BE564203A - - Google Patents

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BE564203A
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23BPRESERVATION OF FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES
    • A23B7/00Preservation of fruit or vegetables; Chemical ripening of fruit or vegetables
    • A23B7/14Preserving or ripening with chemicals not covered by group A23B7/08 or A23B7/10
    • A23B7/153Preserving or ripening with chemicals not covered by group A23B7/08 or A23B7/10 in the form of liquids or solids
    • A23B7/154Organic compounds; Microorganisms; Enzymes

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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention a pour objet une nouvelle série de produits antifongiques douée de propriétés re- marquables. - ' 
On a   déjà proposé   de nombreux produits pour   lut-   ter contre les moisissures, et notamment des borates, mais ces produits, pour la   plupart,'présentent   un certain nombre d'inconvénients : odeurs désagréables et tenaces, rémanence trèsfaible, toxicité élevée, difficultés d'emploi par   suite.des   dangers à la manipulation derma tites, nécroses des'tissus animaux ou végétaux, intoxi 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 cations   professionnelles ,   etc... ) , nombre très limité de solvants , activité fongicide limitée seulement à quelques espèces , développement d'une accoutumance'dangereuse .      
 EMI2.1 
 



  J.R. WINSTON,(i U.5. Dept'. Àoero Techno Bull. Na 438-1935) a montré que les plus indiques sont- au point de vue commodité   d'emploi ,.économie'et   efficacité , le borax et l'acide borique . Ceci a été confirmé depuis par : F.   LAURIDL -   Fruité 1950 - 6 - 412 - 420 "   1952 -     7 -   465 - 475 
 EMI2.2 
 REICHERT & LITTAUER : Preliminary Disinfec-tion Experiments against itould Wastage in Oranges Hadar IV - 1.931 PUTTERILL DREYBR Union of South ,A.frrica Dept. Agr.o and , Forestry -- Bull. ? 167 - 1936 '. 



  IC,IIVIGER :,0 C'wnpo 1937 Dec.-45-48 FIOLLER & TOMKINS. : Ann. Rept.. Food Investn. Bd. , London for 1938 - p o '189 TII#ALE .. Orange Storage Experiments 1948 - Dept.-,Agr. 



  Victoria .. . 



  -HALL & LONG : ., Agr. Gaz. NOS.W 1950 - D.éc. 1. 631 - 635 - 662 CASSIN' : Fruits et Primeurs de 1'Afrique -du Nord 1952 - janv   18-20 .   



   Mais le -borax est 'assez peu soluble dans l'eau   et'   pour être efficace   1'opération, doit   être conduite au voisi- 
 EMI2.3 
 nage de' + 4500. De plus ces traitements braciques peuvent , dans certains cas , augmenter considérablement la transpira- 
 EMI2.4 
 .t,ion et provoquer la dessication des fruits ( voir en parti- culier : ZAURIOZ , Fruits 1954 , 9-3-15 ) . 



  Enfin , les d6rivés du bore utilisés jusqu'à ce jour 'comme antiseptiques-né manifestent qu'une activité antifQn' gique très faible par rapport ,aux autres composés habituel-   lement   employés : sels de cuivre , oxydes de cuivre ,   combi-   naisons soufrées , produits   organiques .   



   La présente invention a pour objet des nouveaux 
 EMI2.5 
 produits antifçngiqueu obtenus à partir des dérivés du bore , 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 mais qui présentent, cette   particularité     que'les   éléments qui entrent dans leur composition.donnent lieu à une   syner- '   gie antifongique   d'où'résulte .une   efficacité remarquable sans les inconvénients ci-dessus rappelésdes traitements'' 
 EMI3.1 
 . bôra,ciques antdr*ieur's , ¯ ... 



   Les produits selon l'invention sont caractérisés en ce qu' ils se   composent ,:   a) de au moins   un.   membre   .du   groupe constitué par les acides ou anhydrides   oxygénés-dérivés   du bore, ou un de leurs sels ou esters. b) au moins un compose organique présentant dans sa formule deux   radicaux identiques ou   différents du groupe 
 EMI3.2 
 consistant dans OU NA 2 NH , ce's' deux radicaux, étant en   position.0(     ou. /3   l'une de   .l'autre',,  et ledit composé   organi-     que'étant   employé à raison de   0, 2   à 5 molécules par.

   molécule' 
 EMI3.3 
 d'anion borique' .et de préférence a..raison, de environ 0, molécules par-molécule   d'anion   'borique c au' moins une base organiqueou minérale ) en ' 
 EMI3.4 
 .. . , ' ,..+¯   quantité' suffisante pour     que'   le pH de   l'ensemble   soit voisin de ou supérieur 9   Les   dérivés' oxygénés du bore peuvent être l'anhy . dride borique , ses produits de .polymérisation   ( ou   de bonden-. 
 EMI3.5 
 station et l'hydratation , par,exemple 8203 ; BOpS , vo3H3 , " B4O7H2 sous leurs diverses formes ,   salifiées ou   estérifiées 
 EMI3.6 
 ( par exemple B407Na2 10 H@0. 2 BO 2 B ,( C2H50) ) . ' Il est. ici spécifié que .cette liste n'est pas   'limitative..   



   Comme exemples de-composés organiques selon b) on peut citer , sans que cette liste soit non   plus.limitative :,   
 EMI3.7 
 l'acide tartrique ,. 1.'acide c-itriqu e l'acide .lactique , l'acide   salicylique    halogène   ou non   ,' les   glycols les   gly..   oérols , les ortho-diphénols 
Comme base ,du groupe selon c ci-dessus , .on peut citer sans caractère limitatif : les hydroxyde; , de Cu , 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
Zn ,  Na ,   K' , Ca   l'ammoniaque ,   leséthanolamines   la.     laurylamine ,   la   cyclohexylamine ,   la morpholine . 



   Conformément à l'invention , les compositions ci-dessus sont obtenues-par simple   mélange ,  de   préférence   l'ébullition , le mélange des produits sous a) et b)      ci-dessus étant d.e préférence effe.ctué avant le mélange avec le composé selon c) . 



   Les compositions ainsi obtenues peuvent être employées telles quelles ou étendues d'eau ou autre li quide.( notamment de la saumure ) , ou au contraire absor bées dans ,des supports 'ou véhicules tels que du carbonate,'      de chaux précipité ou une terre d'infusoire ou une argile. ou incorporées dans des émulsions crèmes à base de cire , colphane   paraffine ,  savons ... ou incorporées dans des -pigments   ... selon,l'application   envisagée , et   l'invention!   englobe tous les produits nouveaux ainsi obtenus'.. 



   L'importance des conditions de pH et de rapporte   moléculaires indiqués ci-dessus est mise en évidence par    les expériences   ci-après .   



   Expérience ' ' On a pris comme   terme.de   comparaison une solution selon l'invention composée par le mélange acide' borique , acide lactique ,   hydroxyde 'de   sodium : 
On a préparé une série de 9 solutions   de 'ce   type contenant,toutes 6,2 % en acide borique et on a fait va- rier   les.   proportions des deux autres constituants de façor -à obtenir des rapports moléculaires acide borique/acide lactique égaux respectivement à 1/2 ,   1 et   2 et un pH voisin, de 5,   1 et   9 . 



   Ces'neuf solutions ont été numérotées A B, C,'      D , E, F; G, H I, et se caractérisent comme suit : 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 Acide borique = 6,2% 
Solutions 
 EMI5.1 
 
<tb> pH=5,1 <SEP> A
<tb> 
 
 EMI5.2 
 Acide borique ¯ -1 pH . = 5,1 
 EMI5.3 
 
<tb> Acide <SEP> lactique <SEP> 2 <SEP> 7,2
<tb> 
 
 EMI5.4 
 . pH :::: 9, 
 EMI5.5 
 
<tb> pH <SEP> 5 <SEP> D
<tb> 
<tb> Acide <SEP> borique <SEP> ¯ <SEP> 
<tb> 
 
 EMI5.6 
 A'cide lactique ' .= '-1.- pH = 7,-2 
 EMI5.7 
 
<tb> pH=9. <SEP> 3 <SEP> F
<tb> 
<tb> pH=5,2 <SEP> G
<tb> 
 
 EMI5.8 
 Acide lactique pH=7,l ,A.cide l.acticue . pH = 9;2 1 . 



   On a'pris un milieu de culture   classique   consti- tué par de la gélose a base d.e   maltéa   dans léquel on a dilue chacune   des'solutions   ci-dessus aux concentrations 
 EMI5.9 
 de 5 10 % .o % , .constituant ainsi .27 milieux de cul ture d'expérience . Chacun de.ces milieux de.culture a été placé dans deux boites de Pétri circulaires de 60 mm, de diamètre , à fond   rigoureusement   plat soit 54 boites de Pétri). 



   Après stérilisation , on a déposé en un point de la surface du milieu contenu dans chacune de ces,boites de      
 EMI5.10 
 Pétri une goutte de -suspénsion des champignons pathogènes des   agrumes'',.   
 EMI5.11 
 'Pénicillium Italicum ( 27 boites de Pétri ) ' Phomosis Citri ( 27 boites de Pétri ) 
On a mesure le diamètre des colonies fongiques toutes les trois semaines'. Le diamètre ne pouvant pas 
 EMI5.12 
 excéder 60 mm,,( diamètre de'la boite ) , quand ce diamè- tre est mentionné ,'cela indique que le champignon a envahi- tout le milieu de culture . 



   Les résultats sont réunis dans les tableaux 
 EMI5.13 
 ci-anràs : 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 KSNICILLIUM IT?>LIClJi>1 
 EMI6.2 
 B ;1. - sem:;' 2 sem- 3 sem:1 sem,:2 sem : 3 sem' sem J .2 sem :. sem 5 % : ¯- . Q s ' 2 : 3 e n $ - :   .- , ï : 10 5 fit... 0 2.: 10; 5. 0: o. 



  10 . 0 , : 2 I 5 0 â z P 5- : 0 V l% ¯ . 2d ' . 0 ! 0 0 0 0 0.. 0 0 : :1 sem: sem'3 sem-1 sem 2 sem:3 sem sem: sem sem. 



  Sem 2 sem Eled sein 2 em . 3 sem :1 semi Sem '"3 sem. 



  5 ' : ' 2 , = , ' IO ' . . 2 ' : ; 8 : :. 0 : ' i 0 10 je 0 2 .. o 0 3 5 / - . ô a , n e V ., z6 ';. bzz z 0 , j1 0 .0- V 0 il ,1 :1 sam: 2 sem: 3 sem : 1 sem 2 sem :3 sem :l sem :2 E sem :3 sem. 



  5 % - . , ,., ' : 0 0.. ' 2 ;.0 ; 0 , . .4.. o = :.¯ a- , . 6 0- . 



  5 % 0 0 0 '0 01 .....: 10% 0 ,0 '0 0": .:'0 0..0 20 ' 0... '-0 0, : ,- 0 ' - ; 0 ' ; 0 :. 0 : 0 
 EMI6.3 
 PIOTJIOPS2S CITRI BxouoBsIs. , cioe* 
 EMI6.4 
 A ;1 sem :2 sein:3 pem 1 sem: sem. : a 3 sem; . 1 sem:2 : sem g 3 sem s2j3J2j.3j¯ 5 25 55 60 30 55   60 0 . g . ¯ .10%- u t. 20 s 50 :   60 .15 ,:. z 50 .. . 60 0 0 io 0 ; 0 i 0 i. 0 . i : V 0 ' 0 .. 4. : D ' - ' t 1 sem: . 2 sem: 3 sem: ,1 1 sem: (1 2' sém: . 3 sem: 8 . 1 sem: Q.- .2 sem g 3 sem Z 30 55 60 25 50 60. 0 0 0 .n n 25 55 ' 60 : 0 0 ' IOjo 5 . .. 25 : " 50 60 g 25 . 55 .   60   . ¯ V A   , p ô.   ; 0 20% 0 .0 0 0 0 0 . 0 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 
<tb> G <SEP> H <SEP> 1
<tb> 
 
 EMI7.2 
 *1 sem  2 sem  x3 sem. ;1 sem. ; seme 3 sem1 ' sém  ë 2'semm pu Sem W   ... " ,   a 3 V , s F f' , V   , n , .L 3' (J ..##.#.,,,.....¯¯¯¯¯ "..... 



  8 , : 16 z z 40 14 30 40 0 ' 0 '30 gO' : 0' . .8 0- fi a '30 1ft 0 - 25 '0 ' 0 ' ' 0 0. 0' 0' ' 0 0 0 Vï'Vi po 0 0 
Il en ressort, nettement que le pouvoir fongicide .est nettement plus élevé lorsque le pH est supérieur à envi ron 9,   et,'-que   les solutions les ;plus efficaces   correspondent     ' des   rapports moléculaire-s Acide   borique/ Acide   lactique voi .- 
 EMI7.3 
 ' sins de 2 . ' .. . 



  'Il en ressort , d'autre part. ce qui était tout a' - fait imprévisible , qu'a. là dose de 5  T , , .le pouvoir fongicide d'une,solution,selon l'invention cont'enant 6,2% d'acide borique ( soit oc,17 % de :B203 est très net'alors qu'e la ' pratique courante''.et les expériences, de laboratoire indiquent que le, borax nle7st .efficace qu'en solution a 10 % (.c'est-a- ; d'ire pour 3165 % de D03 ).. Une telle synergie a été confir" mée par des essaigr7àtiqùes à 1''échelle industrielle . 



  ' Cet effet de synergie.est mis en'évidence encore dans les essais, ci-après Dans le,s.,boited, de Pétri à fond rigoureusement plat on coule .un milieu de culture.de gélosé à base de maltéa de façon à obtenir ûn' fisque d'égale épaisseur ensemencé, daar; la masse avec. une suspension bien h6m'ogè±é àe spores d'un champignon déterminé 
On prend des disques de papier filtre de 1 cm de diamètre que'l'on imprègne' avec 0,1 centimètre cube des solu tions à étudier   ('voir ci-après ) .   



   On place chaque disque ainsi imprégné au centre de la surface du milieu'de culture d'une des boites de Pétri préparées comme dit ci-dessus . 



   L'ensemble   est/porté   à l'étuve à 25 c 
Il se forme autour des disques un cercle   d'inhibi-   - tion 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
 EMI8.1 
 Au bout de 8- jours , on :nc,ux e en millimètres 1. diamètre de ce cercle dont on soustrait les 10 miii. repré-      sentant le diamètre du disque de papier filtre - le chif- fre ainsi obtenu mesure le pouvoir antifongique . 
 EMI8.2 
 



  Les essais ont été effectués sur les solutions ci-après qui   présentant   sensiblement le même pH  environ   9 ,et dans lesquelles les concentrations des constituants sont choisies de façon qu'une solution complexe selon ' l'invention 7 8,   9, 10   ou 11 ) renferme les consti- tuants aux mêmes concentrations' que les solutions simples      
 EMI8.3 
 ( l, 2, 3, 4, 5, 6. ou 12 } . 



  Par exemple , au point de vue concentratiôn en acides borique et lactique , 'solution 6   .solution 1 +   solution   3 .'   
Solution   1 :   Acide borique 100 
Ammoniaque, 273 
Eau 627 
Solution 2 : Acide borique 100 , Triethanolamine 242 
Eau 658 
Solution 3 Acide .lactique 145   -Ammoniaque '   272 
Eâu 583 - Solution 4 : Acide lactique 145 
 EMI8.4 
 Triethanolamiie 242 
Eau 613-      Solution 5 : Glycériné 150 
Ammoniaque 2 
Eau 848 Solution 6 Hexylène glycol 190 
 EMI8.5 
 Triethanolamine 5 
Eau 805 Solution   7 :   Acide borique 100 
Acide lactique 145 
Ammoniaque 545 
Eau , 210   Solution ,8 .   Acide borique 100   .' -Acide   lactique 145 
 EMI8.6 
 Trieth[>.l1olA.!JJ.ine 484 Eau 271 
 EMI8.7 
 Solution,D:

   Acide bori,qae 100 Glyâdrixte 150 Amlfloniaqu 275 
Eau 475      

 <Desc/Clms Page number 9> 

 Solution   10 : .  Acide   borique '   100 
 EMI9.1 
 Hexylëne'glyool '190 
Triethanolamine 247
Eau   , 463   Solution   11'   Acideborique'   100  
Méthylène glycol ' 125 
 EMI9.2 
 Tiiethanolamine'. 247 
Eau 528 ' Solution   12   Méthylène -glycol   125   
Triethanolamine 5   . Eau   870 , 
 EMI9.3 
 Les champignons sur lesquels'ont,porté les.6s- sais sont les suivants 
Pénicillium Album. 



   Aspergillus Niger
Aspergillus Glaucum 
 EMI9.4 
 .... Mucor Race tlostits , Les diamètres d'inhibition observés au 'bout de 8 jours comme décrit'plus haut , sont reunis dans'le tableau- ci-après, :' .. 



  .. ' 'ï7 ' , .EN' " , DIAMETRE D'INHIBITION OBSERVE'EN amo 
 EMI9.5 
 
<tb> Produits <SEP> expérimentés <SEP> P <SEP> Album <SEP> '.. <SEP> Asp <SEP> GlauaI!1.oAsp..Niger <SEP> Mucor
<tb> 
<tb> Race
<tb> 
<tb> Mosus
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Solution <SEP> 1 <SEP> 16 <SEP> 13 <SEP> 14 <SEP> 9
<tb> 
 
 EMI9.6 
 Solution 2 17 il ,.2 . 10 Solution 3 ' 2 2 , 2 1 Solution .Solution Solution 5 2 1. 0 Solution.6 ;, 2 , , 3 , , 1 
 EMI9.7 
 
<tb> Solution <SEP> 7 <SEP> 24 <SEP> 19 <SEP> 20 <SEP> 17
<tb> 
<tb> 
<tb> (synergie) <SEP> (synergie) <SEP> (synergie) <SEP> synergie
<tb> 
<tb> 
<tb> Solutions <SEP> 22 <SEP> 20 <SEP> 19 <SEP> 20
<tb> 
<tb> 
<tb> (synergie) <SEP> (synergie)-(synergie)(synergie
<tb> 
<tb> 
<tb> Solution <SEP> 9 <SEP> 20 <SEP> 21 <SEP> 18 <SEP> 16
<tb> 
 
 EMI9.8 
 (aynergi'e) .

   (synergie) ( syn8 rg ie) ( syne 19ie) 
 EMI9.9 
 
<tb> 'Solution <SEP> 10 <SEP> ' <SEP> 26 <SEP> 19 <SEP> 19 <SEP> 21
<tb> (synergie) <SEP> (synergie) <SEP> (synergie) <SEP> (synergie.
<tb> 
<tb> 



  Solution <SEP> 11 <SEP> 23 <SEP> 21 <SEP> 21 <SEP> 18
<tb> 
 
 EMI9.10 
 (synergie) (synergie) (synergiey(synergia 
 EMI9.11 
 
<tb> Solution <SEP> 12 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 Il ressort clairement du tableau ci-dessus que l'associa tion des composés conformes à la présente invention produit un effet de/synergie marqué , qui était absolument imprévisible dans l'état actuel de la technique . 



   On   remarquera ,   en particulier , que si cette synergie ne se produisait pas , on devrait trouver ,pour chaque solution ,,selon l'invention ( 7, 8,9, 10 et 11 au maximum la somme des résultats obtenus avec les solu- tions simples co-rrespondantes . 



   La   comparaison.en   est donnée ci-dessous 
Champignon Résult théorique  Observé -   
 EMI10.1 
 
<tb> Sol. <SEP> 7= <SEP> Sol. <SEP> 1 <SEP> Sol <SEP> 3 <SEP> P. <SEP> Album <SEP> 16 <SEP> + <SEP> 2 <SEP> = <SEP> 18 <SEP> 24
<tb> 
<tb> 
<tb> A. <SEP> Glaucum <SEP> 13 <SEP> + <SEP> 2 <SEP> = <SEP> 15 <SEP> 19
<tb> 
<tb> 
<tb> A <SEP> Niger <SEP> 14 <SEP> + <SEP> 2 <SEP> = <SEP> 16 <SEP> 20
<tb> 
<tb> 
<tb> Mucor <SEP> R <SEP> 9 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> = <SEP> 10 <SEP> 17
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Sol <SEP> 8 <SEP> Sol <SEP> 2 <SEP> + <SEP> Sol. <SEP> 4 <SEP> P.

   <SEP> ALbum <SEP> .17 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> = <SEP> 18 <SEP> 22
<tb> 
<tb> 
<tb> ' <SEP> A <SEP> GLAcum <SEP> Il <SEP> + <SEP> 3 <SEP> = <SEP> 14 <SEP> 20
<tb> 
<tb> 
<tb> A <SEP> Niger <SEP> 12' <SEP> + <SEP> 2 <SEP> = <SEP> 14 <SEP> 19
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Mucor <SEP> R <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> = <SEP> 11 <SEP> 20
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Sol.9 <SEP> = <SEP> Sol. <SEP> 1 <SEP> + <SEP> Sol. <SEP> 5 <SEP> P. <SEP> Album <SEP> 16 <SEP> + <SEP> 2 <SEP> = <SEP> 18 <SEP> 20
<tb> 
<tb> 
<tb> A. <SEP> Glaucum <SEP> 13 <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 21
<tb> 
<tb> 
<tb> A <SEP> Niger <SEP> 14 <SEP> + <SEP> 0 <SEP> = <SEP> 14 <SEP> 18
<tb> 
<tb> 
<tb> Mucor <SEP> R <SEP> 9 <SEP> 0 <SEP> 9 <SEP> I6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Sol.10-= <SEP> Sol.. <SEP> 2 <SEP> + <SEP> Solo <SEP> 6 <SEP> P. <SEP> Album <SEP> 17 <SEP> + <SEP> 2 <SEP> = <SEP> 19 <SEP> 26 <SEP> .

   <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  'A. <SEP> Glaucum <SEP> Il <SEP> + <SEP> 3 <SEP> =14 <SEP> 19
<tb> 
<tb> 
<tb> A. <SEP> Niger. <SEP> 12 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> = <SEP> 13 <SEP> 19
<tb> 
<tb> 
<tb> Mucor <SEP> R. <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 1 <SEP> = <SEP> Il <SEP> 21
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Sol. <SEP> 11 <SEP> = <SEP> Solo <SEP> 2 <SEP> + <SEP> Sol. <SEP> 12 <SEP> ' <SEP> P <SEP> Album <SEP> 17 <SEP> O <SEP> = <SEP> 17 <SEP> 23
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ., <SEP> A <SEP> Glaucum <SEP> 11 <SEP> + <SEP> 2 <SEP> = <SEP> 13 <SEP> 21
<tb> 
<tb> 
<tb> A. <SEP> Niger' <SEP> 12 <SEP> + <SEP> 0 <SEP> = <SEP> 12 <SEP> 21
<tb> 
<tb> 
<tb> Mucor <SEP> R.

   <SEP> 10 <SEP> + <SEP> 0 <SEP> = <SEP> 10 <SEP> 18
<tb> 
 
Dans tous les cas , le résultat observé est su- périeur au résultat théorique obtenu en admettant   l'addi--   tivité des effets des constituants , dans les mêmes condi   tions   de pH et de concentration , ce qui prouve bien l'effet de synergie propre aux solutions de l'invention. 



   A titre   d'exemple ,   mais sans que la liste ci- dessous ait une valeur limitative , quelques formules de compositions selon l'invention sont données   ci-après :   

 <Desc/Clms Page number 11> 

   EXEMPLE   1.- Dissoudre par chauffage modéré le mélange suivant . 
 EMI11.1 
 



  . Ac1de borique ......:. 10 Kgs .Acide lactique è. 80 .. ¯ 9a Triethanolanu.ne .......<, 715 - Eau.................... 95 - 
 EMI11.2 
 Après dissolution", ramener le poids total à 1000 Kgs. par addition d'eau pour compenser l'évaporation.. 



  ¯ EK.I'E 2. . , Dissoudre d'abord comme' dans   1 '¯exemple -précédent   
 EMI11.3 
 Acide borique .... ,. ... 42 Kgs. 



  Acide.lactique à 80 fl 00148 Trièthanolamine ........100 "   Eau@ ....................   35" Puis, après refroidissement, ajouter, en agitant :
Ammoniaque 22    Bé .....   200 Kgs 
 EMI11.4 
 E)EXEMPLE 3.- Dissoudre à chaud , au voisinage de   l'ébullition   le   mé-   lange-   suivant, :   
 EMI11.5 
 Acide borique ..'...... 53 Kgs. 



  Acide lactique à 80 %. 48 " Triethanolamine, .. ... 384 " 
Chlorure de   sodium....   139 " 
Eau ...............   376   "   EXEMPLE   4. - Dissoudre à froid : 
Acide borique   .......   80 kgs 
Méthylène glycol ...   200 "   
Triethanolamine .... 500 "   Eau ................  220   "   
EXEMPLE   5 . -   
 EMI11.6 
 Dissoudre à- froid : 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
Acide borique 89 kgs   Hexylène     glycol ....   342 "   Triethanolamine   569 " 
EXEMPLE   6.-   
Acide borique 62 Kgs. 



   Acidelactique   80   %   58 "   
Soude caustique 80   "     Eau ............ 800 "   
EXEMPLE   7.-   
 EMI12.1 
 Borate de sodium (B4O7Na2, 10 H2O) 100 Kgs. 



  Acide lactique à 80 µ1 o..::i...... 58" ,,{.- - Soude caustique ..........o....1... 62 'r Eau ..... 780 " 1.000 " 
 EMI12.2 
 EXEMPLE 8.- , Pentaborate. de sodium (:!1.001.6Né.2' 10 H20)- ......:...... 88 Kgs.. 



  Acide lactique à 80 µÉ .,......à.. 88 " Soude-oaustioLue ....t..'.....,.... 124 "II Eau .....,.......,:..:..,.....P. -700 Il 
1. 000 
Dans   .les   exemples 7 et 8 , la soude est dissoute dans   l'eau ,   puis le borate ( ou le pentaborate) et enfin 
 EMI12.3 
 l'acide lactique à l'inverse de la méthode préooniséé de façon générale. On porte finalement à l'ébullition pendant 
 EMI12.4 
 .. , : , . ¯ . quelques minutes é on laisse refroidir avant de filtrer''. 



  EXErI!J?LE 90-' ... 



  Acide borique ................ 68 Kgs. 



  Acide lactique à 80 ,........ 64 - Il Chaux éteinte ................ 208 Il ^ r''1u .......o.o..o.'........o.. 660 If 7.. v 000 Il 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
La chaux est délayée dans   l'eau .   Dans le lait homogène obtenu , on verse peu. à peu l'acide   borique   puis   l'acide     lactique..   on laisse reposer pendant 24 heures . 



    On     brasse   à nouveau après avoir   compensé   l'eau évaporée 
 EMI13.1 
 et on passe à l'homogënéiseur 
Les solutions selon l'invention'peuvent servir divers usages . Elles peuvent être utilisées,telles quelles   ,'plus   ou moins étendues , ou être absorbées   dans:

   une   poudre inerte, telle que du carbonate de chaux précipité ou une terre d'infusoire pour constituer une   poudre.sécha antifongique   destinée à être saupoudrée sur les objets protéger ou à être incorporée dans d'autres. 
 EMI13.2 
 préparations comme charge antifongique c'est pourquoi l'invention vise   foute   composition contenant comme   prin-   cipes antifongiques la   combinai'son   ternaire spécifiée plus haut . 



   Quelques exemples sont donnés ci=après ., montrant différents'produits. dé ce'type conformes à l'invention. 



   EXEMPLE 10 
 EMI13.3 
 On dissout au voisinage de ltébullition: Acide ' borique .............. 100 Kgs. 



  Triethanolamine'.'.......,-... 575 Lagrylamine ................ 144 Acide lactique à 80 % '...... '90 Eau ..................,...." 30 Dodecylbenzene sulfonaté. de,   sodium'............   1   ''et   l'on refroidit en agitant constamment . On obtient une émulsion très fine   et'très     fluide ,  antifongique . 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 
 EMI14.1 
 EXEHPEE 11.- 
Ces compositions peuvent âtre incorporées aux émul sions   crèmes ,   etc.., sans perte de leur activité 
Fondre à part le mélange : 
Cire dure cristalline ....... 35   Kgs.-   
 EMI14.2 
 pire molle finement cristalline 17- " . 500 Colophane .................... 8 500.. 



     Paraffine .50-52   37   " 500   Y verser le mélange bouillant :
Carbonate.de potasse 11   kgs .   500 
Savon sodium ................... 10 " 
 EMI14.3 
 'Eau ............... - ...'.....'.,#- 100 1.0V . 



  Maintenir à l'ébull.ition 10 minutes-puis ajouter, en brassant le mélange préalablement préparé 
Acide borique   ......:.......:   28 Kgs. 
 EMI14.4 
 



  Acide lactique à-80 %. ,l..a 25-. 



  .Triethanolamine ............ 200 , Eau .......................: 27 et continuer l'agitation   jusqu'à prise   en masse . 



    'EXEMPLE   12.- 
 EMI14.5 
 #####-,## y 
Pigments antifongiques pour peintures à   l'eau .   



  Le mélange . 
 EMI14.6 
 



  Acide borique ............. 28 Kgs.. 



  Acide lactique à .80 .... 23 Hydroxyde de cuivre .; ..... 90' Eau ..........,............a..80   est.abandonné   24 heures à la température ambiante   aveo 'agi--   tation de temps à autre 
Au bout de   ce temps ,  ¯il peut être incorporé par 
 EMI14.7 
 broyage a la plupart des peintures va l'eau de type courant . 



  Si la couleur bleue est un   obstacle ,    .l'hydroxyde   de   cuivre   peut être remplacé.par de l'oxyde de   zinc   dans la proportion de 80 Kgs. d'oxyde de zinc pour 90 kgs d'hydroxyde de cuivre. 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 



   Conformément à l'invention, ces solutions ou pro- duits pourront être préparés avec des concentrations très di- verses , selon   leur-application notamment ,  mais l'invention prévoit que la'teneur en'dérive du bore soit de préférence comprise entre 3   % 'et   15 % ' 
Un objet   spécifique ' de     1' invention   est le procédé ' de protection des fruits , primeurs-ou légumes., feuilles de tabac croûtes, de fromage , etc,..'. 'contre la moisissure et contre la dessication consistant à les immerger , asper- ger ou enduire.

   ,  au moyen d'une solution selon la présente invention 
En effet , on a découvert ce fait, surprenant et imprévisible que les agrumes et-autres fruits , après immer   .sion   dans les produits selon   l'invention',   non seulement se trouvent protégés contre -les microorganismes ainsi qu'il   est.exposé   plus haut , mais   encore.sont' protégés   contre la dessication et ne perdent plus de poids   au,stockage   ce, qui est d'une grande importance économique . 



     Ainsi ,   on a immergé pendant 10 minutes dans une solution-aqueuse à 10 % de'la préparation : 
Acide borique 100 gr 
Acide lactique à 80 % 90 " 
Triethanolamine 71,5 
Eau 95 
Total .... 100 "   le .contenu.de   6 caisses d'environ 30 Kgs. d'oranges sanguines 
5 autres caisses ont été prises comme témoins L'ensemble a été conditionné dans une centrale fruitière à 4-5  C pen dant 3 mois et chaque mois elles ont été pesée,-' - les résul- tats ont été les   suivants :   

 <Desc/Clms Page number 16> 

 
Témoins Dranges traitées 
 EMI16.1 
 :Début de z Perte de poids après'un entrepos'agedc expérience - 8 1 ' O 1 moii 2 mois.. ' 3 mois ' 0 2 , 5 iO 6 , 7 µlo . ? " 9 , 2 µlia O è ' ' O 1 O + ' ,' ' & a ,; " : . , 0 :

   , . 0:03 ;'a . . 0, Q. ' io ' 6,03'% o% o,8 % 
Les fruits traités sont demeurés   turgescents'     alo.rs' '        que les fruits témoins étaient ramollis flétris   et'-par-   
 EMI16.2 
 t1lemnt .d.séchés.. Cette action est d,'autant .plus sur- prenante qu'il est connu que'les traitements boraciques ont 
 EMI16.3 
 souvent 7.'inconvénient d*augmenter 'au contraire la transpi- ration des fruits   et,de provoquer   leur dessication   ( Lauriol,     Fruits. 1954 .   9,3,15 
Pour .le procédé de, traitement des'fruits -ci-dessus spécifié , on emploiera de préférence des solutions telles. 



     .que   celles décrites aux exemples.1 à 10 plus particuliè- ' rament les solutions des exemples 1, 3, 4, 6 ou 9 à des dilutions   de l'ordre     de '5   à 20   % . D'une   manière plus pré- cise ,   on.emploiera   des'solutions de ce type dans lesquelles 
 EMI16.4 
 la conc'entrati on en anion borique est de l'ordre de 0,2 % à 2 %   :   
Le plus tôt possible après la récolte ,   les.fruits'   ou autres seront traités   ,'   de préférence par un trempage de quelques minutes dans une solution ainsi préparée et à la 'température ambiante .   Après   essuyage , ils seront.mis en caisse et stockés dans les conditions habituelles ( locaux sains à   +   4 c 5  C.) .

   Ils conservent leur turgescence, et leur   fraîcheur ,   sans perte de poids , et sont pratique- ment à l'abri des attaques par les champignons. 



   Comme on utilise ici environ 10 fois moins de composés boriques que dons les procédas classiques , un autre   avantage   doit être' souligné : c'est l'innocuité absolue,des 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 produits traités . La quantité de bore retenue est au plus du même ordre que que   l'on   rencontre normalement dans les fruits :

   
Il va de soi que l'invention n'est pas limitée . aux exemples décrits   En.particulier ,   la diversité des possibilités d'application des solutions selon l'invention      ne permet pas des'étendre dans le détail et d'indiquer avec-précision quelle.solution est plus particulièrement adaptée à telle application particulière et quelles con- centrations ou quel .support particulier   requiert   cette   ap-   plication .'Mais il- sera facile à l'homme de l'art muni des données de la spécification   ci-dessus ,  de faire le choix et les adjonctions appropriées sans pour autant sor- tie du cadre .de 1''invention tel que décrit   ci-dessus .  

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS 1 - Produit ayant un pouvoir antifongique caracté risé en ce qu'il contient pour principe actif antifongi- que la combinaison de : a), au moins un membre'du groupa constitue par les.acides ou anhydrides oxygénés dérivés du bore ou un de leurs sels du esters ; b) au moins un' composé organique présentant dans sa formule deux radicaux, identiques ou 'différents du groupe consistant dans OHNH2 NH , ces deux radicaux - étant en position ou ss l'une de l'autre et ledit' composé étant présent à raison de 0,2 à 5 molécules par 'molécule d'anion 'borique ; c une base' (organique, ou minérale) en quantité suffisante pour que le pH de l'ensemble soit'voisin de ou, supérieur à 9 ..
    2 - Produit selon la revendication 1 , dans le- quel le composé organique' est présent à raison de environ 0,5 molécules par molécule d'anion borique'.
    3 - Produit selon'la revendication 1 dans lequel' le dérivé boriqué est présent . raison de 3 % à 15 % 4 - Produit selon la revendication 1 dans lequel le dérivé borique est un membre du groupe consistant dans B2O3 BO2H BO3H3 B4O7H2 tel quel ou sous forme sali- fiée ou estérifiée 5 - Produit selon la revendication 1 dans lequel le composé organique est un membre du groupe consistant dans l'acide tartrique l'acide lactique , l'acide salicy lique , halogène ou .non , les glycols , glycérols , les orthodiphénols . <Desc/Clms Page number 19>
    6 - Produits selon la revendication l, dans lesquels la base est un membre du groupe consistant dans les hydroxydes de Cu, Zn, Na, K, Ca, l'ammoniaque, les éthanolamines, la laurylamine, la cyclohexamine, la morpholine.
    7 - Produit selon la revendication 1, contenant de l'aci- de borique de l'acide lactiaue, de la triéthanolamine et de l'eau.
    8 - Produit selon la revendication 1, contenant de l'aci- de borique,de l'acide lactique, de la triéthanolamine, du chloru- re de sodium et de l'eau.
    9 - Produit selon la revendication 1, contenant de l'aci- de borique, du méthylène glycol, de la triéthanolamine et de l'eau.
    10 - Produit selon la revendication 1 contenant de l'aci- de borique, de l'acide lactique, de la soude caustique et de l'eau.
    11 - Produit selon la revendication 1, contenant de l'aci- de borique, de l'acide lactique, de la chaux éteinte et de l'eau.
    12 -'Procédé de préparation du produit selon la reven- dication 1, consistant à mélanger, de préférence, à l'ébullition, le dérivé du bore et le composé organique et à ajouter ensuite la base.
    13 - Procédé de traitement des agrumes consistant à les couvrir d'un produit selon la revendication 1.
    14 - Procédé selon la revendication 13, dans lequel la so- lution contient 0,2 à 2 % d'anion borique.
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