BE549252A

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Publication number: BE549252A
Authority: BE

Description


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   La présente invention est relative à une compo- sition solide, comprenant une ou des   huiles essentielles   et convenant pour être utilisée   cornue     ingrédient   de divers aliments, produits pharmaceutiques, parfums, savons, pro- duits cosmétiques et autres produits. Plus particulière- ment, bien que non exclusivement, l'invention concerne un procédé pour former une émulsion   finement   dispersée huile essentielle- sirop de mais, qui est solidifiée et traitée ultérieurement de manière à donner un produit particulaire protégé contre l'oxydation de l'huile essentielle . 



   Les huiles   essentielles,   tout   celle']   obtenues par pressage à froid que les huiles concentrées, sont largement utilisées comme matières   aromatisantes   et parfu- mantes dans la. préparation de divers produits de consomma- tion. De nombreux essais ont été effectués dans le passé pour préserver le parfum et l'arome de fruit frais de ces huiles essentielles, mais le problème a. été difficile à résoudre à cause de l'extrême sensibilité de ces huiles à l'action de la chaleur, de la   lumière,   de l'air et de l'humidité.

   La formation de composés   tervéniques   présen- tent des goûts et odeurs "terpéniques" (en anglais "terpy) extrêmement dé'sagréables par suite de'l'oxydation constitue   'un   risque constant, lorsque des huiles essentielles   prés-.   sées à froid sont emmagasinées en présence d'air et d'hu-   midité.   une huile, qui est devenue "terpénique" est évident- ment dépourvue de valeur comme agent aromatisant ou parfu- mant. 



   Lorsque des huiles ossentielles sont utilisées com- me constituants aronatisants de boissons liquides il est 

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 courant de les charger par   adaition   d'huile végétale bro- mée, de façon à donner une densité approzimativement équi- valente à celle du   liauide   auquel elles sont   ajoutées.   



   Malheureusement la stabilité accrue de la boisson vis-à- vis de la formation   d'un   trouble s'accompagne du goût et de l'odeur chi iques indésirables de l'huile bromée. 



   La présente invention a pour objet une conser- vation ou préservation améliorée de   l'arôme   naturel   d'hui-   les essentielles et spécialement des huiles pressées à froid, qui sont plus désirées, mais plus sensibles à l'oxy- permettre dation, de façon à/leur emmagasinage ou   sto@kage     pendant   rune période prolongée sans détérioration, tout en produi- sant une composition contenant de l'huile essentielle sous une forme convenant pour être utilisée directement dans la préparation de produits alimentaires . 



   On a constaté à présent que cet objet peut être réalisé en formant une émulsion solide, sous forme de par-   @   ticules,   d'huile   essentielle avec une proportion mineure d'un antioxydant, de préférence également avec un agent de dispersion, dans une phase continue de matières solides matières selides de sirop de mais. 



   L'invention concerne-, dès lors, une composition sous forme particulaire, chaque particule étant constituée par une émulsion solide d'huile essentielle et d'un anti- oxydant, avec, de'préférence, aussi un agent de dispersion, dispersés dans une phase dontinue de matières solides de sirop de maïs . 



   Il a également été constaté qu'une telle   composi-   tion peut être produite en formant Luie émulsion fluide chau- de à une température comprise entre environ 85 C et 125 C   d'une   huile essentielle, à laquelle ont été ajoutés un a- gent antioxydant   oléosoluble   et stable à la chaleur et, de 

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 préférence, un agent de dispersion, ,dans   une   solution de matières solides de sirop de mais ayant une teneur en humidité comprise entre 3% et   8   1/2%, puis en   ,refroidissant   et en convertissant l'émulison fluide chaude en .une émulsion solide en forme de particules. 



   Le refroidissement et la conversion de   l'émulsion   fluide chaude en une émulsion 'solide en forme de particules peut s'effectuer par extrudage/de l'émulsion sous forme de boules, ou par agitation de l'émulsion   dans   un   liauide   non miscible chaud, par refroidissement rapide pour provo- quer la solidification des globules de l'émulsion et par séparation du liquide non miscible refroidi, ou nar   refroi-   dissement jusqu'à solidification et broyage. 



   Ce procédé est illustré par le schéma suivant : 

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On   préfère   que les particules résulatentes soient alors lavées avec un soient   poux,     huit.   essentielle, mais non pour les   matines  solides de sirop de   mais,   de   manière   à débarrasser leur. surfaces de l'huile   essentiel-   le , et séchées, par couple par élimination sous vide du solvant, de manière à produire une matière granulaire relativement non-hygroscopique et s'écoulant librement. 



  Le produit ainsi obtenu est une dispersion d'huile essentielle solide protégée contre   l'oxydation ,   consitsann en particules amorphes de matières solides de sirop de   mais ,   qui forment une matrice ou support pour l'huile essentielle et la protège contre le contact avec l'oxygèn et l'humidité. 



   Stade   1. -   , 
Avant son addition à la solution chaude de matières solides de sirop de   maïs ,   il est essentiel qu'a moins une proportion mineure d'un antioxydant oléosoluble et stable à la chaleur, tel que, par exemple, le 4-méthyl- 2,6-ditert.-butylphénol ou l'hydroxyanisol butylé, soit ajoutée à l'huile essentielle, car sinon la chaleur de la 

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 solution de matières solides fondues de sirop deraïs pro- voquera très rapidement une   dégradation   de certains des constituants de l'huileessentielle en   composés     terpéni-   ques indésirables . 



   Stade 2.- 
En outre, au moins une quantité mineure d'un agent de dispersion est, de préférence, ajoutée à l'huile 
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 essentielle avant ou en zrtazue temps que s'opère l'incorpo- ration de cette dernière dans les matières -.sLv:es de si- rop de mais, étant donné que, sans agent de dispersion, l'huile essentielle et le sirop de mais ne f, ¯.:--ro=vf pas la dispersion fienement dispersée désirée, mais :.*rt,ei<ont une., médiocre émulsion consistant en un nombre rGlativs:.nt faible de grandes gouttes individuelles d'huile essentiel- 
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 le dans le sirop de maïs .

   Lorsqu'on prépare une éi.-.ulsion solide particulaire à partir d'une telle ,:uls20R fluide chaude médiocrement dispersée, l'huile est   davantage   expo- sée à   l'atmosphère   à la surface des particules et il se produit, par conséquent, une perte d'huile par évaporation .ou lors du stade subséquent de lavage. Par ailleurs, la 
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 présence de grands globules d'huile dans le 2rodtit empêch une répartition complète et uniforme d'huile dans le pro- 
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 duit final, auquel les compositions suivant l'invention peuvent être ajoutées . 



   Les émulsifiants représentatifs suivants se sont, par exemple, révélés appropriés   comme   agents de dispersion: 
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 esters d'acide diacétyl tartrique d'un !!ollùdiglyc,ride, sulfo-acétate sodiquede monoglyccride, alcools d' alcoyl- aryl-polyéthers polymères, esters d'acides r;xrs de polyéthy- lèse glycol, lauryl sulfate de sodium, huiles végétales monostéarate de glycéryle, monoglycéridps aci5tyL<ls, star- optène de citrus,lécithine, gomme arabique,   somme   de   carou-   

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 be ,   gomme   de   g@ar.  gomme adraganthe,   pectine,   pastine albedo, gélose et algine. 



   Pour illustrer les avantages obtenus par   l'addi-   tion d'un émulsifiant dans le   procède   suivant l'invention, le   pourcentage   maximum d'huile   d'orange,   pouvant être in- corporé dans   une   solution de matières solides de sirop de mais, sans émulsifiant, pour donner   une   dispersion d'hui- le raisonnablement fine, était de 6,02% avant élimination sous vide de l'huile superficielle, et de 4,62% après cet- te élimination.

   Lorsqu'on a ajouté un   émulsifiant     profère,   à savoir   'le   sulfo-acétate sodique de monoglycéride, il a été possible d'incorporer 12,00% d'huile à la solution de matières solides de sirop de mais avant l'élimination sous vide de l'huile superficielle et 11,87% après cette élimi- nation.

   La perte d'huile de 23%, qui s'est produite avec le premier échantillon, lors du traitement sous vide, après broyage jusqu'à obtention de particules de 20 mailles,      montre clairement ou'il ne s'était pas formé une   émulsion   finement dispersée; d'un autre côté, l'échantillon traité . par l'émulsifiant n'a perdu que 1% de son huile par trai-   tement   sous vide après broyage, en sorte qut il s test clai- rement formé une émulsion fienement dispersée.

   Ceci est en- core montré par le fait que, lorsque les produits granulai- res ont été dissous dans   l'eau   pour donner une émulsion huile-dans-eau à 0,1%, l'échantillon non traité à l'aide   d'un   émulsifiant a perdu 33,0% de son trouble après 1 lieu- re, 48% après 3 heures, 64% après 6 heures et 87% après 24 heures; par contre, l'échantillon   trait(--   à l'aide   d'un   émulsifiant a. perdu 0% de son trouble après 1 heure, 4% a- près 3 heures, 8% après 6 heures et seulement 26% après   24   heures. La perte de trouble correspond à une diminution de la. quantité d'huile restant dans la dispersion et est due 

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 in, 11 co, 1 (",;Colle(, 0',' ':1':111,1:. ,I()L\lI.(':, <i';.,.i' '- tion ci(, l.fhui.1.t' .. 1.' \J1'r:'cn. 



  Qj; <1,r 3.- Lorn dl' 1. 'cx',cut,Lon du rau' !;a ,1 '., ;.' 1:,. j">,"- sente invention, le S trop (tf 'I'1: Oli 1'..:. , 1.::;t ' r#? rLr.ojJ et de matières solides de nirop (If! JI!"I: (1;: :,,:L':.,11 0 
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 Matières solides do sirop de mais), qui doit. /1': r râe )")ho- se continue dans l'émulsion, est chauffé ;ju:;r,u1ô. c'? nl)'il présente la forme d'un liquide ST,co111én: Y'<.!3:1.7'. Ix li- brement, qui oeuf être aisément >.;it6 lors de 'i.':)rJr:t.L0n d'huile essentielle. 
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  La matière fondue doit contenir pas p'ms à= G, , d 'humidité et pas moins due 3)1 d'hLz;ii<>it/. 3i la solution, :1<: matières solides de sirop de lIais a une teneur en hU1.:.c:it, SL1p"rieuoe à ,.,. 1. doit appLiqv.er f,-.. t . c:;a. sup.'rieme à 8 5&, on doit y appliquer suffisaient de cha- leur, avant   l'addition   de l'huile essentielle, pour rédui- re sa teneur en humidité à une valeur comprise entre 3 et 8 1/2%, étant donné que, si la'solution de solides 
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 de sirop de mais contient plus de 8 / >a à'hu, iidit4, on é- prouvera des difficultés à former une emulsion solide par- 
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 ticulaire et à maintenir subséquemnent cette solution à l'état solide .

     D'un   autre côté, si la teneur   en   humidité est inférieure à environ 3%, des températures trop élevées, 
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 provoquant la volatilisation et l'échapo0lilcnt d'huiles es- sentinelle de même que leur oxydation pLus rapide, seront nécessaires pour maintenir le sirop à l' tat fluide. 



   Lorsque, par exemple,   on   fait usage de sirop de ruais ordinaire tel qu'on le trouve dans le   commerce,   ce si- 
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 rop doit au prc:t7.ab7.e 0tre chauffé a un minimum d'environ 12100 et, de pr±(reiice, à 1250c, afin do rC:c7uire sn teneur en humidité à une valeur comprise entre 3;. et, 6 1 >J, Jug Permet la soLidification, par refroidissant, de 1'<< aii-   sion   sirop d'e mais:

   huile   essentielle   et une durée de 
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 stockage satisi'rismite. 

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 Si ou désire partir d'une   matière     nécessitant   peu ou pas   @   
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 d 9 c .l.irniznai;iozz d'humidité " on fi. constate qu'un mélange d'ap- 1 proximativelllent 85J de macères solides de sirop de mais, ayant une teneur en humidité d'environ 3 1/2Y;, et de 1.57 de sirop de maïs Br ix à 83  de oualité coru'lercil,lc, four- nit une matière qui ne nécessite pas   d'élimination   préli- 
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 minaire d'humidité, biais nécessite 130 ule; (;ut suffisamment de chaleur pour rendre le n6J..ange suffisatnmont fluide pour l'émL1lsii'ic tion subséquente d'huile Ci:::>:-a'G101le avec ce   Miel ange .    



     Après   chauffage Hais avant solidification et 
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 tandis que la soll1 1.on de matières solides de sirop de na!::: est à   l'état   fluide, l'huile   essentielle   est ajoutée à la solution* La masse résultante est agitée de façon à éviter, autant que possible, toute incorporation d'air et à assurer 
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 la formation d'une é;iiL1lsion finement dispersée. Si on le désire, le processus dtémulsification peut s'effectuer par agitation, sous une atmosphère   d'un   gaz inerte, en vue   d'et     pécher   encore l'addition d'air au produit . 



   Stade 6.- 
La matière fluide est alors transformée en une 
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 émulsion solide particulaire de toute :,1:lli.l!'e convenable par exemple par   extrudage   de manière à former de  parti-   cules solides ou par   refroidissement   de cette   matière   jus- 
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 ,qu'à ce qu'elle SOiL solide, puis par broyage de la matière solide de façon à la réduire à la forme CJ:'n:lul:' 1'8. un au- tre procédé très avantageux qup 1.' ou a trouvé pour formol' l'émulsion solide particulaire consiste Ù introduire iôjjjj sion iiL1i%P .ess<-.>.ioJ.;.=iir- : sirop ch mais, t;:cacli.;r qu'elle est encore . l'état semi-plastique, dt3n:

   un liquide non jj,.,, 1¯ ble (dans lr:>q11011.0 5À il'O]? de 1<lli,Îil u'enf pas solub10), et à soumettre le 11!/lnnge rt:tt:(.1;,a11t à unn 1'01'tO I1r;.i.totion, t-'- 

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 façon a subdtvLscr 1 "'1>ii>1:;1<Ji; d. ;;li,op de ..\[.1:::.; '.; .,,- f: i.. 



  810hules. L.,',"llllG10n sirop (e ,1:,¯L:u: IUL'L' C 11 ,< . i . l " 1 1¯#> st ;i; avérée insoluble d:l:r:; 1":::; huile:; eo ac:.i;ii1<-:, ;vt 1.Z.s soient v,:t,ales ou minéralon, et ces ;:.:'vJ¯.:r':.'. :'-uvcnt 6- tre utilisées dans cet autre )1'OC.LI .Le lL^rt:.iC non-sol- vant doit être chaufl'u à Ulle teldpúratur-c C01'::'CGpOlld;)l1t ap- ;ro.i.urativelrtetlt au point de fusion de Lt<:e.lul.,3 i¯o:l sirop de mais: huile es:>etitielle, de façon que lT(.1:lul:1Íon ne se so-   lidifie   pas avant qu'elle puisse être   subdivisa   par agi- tation du liquide- Les   dimensions   de   particules     produites   
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 peuvent être contrôlées par la vitesse dta;i.at.ioll;

   plus la vitesse ou le degré d'agitation est élevé,plus les  par-   ticules seront petites. Dès que des particules   de   dimen- 
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 sion requise ont été formées, le inE10;¯njge doit {}tre rapide- ment refroidi ou rapidement incorpore à une niasse froide 
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 d'un alcool inférieur ou d'une huile v&ù4.t a¯le ou minérale, afin de provoquer la solidification de l'é,,iL1lsion sirop de mais: huile essentielle sous forme de particules. Les par- ticules solidifiées peuvent alors être   retirées   du liquide 
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 non miscible de toute manière convenable, par e.e lp1e nar décantation ou   égouttage .   



   La dimension des particules n'est pas particu-   lièrement   critique, cette dimension dépendant principale- ment de l'usage final à faire du produit Par exemple .pour dans la fabrication   d'un   produit sec   /boisson,   on peut souhaiter incorporer des particules de 3U mailles du pro- duit dans le mélange, tandis que dans la   préparation d'une   
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 composition, dans laquelle l'huile essonticllt. est utili- sée comme agent parfumant', une dimension particulaira6eaucoup plus petite p0ut 8tr-e> souhaitable . 



  Le produit solide intermédiaire non lavé sous 

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 forme particulaire,   préparé   conformément à la présente in- vention, peut être   emmagasiné   dans des récipients clos et il conservera alors   un   arôme satisfaisant   pondant   des périodes plus longues qu'une huile   essentielle   non traitée ordinaire. Toutefois, bien que ce produit soit apparemment sec en surface, on a constaté qu'une petite partie de l'hui- le essentielle originellement incorporée au sirop de mais est encore présente à la surface des particules broyées ou extrudées.

   Un produit, qui comporte de l'huile essentiel le présente à la surface des particules, devient beaucoup plus vite impropre à l'utilisation qu'un produit ne pré- sentant pas d'huile   en   surface L'huile de surface est in- désirable, non seulement parce qu'elle   devient   elle-même "terpénique", mais également parce qu'elle exerce un ef- fet pro-oxydant sur d'autres huiles ou des substances ai-   sément   oxydées avec lesquelles elle peut venir en contact. 



   Stade 7.-      
On préfère, dès lors, libérer les particules de l'huile de surface, par lavage ou de ces particules avec un solvant approprié, qui dissolve'ra l'huile essentielle, mais non le sirop de maïs, tel que l'isopropanol ou   l'étha-   nol, puis par séchage de ces particules de manière à éli- miner le solvant, en-sorte qu'on obtient un produit   1)roté-   gé contre les effets de l'oxydation. Ce stade est essentiel pour la production de l'émulsion sirop de mais: huile es- sentielle la, pus satisfaisante et est grandement   responsa-   ble de la longue durée de stockage du produit suivant la présente invention, comme montré par les résultats deses- sais de stockage accéléré.

   L'huile enlevée de la surface/ des particules dans ce stade de lavage peut être récupé- rée et recyclée, si on le désire . 

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  En variante, bien OU" ce ûraiGerwrlt nc f)it ;.1;,':;' préféré, il est possible de souuctbre les particul-'-c oll- des à un vide élevé, pour éliminer liliul-1., bCf."ntille 1i- bre par évnporation. 



  Stade 4.- 
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 Il s'est également révèle possible d'introdui- re de l'huile bromée dans les compositions suivant la pré- sente invention,   avantageusement   par addition de cette hui- 
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 le au sirop de mais avant 1'61'LUlsifLc.:1tion. G'2t;'? addition est souhaitable, si la composition doit $tre utilisée dams la préparation d'une base dc : = iice en boutei"-':::=3e 1);:311::::

   ce cas, l'huile Végétale bromée est l'additif recuis pour l'huile essentielle, étant donné que son addition donne une huile essentielle chargée ayant une densLté accrue, qui aura une tendance moindre à se séparer du corps   d'une   bois- son préparée à l'aide de cette huile 
Si on le désire, l'huile bromée peut naturelle- , ment être ajoutée à l'huile essentielle de la même   manière   que lfanti-oxydant ou   l'agent   de dispersion, mais il a été .Constaté que l'odeur et le goût chimiques indésirables !la- bituels associés aux huiles essentielles traitées à l'aide d'huile bromée peuvent, de manière très surprenante, être 
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 grandement réduits ou même C01'1:11ète lent é.ia,zitna par éva- poration de l'huile bromée au sirop de ::raïs, avant le stade d'8l1lulsificDtion.. 



  Bien qu'on ne désire pas se limiter par des con- sidérations théoriques, on suppose que le dcF;ré élevé de broiriuratioii des huiles végétal''s (esters ,lyc,'roli.,ries d t a- cides gras non saturés) requis pour donner la dcn.-i..'. sie- 
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 cifique élevée désirée donne lieu la pr,:vencu de ;,otites quantités de brome libre, d'acide brol'll1ydr.Lqnc et de nro- duits de scission de brome ôi courte chaîne des <1cides gras 

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 ou d'autres t')I'Oll.Lt.:: ilw:1 cii¯1.11.#.:a '-;nL :;()11', 1', ,: 'J" 1 Ge. 



  'L'odeur et du ';0(\(;. ch.i."j,\lW!: (Ici boL:;"on:, il]!. r",;:I - ¯'..1".i: . 
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 do l'huila bro1ac'.c. -1.1 i;<;<.il>1,<.: ));'ob;.1;1., ('!.J,Ir i.;, ;,)";1'11'" t,,;.!,; de cette huile biiom, .c au ;.:i.rop <tf, 1,!Fiïr; av."nt l' / LlUlsifiGC1- tion produit la réaction des groupes i.(Z.Cl:f!,JdC: ou h:;r!1'0;71-:: du sirop de !Ilais avec des C01llP0f3"'S de scisnion -:">!a:-'I17.::û:lj du brome, de façon à éliminer ef.L'ecti.velu'11t leur .(où.t et      
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 leur odeur. Au surplus, on suppose (lue le s;1>1;ort ou. la matrice constituée par les O i'Itti.res solides du sirop d0 raaïs empêche le contact de l'huile brom-c avec l'humidité et avec l'air, ce qui défavorise la dc,.";én,r ,':,:0il hydroly" tique ou oxydante des esters glycerolioues bromÚ3 dC;3 aci- des gras non satures . 



   Il est à présent devenu possible d'obtenir les 'effets bénéfiques de   l'huile     bramée,   avec peu ou aucun des inconvénients sérieux qui   l'accompagnaient   jusqu'ici. 
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 Ainsi, ni le trouble, ni le out ne doivent étre sacrifiés, étant donné que 1'utilisation dans des boissons et des ba- ses de boissons d'une émulsion matières solides de sirop de maïs: huile essentielle avecde   l'huile   bromée sous 
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 forme de particules solides, obtenues conforMément à la présente invention, assurera   ordinairemeht   une: stabilité de trouble et un goût satisfaisants . 



   Pour que   l'invention   puisse être bien comprise, 
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  Î' 1.a décrira à présent plus en détails, bien nusn seul titre illustratif. 



  EX .i-'Lh; 1. - %0±5 g d'imilc d'orale prensép 1; froid ont été -.tjoutés une c<a1-t:ij,iiy- au.;iii:1,1;;F do HLrop de l;m:i.s 13l':Lx 1. 



  , qui fiprf'; '"'i'>'i±.i'a:1<? ut une 1;<,>.ip<' ;<.ivi,ç= de 1¯;e,=oc nosait C]uJ. !1pl(f; , (:;1tel'" , C' [\!() a , llne tni'lpéJ'<xtlll'O de' loG posait r[' .J ;''r;lnt t':.;..It111.1.1.1. 1(>l':ln;o :iV;'1,1; d'abord <Jl;<1 stabilisée- par incorporation '1" 'V , U5> ' (11' 'j..-l<1"1,11;rl.-5:1 , (1-(1 1¯[;;;t -j,j< " : .1 ¯ 

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 phénol.

   Au sur plus, 17 g de "Emargol"   (un   mélange de sul- fo-acétate sodique de   monoglycéride   et de monodiglycéride) et 6,25 g de glycérine ont été ajoutés à l'huile d'orange afin de favoriser   l'émulsification.   L'huile d'orange a été ajoutée au sirop de mais, lorsque sa température avait été réduite à   115 C,   et le mélange a été agité pendant 5   miiiù -   tes dans un mélangeur   Lenhart   de laboratoire à chemise de vapeur, coulé en minces feuilles,refroidi jusqu'à solidi- fication, broyé jusqu'à des dimensions   particulaires   de 20 mailles, lavé avec de l'isopropanol et séché sous   vide .   



   Ce produit en particules contenait 14% d'huile   d'orange   pressée à froid et 1,25%   d'émulsifiant .   



   EXEMPLE 2. - 
Pour obtenir un produit convenant pour être tti- lisé dans des boissons, un mélange de 34,8 g d'huile d'o- range pressée à froid, contenant   0,05%   de 4-méthyl-2,6-di- tert.-butylphénol, et de 20,2 g d'huile végétale bromée ayant une densité de 1,33 a été ajouté avec 1, g de " Emar.   gol"     (un   mélange de sulfo-acétate sodique de   monoglycéride   et de   mono-diglycéride),   à 434 g de sirop de mais Brix à 
83  à   une   température de 119 C.

   Avant d'avoir été chargé, le sirop de mais avait été chauffé à   121 C.   Après agitation l'émulsion résultante a été refroidie jusqu'à   solidifica-   tion, broyée et lavée avec de   l'iaopropanol.   Ce produit en .particules contenait 11%   de   mélange huile d'orange pressée à froid :huile bromée.. Ce produit ne possédait pas l'odeur      et le goût usuels des huiles bromées . 



   EXEMPLE 3. - 
Un   essai   de viellissement accéléré, dans lequel .une huile essentielle traitée conformément à l'invention et une huile ordinaire non traitée ont été  exposés   à la   lumiè-   

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 re solaire, à la chaleur, à l'air et à   l'humidité  simul-   tanément,   a   montré   que], 'huile non traitée   ( une   huile d'o- range   pressée   â froid étalée sur la surface granulaire de ranulaire sucre a commencé à présenter une   détérIoration   très mar- quée après 4 heures, mêmedans le cas où un   anti-oxydant   ( 0,05% d'hydroxyanisol butylé)   y   avait   (;

  6' ajouté.   La mê- me huile, traitée par le procédé décrit plus haut, y coin- pris le stade d'élimination de l'huile   essentielle     poten-     tiellement   pro-oxydante retenue en surface, était encore de très bonne qualité après 14 jours   d'exposition .   Des essais d'emmagasinage à long terme   ind@quent   q   1 une   huile essentielle, traitée de la manière décrite dans le pré- sent mémoire, doit avoir une durée de stockage ordinaire à température ambiante de plus d'un   an   
L'émulsion solide d'huile essentielle et de sirop de mais en particules Suivant la présente invention convien particulièrement pour la préparation de produits p  @ar   bois- sons déshydratés,

   par exemple ceux contenant de l'acide ci- trique, du sucre et des solides de fruits ou   d'autres,   con-   stituants   aromatisants additionnels. untel produit sec peut étre présenté au   consommateur   final, qui peut alors prépare boisson par simple dissolution du produit dés- hydraté dans de l'eau. L'émulsion en forme de particules solides suivant l'invention convient également très bien pour être utilisée comme ingrédient   aromatique   pour   pâ-   tisseries et autres produits alimentaires. 



   Bien   que l'invention   ait été décrite dans son application à l'huile d'orange,il est   évident   qu'elle petit être appliquée à n'importe quelle   autre   huile essentielle telle que les huiles de citron, de limette,   de   pamplemous- se, de menthe   poivrée     eG,de   wiatergreen.

Claims

REVENDICATIONS. - 1.-Composition en forme de particules, chaque particule étant constituée par une émulsion solide d'huile essentielle et d'un anti-oxydant disperses dans une phase continue de matière solides de sirop de mais .

2. - Composition suivant la revendication 1, dans laquelle l'huile essentielle et l'anti-oxydant comportent également un agent de dispersion.

3.- Composition suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, d ans laquelle les surfaces desdites particules sont sensiblement exemptes d'huile .

4.- Composition suivant la revendication 2 ou suivant les revendications 2 et 3, dans laquelle l'agence dispersion est un des produits suivants: esters diacide diacétyl tartrique d'un monodiglycéride, sulfo-acétate sodiquede nionoglycéride, alcools d'alcoyl- aryl-polyéthers polymères, esters d'acides gras de polyé- thylène glycol, laurylsulfate de sodium, huiles végétales, .. monostéarate de glycéryla, monoglycérides acétylés, téar- optène de citrus, lécithine, gomme arabique, gomme de ca- roube, gomme de guar , gomme adraganthe , pectine, pectine albedo, gélose et algine.

5.- Composition suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, dans laquelle l'anti-oxydant EMI16.1 ' est du l-méthy.-2,6-.diterte-butylpklétzo. ou de ltliydroxyalli%4 sol butylé .

6.- Composition suivant l'une ou l'autre des re- vendications précédentes, dans laquelle l'huile essent: 1- @ est de l'huile ou essence d'orauge cessée à froid,de EMI16.2 ' Iiiiiette pamplemousse Îti<?ntlie -mitron, de limette, de pamplemousse, de menthe poivrée r de wintergreen. <Desc/Clms Page number 17>

7.- Composition suivant l'une ou l'artre des revendications précédentes, contenant égalenent de l'hui- le bromée .

8.- Procédé pour la préparation de compositions suivant ou 1.'autre des: réventdications précédentes dans lequel on forme, à une température comprise entre 85 C et 125 C, une émulsion fluide chaude d'une huile essentielle, à laquelle aété ajoute un anti-oxydant oléosoluble stable à la chaleur, dispersée dans une solution de salières ,sali- des de sirop de mais ayant une teneur en huidité comprise entre 3% et 8,5%, cette émulsion fluide chaude étant alors refroidie et convertie en une émulsion solide en particules.

9.- Procédé suivant la. revendication 8, dans le- quel la conversion de 1'émulsion fluide chaude en émulsion solide en particules s'effectue par agitation de l'émul- sion fluide dans une rnasse d'un liquide chaud non miscible, après quoi un refroidit rapidement et on sépare les globu- les d'émulsion solidifies.

10.- Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dications 8 et 9, dans lequel l'émulsion solide en particu- les est lavée à l'aide d'un solvant pour huile essentielle, mais pas pour les matières solides de sirop de mais, après quoi elle est lavée .

11.- Procédé suivant la. revendication 10,dans lequel le solvant est de l'isopropanol ou de l'éthanol.

12.- Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dications 8 à 11 , dans lequel les matières solides de si- rop de maïs ayant une teneur en humidité de 3 à 8,5% sont préparées à partir d'un sirop de mais commercial, par chauf fage préalable à une température non inférieure à 121 C.

13.- Procédé suivant l'une ou l'autre des reven- dications 8 à 12, dans lequel, avant la formation de l'é- <Desc/Clms Page number 18> mulsion fluide chaude, de l'huile brodée est ajontés aux matières solides de sirop de maïs.

14.- Procédé pour la préparation des compositions suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 7, en substance, tel que décrit plus haut .

15.- Procédé pour la préparation des conpositions suivant l'un ou l'autre des revendications 1 à 7 , en sub- stance, tel que décrit dans les exemples 1 et 2.

16. - Emulsions en particules solides formées d'huile essentielle et de sirop de maïs, lorsqu'elles sont produites par le procédé suivant l'une ou l'autre des re- EMI18.1 vendications S à 15 .

. 17.- Boissons, bases de boissons déshydratées, pâtisseries et produits alimentaires en général, contenant des émulsions en particules solides suivant la revendica- tion 16..