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Dans le brevet belge n 561.607 , on a déjà proposé de concentrer des solutions d'urée en une masse fondue quasiment exempte d'eau par évaporation sous vide en plusieurs phases, en profitant dans la phase d'évapo-. ration finale du fait que la solution se scinde spontané- ment, pendant la détente, en vapeur d'eau-et en urée soli- de, après quoi la détente, en vapeur d'eau et en urée solide, après quoi la vapeur d'eau et l'urée solide, cet- te dernière à l'état fondu, sont évacuées séparément de l'espace d'évaporation.
On a découvert à présent que la séparation ra- pide nécessaire entre la vapeur d'eau formée et l'urée peut s'effectuer de manière simple en évacuant l'urée mi- se en suspension dans un liquide, qui est inerte par rap- port à l'urée, qui a, dans les conditions de température en présence, une faible tension de vapeur et qui ne se mélange pas à l'urée fondue. L'huile minérale répond, par exemple, à ces conditions.
Conformément à la présente invention, dans un procédé pour la concentration d'une solution d'urée, dans lequel l'urée est amenée et détendue dans une chambre con- tenant une certaine quantité d'un liquide, qui est inerte par rapport à l'urée et ne se mélange pas avec celle-ci, à une pression réduite inférieure à 200 mm de Hg et à une température telle que la solution d'urée se scinde en urée solide et en vapeur d'eau, l'urée solide est disper- sée, pendant qu'elle se forme, dans le liquide inerte, l'urée étant évacuée de la chambre avec le liquide inerte et étant récupérée de ce liquide, par exemple par chauf- fage de la suspension pour faire fondre l'urée et pour en soutirer ensuite la couche d'urée qui se forme.
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Comme le liquide inerte renferme l'urée solide se formant dans la chambre et la sépare sensiblement de la vapeur d'eau, l'urée peut être évacuée facilement de la chambre à l'état solide, par évacuation de l'entièreté de la suspension.
La pression régnant dans la chambre est de pré- férence inférieure à 100 mm de Hg. En fonction des pres- sions réelles choisies, une température appropriée à l'intérieur de la chambre est comprise entre 70 - 130 C.
Il faut que le liquide ait, dans les conditions de température et de pression en présence, une faible tension de vapeur. De bons résultats peuvent être obtenus avec de l'huile minérale.
Le procédé'selon l'invention s'applique avanta- geusement, en particulier quand on traite des solutions d'urée obtenue pendant les synthèses pu la formation de carbamate et la conversion suivante en-urée s'effectuent dans un liquide visqueux inerte, par exemple de l'huile minérale, ces solutions étant évacuées en mélange avec le liquide visqueux, de l'appareil de la synthèse (voir par exemple Chem. Eng., 62,LTavril 1955) page 230)].
Le schéma ci-annexé montre le procédé selon l'invention.
Conformément à l'invention la solution d'urée à concentrer par évaporation est débitée par la conduite (1) et le liquide inerte par la conduite (2) dans l'espace d'évaporation (3), où la solution se détend à une pression inférieure à 200 mm de Hg, de préférence inférieure à 100 mm de Hg, et où règne une température de 70 - 130 C.
Dans ces conditions, la solution se scinde en de la vapeur et de l'urée solide. Un agitateur (4) tournant rapidement .ffectue un mélange intime de l'urée séparée et du liquide
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inerte. Ce mélange est évacué par la conduite (5) à la partie inférieure de l'espace d'évaporation. Pour plus de sûreté, on peut encore introduire le mélange dans un espace d'évaporation suivant (3a) où de faibles quantités de vapeur d'eau, provenant de la solution qui est entraî- née dans la suspension, sont enlevées ; ensuitela suspen- sion d'urée dans le liquide inerte est évacuée par la conduite (5a) de l'espace d'évaporation.
A partis des espaces d'évaporation, la vapeur d'eau formée est amenée à des séparateurs (6 et 6al', dans lesquels des gouttes éventuellement entraînées sont sépa- rées et ramenées à l'espace d'évaporation.
Pour l'obtention ultérieure de grains d'urée, la suspension est chauffée dans un échangeur de chaleur jusqu'à fusion de l'urée, en formant ainsi 2 couches dont l'une se compose de l'urée fondue et l'autre du liquide inerte. L'urée fondue quasiment exempte d'eau peut, dans ce cas, être divisée de manière usuelle en gouttes par pulvérisation, ces gouttes étant refroidies pendant leur chute à travers un espace libre et étant ainsi solidi- fiées en grains.
Le procédé suivant l'invention permet d'enlever rapidement l'eau de la solution et ce à une température relativement basse, en sorte que la décomposition d'urée en biuret est quasi totalement supprimée.
Le tableau suivant indique pour un certain nom- bre d'essais les conditions de travail, l'augmentation trouvée de la teneur en biuret et la teneur finale en eau ; on est parti dans ce cas d'une solution d'urée à 75% obtenue pendant la synthèse d'urée et contenant dé- jà 0,2% de biuret et l'on a évacué du second évaporateur une suspension à 30 en poids d'urée dans de l'huile de @
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paraffine.
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L'augmentation du biuret n'est donc que de 0,05 - 0,07% en poids. Comme, pendant la fusion de l'urée dans la suspension et pendant la séparation de l'urée formée et de l'huile, il n'est pas nécessaire que la for- mation de biuret soit de plus de 0,25% en poids, il est donc possible, en partant d'une solution à 75 %, de pré- parer des grains d'urée contenant moins de 1% de biuret ¯et ayant une teneur en eau de moins de 1 %.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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In Belgian Patent No. 561,607, it has already been proposed to concentrate urea solutions into a virtually water-free melt by vacuum evaporation in several phases, taking advantage of the evaporation phase. final ration because the solution splits spontaneously, during expansion, into water vapor-and solid urea, after which expansion, into water vapor and solid urea, after which the vapor d The water and the solid urea, the latter in the molten state, are discharged separately from the evaporation space.
It has now been discovered that the necessary rapid separation between the water vapor formed and the urea can be effected in a simple manner by removing the urea suspended in a liquid which is inert with respect to it. port to urea, which has, under the temperature conditions present, a low vapor pressure and which does not mix with molten urea. Mineral oil meets, for example, these conditions.
According to the present invention, in a process for the concentration of a urea solution, in which the urea is supplied and expanded in a chamber containing a certain quantity of a liquid, which is inert with respect to the liquid. urea and does not mix with it, at a reduced pressure of less than 200mm Hg and at a temperature such that the urea solution splits into solid urea and water vapor, solid urea is dispersed, while forming, in the inert liquid, the urea being discharged from the chamber with the inert liquid and being recovered from this liquid, for example by heating the slurry to melt the urea and to then extract therefrom the urea layer which forms.
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Since the inert liquid contains the solid urea forming in the chamber and separates it substantially from the water vapor, the urea can be easily discharged from the chamber in the solid state, by discharging the entire suspension. .
The pressure in the chamber is preferably less than 100 mm Hg. Depending on the actual pressures chosen, a suitable temperature inside the chamber is between 70 - 130 C.
The liquid must have, under the conditions of temperature and pressure present, a low vapor pressure. Good results can be obtained with mineral oil.
The process according to the invention is advantageously applied, in particular when treating urea solutions obtained during the syntheses where the formation of carbamate and the subsequent conversion to urea take place in an inert viscous liquid, by example of mineral oil, these solutions being evacuated mixed with the viscous liquid, from the synthesis apparatus (see for example Chem. Eng., 62, April 1955) page 230)].
The attached diagram shows the process according to the invention.
According to the invention, the urea solution to be concentrated by evaporation is discharged through line (1) and the inert liquid through line (2) into the evaporation space (3), where the solution expands to a pressure less than 200 mm Hg, preferably less than 100 mm Hg, and where a temperature of 70 - 130 C.
Under these conditions, the solution splits into vapor and solid urea. A rapidly rotating stirrer (4) mixes the separated urea and the liquid intimately.
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inert. This mixture is discharged through line (5) at the lower part of the evaporation space. For greater safety, the mixture can still be introduced into a subsequent evaporation space (3a) where small quantities of water vapor, coming from the solution which is entrained in the suspension, are removed; then the urea suspension in the inert liquid is discharged through line (5a) from the evaporation space.
From the evaporation spaces, the water vapor formed is taken to separators (6 and 6a1 ', in which any entrained drops are separated and returned to the evaporation space.
For the subsequent production of urea grains, the suspension is heated in a heat exchanger until the urea melts, thus forming 2 layers, one of which consists of molten urea and the other of inert liquid. The virtually water-free molten urea can in this case be divided into drops by spraying in the usual way, these drops being cooled as they fall through a free space and thus being solidified into grains.
The process according to the invention makes it possible to quickly remove water from the solution at a relatively low temperature, so that the decomposition of urea into biuret is almost completely eliminated.
The following table indicates for a certain number of tests the working conditions, the increase found in the biuret content and the final water content; in this case we started with a 75% urea solution obtained during the urea synthesis and already containing 0.2% biuret and a suspension at 30% by weight d was discharged from the second evaporator. 'urea in @ oil
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The increase in biuret is therefore only 0.05 - 0.07% by weight. Since, during the melting of the urea in the slurry and during the separation of the formed urea and the oil, the formation of biuret need not be more than 0.25% by weight. , it is therefore possible, starting from a 75% solution, to prepare urea grains containing less than 1% biuret ¯ and having a water content of less than 1%.
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