BE547462A

BE547462A -

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Publication number: BE547462A
Authority: BE
Priority date: 1955-05-02
Also published as: FR1151566A; DE1053480B

Description

La présente invention a pour objet d'une part des cristaux de carbonates alcalino-terreux présentant une granulométrie déterminée, et un degré, de cristallinité déterminer d'autre part des procédés de préparation de ces produits.

Habituellement, on obtient ces cristaux en mélangeant

dans un solvant commun appropriée pour obtenir le carbonate alcalino-terreux désiré sous forme de précipité.

Ce type de réaction progresse si rapidement qu'immédiatement après le mélange le précipité se forme en un volume nettement localisé au sein du solvant. L'examen microscopique

produits aussi différents que les pigments pour peinture et les tubes électroniques. Dans beaucoup de ces applications, il est

carbonates alcalino-terreux présentant une granulométrie donnée et un degré de cristallinité donné. Par exemple, dans la fabrication des peintures, les caractéristiques spéculaires du produit final sont déterminées en fonction de cette teneur prédéterminée. Comme le produit connu manque d'uniformité, il est nécessaire d'utiliser une grande quantité de cristaux de carbonate pour être sûr que, la petite portion de cette quantité qui présente la

suffisante pour donner les caractéristiques spéculaires désirées. Autrement dit, on a seulement besoin d'une portion de la teneur en cristaux, mais on ne peut disposer de. cette portion sans utiliser la totalité.

En outre, dans la fabrication des tubes électroniques, il est nécessaire de déposer une couche de cristaux de carbonate sur la surface d'un cylindre de cathode ou objet similaire. Une technique de dépôt courante consiste à déposer ces cristaux à la surface de la cathode par électrophorèse, à partir de milieux liquides. La granulométrie rentre généralement dans un large in-

travers le milieu, à une plus grande vitesse que les gros cris-taux. En conséquence, les petits cristaux se déposent à la sur-

gros cristaux puissent se déposer en quantité appréciable. Par .suite, ces gros cristaux ne sont pas utilisas mais restent plutôt en suspension. Ici encore, on a seulement besoin d'une portion de la dispersion de carbonate, mais il faut utiliser la quantité totale pour pouvoir disposer de cette portion.

Par contre, la présente invention fournit 'on produit

déchet, ce qui permet de réduire nettement la teneur en cristaux de carbonate nécessaire.

Suivant l'invention, on fournit un procède de prépa-

ou un hydroxyde d'un ion métal alcalino-terreux ou un mélange de ces corps, sur une source d'ion carbonate à l'état de dispersion

métal se précipite de façon homogène sous forme cristalline.

On décrira maintenant l'invention plus en détail.

Suivant la présente invention, on mélange ensemble dans un solvant commun, un sel ou hydroxyde d'un métal alcaline-

tion désirée de carbonatesalcalino-terreux. Si cette source ne se comporte pas ainsi, l'action résultante sera trop rapide et -

deux caractéristiques essentielles.

très restreinte. ,,De plus, certaines des impuretés qui sont entraînées et précipitées en même temps dans le processus ordinaire

de sels ou hydroxydes de différents métaux alcalino-terreux sur une source d'ions carbonate en dispersion moléculaire, dans un solvant commun appropriée les carbonates de ces métaux précipite-

On trouvera d'autres détails de la présente invention dans les exemples typiques qui suivent.

carbonate de baryum sous forme de précipité homogène. On levé le précipite à l'eau distillée pour le débarrasser de la solution résiduelle, puis on le sèche à 110[deg.]C. On trouve que la grosseur moyenne de particules est de 3,8 microns- Le poids de carbonate

de baryum, avec les mêmes quantités d'eau et d'urée. Le temps de mûrissement est maintenu constant. Les données sont récapitulées'par le tableau 1 ci-dessous :

On voit que pour une température de mûrissement donnée, un accroissement de la concentration d'acétate cause une diminution nette de la grosseur moyenne de particules et une augmentation

l'élévation de la température de mûrissement amène une augmentation de la grosseur moyenne de particules.

On a trouvé que la proportion des cristaux précipités les plus gros par rapport aux plus petits variait de 25:1 à 50:1. C'est là une réduction extrêmement grande par rapport à la garnie ordinaire de proportions qui est de 500:1 à 1000:1. De plus, on <EMI ID=21.1>

au lieu de l'acétate de baryum. Les données sont récapitulées par le tableau 2 ci-dessous

On trouve que lescristaux de carbonate de strontium

ont à peu près la même granulométrie et le même degré de cristallinité que l'on a indiqués à l'exemple I.

On dissout 16 g d'acétate de baryum dans 250 cm3 d'eau distillée. On ajoute à la solution résultante 30 g d'urée. On sature alors la solution avec de l'anhydride carbonique gazeu::. Onaj oute de l'ammoniaque aqueuse goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne opalescente. On laisse mûrir alors la solution

de carbonate de baryum sous forme de précipité homogène. On lave alors le précipité à l'eau distillée pour le débarrasser de la solution résiduelle et on le sèche à 110[deg.]C. On trouve que la grosseur moyenne de particules est de 0,65 micron. Le poids de carbonate formé est de 1,2 g. On répète ce processus en utilisant des températures de mûrissement différentes et différentes quantités d'acétate de baryum avec les Mêmes quantités d'eau et d'urée. On maintient le temps de mûrissement constant. Les données sont récapitulées par le tableau 3 ci-dessous :

Le procédé utilisé dans l'exemple est connu sous le nom d' "ensemencement", c'est-à-dire formation de cristaux de carbonate de baryum extrêmement petits, dans la solution, avant précipitation; dans cet exemple, on réalise l'ensemencement

'par l'action de l'ammoniaque et de l'ion carbonate sur l'ion alcalino-terreux, comme précédemment. Durant le mûrissement, ces cristaux augmentent de grosseur. En général, en ensemençant la solution, on obtient une plus petite grosseur moyenne de par-

rissement plus basse et une concentration moins forte. EXEMPLE IV.

On répète le processus décrit dans l'exemple III, en

au lieu de l'acétate de baryum. Les données sont récapitulées

On trouve que ces résultats sont pratiquerait les mêmes que ceux indiqués à 1' exemple III.

de mûrissement de 90[deg.]C. Les résultats sont récapitulas dans le tableau 5 ci-dessous :

On voit que le rendement et la grosseur moyenne de particules augmentent tous deux à ne sure que le temps de mûrissement augmente.

EXEMPLE VI.

On dissout 16 g d'acétate de baryum dans 250 cm3 d'eau distillée. On ajoute alors simultanément, à la solution, de l'anhydride carbonique gazeux et de l'ammoniaque aqueuse, pour maintenir le pH à 5,8., On laisse mûrir alors la solution à
25[deg.]C pendant une durée approximative d'une heure. On trouve que la grosseur moyenne de particules est de 0,20 micron et les cristaux présentent la forme caractéristique en bâtons. On répète le même processus en utilisant différents pH. Les données sont récapitulées dans le tableau 6 ci-dessous :

réaction est trop élevée pour permettre de maintenir efficacement le pH à un niveau constant.

EXEMPLE VII.

On répète le processus décrit à l'exemple VI, avec

lieu de carbonate de baryum. Les données sont récapitulées dans le tableau 7 ci-dessous :

On trouve que ces résultats sont pratiquement identiques à ceux indiqués à l'exemple VI..

EXEMPLE VIII.

de baryum et d'acétate de strontium dans 250 cm3 d'eau distillée. On ajoute 30 g d'urée à la solution résultante. On filtre ensuite cette solution, puis on la laisse mûrir à 90[deg.]C pendant

une durée de 84 heures. Il se forme, en un précipité homogène,

carbonate de strontium. On lave le précipité pour le débarrasser de la solution résiduelle et on le sèche à 110[deg.]C. On trouve que la grosseur moyenne de particules est de 3 microns. Le poids de carbonate formé est de 0,8 g. On trouve que la granulométrie et le degré de cristallinité de ces cristaux sont pratiquement les mêmes que dans les exemples précédents.

Bien que, dans les exemples ci-dessus, on ait utilisé l'eau 'distillée comme solvant commun, il est évident que l'on <EMI ID=38.1> au lieu de former les cristaux d'ensemencement en solution, on peut introduire directement dans la solution des cristaux de grosseur convenable.

Claims

RESUME

L'invention a pour objet :

I - Un procédé de préparation de cristaux de carbonates alcalino-terreux, caractérisé par les points suivants, considérés isolément ou en combinaisons diverses :

a) on fait réagir, dans un solvant commun, un sel ou un <EMI ID=39.1>

corps, sur une source d'ions carbonate en dispersion moléculaire au sein du solvant, jusqu'à ce que le carbonate du métal précipite de façon homogène sous forme cristalline.

b) On fait réagir l'ion alcalino-terreux, en solution <EMI ID=40.1> c) La grosseur moyenne de particules des cristaux de carbonate augmente quand le pH s'élève. d) On ensemence la solution de réactifs, puis on laisse mûrir jusqu'à précipitation homogène. <EMI ID=41.1>

f) Pour l'ensemencement, on introduit dans la solution de l'anhydride carbonique gazeux et de l'ammoniaque aqueuse, sous un débit tel que le pH se maintienne dans la gamme voulue <EMI ID=42.1> II - Des cristaux formes par un ou plusieurs carbonates alcalino-terreux, précipites de façon .homogène, présentant une formation aciculaire; plus particulièrement, ces cristaux pourront

.présenter une granulome trie dans laquelle la proportion des plus gros cristaux par rapport aux plus petits est de 25:1 à 50:1.