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La présente invention est relative à un procédé de préparation de tantale et de niobium métalliques par voie électrolytique, notamment un procédé d'obtention de niobium ou de tantale métallique par électrolyse ignée à partir de masses fondues renfermant des fluorures et dites exemptes
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d'oxygène, d'est-à-dire exemptes d'oxydes.
Comme on sait, lors de la préparation électroly- tique de tantale métallique, on se sert comme électrolyte d'une masse fondue d'un halogénure de métal alcalin qui ren- ferme en solution du pentoxyde de tantale (Ta2O5) et du fluorotantalate de potassium (K2TaF7). L'anode est, la plu- part du temps, constituée en graphite et la cathode en gra- phite, en fer, en nickel, etc. La réaction brute qui se dé- roule dans la cellule peut être représentée comme suit:
EMI2.1
Cette méthode de préparation présente deux in- convénients qui influencent tous deux défavorablement la pureté du produit.
D'une part, il est très difficile d'ajou- ter les quantités de pentoxyde de tantale qui sont à intro- duire dans l'électrolyte en remplacement du tantale métalli- que séparé par électrolyse de manière que des parties de l'oxyde ne se fixent pas dans le précipité cathodiqueo De cette manière, on ne peut que difficilement ou même pas du tout éliminer du métal l'oxyde adhérant au tantale séparé.
Les propriétés du tantale métallique séparé à la cathode dé- pendent fortement de la pureté du métal, et l'on n'obtient la ductilité et la faculté de travail désirées qu'avec un @ métal, pratiquement exempt d'oxygène. Le second inconvénient qui est encore plus grave, est que par suite de la combustion de l'anode, des particules de graphite parviennent inévitable-
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ment dans l'électrolyte et également sur la cathode du fait que l'électrolyte se trouve fortement remué par suite du dé- gagement gazeux se produisant à l'anode, lesdites particules formant ainsi un dép8t cathodique, La teneur en carbone qui en résulte pour la poudre métallique est très nuisible, car elle conduit à la formation de carbures et, par suite,
à un abaissement de la ductilité du métal. Nuisible aussi est le gaz d'anode qui renferme du CO et du CO2, car il peut réagir également à la cathode sur le tantale séparé en formant un carbide.
Pour remédier à ces difficultés qui se produisent lors de l'utilisation de masses fondues renfermant de l'oxy- gène, il apparaît convenable d'utiliser un électrolyte exempt d'oxygène, c'est-à-dire exempt d'oxyde. Au lieu du dégagement de monooxyde de carbone et de dioxyde de carbone à l'anode, il se dégagerait alors du fluor ou, au cas où. le bain ren- ferme un chlorure, du chlore. L'objection principale faite à un tel procédé et qui ressort de la littérature est que lors- que l'oxyde manque, l'effet d'anode connu, par exemple celui connu lors de la préparation électrolytique de l'aluminium, vient à se produire.Cet effet d'anode conduit à une forte montée de tension entre l'anode et,la cathode et rend sinon impossible, du moins désavantageuse, la poursuite de l'électro- lyse.
Une autre objection est que lorsqu'on utilise un bain. d'électrolyse exempt d'oxygène, le rendement en fonction du
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courant est très bas.
On a maintenant trouvé qu'on peut, tout en évitant largement l'effet d'anode nuisible, et avec des rendements étonnement bons en fonction du courant, obtenir par électro- lyse de bains exempts d'oxyde, d'une manière inattendue, de la poudre de tantale ou de niobium d'une bonne qualité et d'une bonne ductilité, et avec un rendement en métal bon à très bon, lorsqu'on électrolyse un fluorure double d'un métal alcalin et de tantale ou de niobium, de préférence du fluoro- tantalate de sodium et/ou de potassium, dans un bain de dilu- tion fondu pratiquement exempt d'oxygène et renfermant des chlorures de métaux alcalins ou alcalino-terreux, en opérant entre 650 et 950 , de préférence entre 750 et 900 , avec une densité du courant anodique au plus égale à 500 ampères par décimètre carré, de préférence au plus égale à 300 ampères par décimètre carré,
et en choisissant dans ce cas la densité de courant anodique d'autant plus petite que la concentration en fluorure du bain d'électrolyse est plus grande. On a notamment trouvé que la teneur en fluorures de l'électrolyte a la même importance que la teneur en oxyde toujours citée à nouveau dans la littérature, tandis que la densité critique du cou- rant anodique, c'est-à-dire la densité du courant pour laquelle l'effet d'anode se produit, devient pour une température donnée, plus petite au fur et à mesure que la teneur en fluor dans l'électrolyte augmente.
Si l'on choisit maintenant les con-
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dirions de manière à rester toujours, lors de l'électrolyse, au-dessous de la densité critique du courant, on réussit alors à séparer à la cathode, avec un bon rendement en fonc- tion du courant et un bon rendement en substance, du tantale métallique d'une très bonne ductilité.
La densité critique du courant, au-dessous de laquelle il y a lieu d'opérer sui- vant le présent procédépeut s'exprimer comme une fonction de la température de la masse fondue et de la concentration en fluor dans ladite masse fondue, auquel cas il n'y a lieu de ne-tenir compte que du fluor présent dans la masse fondue sous la forme de fluorures de métaux alcalins et non pas du fluor lié à l'état de fluorotantalate;
c'est ainsi que la va- leur max de la densité critique du courant anodique pour le domaine préféré de température qui va de 750 à 900 et pour une concentration en fluor allant de 4.,5 à 18% est appro- ximativement déterminée en ampères par décimètre carré (A/dm2) à partir de la formule empirique
EMI5.1
T+5,6(T-750) A ( T - 750 ) (r) G max ######### + #### 1 + #### Ô max O,loA ( ) A 0 e 2,4 ( 100 la température T de la masse fondue étant exprimée en degrés centrigrades, e étant le nombre d'Euler (base des logarithmes naturels) et A étant la concentration en % de la masse fondue du fluor lié à l'état de fluorures de métaux alcalins.
Ainsi,
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par exemple, à partir de cette équation I, on trouve, pour @ une température T de 7500 et une concentration A en fluor de 4,5% (en ne comptant que le fluor présent dans la masse fondue à l'état de fluorures de métaux alcalins, et non pas le fluor lié à l'état de fluorotantalate), par exemple une valeur d'environ 108 A/dm2 pour la densité critique du cou- rant (# max);
pour la même température et pour une concen- tration en fluorure de sodium égale, par exemple, à 40% (ce qui correspond à une concentration en fluor A d'environ 18%), la densité critique du courant est, suivant cette équation, à peu prés égale à 14,5 a/dm2, tandis que les valeurs corres- pondantes fournies par l'expérience sont respectivement de 106 et de 14 A/dm2Pour les valeurs extrêmes de la tempéra- ture et de la concentration en fluor, l'équation I fournit toutefois des valeurs un peu trop basses pour # max Un peu plus exactes sont les valeurs que l'on obtient pour la den- sité de courant maximum ou critique (# max) à partie des équations empiriques
EMI6.1
18468 ( 27,09 ) (il) max " - 6714 + (T-825) 3,121 - A + 17,28 16,92-A et (III) é5 max 200 + 12,3 + (T-825) 0,154 + o,255 ) A-4,
4 A-5,92 qui ne valent que dans le domaine de température et de concen-
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tration indiqué, et dans lesquelles A et T ont la significa- tion donnée dans la formule (I), avec cette mesure que l'équa- tion (II) n'est valable que pour des concentrations en fluor comprises entres 4,5 et 7% et que l'équation (III) n'est va- lable que pour les concentrations en fluor supérieures à 6,8%.
Pour une concentration en fluor de 6,9% par exemple (ce qui correspond à une concentration en fluorure de sodium d'en- viron 16%), la densité de courant maximum admissible peut êtr- déterminée aussi bien à partir de Inéquation (II) qu'à partir de l'équation (III). Les équations (I), (II) et (III) ne nous apprennent rien sur le mécanisme réactionnel effectif de l'ob- tention électrolytique de niobium et de tantale métalliques; elles constituent toutefois des moyens simples et pratiques pour déterminer la densité du courant anodique au-dessous de laquelle on peut, conformément à l'invention, effectuer avan- tageusement l'électrolyse.
Le tableau ci-après fournit les va- leurs expérimentales pour la densité critique du courant ano- dique dans une masse fondue équimoléculaire de chlorure de so- dium et de potassium renfermant 10% de K2TaF7, à 750, 800, 850 et 900 , dans les conditions fournies par la cellule utilisée, c'est-à-dire en utilisant comme cathode un creuset en graphite d'un diamètre interne de 50 mm et d'une profondeur de 220 mm, maintenu sous atmosphère d'azote pour son isolement vis-à-vis de l'atmosphère, et comme anode une barre de graphite de 11 mm de diamètre.
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9# R##==== ##=--===K==========+=K*#KX= KXKXXKKàKZ== =
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<tb> NaF <SEP> % <SEP> 10 <SEP> :15 <SEP> : <SEP> 20 <SEP> 30 <SEP> : <SEP> 40 <SEP>
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<tb> = <SEP> % <SEP> 4,5 <SEP> 6,8 <SEP> 9 <SEP> , <SEP> 0 <SEP> : <SEP> 13,6 <SEP> 18,1
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Pour préparer la masse fondue d'électrolyse, on envisage,
comme diluant du fluorure double de métal alcalin et de niobium ou de tantale, des halogénures de métaux alcali- no-terreux et surtout des halogénures de métaux alcalins, no- tamment des chlorures de métaux alcalins ou leurs mélanges.
C'est ainsi qu'on peut par exemple utiliser, comme unique com- posant du bain de dilution, le chlorure de sodium qui est bon marché et facilement accessible, ou, au cas où l'on désire de basses températures de fusion pour le bain, on peut utiliser un mélange équimoléculaire de chlorure de sodium et de chloru- re de potassium.
Comme fluorures doubles de métaux alcalins qui sont appropriés pour l'obtention de niobium ou de tantale métalli- que par électrolyse en bain salin fondu, on envisage surtout les fluorures doubles de sodium et de potassium comme le fluoro- tantalate de sodium et le fluorotantalate de potassium. Ces fluorures doubles peuvent être obtenus en laissant simplement cristalliser leurs solutions aqueuses. En général, les fluoru-
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res doubles ainsi obtenus sont suffisamment purs et four- nissent du tantale métallique d'une haute pureté.
La quantité du fluorotantalate de métal alcalin à utiliser suivant le présent procédé peut varier dans de larges limites; une quantité de 2 à 40% en poids de fluoro- tantalate de sodium ou de fluorotantalate de potassium, rap- portée au poids du tantale contenu'dans la masse fondue, n'est pas critique; on travaille avec avantage avec des masses fon- dues présentant de 10 à 30% de fluorotantalateo
Il'est nécessaire d'utiliser sous une forme la plus anhydre possible aussi bien le fluorure double que le sel de dilution, afin que le procédé soit exécutable confor- mément à l'invention, c'est-à-dire permette l'électrolyse d'un bain exempt d'oxygène.
La mise en oeuvre pratique de la présente invention ne nécessite pas de modification des cellules usuelles d'élec- trolyse ignée, ni des appareillages utilisés quant au reste lors de l'obtention électrolytique de métal à partir de fluo- rures doubles de métaux alcalins.
La densité du courant anodique est, de préférence, choisie comme indiqué. Dans ce cas, il y a lieu de veiller à ce que, lors de la progression de' l'électrolyse, la teneur de l'électrolyte en fluorures de métaux alcalins croisse en fonction de la formule réactionelle brute:
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EMI10.1
On peut tenir compte de ce phénomène pour empêcher l'appari- tion de l'effet d'anode, soit en choisissant de façon con- venable la densité du courant anodique, soit en diluant l'élec- trolyte avec un chlorure d'un métal alcalin.
Si l'on effectue l'électrolyse de façon discon- tinue, on peut alors déterminer la séparation complète du tantale au fait que la tension dans la cellule s'élève au cours de quelques minutes à la tension de décomposition du chlorure de métal alcalin servant de diluant. Dans ce cas, on oontinue à séparer du chlore à l'anode, tandis qu'à la ca- thode, il se sépare par contre le métal alcalin oorrespon- dant (par exemple du sodium).
L'isolement de la cellule d'électrolyse par rapport à l'atmosphère est d'une grande importance pour la mise en oeuvre du procédé au sens de l'invention. Cela a lieu avec avantage en utilisant un récipient d'électrolyse fermé dans lequel on chasse l'air présent au dessus de la masse fondue à électrolyser, à l'aide d'un gaz inerte, par exemple à l'aide d'azote ou à l'aide d'un gaz rare comme le crypton, le néon, l'argon ou l'hélium.
Grâce à cette mesure, on empêche la for- mation dans l'éleotrolyte, par exemple par oxydation, de com- posés oxygénés qui seraient décomposés, par exemple avec for- mation d'oxygène, et pourraient par suite conduire à une atta- que de l'anode en graphite en donnant lieu à la formation de
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CO2 et de CO. r Pour obtenir le tantale séparé, on sort par exemple la cathode du bain d'électrolyse et la laisse refroidir au- dessus dudit électrolyte, dans une atmosphère d'argon ou de néon. Dans ce cas, la majeure partie de l'électrolyte adhé- rant au tantale "arborescent" reflue dans la cellule.
Après' refroidissement, on débarrasse la poudre de tantale des restes de l'électrolyte adhérant, par lavage à l'eau et avec des aci- des minéraux dilués,suivant des méthodes connues en elles- mêmes
La poudre obtenue suivant le présent procédé peut, suivant les conditions d'électrolyse utilisées, la composi- tion du bain, la densité du courant et suivant la température d'électrolyse, présenter une structure fine à grossièrement granuleuse. Elle se caractérise par une remarquable ductili- té et peut être facilement pressée en barres et être trans- formée suivant des méthodes connues en métal compact.
On réussit donc, suivant le présent procédé, et à partir de masses fondues exemptes d'oxygène, à séparer avec un bon rendement en fonction du courant et avec un bon rende- mént en substance du tantale métallique d'une bonne ductilité, sans que pour un choix approprié des conditions d'électrolyse il se produise d'effet d'anode.Si l'on maintient, comme indi- qué, la densité du courant anodique suffisamment basse en fonc tion de la température et dé la concentration en fluorure pré-
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sent dans le bain, la décomposition des chlorures de métaux alcalins servant de diluants commence alors après séparation du tantale, sans être perte par un effet d'anode.
De la même manière que pour le tantale, on peut aussi effectuer l'électrolyse du fluorure double de niobium. Dans ce cas la tendance qu'a le niobium à former des étages de valence inférieurs stables se fait sentir plus lourdement, les produits qui se forment à la cathode et qui sont d'un éta- ge d'oxydation inférieur étant solubles dans la masse fondue et étant par exemple chassés par convexion sur l'anode où ils s'oxydent à nouveauo On peut s'opposer à ce phénomène qui na- turellement réduit fortement le rendement en fonction du cou- rant, en séparant par exemple la chambre d'anode et la chambre de cathode, que ce soit par un diaphragme, que ce soit simple- ment en montant des chicanes limitant la convexiono
L'invention est décrite plus en détail dans les exemples non limitatifs qui suivent.
Dans ces exemples, et sauf indication contraire, les parties et pourcentages s'en- tendent en poids et les températures sont indiquées en degrés centrigrades.
Exemple 1
Dans une cellule d'électrolyse constituée par un creuset en graphite de 50 mm de diamètre intérieur et de 220 mm de haut servant d'anode et par une barre en nickel de 11 mm de diamètre servant de cathode et qui, là où elle ne plonge pas
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dans la masse fondue d'électrolyte est protégée de l'action du chlore par un tube en graphite, ainsi que par un creuset en quartz séparant le tout de l'atmosphère, on soumet à l'élec- trolyse une masse fondue constituée par 90 g de K2TaF7 en solution dans 210 g d'un mélange équimoléculaire de chlo- rure de sodium et de chlorure de potassium. La température du bain est de 750 , et 1' intensité du courant est de 25 A.
Dans les conditions indiquées, il s'établit dans ce cas au départ entre les conduites d'amenée à l'anode et à la cathode une tension de 3,40 Volts. Acessoirement à la tension propre du bain sont incluses dans cette tension également les rési- stances de connexion, par exemple de la conduite d'amenée au creuset en graphitée Pour une profondeur de bain d'environ 90 mm, la densité du courant anodique est d'environ 15 à 17 A/dm2.
Apres une durée d'électrolyse de 80 minutes la tension monte à 3,78 et au bout de 95 minutes elle monte à 3,84 Volts. En- suite au cours de 2 minutes la tension s'élève jusqu'à 4,12 , Volts, indiquant ainsi la fin de la séparation du tantale et le passage à la simple électrolyse du chlorure de métal alca- lin. A ce moment, on sort la cathode de l'électrolyte et la laisse refroidir dans un courant d'argon à la partie supéri- eure de la cellule d'électrolyse.
Après avoir détaché la cathode en nickel, l'avoir lavée à l'eau et à l'acide dilué, on obtient une poudre métal- lique d'un poids de 36,1 g. Ce poids correspond à un rendement
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en substance de 87% et à un rendement de 68% en fonction du courant.
La poudre métallique est d'une finesse moyenne et est très ductile.
Exemple 2
Dans.la même cellule que celle décrite dans l'exemple 1, on électrolyse à 800 à l'aide d'un courant de 25 A, ce qui-correspond à une densité du courant anodique d'environ 16 A/dm2, une masse fondue constituée par 30 g de K2TaF7, et par 270 g d'un eutectique à base de NaCl et de XC1. Au bout de 28 minutes, il se produit en peu de temps une augmentation de tension d'environ 0,3 Volt, après quoi on interrompt l'électro- lyse de la manière décrite.
La poudre de tantale isolée est d'une structure fine à très fine et est ductile. Le rendement en substance est de 72,5% et le rendement en fonction du courant est de 67%.
Exemple
Dans la même cellule que celle décrite dans l'exemple 1, on électrolyse à 850 , avec un courant de 25 A, une masse fondue constituée par 60 g de K2TaF7 et par 240 g d'un eutec- tique à base de NaC1 et de KC1. Au bout de 59 minutes, il se produit une augmentation de tension accompagnant le passage de la séparation du tantale à la séparation du métal alcalin, après quoi on interrompt l'électrolyse.
La poudre de tantale isolée est d'une granulation
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moyennement grossière à grossière et est ductile. Le rende- ment en substance est de 92,5% et le rendement en fonction du courant est de 82%,,
Exemple
Dans une cellule d'électrolyse constituée par un creuset en graphite de 80 mm de diamètre intérieur et d'une profondeur de 210 mm, qui sert d'anode et par une barre en nickel de 15 mm de diamètre qui sert de cathode et qui, aux endroits où elle ne plonge pas dans la masse fondue d'électro- lyse, est protégée par un tube en graphite, le tout étant sé- paré de l'atmosphère par un creuset en quartz,
on soumet à l'électrolyse une masse fondue constituée par 460 g de K2TaF7 et par 1075. g d'un mélange équimoléculaire de NaCl et de KClo La température du bain est de 830 9 l'intensité du courant est de 66 A, ce qui correspond à une densité du courant anodique de 16 A/dm2. Au début il s'établit entre les conduites d'ame- née aux électrodes une tension de 3,3 Volts, tension qui, au bout de 165 minutes, monte jusqu'à 3,9 Volts. Au bout de 165,5 minutes, la tension monte soudain très rapidement (= effet d'anode), après quoi on interrompt l'électrolyse.
La poudre métallique déposée sur la cathode est obtenue de la même mani- ère que dans 1 exemple 1 et à titre d'indication on obtient 201 g de tantale, c'est-à-dire 94,8% de la quantité qu'il est théoriquement possible d'obtenir. Le rendement en fonction du courant, rapporté au tantale obtenu, est de 82%. Le tantale est
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d'une granulation grossière et très ductile.
Exemple 5
Dans un agencement de cellule conforme à celui de l'exemple 4, on électrolyse, à une température de 750 , une masse fondue constituée par 460 g de K2TaF7 et par 1075 g d'un mélange équimoléculaire de NaCl et de KC1. On offec- tue d'abord l'électrolyse pendant 26 minutes avec un courant de 250 A. Au bout de 26 minutes, l'effet d'anode apparaît et l'on abaisse ensuite de la 26me minute jusqu'à la 38éme mi- nute le courant à 150 A, ensuite de la 38èmo minute à la 52me minute à 100 A, pour l'abaisser à 50 A de la 52me mi- nute à la 88ême minute.
Au bout de 88 minutes, la tension monte à 4,2 Voltsp c'est-à-dire à la valeur de la tension de séparation du Na dans les conditions données, indiquant ainsi la fin de l'électrolyse.
En adaptant l'intensité du courant à la densité critique du courant, on réduit ainsi la durée de l'éleotroly- se de la même quantité de K2TaF7 que dans l'exemple 4 de 165 minutes à 88 minutes et l'on augmente ainsi de 88% la quanti- té de tantale produite par unité de temps dans la cellule in- diquée.
Exemple 6¯
Pour produire du niobium, on prévoit dans un agen- cement de cellule conforme à celui de l'exemple 4 une sépara- tion de la chambre d'anode et de la chambre de cathode à
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l'aide d'un tube en graphite plongeant depuis le haut dans ,la masse fondue et présentant un diamètre extérieur de60 mm et une épaisseur de paroi de 3 mm, l'arête inférieure dudit tube étant éloignée de 20 mm environ du fond du creuset. Ce tube en graphite sert de diaphragme. On introduit dans le bain une masse fondue constituée par 1120 g d'un mélange équimolécu- laire de NaCl et de KC1 et par 280 g de K2NbF7.
La température de la masse fondue est de 750 , et l'intensité du courant est de 60 Ao Au début la tension du bain est de 4,6 Volts et au bout de 150 minutes elle monte à 5,2 Volts.
Lorsqu'on a enlevé la cathode, on a un rendement en métal de 53,6 g sous la forme d'agglomérats en dendrites (dé- pôt arborescent). Cela correspond à un rendement en substance de 63% et à un rendement de 52% en fonction du courant.
Exemple 7
Dans une cellule ayant la forme fondamentale des exemples 1 à 3, mais qui présente toutefois un diamètre in- térieur de 40 mm et une profondeur de 70 mm, et dans laquelle on utilise comme cathode une barre'en nickel de 8 mm de dia- mètre, on soumet à l'électrolyse une masse fondue constituée par 13 g de k2TaF7, par 11 g de MgC12, par 18,5 g de NaCl et par 22,5 g de KC1. La température du bain est de 850 , l'in- tensité du courant est de 9 A. Au départ la tension du bain est de 2,8 Volts. Au bout de 32 minutes, elle monte à 3,5
Volts. Après obtention du tantale métallique, comme dans
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l'exemple 1, on obtient un rendement en métal de 73% et un rendement de 71% en fonction du courant.
Exemple
Dans une cellule d'électrolyse, conforme à l'exem- ple 7 on introduit une masse fondue constituée par 13 g de
K2TaF7, par 24,1 g de BaC12, par 13,2 g de NaC1 et par 14,7 g'de KC1. La température de la masse fondue atteint 7500 et l'intensité du courant est de 9 A. La tension du bain est au début de 2,7 Volts et au bout de 30 minutes elle monte à 3,7 Volts. Cele correspond à un rendement en métal de 65% pour un rendement de 65% en fonction du courant.