., cl; ayfint une-teneur en humidité. libre de 11 pour cent environ,; une teneur en: acide libre de, 4 pour cent environ et contenant 18,5 pour. cent
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environ de P2 05 assimilable, avec lp parties, en paiu: , de metaphosphate de calcium granulaire (tamis de 35) et 5 parties, en poids, d'eau supplémentaire. On transforme alors ce -ilp.12,nge enno- dules par malaxage, pendant une minute, à la température de l'ate- lier dans un tambour cylindrique rotatif, disposa horizontalement.
La matière, réduite en nodules, est alors séchée dans un tambour de séchage rotatif à 93 C pendant 5 minutes.
Le produit ainsi obtenu est constitué par des granules durs, revêtus d'une croûte., secs, essentiellement exempts de 'poussières., ayant une résistance élevée a.u broyage et formés par un
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mélange homogène d'orthophOEryh - monocalciaue et d'une petite proportion de métaphosphate de calcium. Le P205 assimilable du
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produit correspond approximativement â 2'ï,5 pour ce¯;.: ;:n poids et l'humidité libre correspond à environ 10 pour cent en poids.
Le produit a été mûri en taspendant 28 jours et à la fin de cette période., la teneur en huraidité libre était inférieure à 7 nour cent. Le produit présente un très faible affaisseLient pendant le mûrissement.
EXEMPLE 9.-
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On procède aux u er opérations crue c.t¯,is 1'exenole 8 en employant 90 parties, en poids, de (le calcium
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(tamis de 35), 10 parties, en poids, du r:upcrphoG9h:lte vert normal employé dans l'exemple 1 et 20 parties;, en poids, c1 'eau.
...- "X0cute un f;6chae pendant 10 minutes . ii g3c. Le produit, trans-
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' forme ennodules et séché, contient approximativement 55 pour cent, de P2O5assimilable et sa teneur en humidité est inférieure à 17 pour cent, en p'oids.
Le produit, qui est constitué par des granules durs, recouverts d'une croûte et relativement exempts de poussières est alors traité en tas pendant un mois: A la fin de cette période, la teneur en humidité est inférieure à 3 pour cent, en poids, et le P2O5 assimilable dépasse 59 pour cent.
EXEMPLE 10 . -
On produit du superphosphate normal vert par acidification de roches phosphatées dans un mélangeur à cuve et on amène le mélange de réaction dans une chambre quelconque. On sort le produit vert de la chambre, à une température d'environ 82 à 93 C et on l'amène directement dans un mélange à cuve. On ajoute alors dans le mélangeur du métaphosphate de calcium granulaire pour obtenir un mélange de réaction contenant une partie de métaphosphate pour chaque partie de superphosphate vert. On ajoute de l'eau dans une proportion s'élevant à 10 pour cent du poids combiné du superphosphate vert et du métaphosphate. On effectue le mélange pendant 5 minutes et le mélange humide est amené dans un tambour rotatif de nodulisation dans lequel la p@tière est malaxée pendant plusieurs minutes.
Le produit aggloméré ainsi obtenu est séché, pendant 10 minutes, dans un tambour de séchage horizontal, rotatif, chauffé directement à une température d'environ 80 C (température du produit). Le produit est ensuite traité en tas pendant un mois.
Le produit mûri titre envi!-on 42 pour cent de P2O5 assimilable, la teneur en humidité étant inférieure à 3 pour cent en poids.
EXEMPLE 11. -
On mélange du superphosphate vert triple, préparé par acidification de roches phosphatées par de lacide phosphorique et contenant 46 pour cent de P2O5 assimilable, 9 pour cent d'humidité et 5,5 pour cent d'acide libre, avec du métaphosphate de calcium Garnis 35), afin d'obtenir un mélange constitué par
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70 parties, en poids, (la su@@rphosphate et 30 part@@s, en poids, de métaphosphate.
On ajoute une quantité d'eau s'élevant à @ pour cent àu poids combina du superphos@nate et du métaphosphate et l'on procède à un mélange Entime dans un mélangeur à @oulets.
On transforme en nodules le mélange humide ainsi obtenu en le malaxant dans un tambour horizontal rotatif. On fait sécher le produit en nodules, pendant 5 minutes dans un séchoir rotatif chauffé directement, à une température d'environ 115 C (température du produit). Le produit obtenu, dur et granulaire, est alors mûri en tas pendant un mois.
Le nroduit mûri contient environ 51,5 de P2O5 assimilable et moins de 1 pour cent d'humidité.
EXEMPLE 12. -
On mélange du superphosphate vert normal, produit par acidification de roches phosphatées au moyen diacide sulfurique et contenant 18,5 pour cent de P2O5 assimilable,' 4,5 pour cent diacide libre et 11 pour cent d'humidité:, avec du métaphosphate de potas- sium, dans la proportion de 60 parties, en poids, de métaphosphate et de 40 parties, en poids, de superphosphate. On ajoute au poids combiné du métaphosphate et du superphosphate une quantité d'eau s'élevant à 13 pour cent et l'eo mélange intimem t; pendant plusieurs minutes.
On transforme en nodules le mélange humide en le malaxant dans un tambour horizontal rotatif et en le séchant ensuite pendant 10 minutes à une te ,,rature de 85 C (température du produit) afin d'obtenir des granules durs, à l'aspect sec. On nûrit alors en tas le produit pendant 16 jours.
Le produit mûri contient environ 46 pour cent de P2O5 assimilable, 26 pour cent de K2O et moins de 1,5 pour cent d'eau libre.
EXEMPLE 13.-
On mélange des parties égales de mêtaphosphate de sodium et de superphosphate vert normal, produit par acidification aumoyen d'acide sulfurique, de roches phosphatées et contenant
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18,5 pour cent de P2O5 assimilable 11 pour cent d'humidité et
4,5 pour cent d'acide libre, avec une quantité d'eau s'élevant à
12% du poids combiné du métaphosphate et du superphosphate. On mélange intimement ces éléments et on les malaxe dansun tambour rotatif horizontal en vue de la formation de nodules. Le produit, transformé en nodules, est séché pendant 10 minutes à une tempéra- ture de 85 C (température du produit),puis mûri en tas pendant 16 jours.
Le produit mûri contient approximativement 44 pour cent de P2O5 assimilable et moins de 3 pour cent, en poids d'eau.
Les exemples ci-dessus ont été choisis pour illustrer le procédé. Qu'il s'agisse de superphosphate normal ou triple ou
Que le métaphosphate soit un métaphosphate de calcium, de potassium ou de dodium, la qualité du produit augmente avec la proportion de métaphosphate employé et la teneur admissible en humidité ajoutée augnente, d'une manière analogue, avec la proportion de métaphosphate.
L'étendue de la durée du séchage et la température de séchage dépendent uniquement de la nécessité de faire progres- ser l'hydrolyse et d'enlever l'humidité de la surface des nodules, afin que le produit puisse être mûri en tas sans qu'il y ait un affaissement exagéré dans le tas. Il doit être bien entendu qu'il n'est pas désirable de sécher d'une manière plus étendue qu'il est nécessaire pour donner aux nodules une forme dure, recouverte d'une croûte, étant donné qu'un tel séchage exagéré tondrait enlever de l'humidité qui doit être disposible pour 1''hydrolyse du métaphosphate.
A ce sujet, il faut reconnaître qu'un., hydrolyse marquée commence pendant l'opération de séchage, étant favorisée par la température de séchage et par la teneur on acide du super- phosphate vert, et qu'elle se pourrait pendant le mûrissement en tas. En général et à l'intérieur des limites décrites, le., quantité de chaleur de séchage convenant pour proc'uiro der pocules conve- nablement durs donnera aussi une vites d'hydrolyse appropriée,
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étant c; t.zzdu que la teneur eis acide du rnHJcrJl1O!)1mtc vert t-.j;it catnlytiqueliwl1 pour favoriser cette hydrolyse.
Dous la désirnation de f,1 < ta j>hos jJht; Le 't ; ;rt., niléo î i>e " on entend le produit réduit en particules ne clÓp2.::::QÜ!:; l[IS les dimensions qui correspondent ou tamis de 8. On obtient; des
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résultats excellents avec un métaohosphate ou prédominent des particules de dimensions correspondant au tamis de 35. 9'--'ous la désignation de superphosphate vert "concassé" on entend un superphosphate du enre de celui qui est produit en vidant la cham- bre par excavation, puis réduit en morceaux, fragments, etc., qui conviennent pour un mélange uniforme avec le métaphosphate.
Dans la pratioue actuelle, nous considérons ouil est
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avantageux de fournir irectement: à un Mélangeur açriJrO-9rié le superphosphate provenant de la chambre de l'installation tradi- tionnelle d'acidification. Ce superphosphate sort ordinairement des chambres à une température de 82 à 93 C. Quand¯ce produit est mélangé immédiatement avec le mtaphposphate et l'eau, puis amené dans l'appareil à former les nodules, la température au stade de nodulisation est ordinairement un peu inférieure à 63 C, de sorte- au' il faut moins de chaleur pour élever le. température du produis à la valeur désirée pour le séchage.
Ce procédé est particulière
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ment avantageux parce que le mélange, le mal<..:.'.<;e et JQ séchage peuvent être exécutés dans la période nécessaire pour remplir 1 chambre traditionnelle et la vider.
Il doit être entendu que les températures de séchage qui sont données ici sont celles du produit à sécher. On peut obtenir de telles températures du produit en maintenant les
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gaz dans le séchoir â une valeur de 93 à 415 C.