BE563176A

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Publication number: BE563176A
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Description


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   Dans le brevet belge n 561.607 , on a déjà proposé de concentrer des solutions d'urée en une masse fondue quasiment exempte d'eau par évaporation sous vide en plusieurs phases, en profitant dans la phase   d'évapo-.   ration finale du fait que la solution se scinde spontané- ment, pendant la détente, en vapeur d'eau-et en urée soli- de, après quoi la détente, en vapeur d'eau et en urée solide, après quoi la vapeur d'eau et l'urée solide, cet- te dernière à l'état fondu, sont évacuées séparément de l'espace d'évaporation. 



   On a découvert à présent que la séparation ra- pide nécessaire entre la vapeur d'eau formée et l'urée peut s'effectuer de manière simple en évacuant l'urée mi- se en suspension dans un liquide, qui est inerte par rap- port à l'urée, qui a, dans les conditions de température en présence, une faible tension de vapeur et qui ne se mélange pas à l'urée fondue. L'huile minérale répond, par exemple, à ces conditions. 



   Conformément à la présente invention, dans un procédé pour la concentration d'une solution d'urée, dans lequel l'urée est amenée et détendue dans une chambre con- tenant une certaine quantité d'un liquide, qui est inerte par rapport à l'urée et ne se mélange pas avec celle-ci, à une pression réduite inférieure à 200 mm de Hg et à une température telle que la solution d'urée se scinde en urée solide et en vapeur d'eau, l'urée solide est disper- sée, pendant qu'elle se forme, dans le liquide inerte, l'urée étant évacuée de la chambre avec le liquide inerte et étant récupérée de ce liquide, par exemple par chauf- fage de la suspension pour faire fondre l'urée et pour en soutirer ensuite la couche d'urée qui se forme. 

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   Comme le liquide inerte renferme l'urée solide se formant dans la chambre et la sépare sensiblement de la   vapeur d'eau,   l'urée peut être évacuée facilement de la chambre à l'état solide, par évacuation de l'entièreté de la suspension. 



   La pression régnant dans la chambre est de pré-   férence inférieure   à 100 mm de Hg. En fonction des pres- sions réelles choisies, une température appropriée à l'intérieur de la chambre est comprise entre 70 - 130  C. 



   Il faut que le liquide ait, dans les conditions de température et de pression en présence, une faible tension de vapeur. De bons résultats peuvent être obtenus avec de l'huile minérale. 



   Le procédé'selon l'invention s'applique avanta- geusement, en particulier quand on traite des solutions d'urée obtenue pendant les   synthèses pu   la formation de carbamate et la conversion suivante en-urée s'effectuent dans un liquide visqueux inerte, par exemple de l'huile minérale, ces solutions étant évacuées en mélange avec le liquide visqueux, de l'appareil de la synthèse (voir par exemple Chem. Eng.,   62,LTavril   1955) page 230)]. 



   Le schéma ci-annexé montre le procédé selon l'invention. 



   Conformément à l'invention la solution d'urée à concentrer par évaporation est débitée par la conduite (1) et le liquide inerte par la conduite (2) dans l'espace d'évaporation (3), où la solution se détend à une pression inférieure à 200 mm de Hg, de préférence inférieure à 100 mm de Hg, et où règne une température de 70 - 130  C. 



  Dans ces conditions, la solution se scinde en de la vapeur et de l'urée solide. Un agitateur (4) tournant rapidement   .ffectue   un mélange intime de l'urée séparée et du liquide 

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 inerte. Ce mélange est évacué par la conduite (5) à la partie inférieure de l'espace d'évaporation. Pour plus de sûreté, on peut encore introduire le mélange dans un espace d'évaporation suivant (3a) où de faibles quantités de vapeur d'eau, provenant de la solution qui est entraî-    née dans la suspension, sont enlevées ; ensuitela suspen-   sion d'urée dans le liquide inerte est évacuée par la conduite (5a) de l'espace d'évaporation. 



   A partis des espaces d'évaporation, la vapeur d'eau formée est amenée à des séparateurs (6 et   6al',   dans lesquels des gouttes éventuellement entraînées sont sépa- rées et ramenées à l'espace d'évaporation. 



   Pour l'obtention ultérieure de grains d'urée, la suspension est chauffée dans un échangeur de chaleur jusqu'à fusion de l'urée, en formant ainsi 2 couches dont l'une se compose de l'urée fondue et l'autre du liquide inerte. L'urée fondue quasiment exempte d'eau peut, dans ce cas, être divisée de manière usuelle en gouttes par pulvérisation, ces gouttes étant refroidies pendant leur chute à travers un espace libre et étant ainsi solidi- fiées en grains. 



   Le procédé suivant l'invention permet d'enlever rapidement l'eau de la solution et ce à une température relativement basse, en sorte que la décomposition d'urée en biuret est quasi totalement supprimée. 



   Le tableau suivant indique pour un certain nom- bre d'essais les conditions de travail, l'augmentation trouvée de la teneur en biuret et la teneur finale en eau ; on est parti dans ce cas d'une solution d'urée à 75% obtenue pendant la synthèse d'urée et contenant dé- jà 0,2% de biuret et l'on a évacué du second évaporateur une suspension à   30   en poids d'urée dans de l'huile de   @   

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L'augmentation du biuret n'est donc que de 0,05 -   0,07%   en poids. Comme, pendant la fusion de l'urée dans la suspension et pendant la séparation de l'urée formée et de l'huile, il n'est pas nécessaire que la for- mation de biuret soit de plus de 0,25% en poids, il est donc possible, en partant d'une solution à 75 %, de pré- parer des grains d'urée contenant moins de 1% de biuret ¯et ayant une teneur en eau de moins de 1 %. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

REVENDICATIONS 1. Procédé pour la concentration de solutions d'u- rée en une masse fondue pratiquement exempte d'eau par évaporation sous vide, caractérisé en ce que la solution est amenée et détendue dans une chambre contenant une certaine quantité d'un liquide, qui est inerte par rap- port à l'urée et ne se mélange pas.avec celle-ci, à une pression réduite inférieure à 200 mm de Hg et à une tem- pérature telle que la solution d'urée se sépare en de l'urée solide et de la vapeur d'eau, l'urée solide est dispersée pendant qu'elle se forme,dans le liquide inerte, et étant évacuée de la chambre avec le liquide inerte, cette urée étant récupérée de ce liquide par chauffage de la suspension pour faire fondre l'urée et pour en souti- rer ensuite la couche d'urée qui se forme. <Desc/Clms Page number 5>

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression dans la chambre est inférieure à 100 mm de Hg.

3. Procédé selon la revendication .1, caractérisé en ce que le liquide inerte est de l'huile minérale.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution d'urée est, après avoir été mélan- gée avec du liquide inerte, amenée dans la chambre d'éva- poration.

5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le mélange de solution d'urée et de .liquide inerte est un mélange obtenu par la synthèse d'urée.

6. Procédé selon l'une ou l'autre des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que la masse fondue d'urée est convertie en globules d'urée en divisant ladi- te masse fondue en gouttes et en solidifiant les gouttes par refroidissement.

7. Globules d'urée solides obtenus par le procédé suivant la revendication 6.