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La présente invention es+ relative à la production de poudres ...1- talliques. L'invention est spécialement relative à un procédé de produc- tion d'une poudre métallique par réaction d'une boue aqueuse qui contient un composé oxydé d'un métal intéressant avec un gaz réducteur exempt de soufre à une température et une pression élevées.
Le procédé de la présente invention est caractérisé par les phases suivantes : la dispersion d'un composé oxydé d'un métal ayant un potentiel d'oxydation-réduction entre le cuivre et le fer inclusivement, dans un milieu aqueux pour former une boue, la mise en réaction de la boue à une température supérieure à 40 C mais inférieure à la température critique du milieu aqueux, avec un gaz réducteur exempt de soufre, sous une pression partielle du gaz réducteur d'au moins environ 7 atmosphères, l'agitation de la boue durant la réaction, la poursuite de la réaction de réduction durant une période de temps suffisante pour réaliser une réduction prati- quement totale du métal intéressant en métal, et la séparation du métal réduit, de la boue.
On connaît des procédés dans lesquels des composés de métal oxydés sont produits, tels que des oxydes de métal, des hydroxydes de métal, et des carbonates de métal. De tels composés oxydés de métal peuvent être ré- dui@@@@nmétau@désirés par :usion en présence d'un agent réducteur, ce qui con- stitue une opération coûteuse et suppose des pertes de métal désiré dans les scories et les crasses, ou par réaction, à l'état solide, avec un gaz réducteur, ce qui est également une opération coûteuse.
On a trouvé que des problèmes concomitant à la réduction de com- posés de métal oxydés pour produire des metaux désirés peuvent être réso- lus en dispersant les composés de métal su.s forme finement divisée dans un milieu aqueux, tel que de l'eau, pour former une boue dans laquelle les composés de métal intéressants sont pratiquement insolubles. La boue est alors mise en réaction à une température et une pression élevée avec un gaz réducteur exempt de soufre pendant une période de temps suffisante pour réaliser une réduction pratiquement totale des composés de métal oxy- dés en poudre de métal. La poudre de métal produite est ensuite séparée de la boue, par exemple par filtration, et elle est lavée et séchée et est alors prête pour être utilisée dans l'industrie.
Le procédé de la présente 'invention est indépendant de la source du composé de métal oxydé soumis au traitement. Habituellement, ce compo- sé sera sous la forme d'un oxyde, d'un hydroxyde, d'un carbonate ou d'un silicate, sensiblement exempts d'impuretés qui tendraient à amoindrir la pureté du métal produit désiré, lorsque le composé de métal est mis en ré- action avec un gaz réducteur exempt de soufre. On connaît des procédés grâce auxquels de tels composés oxydés de métal sont obtenus, et ces pro- cédés ne font pas partie de la présente invention.
Le procédé est efficace pour réduire une large gamme de omposés oxydés de métal en métaux désirés. D'une façon générale, il peut être employé avantageusement dans le traitement de composés de métal dans les- quels le métal intéressant a un potentiel d'oxydation-réduction dans la gamme du cuivre ou fer inclusivement. Il est spécialement intéressant dans le traitement de composés oxydés de métaux, tels qu'argent, cuivre, nickel et cobalt.
Le composé oxydé de métal est, de préférence, dans un état rela- tivement finement divisé afin d'exposer l'aire superficielle maximum à la réaction avec le gaz réducteur. Les particules du composé de métal de- vraient, de préférence, être d'une dimension inférieure à environ 0,417 mm.
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Des particules de plus grandes dimensions peuvent évidemment être utilisées, mais comme la vitesse de la réaction de réduction en vue d'une réduction pratiquement totale du composé de métal en métal désiré augmente lorsque les dimensions des particules sont réduites, il est préférable de disper- ser le composé de métal dans le milieu aqueux sous la forme de particules relativement finement divisées.
Le milieu aqueux dans lequel le composé de métal est dispersé est, de préférence,de l'eau. On peut employer d'autres milieux aqueux, dans lesquels les particules de composé métallique sont sensiblement insolubles, mais l'eau est habituellement la moins chère et est ordinairement aisément disponible.
Le composé de métal est dispersé dans un milieu aqueux pour former une boue. Un avantage du présent procédé est que cette boue peut être traitée dans des récipients sous pression courants avec agitation, et dépla- cée par des pompes d'une pièce à l'autre de l'Appareillage, et à la fin de la réaction de réduction, le métal produit résultant peut être séparé du milieu aqueux par des dispositifs de séparation courants solides-liquide, tels que par filtration. Le rapport des solides au liquide dans la boue est déterminé pour produire une boue dans laquelle les solides peuvent être maintenus en suspension par agitation et qui peut être mue dans des cana- lisations par des pompes.
Un rapport d'environ 50% de solides en poids dans la boue peut convenir pour le traitement par le présent procédé, mais on préfère une gamme d'environ 25% à environ 40% de solides en poids.
La boue est chargée dans un récipient à pression, tel qu'un auto- clave, dans lequel cette boue est chauffée jusqu'à et maintenue à une tempé- rature à laquelle la réaction de réduction est menée. La réaction de ré- duction se développe lentement à une température aussi basse qu'environ 40 C et la vitesse de la réaction augmente au fur et à mesure que la tempé- rature augmente. Une vitesse satisfaisante de réaction estobtenue à une température de la gamme d'environ 90 0 à environ 210 C. On peut employer une température supérieure, si on le désire, mais alors une installation coûteuse à haute pression est nécessaire.
On peut employer divers agents réducteurs pour la réaction de ré- duction. Cependant, les agents qui contiennent du soufre, tels que l'hy- drogène sulfuré on l'anhydride sulfureux, devraient être évités, car leur utilisation a pour résultat la souillure du métal produit désiré par le soufre. On préfère l'hydrogène comme agent réducteur, l'oxyde de carbone est également un agent réducteur convenable, mais il a le désavantage que son utilisation provoque la formation d'anhydride carbonique.
L'agent réducteur peut être introduit dans le récipient à pres- sion avant, durant ou après le chauffage de la boue jusqu'à la température de réaction désirée. Il peut être introduit dans le récipient à pression au-dessus de la surface de la boue, ou bien il peut être introduit dans la masse de la boue. Celle-ci est activement agitée durant la réaction de réduction. Cela assure un contact intime de l'agent réducteur avec les particules de composé de métal. La boue peut être agitée par tout dispo- sitif d'agitation courant.
La pression totale sous laquelle la réaction de réduction est me- née englobe la pression partielle du gaz réducteur et la pression autogène développée par la température à laquelle la réaction est menée. Lorsque la réaction est menée à une température de la gamme d'environ 90 à 210 C et sous la pression partielle du gaz réducteur d'environ 7 atmosphères, la pression totale est maintenue, de préférence dans la gamme -'-'environ 22
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à environ 44 atmosphères.
La réaction de réduction est menée jusqu'à ce qu'une réduction pratiquement totale du composé de métal oxydé en métal produit désiré est obtenue. Sous les conditions décrites ci-avant, la réaction est habituel- lement terminée en 1 à 2 heures ou moins. A la fin de la réaction, la boue est refroidie et le métal réduit, habituellement sous la forme de particules finement divisées, est séparé du milieu aqueux et est lavé et séché pour être ainsi prêt à l'usage. La phase de séchage du métal est, de préféren- ce, menée dans une atmosphère réductrice pour éviter toute possibilité de réoxydation du métal par contact avec l'air.
Les exemples suivants illustrent le développement du procédé de la présente invention dans le traitement de composés oxydés de nickel, de cuivre et de cobalt.
EXEMPLE 1
Des particules d'hydroxyde de nickel, pratiquement exemptes d'impuretés, étaient dispersées dans de l'eau pour former une boue qui contenait environ 25% de solides en poids. La boue était chauffée jusqu'à et maintenue à une température d'environ 2050 C dans un récipient à pres- sion. Du gaz hydrogène était alimenté au récipient à pression en une quan- tité suffisante pour entretenir une pression partielle d'hydrogène d'envi- ron 15 atmosphèreso La boue était activement agitée durant la réaction de réduction. Celle-ci était pratiquement terminée en 45 minutes. Le métal réduit, sous la forme de particules finement divisées, était séparé de la solution par filtration. Le nickel était d'une pureté de 99,8%.
EXEMPLE 2
Des particules d'oxyde cupreux étaient dispersées dans de l'eau pour former une boue qui contenait environ 25% de solides en poids. La boue était chauffée jusqu'a et maintenue à une température d'environ 250 C dans un récipient à pression. Du gaz hydrogène était alimenté au récipient à pression en une quantité suffisante pour entretenir une pression partiel- le d'hydrogène d'environ 21 atmosphères. La boue était activement agitée durant la réaction de réduction, Celle-ci était pratiquement terminée en 45 minutes. Le métal réduit, sous la forme de particule finement divisées, était séparé de la solution par filtration. Le nickel était d'une pureté de 99,9%.
EXEMPLE 3
Des particules d'oxyde de cobalt étaient dispersées dans de l'eau pour former une boue qui contenait environ 35% de solides en poids. La boue était chauffée jusqu'à et maintenue à une température d'environ 250 C dans un récipient à pression. Du gaz hydrogène était alimenté au récipient à pression en une quantité suffisante pour entretenir une pression partiel- le d'hydrogène d'environ 36 atmosphères. La boue était activement agitée du-
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raiil G lél. :cdu0tior;.de l',jc-;'u..::tim. Celle-ci était pratiquement terminée en 120 minutes. Le métal réduit, sous la forme de particules finement divisées, était séparé de la solution par filtration. Le nickel était d'une pureté de 99,7%.
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