SU1164242A1 - Способ получени порошкового полиолефина - Google Patents
Способ получени порошкового полиолефина Download PDFInfo
- Publication number
- SU1164242A1 SU1164242A1 SU833656493A SU3656493A SU1164242A1 SU 1164242 A1 SU1164242 A1 SU 1164242A1 SU 833656493 A SU833656493 A SU 833656493A SU 3656493 A SU3656493 A SU 3656493A SU 1164242 A1 SU1164242 A1 SU 1164242A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- powder
- eva
- degree
- cooling
- powders
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 title claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 20
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 27
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000005038 ethylene vinyl acetate Substances 0.000 claims description 20
- 229920001200 poly(ethylene-vinyl acetate) Polymers 0.000 claims description 20
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 claims description 8
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 8
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 abstract description 8
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 abstract description 2
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 101000702691 Homo sapiens Zinc finger protein SNAI1 Proteins 0.000 abstract 1
- 102100030917 Zinc finger protein SNAI1 Human genes 0.000 abstract 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 11
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical group CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- DQXBYHZEEUGOBF-UHFFFAOYSA-N but-3-enoic acid;ethene Chemical class C=C.OC(=O)CC=C DQXBYHZEEUGOBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002674 ointment Substances 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000004879 turbidimetry Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОГО ПОЛИОЛЕ ШНА путем обработки сополимера этилена с винилацетатом органическим растворителем при нагревании , охлаждени полученного раствора,.промывки осажденного порошка изопропиловым спиртом и сушки , о тлич ающийс тем, что, с целью повьппени степени дисперсности порошка, o6pa;6otKy сополимера ведут смесью ксилола, бутанола и едкого натра, вз тых в массовом соотношении
Description
Изобретение относитс к перерабо ке высокомолекул рных материалов, а именно к получению порошков модиф цированного сополимера этилена с ви нилацетатом (СЭВА), который обладает комплексом ценных свойств - высокой адгезией, морозостойкостью, эластичностью (особенно при содержании винипацетата 20-30 мас.%) и вл етс перспективным материалом дл получени покрытий аэродисперсным методом. Известны способы получени порош ков полиоле инов механическим измел чением путем дроблени охлажденных гранул либо распылением их расплава 1. . Однако получаемые таким образом порошки по идисперсны, имеют неправильную форму, что отрицательно вли ет на технологические режимы получени и свойства покрытий. Кроме того, получаемые по данному способу порошки имеют значительное количество примесей из-за примола металла , что также сказьшаетс на качестве полимерных покрытий, Известен способ химического измельчени полиолефинов путем выделе ни полимера в виде порошков из pac вора 2 , В таком способе имеют место труд ности получени порошков из полимеров с малой степенью кристалличности , так как с -понижением этой харак теристики в св зи с сильной агрегацией набухших частиц полимера значи тельно увеличиваютс трудности в вы делении порошков из раствора и осво бождении их от растворител .. Введение в цепь полиолефина ацетатных групп приводит к нарушению регул рности , что резко снижает способность СЭВА к кристаллизации. Так, например, СЭВА с содержанием винилац тата (ВА 20-30 мае.% имеет степень кристалличности 15-5% и получение тонкодисперсных порошков из данного материала по данному способу практически-невозможно . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ полу чени nopiomKOBoro полиолефина путем , обработки сополимера этилена с вивинилацетатом органическим растворигелем при нагревании, осаждени его охлаждением раствора до 50-.70°Cs, обработки алифатическим спиртом С(-С., например изопропиловым, водой при 50-70 С и последующей сушки полученного порошка. Получают порошок полиолефина , пригодный дл формировани покрытий из аэродисперсий .. Основным недостатком данного способа вл етс невозможность получени тонкодисперсных, порошков на основе сополимера этилена с винилацетатом (содержание ВА 20-30 мас.% с пониженной степенью кристалличности . Кроме того, по данному способу операцию осаждени и промьшки провод т при 30-70 С,, что в случае порошков из СЭВА неприемлемо ввиду слипани частиц порошка из-за невысокой .теплостойкости полимера. Целью.-,иэобретени вл етс повышение степени дисперсности порошка. Поставленна цель достигаетс тем, что по способу получени порошкового полиолефина путем обработки сополимера этилена с винилацетатом органическим растворителем при нагреваг-ши , охлаждени полученного раствора, промывки осажденного порошка изопропиловым спиртом и сушки , обработку сополимера ведут смесью ксилола, бутанола и едкого натра, вз тых в массовом соотношении (4060 ) : (60-40) :(1-3), при 105-115 С до степени омылени 40-50%, а охлажление и промывку осуш;ествл ют при 35-45°С. При растворении гранул полимера в омьш ющем растворе обеспечиваетс их глубокое превращение (т.е. ;высока степень кристалличности не только на поверхности, но и по всей массе). Это гфиводит к уменьшению слипани - частиц СЭВА между собой и, как следствие, к получению тоЕкодисперсного порошка. Таким образом при одновременном проведении операции омылени и растворени может быть достигнут эффект получени тонкодисперсного порошка СЭВА методом хш-тческого -измельчени , При степени омылени менее 40% невозможно получение тонкодисперсного порошка из-за невысокой степени кристалличности получаемого полимера. Повышение степени омылени более 50% приводит к значительному ухудшению внешнего вида покрытий (высока пористость, отсутствие сплошности L т.е. покрытие не выполн ет своего предназначени . Повьппение температуры проведени процесса растворени и омылени подимера более невозможно , так как 116-120°С - температура кипени спиртоксилольной смеси . При температуре менее 105 С не происходит полного растворени полимера. Кроме того, необходимо проводить получение порошка в смеси бутанол -ксилол при указанных соотношени х компонентов, так как при содержании в смеси более 60 мае.ч. ксилола скорость процесса омьшени незна читедьна, а высок.ое содержание бутанола (более 60%j приводит -к значи тельным технологическим трудност м при промьшке водой. Операцию промывки необходимо осу ществл ть при 35-45 с. Повышение те пературы более 45с приводит к слипанию частиц полимера в св зи с невысокой теплостойкостью, а при температуре менее врем процесса промывки неоправданно увеличиваетс . . I ;. . Гранулометрический состав порошков определ ют на лабораторном вибросите , форму частиц - рассматриванием порошков в проход щем свете .; под микроскопом МИН-8. Размер первичных агрегатов определ ют методом седиментационной турбидиметрии на фотоэлектронном нефелометре-калориметре ФЭКН-56 с использованием в качестве дисперсионной среды уайтспирита . Определение степени омылени осуществл ют двум независимыми методами: химическим и с помощью ИК-спектроскопии, Сходимость результатов позвол ет сделать вывод о полноте оть вки СЭВА Пример., КЮОг сгшртокс лольного раствора с NaOH (50 мае.ч. бутанола, 50 мае.ч. ксилола , 30 мае. едкого натра) добавл ют 10 г СЭВА fсодержание ВА 20 мае.%) и одновременно с растворением СЭВА при 115 С провод т его частичное омыпение в течение 40 мин до степени превращени 40%. Омыленный сополимер осажда ют при охлаждении до 45 С, отфильтровывают , а затем .промывают изопропиловым спиртом, водой и сушат при комнатной температуре. Характеристики полученного порошка СЭВА приведены в табл.1. Пример 2. К 100 г спиртокеилольного раствора с NaOH 60 мае.ч. бутанола, 40 мае.ч. кеилола, 1 мае.ч. едкого натра добавл ют 10 г СЭБА (содержание ВА 30 мае.%) и одновременно с растворением полимера при 105с провод т его частичное омыление в течение 50 мин до степени превращени 50%. Омыленный сополимер осаждают при охлаждении до , фильтруют, а затем промывают изопропиловым спиртом , водой и сушат при комнатной температуре. Характеристики приведены в табл.2. Пример 3. КШОг спиртексилольного раствора, содержащего NaOH (40 мае.ч. бутанола, 60 мае.ч. ксилола, 2 мае.ч. едкого натра), добавл ют 10 г СЭБА (еодержание ВА 25 мас.%) и одновременно е растворением еополимера провод т его омыление в течение 45 мин до степени OhftineHHH 45%. Омьшенный СЭВА осаждают при охлаждении до 45 С, промывают нзопропиловым спиртом, водой, фильтруют и сушат при комнатной температуре . Характеристики полученного порошка СЭВА приведены в табл.3. На основании данных, приведенных в табл. 1-3, можно сделать вывод, что полученные по предлагаемому способу порошки СЭВА обладают правильной сферичеекой формой, малыми размерами первичных агрегатов и, что особенно важно, имеют небольшой (до 50 мкм) размер первичных частиц. Величина этих частнц в конечном счете определ ет как свойства порошков, так н свойства полученных на нх основе покрытий. Эффект достигаетс путем проведени одновременно с растворением СЭВА его омылени и осаждени до 35-45 С с последук цей промывкой изопропиловым cimpTOM, водой и сушкой. В св зи с невозможностью получени тонкода сперсного порошка СЭВА с содержанием ВА 20-30 мас.% по технологии химического измельчени (протютип ), в качестве базового образца выбран способ измельчени при глубоком осаждении. Следует отметить, что в случае базового образца дл получени тонкодисперсного порошка
СЭВА после омылени гранул полимера необходимо проводить трудо- и энергоемкие процессы предварительного грубого дроблени , окончателного измельчени после первой стадии и просева материала, св занные с большими затратами (расход 2,84 ,6 кг жидкого азота на 1 кг порошка ). В предлагаемом способе эти процессы отсутствуют.
Показатель
В табл.4 приведены свойства покрытий на основе порошков СЭМ.
Как видно из табл.4, покрыти , полученные по предлагаемому способу, отличаютс повышенной химической стойкостью к органическим растворител м , улучшенными прочностными характеристиками по сравнению с покрыти ми ,полученными из порошков СЭВА измельчением при глубоком охлаждении .
Таблица 1
Порошок СЭВА, полученный по способу
Гранулометрический состав - содержание частиц , % с размером, мкм не более 50
более 250
Угол естественного откоса , град
Форма.частиц
Размер первичных агрегатов , мкм
Сыпучесть, г/с
Покйзатель
Гранулометрический состав - содержание частиц , %, с размером, мкм не более 50
более 250
прототипу
предлагаемому
100 100
38
Неправильна Правильна сферическа
Не определ ет с вследствие необходи мой агрегации частиц
,.,, -Таблица 2
Порошок СЭВА, полученный по . способу
Т
прототипу
предлагаемому
100
100
1164-2428
Порошок СЭВА, полученный по
о отко-41
. Неправильна -Правильна
агрега- . Не определи- 2,0-4,0
-8
Порошок СЭВА, полученный по
Гранулометрический состав - содержание частиц , %, размером, мкм не более 50 мкм
более 250 мкм
Угол естественного откоса , град
f Форма частиц
Размер первичных агрегатов , мкм
Сыпучесть, г/с
Продолжение табл,2
. j,,,.« -«.. -..-«
способу
прототипу 1 предлагаемому
сферическа
етс
Таблиц а3
способу
прототипу предлагаемому
100
100
- .39
Неправильна Правильна сферическа
1,5-3,0
Не определ етс
Свойства
Прочность на разрыв, кгс/см
Относительное удлинение , %
Стойкость к удару, кгс/ с.м
Адгези к стали, Н/м
Набухание в ксилоле п комнатной температуре % в течение 30 суток, час.
Таблица 4
Покрытие из порошка G3BA, полученной по способу
известному измельчением при глубоком охлаждении
80 500
40 800
21
Свыше 120
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОГО ПОЛИОЛЕФИНА путем обработки сополимера этилена с винилацетатом органическим растворителем при нагревании, охлаждения полученного раствора,.промывки осажденного порошка изопропиловым спиртом и сушки, о тлич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени дисперсности порошка, обработку сополимера ведут смесью ксилола, бутанола и едкого натра, взятых в массовом соотношении (40-60):(60-40) : (1-3), при 105-115°С до степени омыления 40-50%, а охлаждение и промывку осуществляют при 35-45 С.>
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833656493A SU1164242A1 (ru) | 1983-10-27 | 1983-10-27 | Способ получени порошкового полиолефина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833656493A SU1164242A1 (ru) | 1983-10-27 | 1983-10-27 | Способ получени порошкового полиолефина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1164242A1 true SU1164242A1 (ru) | 1985-06-30 |
Family
ID=21086925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833656493A SU1164242A1 (ru) | 1983-10-27 | 1983-10-27 | Способ получени порошкового полиолефина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1164242A1 (ru) |
-
1983
- 1983-10-27 SU SU833656493A patent/SU1164242A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Ваганов В.В. и др. Свойства покрытий из сополимера этилен-винилацетат. - .Пластические массы, 1978, № 3, с. 71. 2.За вка JP 49-34192, кл. 24 D, опублик. 1974. 3.Авторское свидетельство СССР № 594740, кл. С 08 F 3/14, 1976 /прототип V * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10626203B2 (en) | Particulate polyvinyl alcohol, process for making and uses of the same | |
| US4038477A (en) | Process for the production of polyolefin powder | |
| US4228037A (en) | Spherical activated carbon having low dusting property and high physical strength and process for producing the same | |
| JP2009261993A (ja) | 多糖類の微細化方法、多糖類の修飾方法、多糖類、樹脂強化剤および樹脂組成物 | |
| CN111349253B (zh) | 一种改性木质素/pbs生物塑料薄膜及其制备方法 | |
| US4104453A (en) | Melt dispersion saponification of ethylene-vinyl acetate polymer | |
| SU1164242A1 (ru) | Способ получени порошкового полиолефина | |
| CN111303549B (zh) | 一种增强增韧聚苯乙烯的制备方法及拉伸薄膜 | |
| US3179646A (en) | Polymerization to produce friable aggregates of individual spheres of polyvinyl chloride | |
| CN112919513B (zh) | 一种超细氢氧化铝的生产方法 | |
| CN110951278A (zh) | 一种管材专用高补强超细硅灰石的制备方法 | |
| CN114316105B (zh) | 悬浮法pvc中皮膜的去除方法 | |
| CN109970892B (zh) | 一种改性聚苯乙烯微珠的制备方法 | |
| JPS6031214B2 (ja) | 粉末形の加水分解されたエチレン／酢酸ビニル共重合体 | |
| US6479579B1 (en) | Anti-blocking agent master batch | |
| JP2006520415A (ja) | 溶液中のビニルアルコールポリマーを回収する方法 | |
| JPH0627131B2 (ja) | 塩素化ポリオレフィンの製造方法 | |
| CN116987295B (zh) | 用于粉末床熔融的tpu球形粉体的制备方法 | |
| CN118792746B (zh) | 超高分子量聚乙烯纳米纤维的制备方法 | |
| JP3736232B2 (ja) | ポリオレフィン系樹脂組成物 | |
| CN1230550A (zh) | 聚乙烯水相悬浮氯化法和用该方法制得的高氯化聚乙烯 | |
| CN121537686A (zh) | 一种加工聚烯烃薄膜用的纤维素开口剂及其制备方法和应用 | |
| CN119978773A (zh) | 锂富集材料前驱体的制备方法 | |
| JPH03258801A (ja) | 高分子ラテックスを凝集粒子として回収する方法 | |
| CN116462707A (zh) | 一种苯基膦酸钙的制备方法及其应用 |