BE550478A

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Publication number: BE550478A
Authority: BE
Priority date: 1955-08-22
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Description

PROCEDE POUR LA PREPARATION DE PATES AGISSANT. COMMESTABILISATEURS A LA CHALEUR ET COMME PLASTIFIANTS.

L'invention est relative à -un procédé pour la préparation de pâtes déplacées ayant la propriété de stabiliser à la chaleur et de plastifier des compositions résineuses.

véhicule pâteuses préparées par un procédé de "déplacement" ou de dispersion préférentiel, par exemple en mélangeant ou agitant un' gâteau de filtre aqueux d'une substance solide ou d'un pigment avec un véhicule huileux jusqu'à ce que les parties solides soient dispersées dans la phase huileuse, et que la phase aqueuse se sépare de la pâte constituée de pigment et d'huile. Ceci est intéressant pour de nombreuses applications industrielles. Quand on peut procéder par déplacement, on supprime des opérations de séchage et de broyage ou de trituration. Dans le cas où les substances solides sont instables, par exemple de nature inflammable, le danger d'incendie est supprimé pratiquement complètement. En outre, le problème de production de poussières est totalement écarté ce qui a une importance considérable quand les substances sont très irritantes

ou quand elles sont toxiques, comme c'est le cas pour certains composés de plomb.

Un autre inconvénient rencontré dans la pratique ordinaire de séchage d'un gâteau de filtre par évaporation pour obtenir une couche de produit pulvérulent consiste en ce que des sels quelconques solubles dans l'eau existant dans le gâteau de filtre

et est par conséquent à l'état semi-aqueux, - se concentrent quand

on évapore l'eau et restent intimement mélangés au stabilisateur.

Ces sels passent ainsi dans la résine vinylique ou autre à laquelle on ajoute le stabilisateur, et il en résulté une réduction appréciable des propriétés isolantes électriques de la résine. En outre, dans certains cas, les sels retenus provoquent une forte agglomération des particules solides au cours du séchage, et forment des agglomérats qu'il n'est pas possible de désintégrer par le broyage à sec

le plus fin et qui nuisent à la dispersion subséquente dans des milieux liquides.

Des procédés de déplacement de compositions pigment-véhicule sont connus depuis longtemps dans la préparation des peintures,

par exemple la fabrication de pâte de blanc de plomb dans l'huile

de lin. Toutefois, toutes les substances ne se prêtent pas à la dispersion. Dans certains cas, les matières solides déplacées dans un milieu liquide ne sont pas mouillées de façon préférentielle

par l'agent de dispersion désiré. Dans d'autres cas, les agents liquides forment des émulsions qui ne peuvent être séparées et qui empêchent le transfert des substances solides d'une phase liquide à l'autre. En outre, on ignorait jusqu'à présent que des techniques

tions pâteuses ayant la propriété de stabiliser à la chaleur et de plastifier des compositions résineuses.

La présente invention a pour but principal de procurer un nouveau procédé de préparation de compositions pâteuses possédant la propriété de stabiliser à la chaleur des compositions résineuses. '

Elle a aussi pour but de procurer un procédé de préparation de compositions pâteuses ayant la propriété de stabiliser à la chaleur et de plastifier des compositions résineuses.

Elle a encore pour but de procurer un procédé de préparation de pâtes déplacées en utilisant un nouvel agent mouillant

pour réaliser le transfert de phase de substances stabilisatrices

D'autres buts et avantages ressortiront de la description détaillée de l'invention et des revendications annexées.

Suivant le procédé de la présente invention, on mélange ou agite un gâteau de filtre aqueux d'un sel basique de. plomb avec un véhicule organique, de;préférence un plastifiant liquide, en pré-

poids du véhicule organique, d'un acide gras contenant 6 à 22 atomes de carbone, ce qui disperse le sel basique de plomb dans le véhicule organique, et on sévère la partie aqueuse du gâteau de filtre aqueux du véhicule organique et du sel de plomb qui.y est dispersé. Le terme "gâteau de filtre" désigne ici une pâte aqueuse résultant d'une filtration ou d'opérations équivalentes, par exemple une centrifugation, décantation ou opération analogue.

Dans les limites indiquées ci-dessus, il est en général préférable d'utiliser les proportions les plus élevées d'agent mouillant pour déplacer des pâtes aqueuses contenant les plus grandes quantités d'eau, et les proportions plus faibles pour des pâtes relativement sèches.

On prépare d'ordinaire en milieu aqueux des sels basiques de plomb' servant à stabiliser des résines vinyliques, par exemple le blanc de plomb (carbonate basique), le phtalate de plomb bibasique, le phosphite de plomb bibasique et le sulfate de plomb tribasique. Quand on concentre ces sels par des procédés ordinaires, par exemple par filtration ou centrifugation, ils forment un gâteau

,

plus des matières solide-: qui y sont contenues. Précédemment, la

les matières solides, ce qui entraîne tous les inconvénients inhérents mentionnés plus haut, et à incorporer ensuite le gâteau

séché dans un véhicule organique, tel qu'un plastifiant, ou directe-

la présente invention, on peut ajouter directement le véhicule plastifiant au gâteau de filtre dans un': récipient approprié muni

stabilisateur dans le plastifiant ou autre véhicule.

La proportion de plastifiant ou autre véhicule ajouté n'est pas critique, mais la quantité doit être suffisante pour permettre aux matières solides du gâteau de filtre de s'y disperser complètement. Cette quantité représente en général un poids de plastifiant approximativement équivalent à un quart du poids des matières solides contenues dans le gâteau de filtre. En plus du plastifiant, le procédé nécessite la présence.d'une faible proportion d'un agent mouillant ou tensio-actif pour favoriser le mouillage préférentiel et la dispersion des matières solides dans la phase

de plastifiant. On a constaté au'en général, les sels basiques de plomb mentionnés ci-dessus ne sont pas mouillés de façon préférentielle par des véhicules plastifiants en l'absence d'un agent mouillant de ce genre.

Les plastifiants qu'on peut utiliser dans le procédé considéré, comprennent la totalité des plastifiants ordinaires du genre éther ou ester, mais on préfère utiliser particulièrement les esters ou polyesters de l'acide phtalique. Des exemples de ces plastifiants.

<EMI ID=10.1> etc. Bien qu'il soit préférable que le véhicule soit un plastifiant, il est possible d'utiliser d'autres milieux de dispersion organi-' ques, pourvu qu'ils n'influencent pas de façon nuisible les caractéristiques de la composition au point de vue desemplois envisagés pour celle-ci. Pariai d'autres véhicules organiques de ce genre, on peut mentionner des hydrocarbures, tels que des huiles minérales,

la vaseline, etc.

Les agents mouillants ou tensio-actifs nécessaires à l'obtention d'une dispersion satisfaisante des sels de plomb dans la phase organique, consistent en acides-gras contenant de 6 à 22 atomes de carbone. L'agent mouillant doit de préférence être présent

tité optimum. On peut utiliser, si on le désire, des proportions élevées d'agent mouillant, par exemple des quantités dépassant envi-

sont pas recommand.ables du fait qu'elles n'aboutissent qu'à diluer la composition et à réduire sa teneur en matières actives. Des

ajouter les agents mouillants directement au récipient de mélange ou bien, si on le désire, on peut les ajouter au plastifiant ou à un autre milieu organique et les introduire en même temps dans le système. Des acides contenant moins de 6 ou plus de 22 atomes de carbone, n'agissent pas comme agents mouillants dans la pratique de la présente invention, et si l'on tente de les utiliser comme tels on ne réussit pas à disperser le sel de plomb dans le véhicule organique.

Dans la gamme des chaînes d'atomes de carbone spécifiées ci-dessus, les acides ayant une longueur de chaîne relativement courte semblent être les plus efficaces. Quand on utilise ces acides à. chaine courte, contenant par exemple d'environ 6 à: environ 16 atomes

moins prononcée, et- il peut être désirable dans certains cas de favoriser le transfert en augmentant la température de la charge, par exemple jusque 50 à 90[deg.]C environ, et/ou en ajoutant à la charge

heptylique ou octylique, etc.

Le type d'appareil de mélange à utiliser dans la pratique du procédé ci-dessus, n'est pas critique. Tout organe de mélange produisant une action de mélange intime, facilite le transfert de

organique liquide.On constate qu'il convient d'utiliser un appareil

, fermé contenant les substances à mélanger. Des mélangeurs de ce type sont d'ordinaire utilisés par les marchands de peintures pour préparer leurs mélanges. Au lieu d'un mélangeur vibratoire, on peut utiliser un mélangeur de Baker-Perkins agissant comme malaxeur. Quand on utilise des mélangeurs mécaniques de ce genre, le procédé

et parfois davantage de la quantité', d'eau existant à l'origine dans le gâteau de filtre. S'il est désirable de réduire la teneur en humidité de la pâte de plastifiant produite dans le mélange mécanique, un moyen simple consiste à accoupler le mélangeur à un appareil

des traces d'eau..

La durée de mélange n'est pas critique non plus et on peut la déterminer diaprés le degré de dispersion des matières solides du. gâteau de filtre dans la phase du plastifiant. Au'moyen de mélangeurs vibratoires fonctionnant à 200-250 cycles par minutes, une durée de mélange de 15 minutes a. ordinairement pour résultat un transfert

de phase complet des matières solides.

Les exemples qui suivent illustrent la mise à exécution

On mélange à la température ordinaire, 57,1 grammes de

grammes de phtalate di-2-éthylhexylique et 0,5 gramme 4'agent . tensio-actif consistant en acide caprylique. Le transfert de phase <EMI ID=26.1>

73:,; de l'eau contenue dans le système se séparent par décantation*

opération, de mélange, il ne se sépare pas de .phase aqueuse de. la

Des systèmes similaires au précèdent, nais utilisant 0,5

dans. le système, se séparent par décantation. On élimine le restant d'eau par déshydratation sous vide.

Un système similaire utilisant cornue plastifiant du

Des systèmes similaires à ceux décrits ci-dessus, Biais ne contenant pas d'agent tensio-actif sont incapables de réaliser un transfert de phases des matières solides ou de séparer une quantité quelconque du milieu aqueux.

liqueur claire consistant principalement en eau nais contenant également pratiquement la totalité de l'isobutanol.

Il ressort clairement de la description et des exemples

<EMI ID=36.1> d'agents tensio-actifs consistant en un acide aliphatique contenant de 6 à 22 atomes de carbone. Les pâtes produites sont stables pendant de longues périodes de temps; certaines d'entre elles sont demeurées en magasin pendant une période atteignant jusque deux ans, sans accuser de modification, apparente.,

Alors que les compositions produites conformément à l'invention, sont particulièrement utiles corme agents stabilisateurs

sont également utiles à d'autres fins. C'est ainsi que des pâtes dispersées de blanc de plomb et de stéarate de plomb bibasique

dans l'huile minérale, forment d'excellentes compositions lubrifiantes.

La description et les exemples détaillés donnés ci-dessus ne limitent pas' l'invention, et des modifications peuvent y être apportées sans 'sortir de son cadre.

REVENDICATIONS.

1.-. Procédé de préparation d'une pâte dispersée possédant la propriété de stabiliser à la chaleur des compositions résineuses, caractérisé en ce qu'on agite un gâteau de filtre aqueux d'un sel basique de plomb avec un véhicule organique en présence d'une quanti-

dispersant ainsi le sel basique de plomb dans le véhicule organique, et on sépare l'eau contenue.dans le gâteau de filtre aqueux du véhicule organique' et du sel de plomb qui y est dispersé.

Claims

2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le véhicule organique consiste en un plastifiant liquide.

3.- Procédé suivant les revendications 1 et 2 /caractérisé' en ce <EMI ID=39.1>

au poids du véhicule organique..

4.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'acide gras renferme de 6 à 16 atomes de carbone. 5.- Procède suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'acide gras est un acide gras saturé.

6.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le sel basique de plomb consiste en phosphite de plomb bibasique, sulfate de plomb tribasique ou phtalate de plomb bibasique.

7.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le véhicule organique consiste en esters ou polyesters de l'acide phtalique.

8.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en-ce qu'on agite le gâteau de filtre aqueux d'un sel basique de plomb avec le véhicule organique, l'acide gras et une petite proportion d'un alcool aliphatique contenant de 3

<EMI ID=40.1>

9.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on effectue l'agitation à température élevée.