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La présente invention est relative à,un procédé et à un dispositif pour l'hydrogénation sélective) d'huiles et de graisses végétales et animales non-saturées. L'invention permet de réaliser un contrôle efficace de l'hydrogénation, ainsi que d'obtenir une grande sélectivité de l'opération.
On a déjà proposé de faire circuler en circuit fermé, à travers un récipient et une conduite, un mélange du produit à hydrogéner à l'état liquide et d'un catalyseur d'hydrogénation.
L'hydrogène gazeux est suivant ce procédé introduit dans le cir- cuit, et le brassage avec de l'hydrogène gazeux, du mélange formé
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par le produit à hydrogéner et le catalyseur s'effectue dans un dispositif mélangeur disposé dans la conduite de circulation.
Pour accroître la sélectivité de l'opération, il est indispensable que l'hydrogène soit absorbé par les liaisons dou- bles des esters supérieurs non saturés d'acides gras du mélange gras. L'hydrogène doit être réparti uniformément, sous une faible concentration, dans tout le volume du produit à hydrogéner . et être mis simultanément en réaction en tous les points du pro- ,duit. Ces conditions sont très largement satisfaites par le pro- cédé d'hydrogénation sélective conforme à la présente invention, ' qui est caractérisé par le fait que le produit à hydrogéner, mé- langé à un catalyseur, est dirigé en courant longitudinal à tra- vers un autoclave, tandis que le traitement au gaz hydrogène est effectué simultanément en courant croisé.
Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé compor- te un autoclave subdivisé en plusieurs chambres et qui est traver- sé par le produit à traiter dans le sens de sa longueur,à chacu- ne des chambres de l'autoclave étant raccordée une conduite de circulation, dans laquelle est effectué le traitement au gaz hydrogène, à courant croisé, du produit à hydrogéner.
Il est ainsi possible d'obtenir un traitement sélectif étagé ou progressif.
Un exemple de réalisation d'une installation pour la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention est représenté aux dessins annexés. Dans ces dessins : figure 1 est une vue schématique de principe de l'appa- reillage; figure 2 représente un détail de l'installation.
A la figure 1, on voit une conduite 1 par laquelle le produit à traiter, par exemple de l'huile neutralisée et décolo- rée, est amené à une pompe foulante 2 qui est reliée à un réchauf- feur à vapeur 3, raccordé à un échangeur thermique 4. Une condui- te 5 relie l'échangeur 4 à une dessiccateur 6, dans lequel l'eau
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est éliminée du produit à traiter. A cet effet, le réservoir 6 est relié à une pompe à vide 2 par une conduite 8. La pompe à vide 1 comporte en outre une tuyauterie d'air 9. Une tuyauterie 10 relie le réservoir 6 à une pompe doseuse 11, dont le refoule- ment.est muni d'une tuyauterie 12, qui débouche dans un surchauf- feur à vapeur 13.
Dans la conduite 10, qui relie le réservoir 6 à la pom- pe 11, débouche une conduite 14 venant d'une pompe doseuse 15, qui est raccordée à deux appareillages 16 préparateurs du cata- lyseur. L'admission du catalyseur s'effectue par une conduite 17, dont les deux branches 18 débouchent dans les préparateurs 16. Une autre conduite 19, munie de dérivations 20, réunit les deux préparateurs 16 à une pompe foulante 21, et un compteur 22 est monté dans la conduite 19.
L'autoclave 23 est de forme allongée et subdivisé par des cloisons 2- en un certain nombre de chambres 2?. Les cloi- sons 24 sont munies d'orifices 26, qui permettent le passage de l'huile d'une chambre à l'autre lorsque le niveau de l'huile at- teint une hauteur déterminée. D'autres orifices 27 sont ménagés à la partie supérieure des'cloisons.
A chacune des chambres 25 est raccordée une conduite de circulation distincte. Chaque conduite comporte un tube de niveau 28, qui pénètre par le haut dans la chambre et qui débou- che légèrement au-dessous du niveau défini par les orifices 26.
Chacun des tubes de niveau 28 est raccordé à un mélangeur 29, destiné à l'admission d'hydrogène gazeux. Chaque mélangeur 29 est relié par une conduite 30 au collecteur 31, qui communique avec un réservoir d'hydrogène 32. Dans les conduites 30 sont montés des appareils de mesure 33, qui déterminent le débit du courant d'hydrogène. Une conduite 34 relie le réservoir 32 à .un compresseur 35, dont l'aspiration est raccordée à l'espace de l'autoclave 2 par une conduite 37 en passant par un réfrigé-
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rant 36. L'hydrogène est amené au réservoir 32 par une tuyauterie
62.
En figure 2 on a représenté un mélangeur 29. La tuyau- . terie d'admission d'hydrogène 30 est branchée sur un raccord 70, fixé par une bride 72 sur l'une des extrémités d'un tube 71. A l'extrémité opposée du tube 71 est monté un faisceau tubulaire
73, constitué par un certain nombre de petits tubes 74 de petit diamètre.. Le faisceau tubulaire débouche,à l'une de ses extré- mités, dans.le tube 71 et est fixé en ce point audit tube. Le tube 71 et le faisceau 73 sont entourés par une chemise 75 qui se termine en un cône 76, auquel est fixé par des brides un tube
77, entourant le faisceau 73, de manière à ménager un espace 78 entre le faisceau 73 et le tube 77.
@ En outre, l'enveloppe 75 est munie, dans la zone du tube
71, d'une bride 79 raccordée à le conduite d'huile 38.
En avant de l'extrémité du faisceau 73 opposée/au tube
71 est disposée une chambre de mélange 80, fixée par des nervures
81 sur une bride 82 du tube 77 et munis d'une tôle de choc 83.
L'hydrogène traversant les tubes 70, 71 et le faisceau
73 vient frapper contre le fond 83 de .la chambre de mélange.
L'huile circulant à travers le raccord à bride 79, le cône 76 et le tube 77, parvient également dans la chambre de mélange 80 et frappe le fond 83, de manière que l'hydrogène et l'huile sont mélangés intimement, ce qui fait que la réaction se produit.
De chacun des mélangeurs 29 part une conduite 38 rejoi- gnant un réfrigérant à air 39 à travers lequel un ventilateur com- mun 40 souffle de l'air. Chacun des réfrigérants 39 est raccorde ' par une conduite 41 au refoulement d'une pompe de circulation 42 dont l'aspiration est reliée par une conduite 43 au fond de l'autoclave 23. La disposition d'ensemble est telle qu'à chaque chambre 25 soit conjuguée une conduite distincte de circulation, constituéë par les éléments 28, 29,38,39,41,42 et 43.
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L'admission du produit à traiter s'effectue par une conduite 44 raccordée au surchauffeur 13 et débouchant dans la première chambre 25 de l'autoclave 23. La dernière chambre 25 de l'autoclave est munie d'une conduite d'évacuation 45 qui fait communiquer cette chambre avec un organe de commande 46,servant au réglage du niveau. L"organe de commande 46 communique avec une pompe foulante 47, dont le refoulement est relié par une con- duite 48 à l'échangeur thermique 4. L'autre extrémité de ce der- nier est réunie par une conduite 49 à un réservoir 50, muni d'un agitateur 51. Le réservoir 50 est raccordé à une pompe 52, dont'--- le refoulement est branché sur deux filtres-presses 53.
Dans ce but, le refoulement de la pompe 52 porte une conduite 54 dont les deux branches 55 aboutissent aux filtres-presses -5'3. La sortie des filtres presses est raccordée à une conduite commune 56, ser- vant à l'évacuation de l'huile hydrogénée. En outre, une dériva- tion 57 aboutit à un réservoir 'intermédiaire 58, relié par une tuyauterie avec la conduite 60 allant de la pompe 52 au ré- servoir 50.
Le fonctionnement de l'appareillage qui vient d'être décrit est le suivant:
L'huile neutralisée et décolorée est amenée 'par la con- duite 1 à la pompe 2, qui refoule l'huile à travers le réchauf- feur 3 et l'échangeur 4. Dans ces deux appareils, l'huile se réchauffe, par la chaleur apportée par l'huile hydrogénée qui circule à contre-courant à travers l'échangeur 4. Par la conduite @ l'huile arrive dans le récipient de séchage 6, réalisé sous forme d'une chambre à vide, dans laquelle l'huilée est pulvérisée.
. L'air est ,aspiré du récipient 6¯par la pompe à vide 7 et la con- duite 8. Après avoir quitté le récipient 6, l'huile est addition -née d'un catalyseur, par exemple de nickel, préparé dans les réservoirs 16, munis d'agitateurs 61. Le catalyseur est véhiculé .par la pompe doseuse 15, à travers la conduite 14, dans la conduis
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te 10, par laquelle l'huile à traiter est aspirée hors du réci- pient 6 par la pompe 11. Cette dernière refoule l'huile addition- née du catalyseur, à travers la conduite 12, le surchauffeur 13 et la conduite 44, dans la première chambre 25, dans laquelle le mélange huile-catalyseur est mis en circulation en courant croisé.
La pompe 42 refoule le mélange, par la conduite 41, le réfrigérant à air 39 et la conduite 38, dans le mélangeur 29.
Dans celui-ci, le mélange précité est additionné d'hydrogène ga- zeux, amené,du réservoir 32 par les conduites 31 et 30, au mélan- geur 29, et dont la quantité est déterminée par l'appareil de mesure 33. Le réservoir 32 est alimenté, à travers les conduites 62, 37 et 34, au moyen de la pompe 35, qui aspire l'hydrogène ras- semblé à la partie supérieure de l'autoclave 23.
Dans le mélangeur 29, il y a donc admission d'hydrogène dans le mélange huile-catalyseur, ce qui entraine, entre ledit mélange et l'hydrogène, une réaction qui dépend ce la concentration en hydrogène, de la quantité de catalyseur, ainsi que de la tem- pérature et de la pression de l'hydrogène. De la première chambra le mélange réactif passe, en courant longitudinal, dans la deuxiè -me chambre, puis dans les autres chambres 25, dans lesquelles se développe l'hydrogénation. Dans chacune des chambres, le mé- lange est mis en circulation à courant croisé, ce qui permet d'ob -tenir une hydrogénation sélective.
L'hydrogène qui ne participe . pas à la réaction, se rassemble à la partie supérieure de l'auto clave 23.. La vitesse de l'admission d'huile dans l'autoclave, le nombre et la dimension des chambres, ainsi que la vitesse de circulation dans le courant croisé, sont déterminés de manière @ que chaque particule du produit à traiter soit également hydro; genee.
Le produit traité quitte l'autoclave 23 pax la conduite 4? et est amené par la pompe 47 et la conduite 48 à l'échangeur thermique''4, dans lequel s'effectue le ,refroidissement de l'huila hydrogénée, qui est alors recueillie dàns le réservoir 50. La
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pompe prélève l'huile hydrogénée de ce réservoir et la refoule à la demande dans l'un des filtres-presses 53, l'admission se faisant alternativement dans l'une ou l'autre presse 53 après rem -plissage de l'autre. Les filtres-presses sont munis de vis à commande hydraulique et servent à la récupération du catalyseur, qui est rassemblé dans le récipient 58 et mélangé avec l'huile non hydrogénée dans l'un des réservoirs 16.
Dans l'appareillage décrit, le produit à hydrogéner circule à courent longitudinal à travers l'autoclave, tandis que le traitement par l'hydrogène gazeux s'effectue à courant croisé.
La vitesse d'admission de l'huile à hydrogéner, la vitesse de circulation, ainsi que la proportion d'huile, de catalyseur et d'hydrogène, peuvent être réglées avec précision. De même, la vitesse d'admission et la pression de l'hydrogène, ainsi que la température de-réaction, sont soumises à un contrôle permanent et peuvent être réglées à volonté. Un autre avantage important de l'appareillage.décrit réside dans le fait que l'hydrogénation peut être effectuée en continu. On peut agir sur le degré d'hy- drogénation en admettant des quantités différentes d'hydrogène' , dans les diverses chambres. Toute l'opération peut être exécutée en un temps relativement court (30 minutes environ), ce qui éliminé tout risque de polymérisation.
REGULE.
L'invention a pour objet :
1.- Un procédé pour l'hydrogénation sélective d'huiles et de graisses végétales et animales non-saturées consistant fon- damentalement en ce que le produit à hydrogéner, mélangé à un catalyseur, est dirigé en courant longitudinal à travers un auto- clave, tandis que le traitement au gaz hydrogène est effectué simultanément en courant croisé.
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