BE558510A - - Google Patents

Description

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   La présente invention, qui résulte des recherches de Messieurs Louis RUELLE et Pierre TARDIEU, a pour objet la fabrication de manganèse pur par évaporation sous vide à partir d'alliages de ce métal avec d'autres métaux, 
On fabrique industriellement au four électrique   @     @   ou au haut-fourneau des ferro-manganèse plus ou moins ri-, ches en manganèse, et généralement carburés. 



   L'expérience a montré que le manganèse   allié.au   fer et au carbone peut être aisément volatilisé'à une température déterminée, sous une pression qui se déduit de la courbe que l'on peut faire passer par les points suivants : 
0,01 mm de mercure à   1000 0   
0,06 mm de mercure à   1100 0   
0,3 mm de mercure à   1200 0   
1,2 mm de mercure à   1300 C   

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Cette courbe est très voisine de la courbe des tensions de   'apeur     du.   manganèse pur 
C'est dire, d'une part, que l'énergie qui lie le manganèse aux autres éléments dans les alliages Mn/Fe/c est faible; d'autre part, que le manganèse jouit dans ces alliages d'Une grande activité. 



   Pour augmenter la tension de vapeur du manganèse au-dessus de l'alliage, on est intuitivement tenté d'éle- ver rapidement la température et en particulier de tra- vailler au-dessus du point de fusion. On a vérifié expé-   rimentalement   que, dans ce cas, la vitesse pratique d'é- vaporation   devient   extrêmement faible. 



   Le procédé qui fait l'objet de la présente inven- tion   consiste   à fabriquer le manganèse pur par   évapoa.-   tion sous vide sans fusion apparente de l'alliage servant de matière première qui est chargée en grains, de 5 à 20 millimètres par exemple, dont on conserve l'individualité jusqu'à extraction complète du manganèse. 



   Pour obtenir ce résultat, l'évaporation doit être démarrée à une température inférieure à la température de fusion de la matière première, de façon que chaque grain s'enrobe d'une couche du résidu graphitique poreux que laisse le départ du manganèse. On porte ensuite progres- sivement la température jusqu'au point de fusion et au delà, les fusions restant contenues par le résidu graphi- tique à l'intérieur de chaque grain.La surface d'évapora- tion demeure ainsi pratiquement inchangée tout au long de l'opération, le résidu de graphite poreux jouant pour le produit qu'il emprisonne le rôle de mèche. 



   Le point de fusion de l'alliage varie de 1100 C environ pour certains ferro-manganèse à 1250 C pour les carbures de manganèse les plus riches. 



   Un point caractéristique de l'invention consiste à adopter une marche par paliers de température successifs, 

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 par exemple : 
6 h à   110000   
6 h à 1150 C 
6 h à   120000   
6 h à 1250 C la pression étant nécessairement inférieure à 0,06 mm de Hg pendant la durée du palier 1100 C pour permettre la   vo-   latilisation souhaitée et pouvant ultérieurement s'élever avec la température tout en restant inférieure aux valeurs de la courbe des tensions de vapeur rappelée plus   haut.     Il   va de soi que l'exemple de montée en température ci-dessus n'est en rien limitatif et que seul le point de fusion d' une charge particulière impose la température du premier palier qui lui est nécessairement inférieure.

   La vitesse pratique d'extraction, d'autant plus grande que la pres- sion opératoire est plus basse, conserve ainsi, l'éléva- tion de température aidant, et tout au long de 1'opératio une valeur compatible avec les exigences d'une exploita- tion industrielle. 



  1er exemple - 
Sur la sole (0,75 m2) d'un four électrique à vide de 40 kW on charge à la pelle 100 kg de manganèse carburé en grains de 5 à 20 mm renfermant : 
 EMI3.1 
 
<tb> Mn <SEP> ... <SEP> @ <SEP> 88%
<tb> 
<tb> Fe <SEP> ... <SEP> 4%
<tb> 
<tb> C <SEP> ... <SEP> 7;5%
<tb> 
<tb> Si <SEP> ... <SEP> 0,5%
<tb> 
 Le four étant fermé et mis sous un vide de 0,02 mm par un moyen connu, on effectue la marche par paliers de tem pérature décrite plus haut. 



   Le manganèse condensé sous forme compacte sur un tube de fer refroidi peut être extrait du four encore chaud   (1000 C). '   

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 Il pèse 83,1kg et titre : 
 EMI4.1 
 
<tb> Mn <SEP> ... <SEP> 99,9%
<tb> 
<tb> Fe <SEP> 0,005%
<tb> 
<tb> Si <SEP> ... <SEP> 0,01%
<tb> 
<tb> C <SEP> ... <SEP> 0,04 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> Cu <SEP> 0,04%
<tb> 
 les autres métaux étant présents à l'état de traces. 



   Le résidu ,  11,8   kg, dont chaque grain, poreux, traphitique, a conservé la forme et le volume du grain de l'alliage initial est aisément extrait à l'aide d'un   racloir.   



   Le taux d'extraction du manganèse est voisin de 100%, le rendement de condensation étant proche de 95%. 



  2ème exemple - 
Sur la sole du four de l'exemple 1, on charge 100 kg de ferro-manganèse en grains de 5 à 20 mm   renfer   mant : 
 EMI4.2 
 
<tb> Mn <SEP> ... <SEP> 78%
<tb> 
<tb> Fe <SEP> 14,5%
<tb> 
<tb> si <SEP> 0,5%
<tb> 
<tb> C <SEP> ... <SEP> 7 <SEP> %
<tb> 
 On effectue la montée en température dans les conditions      de l'exemple 1 et l'on recueille 65 kg d'un   condensat   titrant :

   
 EMI4.3 
 
<tb> Mn <SEP> ... <SEP> 99,85%
<tb> 
<tb> Fe <SEP> 0,02%
<tb> 
<tb> Si <SEP> 0,01%
<tb> 
<tb> A1 <SEP> 0,02%
<tb> 
<tb> Pb <SEP> 0,02%
<tb> 
<tb> Cu <SEP> 0,02%
<tb> 
<tb> P <SEP> ... <SEP> 0,01%
<tb> 
<tb> S <SEP> ... <SEP> 0,01%
<tb> 
<tb> C <SEP> 0,04%
<tb> 
 les autres éléments étant présents à l'état de tracer 

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Le résidu pèse 30 kg environ et renferme encore une faible quantité de manganèse allié. 



   Le taux d'extraction est cependant voisin de 90%, le rendement d'e condensation Mn condensé étant voisin de 83%. Mn chargé 
Le métal ainsi fabriqué est du manganèse raffiné extrêmement pur qui peut remplacer avantageusement dans ses divers emplois le manganèse préparé par électrolyse. 
 EMI5.1 
 RE V E N D 1 C AT 1 ON 3   1/   Procédé de fabrication de manganèse pur, carac- térisé en ce qu'on opère par évaporation sous vide à par- 
 EMI5.2 
 tir d'Alliage4 carbures de QQ métal, chargés en grains dont on   conserve   l'individualité au. cours du traitement, sans   fusion   apparente de ces alliages.

Claims (1)

1. 2/ Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les grains d'alliage sont soumis 4 des paliers de températures croissantes sous un vide convenable, le premier palier étant à température inférieure à la tempé- rature de fusion de l'alliage, ce qui provoque à la pé- riphérie de chaque grain la formation d'une couche gra- phitique poreuse.

   3/ Procédé suivant les revendications 1 et 2, carao' térisé en ce que, lors des paliers de températures autres que le premier, on chauffe les grains d'alliage au delà de leur point de fusion sans provoquer de coalescence.

   4/ Procédé suivant les revendications 1 et 2, cars térisé en ce que, après le premier palier de température, on surchauffe les grains d'alliage enrobés de graphite de façon à favoriser la migration par capillarité dè l'allia ge fondu vers la surface des grains où le manganèse s'é- vapore.