BE547562A - - Google Patents

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BE547562A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B11/00Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
    • C05B11/04Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
    • C05B11/06Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using nitric acid (nitrophosphates)

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  La présente invention a pour objet un perfectionnement à la   fabri-   oation des engrais complexes   phospho-azotés.   



   Les engrais complexes phospho-azotés sont obtenus en attaquant le phosphate naturel, broyé ou non, par'l'acide nitrique, seul ou en présence d'autres acides minéraux, tels que, par exemple, 1'aci- de phosphorique ou l'acide sulfurique, avec ou sans élimination partielle du nitrate de chaux formé au cours de l'attaque, puis introduction d'ammoniac liquide ou gazeux dans la liqueur acide ainsi obtenue, de façon à la neutraliser et à transformer le   nitra-   te de chaux en   nitrate.d'ammoniaque.

   A   cette bouillie contenant principalement,suivant les acides employés pour l'attaque, des phosphates   bioalcique,     inonocaloique   et monoammonique, du   nitra-   te d'ammoniaque et des sulfates d'ammoniaque et de chaux, sont incorporés, par malaxage, des sels de potassium et du produit fini, à l'état fin et séché. Cette incorporation de produit solide 

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 dans la bouillie ammoniée peut être effectuée dans un ou plusieurs l;axeurs horizontaux, ou dans un tube granulateur. un   3 échoir   
Le produit malaxé obtenu passe dans un séchoir, en général/ rotatif horizontal, et est ensuite tamisé, après avoir subi ou non un refroidissement préalable. Le tamisage donne trois sortes de produits.

   Le produit marchand, compris entre deux dimensions déterminées, est mis en stock éventuellement après enrobage, pour éviter une repirse en masse; le produit fin est ramené aux appa- reils de malaxage ; 1e produit gros est broyé avant d'être égale- ment ramené à ces appareils. 



   La plupart des procédés de fabrication d'engrais complexes phospho-azotés suivent ce processus et n'en diffèrent que par des   détails :dans   la mise en oeuvre des matières ou dans la réalisa- 
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 tionftdes, appareils. 



   Malgré toutes les,affirmations contraires, on rencontre tou- jours, dans l'application de ce processus pour la granulation et le séchage, des difficultés qui peuvent être résumées comme suit : 
Les appareils tels que les séchoirs, goulottes, élévateurs, cribles, broyeurs,   etc...   subissent des encrassements qui nécessi- tent des arrêts journaliers pour nettoyage. 



    @   
Le rendement des appareils de séchage est médiocre, ce qui conduit soit à augmenter les températures des gaz en tête et en queue, d'où le risque de décomposer les produits azotés de l'en- grais, soit   à   augmenter le débit du courant d'air de séchage, d'où l'inconvénient d'avoir un gros ventilateur et une importante ins- tallation de rétention des poussières entraînées. 



   Dans le produit en roulement, la présence de "gros" en as- sez grande quantité augmente le travail des broyeurs pour lesquels il faut alors prévoir une puissance suffisante et une consommation élevée en énergie électrique. 



   La présente invention remédie à ces inconvénients. 



   La Demanderesse a observé que ceux-ci sont dus principale- ment au fait que la bouillie ammoniée mouille mal les fines en re- tour qu'on malaxe avec elle, de sorte que le produit de malaxage 

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 introduit (:.:il:: lu :;l'(:Îl(77.1' 11',; 1)11:1 un 1!!11 -,n ,f} }Ji..,U ;fI . >J= :'l,;- contient deu I.l l..) l'Ô '- "(,t1 le ìniaii lit 'JÍ{:1 bzz des partie.,, tj'op lltz:u.(lc:.; u lvlluuL(:\, 1<,> ii,ii,1;J 1l'!'l,j'7uIl.t, 'JI} at,il;:;:t des parois des ;ppai<;1]::, > 1,,  .;.,.iii:nl U ULlK-O 1. J'urd.j CIj ('11 L . 



  Le perfectiol1l1<:nl-nt c;xx'aeGr¯i.:3'icuc: du u 1 ' 1 n >J i,n t 1 on <> un ; ; 1 :   t u à faire dégager dans la boizilliu [lon:i.6, aVi.Jnt le' m;/1;jxu,=T o'jt au cours de celui-ci, un ga divise, un vue e <1 ' aai gin in  àz' 1 iJ a r fac e "1 contact de la bouillie avec les fines, Par 0 Vrllo.'/en., lE mlf,xye ot- plus tenu est renduhomogène En évitant ainsi la formation de blocs hu- mides et collants, on réduit l'encrassement du séchoir. De plus au cours du séchage, le contact des gaz chauds avec le produit malazé amené par ce traitement dans un état de fine répartition de la ma-      tière et devenu poreux, est meilleur. Pour ces raisons, le rendement du séchoir, et par conséquent de l'ensemble de l'installation, est considérablement amélioré. Pratiquement, ce rendement peut être doublé . 



   L'introduction du gaz finement divisé dans la bouillie ammo- niée, peut être effectuée directement, sous la forme, par exemple, de gaz carbonique ou d'air comprimé. Toutefois on réalisera de pré- férence cette introduction par l'intermédiaire de substances capa- bles de donner lieu au dégagement d'un gaz in situ, en particulier par réaction chimique avec un ou plusieurs des composants de la bouillie. Dans ces conditions, en effet., les bulles gazeuses sont particulièrement fines et nombreuses de sorte que les résultats sont nettement meileurs que par introduction directe d'un gaz. 



   Parmi les substances utilisables dans la pratique, on peut citer les carbonates et notamment les carbonates de chaux et de magnésie qui donnent un dégagement de gaz carbonique. 



   La Demanderesse a observé que l'on obtient de bons résultats en introduisant dans la bouillie ammonisée un volume de gaz égal   à   environ3 fois le volume de celle-ci. 



  Ceci conduit, par   exemple   pour le carbonate de ohaux, à incorporer une quantité de l'ordre 0,7 à 1,2% de cette substance, proportion rapportée au poids de l'engrais   fini.   

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   L'effet est alors tel que la bouillie gonfle et   devient   sponigeuse 
La Demanderesse a   observ   en outre que 1a quantité   ;le   car- bonate de chaux ne devait pas   dépasser   3% du poids   --le   1'engrais,si- non les résultats sont nettement moins bons. 



   Grâce au procédé de l'invention, non seulement comme indique plus haut le mélange de la bouillie et des fines n'encrasse plus le . séchoir, dont le rendement est alors pratiquement doublé, mais en outre, on observe les améliorations suivantes : -les produits séchés n'encrassent pas les appareils faisant suite au séchoir, tels que: élévateurs, goulottes, tamis et bro- yeurs;      -l'énergie demandée aux broyeurs est moins élevée; -aucune reprise en masse' au stockage n'est constatée, même sans enrobage du produit granulé, ce qui permet de supprimer cet enrobage. 



   -le produit en stock, même non enrobé, ne reprend pas d'humi- dité, même si le magasin de stockage n'est pas fermé; -l'intérieur des grains d'engrais présente de petits alvéoles, ce qui favorise une dissolution plus rapide de l'engrais dans le sol. 



   On donne ci-après deux exemples de réalisation de l'inven- tion. 



   Exemple 1.- 
Pour la fabrication d'un engrais ternaire   14.14014   on a uti- lisé: 
1 850Kgs de phosphate naturel à 34% de P205 
810Kgs d'acide phosphorique à 50% de P205 
4 325Kgs d'acide nitrique à   52,5%   de NO3H   618Kgs   d'ammoniac et 1 650Kgs de chlorure de potassium à 60% de K20. 



   L'appareillage permet de fabriquer 7 tonnes/heure de cet en- grais, mais on a constaté qu'au bout de 12 heures environ les en- crassements devenaient sensibles, de sorte qu'au moins un arrêt journalier devait être prévu. 

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  Par contre, en incorporant, t¯uir;arit 1 .3..vf:xbion, a;0.: ; 'le cal- paire à l'heure iianài les bouilljcn umiuni.u:, le Lúl'1f1:¯'-' iiox.>ii f"; a pu atteindre 10 torll1CD/Ü(:CLt.'U, 0 tl1 t:11'J:tU qu'un n ix 1 .1 o fi a , j :Ew7¯F.- ment toutes les 413 heures a otu :3u.i'f:i-;rant. 



   Exemple 2- 
La même installation   Lait,   avant l'invention,   (le   fabri- quer 7,5  tonnes/heure   d'engrais   sulfonitrique   10,10,17 à partir de 
1 830kgs de phosphate à 34 % de P205 
 EMI5.2 
 805KaS d'acide sulfurique à 74 )1 de sa 4H2 
3   060Kgs   d'acide nitrique à 45 % de NO3H   380Kgs   d'ammoniac , et 1 715kgs de chlorure de potassium à 60 % de k20 avec une durée de marche, entre   net'toyages,   de   48heures.   



   Grâce à l'incorporation de   80Kgs   de calcaire, cette même ins- tallation peut produire 10,3 tonnes/heure du même engrais pendant prèsde 5jours consécutifs, sans nettoyage . 



    REVENDICATIONS.   l.-Un procédé de fabrication des engrais complexes phospho-a- zotés du genre défini, caractérisé en ce que l'on fait dégager dans la bouillie ammoniée un gaz à l'état finement divisé, soit avant le malaxage habituel de ladite 'bouillie avec les fines et, ou autre agents solides, soit au cours même de ce malaxage.



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  The present invention relates to an improvement in the manufacture of complex phospho-nitrogenous fertilizers.



   Phospho-nitrogen complex fertilizers are obtained by attacking rock phosphate, whether ground or not, with nitric acid, alone or in the presence of other mineral acids, such as, for example, phosphoric acid or sulfuric acid, with or without partial elimination of the nitrate of lime formed during the attack, then introduction of liquid or gaseous ammonia into the acid liquor thus obtained, so as to neutralize it and to transform the nitrate of lime into ammonia nitrate.

   To this slurry containing mainly, depending on the acids used for the attack, bioalkic, inonocaloic and monoammonic phosphates, ammonia nitrate and ammonia and lime sulphates, are incorporated, by mixing, potassium salts. and the finished product, in a fine and dried state. This incorporation of solid product

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 in the ammoniated slurry can be carried out in one or more horizontal axers, or in a granulator tube. a 3 fall
The kneaded product obtained passes through a dryer, in general / horizontal rotary, and is then sieved, after having undergone or not a preliminary cooling. The sieving gives three kinds of products.

   The marketable product, included between two determined dimensions, is put into stock optionally after coating, to avoid repirse en masse; the end product is returned to the kneading apparatus; The coarse product is crushed before it is also returned to these devices.



   Most of the manufacturing processes for complex phospho-nitrogenous fertilizers follow this process and differ only in details: in the use of materials or in the production.
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 tionftdes, devices.



   Despite all claims to the contrary, in the application of this process for granulation and drying, difficulties are always encountered which can be summarized as follows:
Appliances such as dryers, chutes, elevators, screens, crushers, etc. are subject to soiling which necessitates daily stops for cleaning.



    @
The efficiency of the drying apparatus is mediocre, which leads either to an increase in the temperatures of the gases at the top and at the tail, hence the risk of decomposing the nitrogenous products of the fertilizer, or to increasing the flow rate of the current air drying, hence the disadvantage of having a large fan and a large installation for the retention of entrained dust.



   In the rolling product, the presence of "coarse" in a fairly large quantity increases the work of the grinders for which it is then necessary to provide sufficient power and a high consumption of electrical energy.



   The present invention overcomes these drawbacks.



   The Applicant has observed that these are mainly due to the fact that the ammonia slurry poorly wets the return fines which are kneaded with it, so that the kneading product

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 introduced (:.: il :: lu:; l '(: Îl (77.1' 11 ',; 1) 11: 1 un 1 !! 11 -, n, f}} Ji .., U; fI.> J =: 'l,; - contains deu Il l ..) l'Ô' - "(, t1 the ìniaii reads' JÍ {: 1 bzz of parts. ,, tj'op lltz: u. (lc:.; u lvlluuL (: \, 1 <,> ii, ii, 1; J 1l '!' l, J'7uIl.t, 'JI} at, il;:;: t walls of; ppai <; 1] :: ,> 1 ,,.;.,. Iii: nl U ULlK-O 1. J'urd.j CIj ('11 L.



  The perfectiol1l1 <: nl-nt c; xx'aeGr¯i .: 3'icuc: du u 1 '1 n> J i, n t 1 on <> a; ; 1: tu to make clear in the boizilliu [lon: i.6, aVi.Jnt le 'm; / 1; jxu, = T o'jt during this one, a ga divides, a view e <1' aai gin in àz '1 iJ ar fac e "1 contact of the slurry with the fines, Par 0 Vrllo.' / en., lE mlf, xye ot- more held is made homogeneous Thus avoiding the formation of wet blocks and In addition, during drying, the contact of the hot gases with the malasized product brought by this treatment into a state of fine distribution of the material and which has become porous, is better. For this reason, the efficiency of the dryer, and consequently of the whole installation, is considerably improved, and in practice this efficiency can be doubled.



   The introduction of the finely divided gas into the ammonia slurry can be effected directly, in the form, for example, of carbon dioxide or compressed air. However, this introduction will preferably be carried out by means of substances capable of giving rise to the evolution of a gas in situ, in particular by chemical reaction with one or more of the components of the slurry. Under these conditions, in fact., The gas bubbles are particularly fine and numerous so that the results are clearly better than by direct introduction of a gas.



   Among the substances which can be used in practice, mention may be made of carbonates and in particular carbonates of lime and of magnesia which give off carbon dioxide.



   The Applicant has observed that good results are obtained by introducing into the ammonized slurry a volume of gas equal to approximately 3 times the volume of the latter.



  This leads, for example for lime carbonate, to incorporate a quantity of the order of 0.7 to 1.2% of this substance, a proportion relative to the weight of the finished fertilizer.

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   The effect is then such that the porridge swells and becomes sponigous.
We have further observed that the amount of lime carbonate should not exceed 3% by weight of the fertilizer, otherwise the results are significantly worse.



   Thanks to the process of the invention, not only as indicated above the mixture of the slurry and the fines no longer clogs it. dryer, the output of which is then practically doubled, but in addition, the following improvements can be observed: the dried products do not clog the devices following the dryer, such as: elevators, chutes, sieves and crushers; -the energy required from the crushers is lower; -no mass recovery 'in storage is observed, even without coating of the granulated product, which makes it possible to remove this coating.



   -the product in stock, even uncoated, does not regain moisture, even if the storage warehouse is not closed; -The interior of the fertilizer grains has small cells, which promotes faster dissolution of the fertilizer in the soil.



   Two exemplary embodiments of the invention are given below.



   Example 1.-
For the production of a ternary fertilizer 14.14014 we used:
1,850Kgs of rock phosphate at 34% P205
810Kgs of phosphoric acid at 50% P205
4,325Kgs of nitric acid at 52.5% NO3H 618Kgs of ammonia and 1,650Kgs of potassium chloride at 60% K20.



   The apparatus makes it possible to manufacture 7 tonnes / hour of this fertilizer, but it has been observed that after approximately 12 hours the fouling becomes sensitive, so that at least one daily shutdown has to be provided.

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  On the other hand, by incorporating, t¯uir; arit 1 .3..vf: xbion, a; 0 .:; 'the cal- pair at the hour iianài the bouilljcn umiuni.u :, the Lúl'1f1: ¯'-' iiox.> ii f "; could reach 10 torll1CD / Ü (: CLt.'U, 0 tl1 t : 11'J: tU que n ix 1 .1 o fi a, j: Ew7¯F.- ment every 413 hours a otu: 3u.i'f: i-; rant.



   Example 2-
The same milk plant, before the invention, (the manufac- turing 7.5 tons / hour of sulphonitric fertilizer 10,10,17 from
1,830kgs of phosphate at 34% P205
 EMI5.2
 805KaS of sulfuric acid at 74) 1 of its 4H2
3,060Kgs of nitric acid at 45% NO3H 380Kgs of ammonia, and 1,715kgs of potassium chloride at 60% k20 with an operating time, between cleanings, of 48 hours.



   Thanks to the incorporation of 80 kg of limestone, this same installation can produce 10.3 tonnes / hour of the same fertilizer for almost 5 consecutive days, without cleaning.



    CLAIMS. l.-A process for the manufacture of phospho-a-nitrogenous complex fertilizers of the type defined, characterized in that a gas is released in the ammoniated slurry in a finely divided state, that is to say before the usual kneading of said slurry with the fines and, or other solid agents, either during this mixing.


    

Claims (1)

2.-Un mode de réalisation du procédé selon la revendication 1, caractérisé par l'introduction dans la bouillie de substances ca- pables de provoquer un dégagement gazeux. 2. An embodiment of the process according to claim 1, characterized by the introduction into the slurry of substances capable of causing gas evolution. 3.-Un mode de réalisation selon. la revendication 2, caractéri- sé en ce que les substances capables de provoquer un dégagement gazeux réagissent à cet effet avec des constituants de la bouillie 4.-Un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à3 , dans lequel la quantité de gaz introduite :représente environ 3 fois le volume de la bouillie traitée. 3.-An embodiment according to. Claim 2, charac- terized in that the substances capable of causing gas evolution react for this purpose with constituents of the slurry 4. A process according to any one of claims 1 to 3, in which the quantity of gas introduced : represents approximately 3 times the volume of the treated mixture. 5.-Un procédé selon l'une quelconque des revendications pré- <Desc/Clms Page number 6> cédentes, caractérisé en ce que l'on incorpore dans la bouillie des carbonates, notamment de chaux et de magnésie 6.-Un mode d'exécution du procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'on introduit dans la bouillie une quantité de carbonate de chaux représentant de 0,7 à 1,2% environ du poids de l'engrais fini. 5. A method according to any one of the pre- <Desc / Clms Page number 6> cédentes, characterized in that carbonates, in particular of lime and magnesia, are incorporated into the slurry 6. An embodiment of the process according to claim 5, characterized in that a quantity is introduced into the slurry lime carbonate representing approximately 0.7 to 1.2% of the weight of the finished fertilizer. 7. -Un procédé de fabrication des engrais complexes phospho- azotés, en substance tel que décrit. 7. -A process for manufacturing complex phospho-nitrogenous fertilizers, substantially as described. , 8.-Un procédé selon une ou plusieurs des revendications pré- exécuté cédantes, en substance conformément à l'un quelconque des exemples donnés. 8. A process according to one or more of the preceding claims, substantially in accordance with any of the examples given.
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