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Il est parfois requis que les alliages se présentent sous la forme d'un ruban mince, par exemple d'une épaisseur de 0,254 mm ou moinsoComme le fait est bien connu, le, ruban mince est produit par le laminage à froid et l'on considère généralement ce procédé comme inévitable.Toutefois,certains alliages sont de nature cassante à la température ordinaire et ne peuvent donc être transformés en ruban par le laminage à froid ou ne peuvent l'être qu'avec difficultéo
L'invention est particulièrement applicable à des alliages binai- res du cobalt et du feroDe tels alliages, contenant de 30 à 70% de cobalt et, particulièrement, ceux contenant 50% de cobalt sont précieux pour leurs propriétés magnétiques et il est désirable de les produire sous la forme d' un ruban mince ,par exemple d'une épaisseur de 0,127 mm et moins,
et avec une grande pureté.Cette dernière peut être assurée en produisant les allia- ges par les procédés de la métallurgie des poudres à partir de matières premières de haute pureté. Selon ces procédés, on produit des compacts agglo- mérés de poudres métalliques et la réduction de ces compacts à l'état d'un ruban mince présente de grandes difficultés. L'épaisseur des compacts agglo- mérés peut être aisément réduite par le forgeage ou un autre travail à chaud, à des températures supérieures à 700 C.
Il est toutefois difficile de réduire , par ce procédé, l'épaisseur à moins d'environ 1,27 mm et les tentatives de réduire davantage d'épaisseur par le laminage à froid conduisent à un échec, car les alliages deviennent très cassants à la température ordinaire et se brisent lorsqu'on tente de les travailler.Les alliages se comportent de la même manière lorsqu'on les produit par le procédé ordinaire de la fusion et du moulage.On estime que ce comportement constitue une caractéristique inhé- rente des alliages et est dû à la production d'une transformation ordre - désordre pendant le refroidissement depuis la température du travail à chaudoLes tentatives de préparetun produit qui reste ductible à la tempé- rature ordinaire,par un refroidissement très rapide depuis la, température du travail à chaud,
afin de contrecarrer la transformation, conduisent éga- lement à un échec, à moins que les alliages ne soient modifiés par des élé- ments d'alliage supplémentaires.
La demanderesse à découvert que ces alliages et d'autres alliages cassants peuvent être réduits à la forme de ruban mince en employant les procédés de la métallurgie des poudres.Selon ces procédés, l'agglomération des compacts est communément effectuée à une température assez élevée et pendant une durée assez longue pour rendre l'alliage homogène,après quoi l'on travaille les compacts agglomérés.
La simple application de ces procédés ordinaires de la métallur- gie des poudres aux alliages cassants ne conduit à aucun succès.Si toutefois, on modifie le procédé d'agglomération, on obtient un bon résultato
Selon la. présente invention, un ruban compacté;
formé par le lami- nage ou d'une autre manière à partir d'un mélange de, poudres métalliques ayant la composition de l'alliage désiré,est aggloméré à une température qui, bien qu'elle soit assez élevée pour relâcher les tensions internes,-n'est pas élevée au point de rendre l'alliage homogène.Du fait de la configuration des tensions internes,le ruban acquiert quelque ductilité et, tant qu'il est ainsi ductile, mais non homogène, il est laminé à froid, en une ou plusieurs étapes, à l'épaisseur finale voulue et façonné à la forme finale voulueoFina- lement,
le ruban est rendu homogène par un chauffage supplémentaire.La deman- deresse estime que même les alliages cassants peuvent être ainsi façonnés en ruban mince ou en d'autres formes communément estampées depuis le ruban mince,pourvu que la structure du ruban soit maintenue hétérogène et ductile et qu'on remette l'homogénéisation jusqu'à l'achèvement complet du travail.
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La température d'agglomération initiale dépend, évidemment, de l'alliage particulier et de la durée de 1 agglomération.Elle peut n'être que de 600 C et durer, par exemple, 6 heures ; elle peut s'élever à 1100 C et durer 10 secondes.La température d'agglomération finale, destinée à rendre l'alliage homogène, doit être plus élevée.
En mettant l'invention en oeuvre pour produire un alliage binaire cobalt-fer, les poudres initiales peuvent être,par exemple,la poudre de cobalt d'une grosseur de 5 microns, produite depuis l'oxyde par la réduction dans l'hydrogène, et la poudre de fer produite par la décomposition thermique du carbonyle de' fer et ayant une grosseur de 3 microns.La poudre de fer est communément produite sous forme de particules sphériques,mais celles-ci ne se lient pas bien pour former un compact,si bien qu'il convient mieux d' employer des particules de forme irrégulière qui peuvent être produites en modifiant les conditions deJa décomposition du carbonyle de feroLes poudres peuvent être intimement mélangées dans un broyeur à boulets
Après le broyage dans un broyeur à boulets,
le mélange n'a pas de bonnes propriétés d'écoulement et tend à avancer irrégulièrement pendant le laminage, si bien qu'il produit un compact très fragile.Cet inconvénient peut être évité en chauffant les poudres mélangées dans l'hydrogène à une température de 400 à 4500 C pendant 4 heures.Ce traitement désoxyde et purifie les poudres et provoque aussi une légère agglomération,sans forma- tion substantielle de phase fer-cobalt cassante.Si l'on broie la poudre légèrement agglomérée,les produits broyés possèdent les propriétés voulues d'écoulement.Le broyage peut être tel que les produits passent à travers un tamis ayant par exemple 60 mailles, mais soient retenus par un tamis ayant 100 mailles par pouce linéaire.
Le mélange des poudres produit et traité comme il est décrit peut être compacté entre des cyclindres ayant un grand diamètre par rapport à leur intervalle,par exemple un diamètre.de 66,7 mm pour 100 mm de longueur et un intervalle nominal de 0,1 mm, pour produire un compact ayant une largeur de 25,4 mm et une épaisseur de 0,1 mm à une vitesse de 3 mètres par minutée Ce compact peut être aggloméré pendant 10 à 15 secondes à 1150 C dans une atmosphère d'hydrogène et ensuite laminé à froid en trois étapes pour produire un ruban de 0,05 mm d'épaisseur.Entre les étapes du laminage à froid,le ruban peut être récuit par l'exposition à une température de 1150 C pendant une période de 10 à 30 secondes.Finalement,il peut être dans dans l'hydrogène pendant 10 minutes à 1200 C.
D'autres exemples d'alliages qui sont de nature cassante à tem- pérature ordinaire et auxquels l'invention peut être appliquée sont ceux des alliages pour aimants permanents,composés notamment de fer, de nickel et d'aluminium, avec ou sans cobalt, des alliages composés notamment de fer avec une proportion mineure de silicium, soit 2 à 11% de silicium, et des allia- ges composés notamment de fer avec des proportions mineures d'aluminium,soit 5 à 15% d'aluminium.Certains de ces derniers alliages peuvent être en fait façonnés en ruban par les procédés ordinaires,mais seulement avec difficul- té.Certains mélanges intimes de poudres,dont la composition correspond à des composés inter-métalliques cassants,par exemple 68,5% de nickel et 31,5 % d'aluminium, deviennent homogènes si rapidement,
lorsqu'ils sont chauffés,que le procédé selon l'invention ne s'y applique paso
Autre exemple: un mélange fut préparé à partir d'un alliage pulvé- risé de 70% de nickel et de 30% d'aluminium qui traverse un tamis standard britannique (B.S.S.) à 300 mailles par pouce linéàire9de la poudre de fer' du type fibreux produite par la décomposition du carbonyle de fer et de la poudre de cobalt,d'une grosseur d'environ 5 microns produite par la réduc- tion de l'oxyde dans l'hydrogène.Les poudres furent intimement mélangées
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dans un broyeur à boulets.Les proportions des poudres dans le mélange cor- respondaient à l'alliage de 12% d'aluminium, 28% de nickel,
5% de cobalt et le reste de fer.Ce mélange fut laminé entre des cylindres de 194 mm de dia- mètre pour produire un ruban compacté de 50 mm x 0,6 mm d'épaisseur.Une longueur de 100 mm du ruban fut agglomérée dans une atmosphère d'hydrogène pendant 30 minutes à 70000.Pendant ce traitement,le ruban fut placé dans une boite scellée par un mélange de poudres de 50% d'alumine et 50% de tita- ne qui se comporta en moyen destiné à empêcher la contamination par les traces d'impuretés de l'atmosphère d'hydrogène.
Le ruban résultant possédait une ductibilité apréciable et fût laminé à froid sans employer de lubrifiants à une épaisseur de 0,33 mm (réduction.de 45%) sans cassures.Le ruban laminé à froid fut recuit dans les mêmes conditions que celles dans lesquelles il fut aggloméré et il fut de nouveau laminé à froid sans lubrifiant à une épaisseur de 0,228 mm (réduc- tion de 39%).Des disques de 13 mm de diamètre furent aisément poinçonnés dans le ruban laminé à froid, en faisant usage de l'appareillage de poinçon- nage ordinaire.
Le ruban laminé à froid et quelques disques poinçonnés furent chauffés dans la même boîte dans une atmosphère d'hydrogène pendant 4 heures à 1300 C afin d'homogénéiser l'alliage. La charge complète fut refroidie de- puis 1300 C à la température ordinaire pendant une période d'environ 15 mi- nutes.Le produit était extrêmement dur, mais présentait une ténacité sur- prenante.Les disques poinçonnés avaient subi un retrait de seulement 0,4% du diamètre et les variations du diamètre étaient inférieures à 0,0127 mm.
REVENDICATIONS
1. Procédé de production d'un ruban mince d'un alliage qui est de nature cassante à la température ordinaire,caractérisé en ce qu'un mélan- ge de poudres métalliques,ayant la composition de l'alliage, est façonné en ruban compacté,le ruban est aggloméré à une température qui, bien qu'elle soit assez élevée pour relâcher les tensions internes,n'est pas élevée au point de rendre l'alliage homogène, le ruban est ensuite laminé à froid,en une ou plusieurs étapes, jusqu'à l'épaisseur finale voulue et façonné à la forme finale voulue et le ruban est finalement rendu homogène par un chauf- fage supplémentaire.