BE566812A - - Google Patents

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BE566812A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00Obtaining refractory metals
    • C22B34/10Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1218Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by dry processes
    • C22B34/1231Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by dry processes treatment or purification of titanium containing products obtained by dry processes, e.g. condensation

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Description


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   La-présente invention concerne un procédé de fabrication du tétrachlorure de titane   et    plus   particulièrement   l'invention vise un procédé de récupération du tétrachlorure de titane à partir d'un mélange gazeux contenant   d'au-   tres chlorures   comme   impuretés.,
Le procédé de fabrication du tétrachlorura de titane considéré en général comme étant le plus effieace et le plus économique, comprend la chloruation, à température élevée, d'une matière contanant de   l'oxyde de   titane.

     On   

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 il effectue *en pratique en faisant passer du chiore gazeux, à travers une matière poreuse constituée essentiellement d'un mélange intime d'une metière titanifère telle que rutile ou ilménite et d'une matière a base de carbone comme le   coke;   à une température   d'au   moins environ 700 C Les produits primaires obtenus par la réaction de chloruation, consistent en tétrachlorure de titane à   l'état   gazeux et en   oxyde ,   de   ce.rbone,   mais ce produit est très impur, chargé de chlorures d'autres métaux comme le fer et l'aluminium, provenant de la matière titsnifère.

   On doit séparer toutes ces impuretés si l'on veut appliquer le tétrachlorure de titane comme matière première pour l'obtention du titane métallique. 



   Les chlorures métalliques, formant les impuretés du tétrachlorure de titane obtenu par   chlorurtion  d'une matière à base d'oxyde de titane, comprennent le chlorure ferreux, le chlorure ferrique et le trichlorure d'aluminium, Les points de rosée de ces chlorures dans un mélange type sont les suivants :
FeCl2 725 C
FeCl3   25000  
AlCl3 125 C
TiCl4 88 à 90 C   Par   conséquent, les chlorures de fer et d'aluminium commencent forcement à se condenser avant le tétrachlorure de titane, lorsque .l'on refroidit un mélange gazeux des chlorures. Les chlorures de fer et d'aluminium se condensent directement sous forme de particules solides, alors que le tétrachlorure de   tisane   donne un condensât liquide. 



  Les particules solides de chlorures de fer et d'aluminium sont collants à sec, plus collants à l'état humide en présence de tétrachlorure de   titsne   liquide, et même plus collants en phase sèche ou liquide en présence de toute trace d'humidité introduite ou formés   dns     l'appareil   de 

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 chlorurati'on donnent les des chlorures de fer et d'aluminium suivant le degré collent 8près colldansation et selon 1'><.ppa.reil de traitement prévu pour le tétrechlorure de liquida, on effectue de préférence en génér9l le refroidissement du produit gazeux obtenu par l'opération de chlorur=-tion de manière permettant de condenser suffisamment et 1-Utnt que possible 1*s chlorures de fer et d'aluminium à l'état anhydre <vxint de condenser le tetrschlorur.. da titane CE:pend<:

  '.nt la demanderesse m trouvé qu'il est virtuellement impossible par ce procédé d'effectuer une Béps,r1:.tion compl'ète des chlorures de fer et d'aluminium d'avec le. tétrachlorure de "tit>Jnel 
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 et par conséquent la. condensation du tétrachlorure de ti- 
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 tc'ne s'accompagne toujours de le formation d'une grande qu-sntitë de particules solides finement divisées de chlo- 
 EMI3.4 
 rures de fer et d'aluminium. 
 EMI3.5 
 



  On peut efficacement effectuer la condensation du tétr,-.chlortire de titene en faixant passer 1s tétri<.chl,oru;.i- à l'ëte.t do vapeur à tre-vera une pulvérist'\.tion au 'cétr!.chlorure liquéfié. Ls- quantité .de tetrachlorui ; liÇ1.t1dCl nécesse-ire pour condenser le, vapeur du tétI'3,chlorure? dépend, évideinaiert, de 1=1 température de le vapeur 
 EMI3.6 
 du tétrachlorure et de cell: du tétre.chlorure liquide froid 
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 a-insi que de la tempère-cure finale désire> du courant ge-zeux, mais dans uns opération spécifique de condensation per pulvérisation? 1 quantité de tétr-zonlorure liquide nécessaire stteint Environ qU6re.nt fois celle de la- vapeur de tétracnlorure qui est ainsi conaensée. rsr conséquent, on doit purifier un grsna. volume as te"tr"'cru..orur,-;:

   de titane liquidet li pzfroidir 31 le remettre en circuls1jion à travers le condenseur. Le, problème devient o;i>ucoup plus coinplexe p?.r suit? de la nécessité as séparer les chlorures de fer 6t u.'Bimuinium solides formés avsc la condenss.tion du tétrachlorure u.'.. "tit.¯n.,;: CV::L1j de r8Iu:;,ttr er. dz-r%1;:r 

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 composé de circulation, de miniers â éviter le dépôt et l'obstruction des canalisations par les chlorures soiiaes. 
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 Un échangeur de chaleur et accessoires pour refroidir 
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 le tétrachlorure liquida recyclé, :at spécialement psu commode en présence d3 chlorures d;;:; fer eu dl a-1Ul.lliniUill â l'étroit solide.

   Le dispositif prévu, la durée as manipulation et les contrôles néceeH.iriSs pour procéder à c .:';tc sépsr=.tion des chlorures solides d'avec la tetràenloruré de ti1i;;'n, constituant un obst cl à 1---- à l'échelle industrielle du tétrachlorure de titane. 



  Or, la. demanderesse e trouvé 1. possibilité de séparer pratiquement tous les chlorures de fer et d'aluminium d'sv:c le tétrô.chlorure de titane gazeux permet-c-nt de condenser ultérieurement 1- portion princips-lo du tétrachlorure de titane sans les inconvénients éoneontrés pfir suite 'de la. présence de chlorures de fer et dl .lu.minium.

   Le, demanderesse s. trouvé la possibilité d1obtnir cû resùlix.5 en épurent le gaz re ctionnel chargé des chlorures de fer et d'aluminium soit sous la. forme de leurs va-peurs soit en leurs mélangea de vapeurs et de soid0ë, aa moyen d'une 
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 suspension des chlorures de fer et d'aluminium solides 
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 dens du tétrachlorure de titane liquide, la susptnaion ét'.nt envoyée o-veo violence à tr-;vers le courent gazeux admis des chlorures do fer, d'aluminium, ez âé tit.;ne* Ainsi, le procédé 8lon l'invention consiste a fsire p9.sssr le mélange gez2ux du tétrecrilorure de tisane avec un ou plusieurs dis cnlorures précités norrn.l#mx-r,t golidss, à 89- .,voir le chlorure ferriqu:

   d-c Le ¯ richlorur d 1 lUrLliniu.m) à tr?,v.?rs une chrbr. d'épur-Tion comportc-nt su son fond une m .3E--e d'une suspension des chlorurzs de fcr en d'e-luminium solides dens du tétrachlorure de tit7.,ieq liqui,0.; . L eusppnpion est projetée dens Is. ci;;I.!..-mbre uns énergie 
 EMI4.6 
 
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 t?lle q;u."el.1J.e pr!!1e1:;

  .t.e pr et, per les chocs pro- 
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 duits contre les surfs-ces intérieures de   la.     chambre   d'obtenir une pluie turbulente de la suspension à travers laquelle passe le mélange gazeux.   La-   suspension est mainte- 
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 nue a. une température voisine de1 mais inférieure à celle du point de rosée du tétrachlorure de titane de manière à. pouvoir séparer pratiquement tous les chlorures précités normalement solides d'evec 1$ illél8ng rest5nt de tétrechlorure de titane .2usç ;ï?s condenser tout le tétrachlorure.

   On condense et récupère ensuite le   reste non   condensé du tétrachlorure de titane exempt de fer et   d'aluminium.,   
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 L'opér:tion d'épuration selon le procédé de l'invention diffère totc.-mnt du typo d'épuration obtenu psr pulvérisetion clssiqu3 En particulier un épursteur p.9r pulvérisation classique ne donne pas de pulvérisation avec le degré d'énergie voulue et par conséquent   ne   permet pas de gicler et de   mouiller   les surfaces intérieures de l'épu- 
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 r'2i.tur avec des masses de liquide violemment agitées.

   Ds plus, un dispositif de pulvérisation cle..3sique ne p9!'met pe-s de traiter une suspension de telles ma-tieres solides collantes commo les chlorures de fer et dl a.l1..1r!lillium.. en particulier lorsque CTS chlorures sont 4ydratéso sans ren- contrer des inconvénients sérieux lors du   traitement.   
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 Par ailleurs, dans L'oéretion d'épuration selon le procédé de l'inve-ationp on fait mon-cer la suspension hors de la masse formée eu fond de la- cnsrnmbre d'épuration? et on la. projette avec une énergie suffisants sur les surfaces 
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 intérieures de la En outre, dans un certpin nombre d'éparat>3ars classiques, la. séparation .1..

   plus efficace des matières soiidoa cï vsc la courant gazeux ne s'effectue que lorsque la pression du gaz   d'échappement   
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 devient beaucoup plus faible que le pression d'edmission. E'c-,nt donné que le té-cracniorure de titane est une matière   extrêmement     réactive,   on a tout intérêt à maintenir une 

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 v rition de pression aussi faible que possible â 'cr{.'v&rs tout syst, 'ème, pour éviter uns fuite, d'<ir d:.ns le système et---une fuite de gaz nocifs dégagés dans l'atmosphère. 



  Etnt aonné qu3 l'énergie 0.1 épur:.'l,ion salon loe procédé de l'invention est appliqué--, extérieurement st qu'elle est indépendzxite d'une vri-.tion de pression rvl=.tivrn:nt gr:ndß du gaz en voie d' épurfition, on peut "1ttGindrs dis chutes de pression très îiai5, que l'on peut déterminer su qui-rt de millimètre.

   On ne connùit P.-s enlerm:.nt jusqu'à, présent le mécanisme du procédé d'épuration par uns ti>lle pulvérisation de la suspension permet.tent de sépa-rsr vec une telle efficacité lie chlorures de fer et d'e-luminium d'avec lo v±.peur du tétr3 chloru.re: de titane miis il ssmbis possible que la. condensation d'une faible proportion du tétrpchlorure de titane, à partir des gaz introduits,, tende a mettra les chlorures de fer et d' a.luminium normalement solides dans un étst tel qu'ils soient facilement assimilés su 
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 choc par les gouttes pulvérisées de la. suspension, et qu'ils 
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 soient ainsi séparés d'avec lG:. cou.ri1'.J.'lt gazeux. 



  Le procédé selon l'invention fournit un autre é=,vEntùge du fait de pouvoir recueillir les calorurcs de fer ot d'eluminium normalement solides ainsi que dt les r.air.r du 
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 dispositif d'épuration sous forma concentrée. Si l'on ? r:,- 
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 cours à un condenseur p1r pulvérisation classique pour condenser tout le tétr&cnlorur'.. de titenc s.insi qu's les chlorurcs norrn.'.lLOant solides, on obtient une; conc(ntr\-::,iol1 de matières solides relc-tivemsnt fe-ible.

   Les proeéaés elessiques de sép rszion de ces m.;:;ièr8 solides per filtntion ou p:.r àéc:;nta.tion ni conviennent pes en raison ae 19 nature réactive du tétrcnlorur=: de 'cit:-n% et les produits soliaes ainsi retirés doivent tncor- 4r:. séparés psr évportion du tétrachlorure de titane résiaul V5n"t d: pouvoir les 

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 tra'Îter ultérieurement ou de les éliminer. Dans le procédé de le inventions on peut retirer les matières solides avec le tétrachlorure liquide gaz des concentr'l;ions allejit jusqu'à. 



  40 % environ, et   l'on   peut avantageusement les charger di-   rectement   dans l'appareil de sechage des suspensions du type 
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 classique pour la- séPFir-z,-tion et 1&. récupération du tétra- chlorure   de-   titane associé. 



   La. seule condition exigée pour le dispositif  d'épura-   tion convenant à le- mise en oeuvre de   l'invention   est qu'il soit susceptible de pouvoir projeter violemment une masse de 
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 suspension da chlorure sol!dA-/tétr!chl.orurB de titane liquide dans la chernbrs d'épurezion.

   Divers dispositifs permet- tant d'obtenir ce résultat sont représentés sur les dessins annexés dans lesquels :
La figure 1 est une coupe en élévation d'une forme de 
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 réalisation d'une chambre d' épurtion munie d'un rotor gi-   cleur   de suspension monté à rotation sutour d'un axe oblique; 
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 La. figure 2 est un,3 coupe en élév?-tion d'une autre forme de chambre d'épur0tion dont le rotor tourne autour      d'un axe horizontal; 
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 et la- figura 3 est une coupe en éléva-tion d'un,- autre forme de   réalisation     d'une   chembre d'épuration   muni@   d'un rotor vertical* 
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 Les chambres a' épure'cion représentée-s eux figures 1. 



  2 et 3 comprennent une 6ncein en acier 5 pr tiqu:rrm:nt prllélipipéd,gus munie, lorsque colt est possible, d'une chemise en. eciar 6 à circul->tion d'eau. On dmet l'eau de réfrigéraoeion dans la chemisa par une conaui-b6 d'admission 7 et on r3ire cette eù per la conduite 8 d'évacuation. 



  L'cnc2inte est munie d'un-. admission de gez 9 par l'intermédieire de laquelle on sdwsoe lz gs.z réctiormel chargé de chlorures de fer 6"t d'aluminium soit à Ilétg-t de vapeur soit sous forme d'un mélange de leur vapeur et de lêurs 

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 solides. L'enceinte comporta ét1;.: lUll'¯nt un:: sortie ds S'qZ 10 par quelle. les gaz épurés con;SU,'.:l11i 1s tétrachlorure de titane, exempts d chlorures de fir et d'aluminium sont évecués. Le fond ds 1'enceinte contient une mssc 11 d'un? suspension constituée esssnti#llr1lgnoe as té r cn.orur<.: de titsne liquide et de C.r:l.Lorurs de fr ou d'aluminium à l' étr t solide, ou les doux.

   Un rotor est monté à-ns l'enceinte 5 de me:nière a plonger dine 1-.'. 11l.?.,SSO?; de 1?- sv.spi=n-. sion et, le rotor tournant r pidcumnt, à projrtir des p:=-. tions de la suspension hors dû li:. masse d2. 1:.: &USl)::neion 
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 et à l'intérieur de l'enceinte. Sur le. figure 1 un rotor 
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 12 et monté sur un a.rbrs de commande oblique 13, et sur 1?. figure 2 un rotor l4 es-c monté sur 1.' .rbre de cOIDiI1..q.nde 15 horizontal, ev sur 1 figure un rotor 16 à hélaieoîd#1 est monté sur un crbrs de commande 17 vertical. Chacun de ces erbres de commande trv.rse eu moins une p,.roi de l'cnceijate de manière à pouvoir les actionner de l' ;xté- 
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 rieur de l'enceinte. 
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  L'encein'e'3 est également munis d'une conduits de tropplein 18 d'évacuation de la. suspension de manière â régler le volume de la susp=.nion :,u fur e-oa, iniosur<1 de, l? production de suspension friche dans 1' encsints p.r la, condcnsrition aimultanée d'une certaine quantité de tétrachlorure de titane et des chlorures de fer az a'i2luminiuin. 



  Au cours de l'épurrtion, Iz rotor ou autre dispositif mécanique d'efficacité équivlcn1 fonctionne â une vitesR8 suffisamment élevée pour projeter des portions de la. suspension à l'intérieur ds -L'enceinte. jLkna le cas des rotors 12 et 14, ehàque portion du rotor en forma d'alvéole fait monter une portion a.e la suspension et 1s projette vers le haut et vers les parois à l'intérieur ac l'encsinio au-dessus de le. masse' principale use la suspension l1. D;,ne le cas d'un type de rotor hélicoïdal veric81 comme le rotor 16, la suspension est élevée le long du filet hé1icoid1 

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 du rotor puis projetée radialement sous l'effet de 1* force centrifuge 7:, portion supérieure de l'encainte remplie de gez.

   Dans chaque 'ocs, 1 suspension est 
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 projetée avec une telle fores qu'elle frappe les surf::.ces 
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 .intérieures de l'enceinte 5 et les éclbouse et rebondit à l'intérieur de l'enceinte au-dessus de 1 Y. misse de 1:., suspension. Ensuite, au fur et à mesure du pa-ssa-ge du mélange gazeux'de chlorures de titine, de fer et d'aluminium va .travers cette portion dntérisurs supérieure de l'enceints 5, le mélange est épuré de façon énergique et est mis en contact intime ;9.VQC la. suspension. L'agitation violen1;;t'; de la.

   Mf.4,sse principale de suspension maintient les matières solides dans 1 suspension, dans un éta.t uniforme, et la: projection de la suspension contre les surfaces intérieures de l'enceinte, qui est ev,-?,nt2gE"Usrment en scier, lave const8mfilent ces surfl-.ces ez l'on évite ainsi un dépôt sur celles-ci de chlorures de fer et d'aluminium à l'état solide. 



  :G. température de la. suspension est réglée très soigneusement au-dessous du point de rosée (environ 880 â 9000) du tétrachlorure de titane dans le mélange ga.zsux admis. 



  En pratique, la demanderesse 2..trouve 1.vknoei:geux de maintenir la tf;mpér<Hure de la. suspension entre environ 'l0 et 8000, bien que des tsmpér1;;ureE encore plus basses puissent convenir. En général, on doit toutefois maintenir la. température de la suspension suffisamment en dessous du point de rosée du tétrachlorure de titane de msniers, en plus de 19. condensation des chlorures de fer et d'sluminium, â, condenser und quantité suffisants de tétrcú1orure de titene simultanément, pour conserver un rapport ms#tières solides fuid:-.')s/liqUidE: appropriée dsns .La. s.us,eiQi.on. 



  Lorsque 1¯. tempéreturs de la suspension atteint un degré plus voisin du point de rosée du tié'Gr6.c.hlorure de titans dans le mélange gazeux pwr exemple 1 à 2oo en dessous du 
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 point de rosée, -------.---------------------------------- 

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 ne sont sensiblement éliminés que 138 chlorures solides 
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 dans l'épurtur et l'on * à régler de temps sn temps le 
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 rapport matières solides/liquide dans li; suspension, pour conserver le. fluidité nécc.ss:Kir...

   Cep,:;.nd-:::ntl lorsque l'on garde la température de l suspLnLion scnsiDlffint u-u aessous mais voisine du point de rosée du tétrachlorure cLe,, titane., uns certains, quantité do tétrachlorure de titane est condensée e-vec les chlorurée de fer et d'aluminium, de manière à donner constamment uns :usp¯ntion de fluidité désirable cont-"mnt jusqu'à, environ lu de m. fieras 4olic.r.:s. Puis l'on évn cue la suspension de .E enc :inc par l'intermédiaire de 12 conduite 18 d'évacuation avec Li momo débit que dans 11 E-;:jur':Jur. On effectua comiiiodement le réglage de. la- tempér -cure nécessaire de le- suspension par réglage de l'écoulem'nt d'epu de refroidiffsemênt à travers le'chemise 6 de réfrigéretion.

   Le mouillage pratiquement constant des surii-ces intérieures de. l'enceinte 5 par le, suspension p00jot e dans celui-ci, permet a' obtenir un échng0 thermique off3.cc-oe entre la suspension et l'eau de réfrigération s' écou- 1-Mit à travers la c:emis::  Les exemples suivants permettent d'illustrer la. mise e-n oeuvre du procédé selon l'invention : On effectue la chlorurntion d'un concentrât ae scories de titsne par le 'procédé décrit à<ns le brevet des :&1t.::tEUnis d'Amérique No 2.'23.90: ;:;

    , ce qui donne un mélange gazeux contel1n"L du tétrachlorure de titsne à 54 jo de tétrachlorure de titsns, à 4, 5 ;' de cnlorure ferreux, à 6,5 p de chlorure: ferriqus et a , 5 o de trichlorure d'aluminium, (tout- le.- pourcmt<.;g;2 sont exprimés en poids ) evec de l'oxyde de C9rbon''., de 1' =nrkyâriar carbonique, du chlorure d'ammonium, iinxi qu3 Q0 f0iol08 qur'ntitép d'autres chlorures comme le tétr-.cnlorure de eiliciuaie l'oxychlorure de vanadium, etc.

   Oc IIlél3ngc> gz#=ux, quittant 

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 ilappareil' de chlorurat1on a une tejmpéra.ture d'environ 70000 est admis tout d'abord à raison d'environ 5.880 luitreks par minute (détermine â 70000) dans une tour de refroidissement du gaz refroidie â, liegu, dans laquelle la. tempéra.'cure du mélange gp-zeux tomos va environ 125 0 avec précipitation d'environ 70 Io en poids des cnlorurs de fer et d'aluminium contenus dens le mélange. 
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  Le mélange g1-zeux ainsi refroidi, contena.nt une cetaine quantité de particules de matières solides de chlorures de fer et d' Lulnin1uul, eet ensuits envoyé à travers une chambre d'épuration comme celle indiquée sur   la   figure 1, contenant une suspension de chlorures de fer et   d'alu-   minium à l'état solide dans du tétrachlorure de titane li quide contenant environ 23 % en poids de matières solides. 



  On   maintient     la-   suspension à une température d'environ 
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 7500 par réglage du courent d! 68.1..1. à travers la. chemise de réfrigéra-tion. Le rotor, d'un diamètre d'environ 350 mm est mis en rotation à une vitesse de 480 tours par minute. 



  Toutes les vapeurs de chlorure' de fer et d'aluminium dans le mélange admis sont   solidifiées     a.vec   environ 45 % de la teneur de tétrachlorure de titens du mélange gazeux introduit. Le tétrachlorure de titane liquide contient de 
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 plus, un peu de chlorurs d'aluminiuin, de fer, de sili- cium et autres. Les chlorures de fer et d'aluminium   re-   cueillis dans l'épurateur, y compris ceux mis en suspension dens les gaz introduits de même que ceux condensés dans 
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 J'épur,t,,ur, evec le, portion de tétrachlorure de tits-ne condens-é sous forme liquide, sont mélangés a et accroissent ainsi 1  masse de euspension dn8 l'épurateur.

   Une portion de la suspension   résultante   est par conséquent retirée à un taux suffisant pour maintenir une quantité pra- 
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 tiqu:mea.t constante de suspension dons l'enceinte, et cette suspension retirée 5B introduite dans un sppa.rei.t- i3, sécher ,<a>. bouas cleasique, dans lequel Le composé de tétrachio- 

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 rurc de tit<=nu de la- suspension ait tr'-l1Sfor.ulé' à l'état de gez et récuperé d.ns. un condenseur cl' ssiquoo Le. méisnge gi--zuux affluant contunsnt 1:, tétrachlorure de tit"ne et provenant de .LI épur<,1j':>ur cst s:.nsiôlement complètement exempt de cnlorur---, de fo r et d'aluminium, cl on 19 laisse à environ '5oC. Un introduit cs tëtr:.cnlorur de titcne denf un condenseur pr pulvéris:tion classique en forme de tour.

   Lu pulvérisation consiste en tétr .cnlorur de titane liquéfië recyclé à raison de. 132,5 litres par minut.:-, et refroidi pour conserver une zrrrpér= urs de pulvé-   rieetion   d'environ 2000. On retire une portion du   tétr- '   chlorure de   titsne   liquide à un débit égal   à,   son débit de 
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 condenzationo à pertir du mélange gazeux introduit. Le tétrachlorure de titsne liquide recyclé ne contient virtuel-   lement   pas de chlorures de fer et d'aluminium solides et   l'on   ne prévoit pas de dispositifs pour retirer ces matières solides. 



   On admet que le procédé selon l'invention n'exige pas la phase initiale, décrite dans les exemples suivants, de séparation partielle des chlorures de fer et d'aluminium   d'avec   le mélage gazaux contenant le tétrachlorure de titane avant   l'épura.tion.   L'épuration permet de separer totalement tous les chlorures de fer et d'aluminium d'evec ce   mélange;   le refroidissement initial du mélange pour 
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 séps-rer une certaine quentité de la tf-n:.ur en chlorures de fer es d'aluminium diminue simplement Is- ch#rgo sur l'en- ceinte d'épuration et sur le dispositif de séchage des boues qui fit suite.

   Cependant, une encinte d'épuration   analogue,   fonctionnant evec de   l'eau     de   refroidissement   appropriée   pour maintenir la suspension de chlorures so- 
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 lidee/tétrchlorure de titane liquide eu-dessous du point d'ébulition du tétr3.cniorur, constitue un dispositif in- téressant de remplacement de   la.   tour initiale de   refroi-   

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 dis86ment 'du gaz a-ppliquée dans l'exemple précédent   Or?     la     demanderesse   a   également   trouvé que le   conden-     peur   per pulvérisation classique appliqué pour condenser 
 EMI13.2 
 1% V6pSl.l.r d té.tr';\.cn1.orun do tita.n<:::. xf.:

  ,mpt'3 de fer et à'i.lL1miniuw dens 11 'Sx-el.apl$ ci-dessous, peut r'::. cvnt:.geuszment remplacé pir un condenseur fonctioilll2nt comme l'épuration de l'invention à l'exception du   fa.it   que   l'on     applique   du   tétrachlorure   de   titane   liquide pratiquement   exempt   de   manières   solides au lieu de la   suspension   de tétrachlorure de titane   liquide/chlorure   solide et que 
 EMI13.3 
 l'on maintient le tétrschlorure liquide à uns be.sso tsmpé- rature, en   gêner?!   inférieure à environ   35 Co   La   combini-   son de ces opérations nouvelles   d'épuretion   et de   condensa-   tion,

   rand possible la   recupére.tion   du tétrachlorure de 
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 titane pr3tiqu8mnt sens exiger de conditions spécia-lee àe mise en oeuvre pour éviter le blocage das   canalisations   
 EMI13.5 
 ou de l'obstruction du matériel plJ.r dépôt:. ou sccumula.tion à,e la, quantité de chlorures de fer et a'aluminium à l'état solide. 



   Bien que le procédé de 'invention eit été décrit cidessus pour la   récupération   du   tétrachlorure   de titane à 
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 partir des produite ré=.ctionnel.s de la. chlorure-cion d'un concantret de scories de titane, 14 procédé en question permet   également     d'appliquer   le traitement préconisé eux 
 EMI13.7 
 produits contenant du técrrchlorurE: di. tifne .à partir de 1 chloruretion d'autres ms.tière8 a, b;;e de;. tit-ne telles   qu   rutile ct/lilménnite. Il importe de   remarquer   que le procédé scion l'invention permet de résoudra le   problème   
 EMI13.8 
 d's 1;:;.

   Eép? ration des chlorures de fer a' {V6C Cl,:8 gz de m:.niè r5 tell'=m nt 0ffic' c que l'on piut désorme.is récupér'.r 1s'tétrachlorure a(; titane a pertir ds ruél;ng:s gazzzux contfnr dTS qugntizés rel,;;:;;:1v3.11l'2:r:..t. elevé'?; air ciiio-ur+ cl3 f,,:.1', C01flf!H;: c<1.t le c#s lorsqu'on utilise de ::;"il:ù.:::1i¯. cau.ru !!1'.ièr: prmnièr pour l'opération de

Claims (1)

  1. EMI14.1 i, U W .
    Procédé dJ recuper'ti0il au tetr cnlorurs de tà.: .ay à partir d un nél ,n; ¯ g'.'x,ux u. totr. cniorui ,i a: tit;.n;, !è'v-:.c <.u moins un d':,:::- cnlorur - i. 110r.l.c-l'¯ill:;rt .-olà.a.w tsis que chlorure ferreux, ctxlorur. f,rriqu? ',t Cll1orur'; a' = 1;,iinium, procédé c''r ctérisé p=r l. <' iJoill1:f- suiir-..nts prit: isolém-..nt EMI14.2 ou en. combinaisons : EMI14.3 1) On fsit poster Il" "'e'l ;1 '" gn z=iax a tr'nrs une cn :mbrs dl épur'Jtion com.portent n son t'GAla ims .t.!l;.eS(j des chlorures en puspension dn± du téir=chl;Jrurs de tit'':n.a liquide, on projette souf form'î de pîaie pr,xliqv.#m-nt coatinu3 li suspension à tr9V13rS l: cn,;mbr>5 d'épurstion avec une violence telle qu'elle donne par 1l$-mm0 et pa-r la, projection conire les surfaces intérieures do a épur:
    tour une pluie turbulente de la suspeniion à travers 12gull3 passe le mélange, la u2,nion ét5:nt mcintenue ù. une tsmpérf1ture voieitiù dl3,m&ÜI inférieur, 'u pcint de l'océz da tétrachlorure de titane d? .-nier'.', a üé'p.:c::;r ;r:' tiqu:'II1':.nt tous les chlorures norrr:.lrrc.nt solicïe. d' ì'cc le rlél;nù<z du ref'1te du tétrrcnloruri d;3 t11:.C'l1e [!;: Z!7UX sans catid,:ns.tion do tout le tétrcnlorur-, do tizé.=1i<. i3t ZI';.UX, puis .L'on effectue l!:' conden ¯ ion <it 1 récu,ér . vïn du tétrachlorure de titmo rèeuLt<nt exempt d0 c.n:l.orur: de fer ut d'nluminimn de l'eff.Luent gazeux px ov n¯.=rt ài l'opér'ition d'épuretion.
    2) On projette v'::.r!: 1± l:-Ut. d'.nr 1(' cn=r1'or=: d'épuration la 8usp2,n ion a'3S cülorur.:! 6;olia-.s.
    3) On refroidit 1.; me.L..;n6' jusqu.'a. une, c i.mpérwturr inféri8ur u point d roxw3 1- 1:ai o's 8 d-:s c;ri.oï,urFs norma.emünt solides m2i::.. .uperi-ur.. du point d rosé.:'au t1jr:.chlorure d.. titenù de Hunier: a. e.tJ:i: r ciwv-c li 'cehr;:-c.nlorure dis tit<;ni gaz;a.c. ,"u. moia. un.= portion du cnlorur:: <Desc/Clms Page number 15> EMI15.1 solide pratiquement exempt de tétrachlorure ci13 tit.ne i iqujod0 on Lit p.SS3J:' 1. mal-:.ng, résultant duns 11 épurrtcur . suspension étant projetée à tr v(;r:i, lu chambre.
    4) On !rLiÍ:tni(:J:1t 1:; :.uyn.h.an entre 70 et 800CQ 5) La suspension cowtirxa.t usqu'à 40 jo dus chlorures solide:? d'ne le tatl:'3.chlo :r1...lr'J liquido.
    6) On refroidit 1.:.L 5urf,.c-&f extérieures de 1ri chambre d'épuration p;.r circulation cil ;;'U de réfrigération.
    7) On aondeme et récupère le tetro;nlorL1r- d.e 'citons d'avec c 1 ' <> ffLu=#;,t gtt.zs.ux m'oV;:ca=:xzt de .Llopér,..tiol1. d'épura.-. tion en feisant p,-,;.sser 1.1 effllv-.::nt à "tl'"vers UYL;;' pluis prrstiqueànent continue ae tet1.'::!c.tl.Lol'ur':.\ de titane liquide pratiqu'smsnt 'exempt da matières 201idi;lb, projetée dans uns. cheiabr2 de condensation 41vé>c une énergie perlIlett::Wlt un ruisse11.f::tnt.:l'l't turou:.ka d:;1 t;rrrclzl.ortzrr. afl: titene liquide, dont la. t:,:;tnpérh.1;iUre est ma-intsnue au-dessous d'environ 35oû4 8) Un refroidit 1;
    mélengs gu-zeux à une température inférieure ::.u point ae rosés à.T Critique chlorur:-, normal'ement solide !iF1113 supérieure tU point de rosée du tëtr(whlorUr0 de titans pour repE4rer du tétrachlorure de titane gazeux glu moins une portion du= enloruri--s solides exempts ds tétre-chlorure de titans liquide, on f6rit passer 10 rné.a2= gl;1.zeux résultent à travérs urze cnsmbre d' ,ux at,o22 telle que décritp, sous 1) puis on condense et t'dct..1.père le tétrachlorure de tit*ne dé l'affluent g,ccu.ac provenant de l'opération d'épuration en fË-,i.9-snt passer oat effluent EMI15.2 dans une pluie pratiquement continue de tétre.chlorure de titane liquide pratiquement exempt de matières solides et EMI15.3 projetée dans une chambre de condenstion en régime tur- <Desc/Clms Page number 16> EMI16.1 bulent, 1;
    . température du tetMcnlorur cm titwxia et nt'. mqintenui u-dessous d'eliivirori 5 Cs
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