La présente invention est,relative à un procédé de récupération d'un hydrocarbure cyclique choisi de haute pureté,
<EMI ID=1.1>
La présente invention est relative plus particulièrement à,un
procédé de cristallisation fractionnée pour la récupération d'un
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-bures cycliques contenant cet hydrocarbure choisi. La présente <EMI ID=3.1>
cédé de cristallisation fractionnée qui peut être utilisé de façon spécialement avantageuse pour la récupération de durène
<EMI ID=4.1>
La présente invention peut être décrite en résumé comme étant constituée par un.procédé de récupération d'un hydrocar-
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tion constituée par un mélange d'hydrocarbures cycliques contenant l'hydrocarbure choisi est dissoute dans environ 0,5 à 1,5
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te jusqu'à une température d'environ -50[deg.] à environ -120[deg.]F, ladite température étant environ la température de cristallisation sélective maximum de l'hydrocarbure choisi, de sorte qu' est formée une boue de cristaux de ce composé choisi dans un milieu, liquide comprenant un Réfrigérant liquéfié et une liqueutmère (c'est-à-dire, des composants non cristallisés de la charge
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therme et avec turbulence pour enlever le milieu liquide, jusqu'à un degré suffisant pour réaliser l'enlèvement d'environ
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tenant une quantité de réfrigérant liquéfie dans cette boue, suffisante pour donner une boue ne contenant pas plus d'environ
70% en poids de cristaux; et un produit consistant en au moine
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ainsi filtrée.
Des hydrocarbures cycliques représentatifs, cristalli- <EMI ID=10.1>
peuvent être récupérés avec des résultats suffisants et une haute pureté, suivant la présente invention, à partir de charges d'alimentation hydrocarbonées cycliques sont des composés, tels
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benzène, le naphtalène, etc . Il sera entendu que la température à utiliser dans un cas donné sera, au moins en partie, dépendante de l'hydrocarbure cyclique particulier à récupérer et de la nature de la charge d'alimentation le contenant. A titre d'explication, la solubilité d'un hydrocarbure cyclique cristallin dans un milieu liquide tendra à varier avec la température.
C'est ainsi que, lorsqu'une solution d'un hydrocarbure cyclique dans une réfrigérant liquéfié est refroidie pour donner une boue de cristaux de l'hydrocarbure choisi dans un milieu liquide comprenant une liqueur-mère et un réfrigérant liquéfié, on trouvera normalement qu'il existe une gamme de températures dans laquelle une quantité maiximum de composé choisi existera sous forme cristalline, gamme au-dessus de laquelle une matière cristallisable en puissance restera en solution et en dessous de laquelle il)
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nomiques. Cette gamme de températures ne sera pas la même pour tous les hydrocarbures cycliques et variera avec la nature de la charge d'alimentation et l'hydrocarbure cyclique à en récupérer, Il sera en outre entendu que, suivant la présente invention, la plus basse température à utiliser sera une température de la
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té maximum de l'hydrocarbure cyclique/choisi sera cristallisée sélectivement.
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ques, consistant principalement en ortho-, méta- et paraxylène <EMI ID=15.1> refroidi en solution dans un réfrigérant liquéfié convenable, <EMI ID=16.1> charge d'alimentation), de tels cristaux étant d'environ 20 à environ 13.0 microns de diamètre .
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refroidie en solution dans un réfrigérant liquéfié, jusqutà une température d'environ -60[deg.] à environ -800F pour former une boue contenant environ 11% en volumes de cristaux de cyclohexane, de tels cristaux étant d'environ 25 à 75 microns, de diamètre et ayant un diamètre moyen d'environ 50 microns.
De façon similaire, une fraction aromatique contenant environ 25% en volumes de benzène peut être refroidie en solu-
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taux de benzène (par rapport à la charge d'alimentation) ; un mélange consistant principalement en ortho- et métaxylène et contenant environ 45% en volumes d'orthoxylêne peut être re-
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d'alimentation) et un mélange hydrocarboné contenant environ
<EMI ID=20.1>
ner une boue contenant environ 10% en volumes de cristaux de naphtalène,(par rapport à la charge d'alimentation), de tels cristaux de benzène, d'orthoxylène et de naphtalène ayant des diamètres du même ordre que le paraxylène et le cyclohexane.
Comme signalé, le procédé de la présente invention est utilisé de façon spécialement avantageuse pour la récupération
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que des fractions aromatiques bouillant dans la gamme d'environ
360[deg.] à 400[deg.]F et, de préférence, dans la gamme d'environ 375[deg.]
à environ 395[deg.]F. De telles fractions, qui contiennent normale-
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par exemple, parle reforming catalytique de fractions de naphte vierge, par le cracking catalytique de gasoils, etc. Des frac-. tions exemplatives de charges d'alimentations contenant du durène sont constituées par une fraction bouillant dans la gamme d'environ 373[deg.] à 396[deg.]F, obtenue. d'un naphte ayant subi un refera
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une fraction bouillant dans la gamme d'environ 375[deg.] à 395[deg.]F, obtenue d'une fraction de dépôt de naphte ayant subi un reforming catalytique et contenant environ 26,5�� en poids de durène, une fraction bouillant dans la gamme d'environ 3700 à 400[deg.]F, obtenue d'un cracking catalytique de gasoil et contenant environ 6,2% en poids de durène, et une fraction bouillant dans la gamme d'environ 375[deg.] à 395[deg.], obtenue du cracking catalytique d'un gasoil et contenant environ 10,3% en poids de durène.
On a découvert que la séparation de durène, à partir de
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blêmes spéciaux en ce que les cristaux de durène formés par refroidissement de telles charges d'alimentation sont trop fins, avec des diamètres de l'ordre d'environ 5 à 30 microns sous les meilleures des conditions, et que, de plus, de tels cristaux ont environ le même poids spécifique que la liqueur-mère.. De plus, la liqueur-mère en elle-même est excessivement visqueuse à la
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-50[deg.]F, la liqueur-mère aura une viscosité d'environ 10 centipoises, et à -90[deg.]F elle aura une viscosité d'environ 40 centipoises
Suivant la présente invention, on a découvert que les <EMI ID=26.1>
gérant' normalement gazeux liquéfié, et refroidissant lentement la solution résultante jusqu'à une température d'en-
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tatif� de cette nature sont, par exemple, des hydrocarbures de pétrole normalement gazeux, liquéfiés, tels que de l'éthane, de
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qu'on peut Utiliser, on a des composés, tels que le chloiu' de.
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d'alimentation et, suivant une forme de réalisation préférée
de la'présente invention, un mélange de volumes à peu près égaux de charge d'alimentation et', de réfrigérant est d'abord préparé.
Le réfrigérant à utiliser dépendra, en partie, de la température de cristallisation sélective à employer et il sera entendu que
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des caractéristiques de volatilité, telles que le réfrigérant liquéfié sera présent à la température de cristallisation par-ticulière à employer. Le propane liquéfié est un réfrigérant
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est l'éthane, l'éthylène ou un mélange de ceux-ci.
La solution ainsi préparée est refroidie par auto-réfrigération (à savoir, par évaporation du réfrigérant). jusqu'à
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Une vitesse de refroidissement qui donne des résultats satisfaisants est, par exemple, d'environ 5[deg.]F par minute. Durant la
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poration est, de préférence, remplacé afin de donner une solution d'un volume, pratiquement constant. Cependant, ceci n'est
pas absolument nécessaire et, si oh le désire, on peut ne pas ..
remplacer du tout ou ne remplacer qu'une partie du réfrigérant liquéfié pourvu, cependant,. qu'une'quantité suffisante de réfrigérant liquéfié soit présente pour maintenir un contrôle de
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de cristaux. Par refroidissement de la solution de cette façon" on obtient une boue de cristaux dans un milieu liquide comprenant une liqueur-mère et un réfrigérant liquéfié. La teneur en cristaux de cette boue sera normalement de la gamme d'environ 5 à 25% en poids (par rapport à la charge d'alimentation) ou
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à la quantité totale de charge d'alimentation et de réfrigérant) lorsqu'un volume pratiquement constant de réfrigérant liquéfié
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boue cristalline formée durant la phase de refroidissement, d'environ 2U à environ 50[deg.]F pendant environ 15 minutes à 1 heure Durant cette phse de croissance des cristaux, les cristaux de diamètre plus petit que la moyenne, formés durant la phase de
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à se recristalliser ensuite sur les cristaux préexistants, de sorte que la dimension moyenne des cristaux de la boue est augmentée. Si on emploie une phase de chauffage, la boue est à nouveau refroidie jusqu'à la température désirée de cristallisation maximum à la fin de la phase de croissance des cristaux.
La boue formée de la manière décrite ci-avant est alors filtrée par voie isotherme avec turbulence jusqu'à un degré
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queur-mère sous des conditions propres à donner une boue contenant jusqu'à 70% en poids environ de cristaux hydrocarbonés cycliques, et les cristaux sont alors séparés du liquide boueux. Il sera entendu que la boue sera maintenue à environ la tempéra-
<EMI ID=40.1>
tion isotherme turbulente.. -
La phase de filtration isotherme turbulente peut être réalisée de toute une série de manières, suivant, en partie,
la nature du procédé de récupération des cristaux à employer. (;test ainsi, par exemple, que le milieu liquide enlevé par filtration isotherme turbulente peut être remplacé par un volume égal de réfrigérant liquéfié,,de sorte qu'un volume pratiquement constant de milieu liquide sera entretenu. Ceci est poursuivi jusqutà ce que pratiquement toute la liqueur-mère (à savoir,
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cyclique choisi peut être récupéré par.volatilisation du réfrigérant liquéfié à la fin de la phase de filtration, de sorte qui on.obtient un produit hydrocarboné cyclique purifié. La boue peut, si on le désire, être filtrée sous des conditions propres à donner une fraction de gâteau de filtre de cristaux de haute pureté et une fraction de filtrat comprenant le milieu liquide.
Ou bien, un volume constant de réfrigérant ou un rapport constant de réfrigérant/liqueur-mère peuvent être entretenus durant la phase de filtration isotherme 'turbulente, de sorte que, à la fin de la phase de filtration, on obtiendra une boue
cen
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rés, par exemple par filtration centrifuge pour obtenir un produit de,' haute pureté.
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ce aux dessins annexés.
Les figures 1 et 2 sont des graphiques représentant des relations tempe-température, qui peuvent être employés dans le refroidissement et la filtration de la solution de charge d'alimentation et de réfrigérant liquéfié, suivant les formes de.réalisation préférées de la présente invention..
Les figures 3 à 5 sont des représentations graphiques de relations temps-composition de liquide, qu'on peut employer suivant les formes de réalisation préférées de la présente invention La figure 6 est un schéma illustrant un procédé de récupération préféré. La figure 7 est une vue schématique en élévation, parti.'' ellement en coupe, d'un filtre qui peut être alimenté pour la r '
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Les figures 1 à 6 seront décrites avec .référence à la récupération de durène, à partir d'une fraction hydrocarbonée
<EMI ID=45.1>
Il sera entendu'-cependant, que d'autres charges d'alimentation hydrocarbonées cycliques contenant des hydrocarbures cycliques
maximum qui peuvent être cristallisés sélectivement avec une formation/
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environ -120[deg.]F peuvent être traitées d'une manière similaire.
La figure 1 montre une relation type temps-température
(temps en minutes en abscisse et température en [deg.]F en ordonnée) qui peut être employée pour le refroidissement (phase A) d'une. solution de réfrigérant et.de charge d'alimentation contenant du
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boue formée durant la phase de-refroidissement. A la figure 1, on notera que la température de la solution est progressivement
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valeur d'environ -70[deg.]F sur une période d'environ 30 minutes, et que la boue qui est formée comme résultat de la phase de refroidissement est ensuite filtrée d'une manière désirée sur une période d'environ 30 minutes à cette température..
A la figure 2, on a représenté un exemple de relation' temps-température (temps en minutes en abscisse et température en [deg.]F en ordonnée) qu'on peut utiliser lorsqu'une phase de croissance de cristaux (phase C) doit être employée (la phase A étant la phase de refroidissement et la phase B, la phase de filtration). De la figure 2, on verra que la température de la
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est alors chauffée jusqu'à une température d'environ -400F sur une période d'environ 5 minutes et est maintenue à cette température pendant environ 20 minutes, et que la boue est ensuite
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une période d'environ 5 minutes. La boue est ensuite filtrée par voie isotherme avec turbulence sur une période d'environ 30 minutes à environ -70[deg.]F.
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le refroidissement de la solution de réfrigérant et de charge d'alimentation et dans la filtration de la boue formée durant
la phase de refroidissement. Dans ces trois graphiques, on a en abscisse le temps en minutes et en ordonnée les volumes de liquide en %. La référence R désigne le réfrigérant et la référence <EMI ID=52.1>
phase de refroidissement et la phase de filtration.
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me qu'on peut employer lorsqu'un volume constant de matière li-
a
quide doit être entretenu durant les phses de refroidissement
<EMI ID=54.1>
quement constant de réfrigérant R est maintenu durant la phase de refroidissement A et qu'ensuite, durant la phase de filtration turbulente B, le volume de réfrigérant R est augmenté de façon progressive au fur et 4 mesure que la liqueur-mère L est enlevée du fait de l'enlèvement du milieu liquide comme filtrat durant l'opération de filtration, de sorte qu'on obtient, à la
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poids de cristaux de durène dans un milieu liquide, un tel mi-
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Une relation représentative temps-volume qu'on peut utiliser avec des résultats satisfaisants lorsqu'un volume constant de réfrigérant doit être maintenu dans le milieu liquide
<EMI ID=57.1>
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constant de réfrigérant est maintenu durant les deux phases de refroidissement et de filtration. On notera encore qu'un volume pratiquement constant de liqueur-mère sera maintenu durant' la phase de refroidissement et que la liqueur-mère sera ensuite progressivement enlevée durant la phase de filtration. A la fin de la phase de filtration, on obtient une boue concentrée
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durène dans un milieu liquide consistant surtout en réfrigérant
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- avec des résultats satisfaisants est montrée à la figure 5. Dans <EMI ID=62.1>
<EMI ID=63.1>
restent contants, et qu'ensuite, durant la phase de filtra^on, la liqueur-mère et le réfrigérant sont enlevés à des vitesses égales par une filtration isotherme turbulente, afin de donner,
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milieu liquide comprendra, dans ce cas, des volumes à peu près égaux de réfrigérant et de liqueur-mère.
On comprendra qu'une large variété de relations temps-' température et temps-volume peuvent être employés, et que les exemples précédents ont été donnés à titre d'illustration seulement.
En considérant maintenant la figure 6, on a représenté schématiquement un procédé de récupération type qui sera décrit en relation avec la récupération de durène.
On prévoit un tambour de refroidissement 10,et une con-
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est utilisée polir l'introduction d'une charge d'alimentation convenable. On a également prévu une conduite de chargement de
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tion d'un réfrigérant normalement gazeux, liquéfié, tel que de l'éthane, de l'éthylène, ou un^ mélange de ceux-ci, jusqu'à un moyen de distribution convenable 20 prévu dans le tambour de refroidissement 10. Le moyen de distribution 20 donne une répartition uniforme de réfrigérant dans le contenu liquide du tambour de refroidissement 10.
Suivant une forme de réalisation de la présente inven-
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frigérant sont chargées au tambour de refroidissement 10 par le
<EMI ID=68.1> le sont fermées. Il en résulte un mélange de réfrigérant et de charge d'alimentation remplissant partiellement le tamoour de
<EMI ID=69.1>
Le mélange ainsi formé est ensuite lentement refroidi à la vitesse d'environ 2[deg.] à 15[deg.]F par minute par auto-réfrigération, tandis que le contenu du réservoir est mélangé par un mélangeur
90. Ceci est réalisé, par exemple, en réglant une vanne '.e contrôle 26 pré vue dans une conduite de décharge de réfrigérants
<EMI ID=70.1>
compresseur 30 qui..peut être de toute construction convenaule, et la matière comprimée est envoyée par une conduite 32 vers un condenseur 34 de toute construction convenable, dans lequel la
est liquéfiée. La matière ainsi liquéfiée est recyclée
<EMI ID=71.1>
conduite 36 commandée par une vanne 37, de sorte- qu'un volume désiré (par exemple, constant) de matière liquide est maintenue dans le tambour de refroidissement 10.
La matière dans le tambour de refroidissement 10 est
<EMI ID=72.1> prenant la liqueur-mère (composants de charge d'alimentation non cristallisés) et le régrigérant liquéfié.-
Comme indiqué, la boue ainsi formée peut ensuite être filtrée par voie isotherme avec turbulence ou bien, avant la phase de filtration, elle peut être chauffée ce 20[deg.] à 50[deg.]F jusqu'à une température d'environ -50[deg.] à environ -25[deg.]F grâce à un réchauffeur 39 pour promouvoir la croissance des cristaux de durène. Si la phase de croissance des cristaux doit être employée, la boue est à nouveau refroidie jusqu'à la température basse initialement utilisée de la gamme d'environ -50[deg.] à envi-
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filtration, le nouveau refroidissement étant accompli par autoréfrigération de la manière décrite.
La boue refroidie est ensuite filtrée par voie isother-
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volumes de la liqueur-mère initialement présente dans, la boue. Ceci peut être réalisé, par exemple, de la manière suivante.
La boue est enlevée du tambour de refroidissement
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une conduite de déchargement 42 menant à une unité de filtration
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conduite d'enlèvement de filtrat 46, dans laquelle la boue peut être filtrée par voie isotherme avec turbulence d'une manière qui sera plus complètement décrite. Durant la phase de filtration isotherme turbulente, la portion non filtrée de la boue est renvoyée au tambour de refroidissement 10 par une conduite de
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Le filtrat obtenu par voie isotherme avec turbulence estchargé à une zona de fractionnement convenable, dans laquelle
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tiliser le réfrigérant pour sa séparation d'avec la liqueur-MèreC'est ainsi, par exemple, que le filtrat. peut être chargé
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par une conduite 57 vers une unité de. distillation 54 pourvue ,de moyens convenables de réglage de température et de pression, tels qu'un serpentin de vapeur 55. Le réfrigérant vaporisé est .
.enlevé au sommet de l'unité de distillation par une conduite de <EMI ID=80.1>
chargée par une conduite de dépôts 60.
Durant la phase de filtration isotherme turbulente, un volume pratiquement constant, de matière liquide peut être maintenu dans le tambour de refroidissement 10, ou bien le volume
de liquide peut être réduit d'une manière qui sera décrite,
de sorte qu'on obtient une boue concentrée de cristaux de durène.,
On a indiqué que le'filtrat enlevé. durant la phase de
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distillation ou de type équivalent 54 pour donner une fraction de liqueur-mère et une fraction de tête vaporisée déchargée
<EMI ID=82.1>
vaporisé doit être traité dépend, en partie, du volume de liquide à maintenir dans le tambour de refroidissement 10 et de la composition d'un tel liquide. De la. sorte, si un volume pratiquement constant de matière liquide doit être maintenu dans le tam- ' bour de refroidissement 10, le réfrigérant vaporisé peut être envoyé par la conduite 28 vers le compresseur 30. Le réfrigérant comprimé est ensuite envoyé au condenseur 34 par la conduite 32 en vue d'une liquéfaction, et le réfrigérant liquéfié est en-
<EMI ID=83.1>
de réfrigérant liquéfié 16. En même temps, une quantité addition-* nelle de réfrigérant liquéfié, correspondant au volume total de liquide enlevé par le filtre, est chargée au tambour de refroidissement 10 en provenance du réservoir d'emmagasinage de réfri-' gérant 11, en ouvrant une vanne 18, de sorte qu'un volume pratiquement'constant de liquide est maintenu -dans le tambour de refroidissement 10.
Si le volume de réfrigérant liquéfié dans le tambour
de refroidissement 10 doit être'maintenu à une valeur pratiquement constante durant la phase de filtration, le réfrigérant
<EMI ID=84.1>
<EMI ID=85.1> tambour de refroidissement 10 par la conduite 16 de la manière indiquée. Dans ce cas, cependant, le volume de réfrigérant frais qui doit être ajouté à partir du réservoir 11 par la vanne 18 correspond seulement à la teneur de réfrigérant du liquide enlevé du filtre par la conduite 46.
<EMI ID=86.1>
à donner un volume réduit de liquides dans le tamhour de refroidissement 10 avec un rapport sensiblement constant de réfrigérant/ liqueur�mère, le- -réfrigérant vaporisé enlevé au sommet par la
<EMI ID=87.1>
le condenseur 34 et recyclé au tambour de refroidissement 10 par les conduites 36 et 16. Aucun réfrigérant liquéfié n'est ajouté au ou enlevé du réservoir d'ammagasinnage 11. De la sorte, un rapport constant liqueur-mère/réfrigérant est maintenu dans le tambour de refroidissement 10.
<EMI ID=88.1>
vée, les cristaux de durène sont séparés de la matière liquide restante.
A titre d'exemple, un volume pratiquement constant de matière liquide peut être maintenu dans le tambour de refroidis" sement 10 durant la phase de filtration isotherme turbulente de
<EMI ID=89.1>
consistera essentiellement en réfrigérant liquéfié. C'est ainsi, par exemple, que,la matière liquide peut comprendre jusqu'à environ 99% en volumes de réfrigérant liquéfié, Afin- de séparer
<EMI ID=90.1>
<EMI ID=91.1>
<EMI ID=92.1>
lation ou d'un type équivalent convenable, peut être ouverte. En conséquence, la boue sera chargée à un réchauffeur convenable
66a pour fondre les cristaux de durène et ensuite chargée par une <EMI ID=93.1>
réglage convenables de la température et /ou de la pression,
(Y
tels qu'un serpentin de vapeur 69. Le réfrigérant' est enlevé sous forme vapeur de l'unité de distillation 66 par, une conduite
68 par réglage de'la température et/ou de la pression grâce à un chauffage illustré par le serpentin de vapeur 69, et un pro-
<EMI ID=94.1>
sa pression, de manière que la vapeur de réfrigérant peut être condensée dans un condenseur 87. Cependant, la pression régnant sur l'unité de .'distille-dation 66 est, de préférence, maintenue suffisamment élevée pour permettre au durène présent dans le fond de l'unité de distillation d'être un liquide. Le réfrigérant vaporisé déchargé de l'unité de distillation 66 par la conduite
<EMI ID=95.1>
<EMI ID=96.1>
Les courants de vapeurs de réfrigérant combinés sont ensuite comprimés par le compresseur 91, liquéfiés dans le condenseur 67
<EMI ID=97.1>
11. Comme mentionné précédemment; le réfrigérant liquéfié déchar-
<EMI ID=98.1>
peut être amené à la zone d'emmagasinage 11 en vue d'une réutilisation, en fermant la vanne 37 de la conduite de recyclage
<EMI ID=99.1>
11, ou bien il peut être renvoyé au tambour de refroidissement
10 en circulant par la/conduite 36 et la- vanne 37.
Comme autre exemple, durant la phase de filtration isotherme turbulente, le contenu du tambour de refroidissement peut
<EMI ID=100.1> Dans ce cas, à la fin de la phase de filtration, on obtient une boue concentrée de cristaux de durène dans un milieu liquide,
<EMI ID=101.1>
de réfrigérant liquide, et la boue, dans son entièreté, conte-
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à la quantité totale de matière présente. De nouveau, la boue concentrée peut être déchargée du tambour de refroidissement
10 par la conduite 38 vers la pompe 40 et de là, par les conduites 42 et 64 vers l'unité de distillation 66. Le réfrigérant
<EMI ID=103.1>
quée, du réfrigérant gazeux étant enlevé au sommet par la con- ' duite 68 et un produit constitué par au moins environ 95% en
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tionné précédemment, le réfrigérant gazeux déchargé par la con-
<EMI ID=105.1>
seur 91 et le condenseur 87 en vue de sa liquéfaction, le réfrigérant liquéfié étant renvoyé au réservoir d'emmagasinnage 11 par la conduite 88.
Comme autre variante, la vanne 62 de la conduite 64 peut être fermée et une vanne 76 commandant la conduite 80 peut être ouverte, de sorte que la boue concentrée venant du tambour de refroidissement 10 sera déchargée par les conduites 38, 42,
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du-type à panier 82, dans laquelle les cristaux de durène peuvent. être séparés de toute matière liquide restante par centrifugation
<EMI ID=107.1>
de durène est déchargé de la centrifugeuse 82 comme produit par un conduit 84, et le filtrat est déchargé de la centrifugeuse
82 par une conduite 86. Si on le désire, la conduite 86 peut être reliée à une pompe 89 qui se décharge dans une conduite
<EMI ID=108.1> sorte que le filtrat peut être'séparé en une fraction de liqueurmère déchargée par la conduite de dépôts 60 et en une fraction de réfrigérant vaporisé déchargée au sommet par la conduite 58 vers le compresseur 91, le condenseur 87, la conduite 88 et le réservoir d'emmagasinage de réfrigérant Il.- <EMI ID=109.1>
Suivant une autre forme de réalisation encore de la présente invention, l'opération de filtration isotherme turbulente est menée de manière à donner un volume réduit de liquide dans le tambour de refroidissement avec un rapport sensiblement constant de la liqueur-mère au réfrigérant liquéfié. Dans ce cas, on obtient, comme résultat de la phase de filtration, une'
<EMI ID=110.1>
matière) dans une matière liquide contenant des volumes à peu près égaux de liqueur-mère et de réfrigérant liquide. Dans ce cas, la boue concentrée peut être envoyée du tambour de refroi� dissement 10 par la conduite 3$ vers la pompe 40 et, de là, par _les conduites 42, 64 et 80 vers la centrifugeuse 82 du type à panier. Dans la centrifugeuse 82, la boue est séparée en une
<EMI ID=111.1>
filtrat étant déchargé par la conduite 86. Le filtrat peut'être séparé en une fraction de liqueur-mère et en une fraction gazeu-
<EMI ID=112.1>
indiquée, et la fraction gazeuse de réfrigérant peut, comme décrit, être condensée et renvoyée au réservoir d'emmagasinage de réfrigérant 11.
Bien que le procédé de la présente.invention ait été décrit ci-avant en ce qui concerne la récupération discontinue
<EMI ID=113.1> entendu qu'un système de récupération continu ou semi-continu peut également être employé si on le désire, système dans lequel* par exemple, une série de tambours de refroidissement semblables au tambour de refroidissementlO sont prévus, de sorte que, par intégration des phases de chargement, de refroidissement, de filtration isotherme turbulente et de récupération du composé cristallisé pour la série de tambours, un courant continu ou semi-continu de charge d'alimentation peut être alimenté au sys-
<EMI ID=116.1>
<EMI ID=114.1>
<EMI ID=115.1>
Dans la discussion précédente, on a mentionné un filtre isotherme 44 à utiliser dans la filtration isotherme turbulente
quement montré avec, plus de détails à la.figure 7. On voit sur cette figure 7 que le filtre isotherme 44 comprend une conduite d'entrée 42 et une conduite de décharge 52, ainsi qu'un carter creux 102 présentant une conduite de décharge 46. Un élément
<EMI ID=117.1>
42 et 52 et peut être formé de toute matière convenable, telle que du grès, du verre fritté, un treillis, du métal pulvérulent, du fil tissé ou aggloméré, une toile filtrante (tel qu tun tissu filtrant de Hylon), etc. Les dimensions des ouvertures de l'élément filtrant 100 auront une influence importante sur la matière à employer, Lorsqu'on particulier on désire des ouvertures fines, il est préférable d'employer un moyen filtrant métallique, tel que du métal aggloméré, du treillis métallique aggloméré,etc.
3 Les ouvertures de l'élément filtrant 100 devraient être d'une dimension telle qu'une petite portion tout au plus des
<EMI ID=118.1>
traverse ces ouvertures. Le type du composé cyclique à récupérer aura une influence importante sur les dimensions des ouvertures.