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PROCEDE D'OBTENTION DE NAPHTALINE A PARTIR DE FRACTIONS DE DISTILLATION
DE GOUDRONS CONTENANT DE LA NAPHTALINE.
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Il est connu- d'obtenir la naphtaline partir d:'huile-s--de- gou- drons, qu'on a enrichies en naphtaline par distillation fractionnée. On applique d'habitude deux modes de-travail:
1 ) Dans-le procédé par refroidissement au repos, on verse la fraction de goudron chaude dans des caisses de refroidissement. Au cours du refroidissement lent, qui se.prolonge pendant plusieurs jours, la naph-
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taline se. sépare- par r-rîatallisation. Lorsque la cristallisation est ter- minée-, on- séprol'huila des cristaux par soutirage.
Pour le purifier da-- vanta.get. on- t-ra:Lte-1-e-prudut, cristallisé égoutté, broyé, dans-des machines centrifuges'pour ohten-ir- une- masse centrifugée de naphtal.ine.-bt8-cu bien- dans de? presses-pour obtenir une-'ma.de- J1S.phta.J.ine brute- pressés à chaud.
2d) Dans le procédé par refroidissement par agitation, on refroi- dit la fraction de naphtaline chaude dans des appareils à agitation, munis de dispositifs de-refroidissement, en une-ou-plusieurs phases, environ jus- qu'à la température ordinaire-. Cette opération nécessite, suivant la cons-
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truction des appareils ct'-agitation mécanique, des durées de refroidissement comprises entre 12 et-24 heures.
La pâte cristallino obtenue par .ce- modede travail est séparée en huil-e et naphtaline brute par centrifugation. ' - Erx..partan7t- de fractromrqui présentent urt- enrichi osement en naphtaline d'environ 78% obtenu d'habitude dans la technique, on obtient par ces procédés de refroiaissemeat, dey rendements d'environ 65% sous forme de-pro- duit centrifugé- et-d'environ--50% sous forme-- de -masse- comprimée-. -
Pour rendre ces-procédés.d'obtention économiques, il est désirable que la fraction de départ ait une teneur élevée en naphtaline.
Ces
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fractions riches-emnaphtiliney-qu'on peut traiter-facilement dans des cais- ses de-refroidissement-par. refroidissement au repos, imposent--pour--le re- froidissement-par-agitation) des exigences- -très grandes à la construction
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des appareils et à la technique opératoire.
On a trouvé, de façon surprenante, que par addition directe à la fraction de naphtaline chaude d'agents de refroidissement, par exemple d'eau ou de solutions aqueuses de sels, de composés alcalins ou alcalino- terreux, on obtient une diminution notable des temps de refroidissement en même temps qu'une augmentation des rendements. On peut effectuer le re- froidissement direct de façon continue-ou discontinue, et on peut l'effec- tuer seul ou en combinaison avec un refroidissement indirect. Si on injec- te sous pression- l'agent- de refroidissement en dessous du niveau de la frac- tion de goudron à traiter, on peut l'utiliser en même temps pour l'agitation.
L'aversion contre une addition directe de liquide de refroidis- sement aqueux à la masse à refroidir, se montre non fondée dans le cas con- sidéré, car on peut facilement séparer l'agent de refroidissement de l'huile après la séparation-de la naphtaline. On peut refroidir de façon connue le liqui- de- de refroidissement séparé et le-maintenir en-circulation aussi longtemps
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' qu'on le désire. Un@ àissôbtiam de phénols, bases, etc. dans le liquide de refroidissement n'a pas d'importance, car ils restent dans le circuit. En utilisant des. solutions aqueuses alcalines, on peut simultanément-combiner
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le procédé suivant l'invention à l' obtentimr deo-phénols-.
Dans les- opérations à grande- échelle-, les durées- de refroidissement, ne dépassent pas quelques heures, et on obtient des rendements- d'environ 75% de masses-centrifugées-de naphtaline brute ayant un point de solidification de- 77 à 79,5 . On peut traiter sans difficultés la pâte- cristalline obtenue-par refroidissement
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direct suivant le- nouveau-procédé-à cause -de- sa- dilution par l'agent de refroidissement, de sorte qu'aucune exigence-particulière ne- doit être imposée- à l'appareil,
Le procédé est illustré avec plus de détails dans les exemples suivants EXEMPLE 1. -
On soumet 10 Kg d'une fraction de naphtaline à un refroidisse- ment direct par une lessive de soude 1,15 froide à 20 . La lessive de sou-
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de est introduite- en-jets minces.
Après- uae-durée- dl agitation de 140 min- tes, la température-du contenu- atteint 22 . On obtient avec un rendement presque quantitatif une masse-de naphtaline- centrifugée-ayant- un point de solidification de 77,6 .
EXEMPLE 2. -
On traite 10,750 Kg d'une fraction de naphtaline ayant un point de clarification de 70 et une teneur en naphtaline pure de 77.1% au cours
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de 2 heures,. par 15Q000 litres d'eau. à 8 en agitant-vigoureusement. Après refroidissement indirect par chemisa d'eau pendant- une heure, la- températu-
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re finale-atteint 27. On sépare- par centrifugation la pâte cristalliBE- ainsi obenue en-naphtaline brute, huile- et eau. Le rendement en masse cen-
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trifugée de naphtaline-brute, atteint 7,850 Kg, c'est-à-dire 73% par rapport a la fraction traitée et 94, 5 de- -la quantité- de- naphtaline qui y est conte-- nue-.
Le peint de" solidification-de-larmasse centrifugée atteint 78,4 C.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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PROCESS FOR OBTAINING NAPHTHALINE FROM DISTILLATION FRACTIONS
TAR CONTAINING NAPHTHALINE.
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It is known to obtain naphthalene from s-oil which has been enriched in naphthalene by fractional distillation. We usually apply two working modes:
1) In the quiescent cooling process, the hot tar fraction is poured into cooling boxes. During the slow cooling, which continues for several days, the naph-
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taline himself. separated by r-ratallization. When crystallization is complete, the crystals are seprol'huila by drawing off.
To purify it da-- vanta.get. on- t-ra: Lte-1-e-prudut, crystallized drained, crushed, in-centrifugal machines' for ohten-ir- a- centrifuged mass of naphthal.ine.-bt8-cu bien- in de? presses-to obtain a-'ma.de- J1S.phta.J.ine crude- hot pressed.
2d) In the stirring cooling process, the hot naphthalene fraction is cooled in stirring apparatus, fitted with cooling devices, in one-or-more stages, to approximately room temperature. . This operation requires, according to the
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construction of mechanical stirring apparatus, cooling times between 12 and 24 hours.
The crystalline paste obtained by this working method is separated into crude oil and naphthalene by centrifugation. Fractromr which are highly enriched in naphthalene by about 78% usually obtained in the art, yields of about 65% are obtained by these cooling methods. centrifuged- and-about - 50% - compressed- mass. -
In order to make these methods of production economical, it is desirable that the starting fraction have a high content of naphthalene.
These
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Rich-emnaphthiliney-fractions-which can-be-processed-easily in cooling-boxes. cooling at rest, impose - for - cooling-by-stirring) very high demands on the construction
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apparatus and surgical technique.
It has surprisingly been found that by direct addition to the hot naphthalene fraction of cooling agents, for example water or aqueous solutions of salts, alkali metal or alkaline earth compounds, a noticeable reduction in cooling time together with increased yields. The direct cooling can be carried out continuously or discontinuously, and it can be carried out alone or in combination with indirect cooling. If the coolant is injected under pressure below the level of the tar fraction to be treated, it can be used at the same time for agitation.
The aversion against a direct addition of aqueous coolant to the mass to be cooled is shown to be unfounded in this case, since the coolant can easily be separated from the oil after the separation of the coolant. mothballs. The separated coolant can be cooled in a known manner and kept circulating for as long.
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'as desired. A lot of phenols, bases, etc. in the coolant does not matter, as they remain in the circuit. By using. aqueous alkaline solutions, one can simultaneously-combine
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the process according to the invention to the obtentimr deo-phenols-.
In large-scale operations, cooling times do not exceed a few hours, and yields are obtained of about 75% of the centrifuged masses of crude mothball having a solidification point of 77 to 79.5. The crystalline paste obtained can be processed without difficulty by cooling
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direct according to the- new-process-because -of- its- dilution by the coolant, so that no special-requirements have to be placed on the device,
The process is illustrated in more detail in the following examples EXAMPLE 1. -
10 kg of a fraction of naphthalene are subjected to direct cooling with a sodium hydroxide solution of 1.15 cold at 20. Laundry powder
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de is introduced in thin streams.
After 140 minutes of stirring, the temperature of the contents reaches 22. A mass-of centrifuged mothball-having a solidification point of 77.6 is obtained in almost quantitative yield.
EXAMPLE 2. -
10.750 kg of a fraction of naphthalene having a clarification point of 70 and a pure naphthalene content of 77.1% are treated during
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of 2 hours ,. per 15Q000 liters of water. to 8, shaking vigorously. After indirect cooling by a water jacket for- one hour, the- temperature
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final re-reached 27. The crystalline paste thus obtained in crude naphthalene, oil and water is separated by centrifugation. The mass yield cen-
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trifugée of crude mothballs, reaches 7.850 kg, that is to say 73% relative to the treated fraction and 94.5 of- -the- quantity- of- naphthalene which is contained therein.
The "solidification-of-centrifuged-mass" paint reached 78.4 C.
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