BE570908A - - Google Patents

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BE570908A
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B22F9/26Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions using gaseous reductors

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La .présente invention concerne la   fabrication   de poudre métallique de cuivre présentant des caractéristiques physiques avantageuses et une grande pureté, à partir de solutions et de bouillies aqueuses qui contiennent des sels dissous de cuivre et d'au moins un des métaux nickel et cobalt. 



   Le procédé de la présente invention consiste à produire une poudre métallique de cuivre à partir de solutions et de bouillies aqueuses contenant des sels dissous de cuivre et d'au moins un des métaux du groupe consistant en- du nickel et du cobalt, en faisant réagir de telles solutions et bouillies dans un récipient réactionnel avec un gaz réducteur exempt de soufre, à une température élevée et sous une forte pression, de sorte que le cuivre contenu à   l'état dissous   est réduit et précipité à partir de la'solution sous forme de poudre métallique de cuivre.

   Ledit procédé est caractérisé par le fait qu'on conduit la réaction réductrice au cours.d'un cycle de stades de réduction dans lequel, après la pré-   oipitation   initiale de particules de métal de ouivre et avant le stade final du cycle, on fait réagir une charge de solution   fraîche   avec ledit gaz réducteur au cours d'un stade du cycle, en présence de particules métalliques précédemment   précpitées,   jusqu'à ce que la solution soit sensiblement débarrassée.du cuivre dissous, chaque stade du cycle comprenant l'agitation et le chauffage de la char- ge   dévolution   fraîche à une température comprise entre 90 C et la température à laquelle est conduite la réaction réductrice avant l'introduction du gaz ré- ducteur,

   jusqu'à ce que la dissolution des métaux du groupe consistant en le nickel et le cobalt précipités avec le cuivre au cours d'un stade de réduction précédent soit obtenue on fait réagir ladite solution avec un gaz réducteur exempt de soufre jusqu'à ce que la solution soit sensiblement débarrassée du cui- vre dissous, on évacue.

   du récipient réactionnel la solution qui a réagi et, au cours du stade final du cycle, on aohève la réaction de réduction avant 'la précipitation, à partir de la solution, d'un métal du groupe consistant'en le niokel et le cobalt, puis on sépare et récupère ensuite une poudre de cuivre de grande pureté provenant du stade final du cycle, 
On connaît des procédés qui sont en application industrielle, au moyen desquels certains-métaux sont précipités sous forme de particules métal- liques élémentaires à partir de solutions dans lesquelles ils sont présents sous forme de sels dissous, en faisant réagir   de.   telles solutions avec un gaz réduc- teur, tel que l'hydrogène ou l'oxyde de carbone, à une température élevée et sous une forte pression.

   Les poudres de métaux tels que le nickel, le cuivre et le cobalt, présentant des caractéristiques physiques avantageuses et possédant une grande pureté, sont maintenant obtenues à une échelle industrielle par de tels procédés.' 
Il se pose un problème pour la production d'une poudre de cuivre de grande pureté avec un rendement important à partir d'une solution contenant des sels dissous de cuivre et d'au moins un des métaux du groupe comprenant le nickel et le cobalt-. Les teneurs en ouivre contenues dans une telle solution   sont..ré-   duites et précipitées à partir de la solution d'une façon relativement rapide. 



  Si la solution ou bouillie de départ contient plus de 1,9 mole-gramme d'ammoniac libre par atome-gramme de cuivre dissous, plus des teneurs en nickel et cobalt, le nickel   et'le   cobalt ont tendance à être réduits et à précipiter à partir de la solution sous forme de poudre métallique, étant donné que la teneur en cuivre de la solution est réduite, ce qui contamine ainsi la pureté.de la poudre de cuivre désirée. On peut résoudre ce problème en conduisant la réaction de réduc- lion jusqu'à une teneur en cuivre dissous sûrement en excès par rapport à celle à laquelle les teneurs en nickel et cobalt ont tendance à précipiter. Toutefois, ce processus présente l'inconvénient important de former une solution résiduelle qui contient' des teneurs dissoutes de cuivre et d'un métal du groupe comprenant le nickel et le cobalt.

   La solution effluente provenant de l'opération de   réduc-   tion nécessite un traitement-séparé pour récupérer les teneurs métalliques dis- soutes. Le problème consistant en la présence de nickel et de cobalt dans la so- lution peut   également.être   résolu en conduisant la réaction de réduction dans 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 une solution ou bouillie dans laquelle il existe, au début de la   réaction,moins   de 1,9 mole-gramme d'ammoniac libre par atome-gramme de cuivre, plus le nickel et le cobalt.

   Toutefois, ce processus présente l'inconvénient important consis- tant à provoquer des conditions qui donnent-lieu à la corrosion rapide du réci- pient dans lequel est effectuée la réaction, même si ledit récipient est fabriqué en une matière résistant à la corrosion ou muni de celle-ci, telle que de l'acide inoxydable. En conséquence, il se pose un problème pour l'obtention d'un produit de cuivre sensiblement exempt de nickel ou de cobalt ou du nickel ou du cobalt sensiblement exempt de cuivre, à partir d'une solution ou d'une bouillie conte- nant un   métal   du groupe comprenant le nickel et le cobalt, en plus des teneurs en cuivre dissoutes. 



   La Demanderesse a découvert que le problème concernant la production   d'une   poudre de cuivre présentant les caractéristiques physiques   souhaitables   et de grande   pureté,,   à partir d'une solution aqueuse contenant des sels dissous de cuivre et   d'au   moins un des métaux consistant en du nickel et du cobalt,peut être résolu grâce à un processus étonnamment simple. 



   La production de métaux par réduction à l'aide d'un gaz à une   tempé-   rature élevée et sous une forte pression, à partir de solutions dans lesquelles. ces métaux sont présents, est habituellement conduite au cours d'un cycle de stades qui comprend un stade initial pendant lequel se forment des particules extrêmement finement divisées, suivi d'une série de stades de densification au cours de chacun desquels une solution   fraîche   est traitée et une quantité   supplé=   mentaire de métal se dépose sur des particules individuelles précédemment préci- pitées, dont la dimension augmente.

   Au cours du stade initial, le récipient de réaction est chargé à l'aide d'une solution qui contient, sous forme de sels dissous, du cuivre et au-moins un métal du groupe consistant en du nickel et du cobalt.On conduit la réaction de réduction dans des conditions qui favorisent la-formation et la précipitation de particules solides finement divisées sur lesquelles peut se déposer un métal à mesure que la réduction se poursuit. On conduit la réaction jusqu'à ce que sensiblement la totalité du cuivre dissous ait précipité à partir de la solution soumise au traitement. La solution est alors évacuée du récipient réactionnels sensiblement exempte de cuivre dissous, tandis que les particules de cuivre sont retenues dans le récipient réactionnel. 



   Chaque réaction réductrice suivante du cycle comporte le traitement d'une charge nouvelle de solution dans des conditions qui favorisent la réduction du cuivre dissous et sa précipitation à partir de la solutiono Le cuivre précipi- té se dépose et s'accumule sur les particules métalliques présentes dans le ré- cipient réactionnels en provenance de la réaction réductrice précédente.A la fin de chaque stade de réduction du cycle;

  , la charge de solution traitée, sensible- ment exempte de cuivre dissous, est évacuée du récipient réactionnel en laissant les particules métalliques de cuivre précipitées dans le récipient réactionnelo Le nombre de stades de réduction du cycle, ou le nombre de charges de solution traitées, est déterminé par la dimension désirée des particules métalliques ou jusqu'à ce que les particules soient devenues d'un nombre, d'une dimension et d'un poids tels qu'il soit difficile de les maintenir en suspension pendant la réaction de   réductiono   
Les teneurs en nickel et en cobalt dissoutes tendent à précipiter à partir de la solution lorsque la teneur en cuivre de la solution est épuisée, vers la fin de chaque stade de réduction du cycle.Jusqu'à présent,

   on a consi- déré qu'il était nécessaire   @.'achever   la réduction avant la précipitation du nickel ou du cobalt, afin d'obtenir du cuivre sensiblement exempt de ces impure- tés. 



   La Demanderesse a   constaté,   contrairement aux processus   admis,   que chaque stade de réduction du cycle peut être conduit jusqu'à ce que la solution soit sensiblement exempte de cuivre, c'est-à-dire que chaque charge de solution peut être réduite jusqu'à 0,1 gramme de cuivre par litre, ou moins. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Le nickel et le cobalt ont tendance à précipiter, à mesure que la réduction se poursuit, au-dessous de 10 grammes de cuivre par litre. Toutefois, les teneurs en nickel et en cobalt précipitées vers la fin d'un stade de réduction peuvent être dissoutes, et ainsi séparées des particules de cuivre précipitées, en chauffant la bouillie avec agitation, au cours du traitement d'une charge sui- vante de solution, pendant une période de temps suffisante pour dissoudre les teneurs en nickel et en cobalt précipitées avant d'introduire le gaz réducteur dans le récipient réactionnel.

   Cette succession de chauffage, de réduction et d'évacuation de solution débarrassée de teneurs en cuivre dissoutes, tout en retenant les particules de cuivre précipitées dans le récipient réactionnel, se poursuit jusqu'au dernier stade ou jusqu'au stade qui précède le dernier stade de réduction du cycle. La poudre de cuivre contenue dans le récipient réactionnel au début du dernier   stadu   de réduction contient du nickel et du cobalt précipités à la fin du stade de réduction précédent du cycle.

   On charge dans le récipient de réaction une solution fraîche contenant du cuivreet l'on chauffe la bouillie ainsi obtenue, avec agitation, pendant une période de temps suffisante pour dissoudre les métaux.précipités du groupe consistant en des teneurs en nickel et en cobalt.On charge alors le gaz réducteur dans le récipient réactionnel pour amorcer et maintenir la réaction de réduction. Toutefois, au cours de ce stade, la réaction réductrice se poursuit pendant une période de temps au moins suffisante pour réduire toutes particules à base d'oxyde ou d'hydroxyde de cuivre qui peuvent être présentes, mais, par précaution, inférieure à celle au cours de laquelle il se produirait une précipitation de nickel ou de cobalt.La solution et les particules de cuivre'sont alors évacuées du récipient réactionnel.

   On sépare'de la solution les particules de cuivre, on les lave et on les sèche. 



   On peut alors ramener la solution du stade final du cycle de réduction à un cycle suivant des stades de réduction, en vue-de la précipitation de teneurs de cuivre résiduelles. 



   Le cuivre contenu sous forme de sel dissous dans une solution ammoniacale peut être précipité sous forme de poudre de cuivre en faisant réagir la solution avec un gaz réducteur tel que de l'hydrogène ou de l'oxyde de carbone ou des mélanges de ces derniers, à une température supérieure à 90 C et sous une pression partielle de gaz   réducteur.supérieure   à une atmosphère. Une gamme de température préférée est celle comprise entre   120 C   et   270 C,   et une pression partielle de gaz réducteur est comprise entre 13 et 26 atmosphères. On peut avoir recours à des températures et à des pressions plus faibles ou supérieures.

   Dans ces conditions, la réaction réductrice se poursuit rapidement, et on peut avoir recours à des récipients réactionnels et à des appareils auxiliaires classiques en acier inoxydable. La Demanderesse a constaté que le cuivre dissous peut être réduit-et précipité à partir d'une solution ammoniacale dont le pH est compris entre celui obtenu par la présence dans la solution de 3,7 moles-gramme d'ammoniac par atome-gramme de cuivre dissous, plus le nickel et le cobalt et un pH¯de 1,5. 



   La présence d'ammoniac en quantité excédant 3,7 moles-gramme par atome-gramme de cuivre dissous, plus le nickel et le cobalt, diminue le taux de la réaction dans une mesure telle qu'elle ne constitue plus une opération économiquement pratique. On peut conduire la réaction réductrice à des pH inférieurs à   1,5,   mais   -la   bouillie serait fortement corrosive et un appareil coûteux résistant à la corrosion   sous   une forte pression serait nécessaire. 



   Le procédé amélioré de la présente invention est conduit dans des conditions connues de température, de pression partielle, de gaz réducteur et de pression totale, grâce auxquelles on obtient un taux de réduction satisfaisant. 



   Le procédé ne dépend pas de la source du cuivre qui est présent dans la solution ou bouillie soumise au traitement. Le cuivre est obtenu à une échelle industrielle par le traitement de sulfure ou de minerais et de concentrés oxydés, à partir de métaux secondaires ou déchets.de métaux, de résidus contenant des métaux et analogues, par lessivage de la matière contenant le métal à l'aide d'une solution de lessivage appropriée. On applique couramment des solutions de lessivage 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 acides et basiques aqueuses à base de carbonates et de sulfates bien qu'on 1 connaisse d'autres solutions appropriées auxquelles on peut avoir recours.

   On envisage d'appliquer le présent procédé au traitement de solutions aqueuses dans lesquelles les métaux dissous sont présents sous forme de carbonates ou de sulfa- tes, lesdites solutions étant les plus courantes dans la précipitation à une échelle industrielle de métaux à partir d'une solution, par réaction avec un gaz réducteur, à une température élevéeetsous une forte pression. Toutefois, il est évident que le présent perfectionnement est applicable au traitement d'autres solutions qui se prêtent au traitement à   l'aide   d'un gaz réducteur en vue de la précipitation de teneurs en cuivre.. Le nombre de stades de réduction d'un cycle est également déterminé par la dimension désirée des particules de cuivre. 



   Les exemples suivants sont donnés à titre illustratif du fonctionne- ment du procédé de   l'invention.   L'expression "ammoniac'libre" utilisée dans ces exemples indique la quantité déterminée par titration au pH naturel du sulfate présent dans la solution. Le cuivre, le nickel et le cobalt étaient présents sous forme de sulfates dans les solutions soumises au traitement. 



    Exemple 1 -    
Dans le processus appliqué dans cet exemple, on fait réagir des charges fraîches de solution avec un gaz réducteur,. au cours d'un cycle de stades de réduction, jusqu'à ce qu'on obtienne des particules de cuivre présentant   la   dimension et la densité désirées. 



   Chaque solution contient 63,7 grammes par litre de cuivre, 3,2 gramme. par litre de nickel, 2,4 moles-gramme d'ammoniac libre par atome-gramme de cuivre plus nickel., On conduit les réactions réductrices à une température de   190 C   sous une pression partielle d'hydrogène de 20 atmosphères et sous une pression totale de 33 atmosphèreso Chaque stade de réduction du cycle est conduit de façon à obtenir une solution sensiblement exempte de cuivre. Les résultats obtenus sont représentés dans le Tableau 1. 



   TABLEAU 1 
 EMI4.1 
 
<tb> Métal <SEP> Solution
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Durée <SEP> de <SEP> produit <SEP> stérile
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Densification <SEP> réduction <SEP> Cuivre <SEP> Nickel <SEP> Cuivre <SEP> PH
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Numéro <SEP> minutes <SEP> % <SEP> % <SEP> g/l
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 1 <SEP> 46 <SEP> 3,12 <SEP> 1,0 <SEP> 7,2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> 54 <SEP> 2,34 <SEP> 0,1 <SEP> 7,2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 3 <SEP> 41 <SEP> 2904 <SEP> 0,1 <SEP> 7,2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 4 <SEP> 34 <SEP> 97,1 <SEP> 2909 <SEP> néant <SEP> 7,4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 5 <SEP> 28 <SEP> 2,39 <SEP> 0,2 <SEP> 793
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 6 <SEP> 23 <SEP> 2,53 <SEP> 0,1 <SEP> 7,4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 7 <SEP> 9 <SEP> 97,0 <SEP> 2,17 <SEP> 0,3 <SEP> 7,

   <SEP> 3 <SEP> 
<tb> 
 
La densité apparente des particules provenant du stade final de densification est de 2,43 et la dimension des particules est comprise pour   0,5%   entre   0,061   mm et   0043   mm, et pour 98,7 % elle est inférieure à   0,043   mmo La poudre de cuivre ne répond pas aux normes du commerce en raison de la teneur élevée en nickel. 



  Exemple 2 - 
On conduit un cycle de réactions de réduction sur une série de   charge:   de solution contenant 64 grammes de cuivre par litre, 3,9 grammes de nickel par litre, 2,3 moles-gramme d'ammoniac libre par atome-gramme de cuivre plus nickel. 



  On conduit les réactions réductrices à 190 C. sous une pression partielle d'hy- drogène de 20 atmosphères et sous une pression totale de 33   atmosphèreso   On arrête chaque réaction avant que ne commence la précipitation du nickelé Les résultats obtenus sont représentés sur le tableau 20 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 TABLEAU 2 
 EMI5.1 
 
<tb> Solution
<tb> 
<tb> stérile
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Densification <SEP> Durée <SEP> Cuivre <SEP> Nickel <SEP> Cuivre <SEP> pH
<tb> 
<tb> 
<tb> Numéro <SEP> minutes <SEP> % <SEP> % <SEP> gl
<tb> 
 
 EMI5.2 
 ------------- 
 EMI5.3 
 
<tb> 1 <SEP> 60 <SEP> 99,1 <SEP> 0,01 <SEP> 10,8 <SEP> 6,6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> 80 <SEP> 99,1 <SEP> 0,006 <SEP> 17,1 <SEP> 6,6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 3 <SEP> 61 <SEP> 99,1 <SEP> 0,01 <SEP> 18, <SEP> 6 <SEP> 6,

   <SEP> 6 <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 4 <SEP> ' <SEP> 67 <SEP> 99,1 <SEP> 0,005 <SEP> 18,3 <SEP> 6,6
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 5 <SEP> 65 <SEP> 98,9 <SEP> 0,005 <SEP> 17,0 <SEP> 6,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 6 <SEP> 65 <SEP> 97,8 <SEP> 0,005 <SEP> 20,2 <SEP> 6,5
<tb> 
 
Les particules de cuivre provenant du stade de densification final présentent une densité apparente de 2,64 et la dimension des particules est comprise, pour 6,1   %,   entre   0,147   mm et 0,104 mm, pour 30,1 % entre 0,104 et 0,074 mm, pour 4,2 % entre 0,074 et 0,061 mm, pour 21,3 % entre   0,061   et 0,043 mm, et pour   38,3   %, elle est inférieure à   0,043   mm. 



   La poudre de cuivre répond aux normes du commerce en ce qui concerne la teneur en nickel. La solution effluente provenant des réactions réductrices est traitée séparément envue de récupérer les teneurs dissoutes de cuivre ét de nickel, Exemple 3 - 
On traite une solution contenant 63,3 grammes par litre de cuivre, 3,8'grammes par litre de nickel et 2,3 moles-gramme d'ammoniac libre par atome- gramme de cuivre plus nickel dissous, par le procédé amélioré de la présente invention, au cours d'un cycle de stades de réduction. Les réactions réductrices sont conduites à une température de 190 C, sous une pression partielle d'hydrogène de 20 atmosphères.et sous une pression totale de 33 atmosphères.

   On agite la solution fraîche chargée dans le récipient réactionnel au cours de chaque stade de réduction après traitement de la première charge, à une température de 190 C pendant 5 minutes, avant d'amorcer la réaction réductrice, en introduisant le courant d'hydrogène gazeux. Le stade de réduction final du cycle fût arrêté avant que la précipitation du nickel se soit produite. Le Tableau 3 représente les résultats obtenus par ce processus. 



   TABLEAU 3 
 EMI5.4 
 
<tb> Solution
<tb> 
<tb> stérile
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Densification <SEP> -Durée <SEP> cuivre <SEP> Nickel <SEP> Cuivre <SEP> pH
<tb> 
<tb> Numéro <SEP> minutes <SEP> % <SEP> % <SEP> g/l
<tb> 
 
 EMI5.5 
 ---------. --------- ------------------------ 
 EMI5.6 
 
<tb> 1 <SEP> 30 <SEP> 0,1 <SEP> 7,0
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> 53 <SEP> 96,6 <SEP> 2,52 <SEP> 0,2 <SEP> 6,9
<tb> 
<tb> 
<tb> 3 <SEP> 40 <SEP> 97, <SEP> 6 <SEP> 1,40 <SEP> 0,2 <SEP> 6,9
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 4 <SEP> 33 <SEP> 98,4 <SEP> 0,76 <SEP> 0,1 <SEP> 7,0
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 5 <SEP> 31 <SEP> 98,8 <SEP> 0,41 <SEP> 0,2 <SEP> 7,0
<tb> 
<tb> 
<tb> 6 <SEP> 31 <SEP> 98,9 <SEP> 0,23 <SEP> 0,1 <SEP> 6,9
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 7 <SEP> 37 <SEP> 99,1 <SEP> 0,02 <SEP> 19,9 <SEP> 6,

  8
<tb> 
 
 EMI5.7 
 La solution évacuée à partir du stade de densification ? 7 est recyclée à titre de solution de charge au stade de réduction initial d'un cycle de réduction suivant. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



   Les particules de cuivre provenant du stade de densification final présentent une densité apparente de 2,24, et la dimension des particules est comprise, pour   1 %   entre 0,147 at   0,104   mm, pour   16 %   entre   0,104   et   0,074   mm, pour 1,9 % entre 0,074 et   0,061   mm, pour 25 % entre 0,061 mm et   0,043   mm, et pow 
66,3 %, elle est inférieure à   0,043   mm. 



   Au moment du réglage de la teneur en ammoniac de la solution, avant de la soumettre à la réaction réductrice, il peut se produire une précipitation de. sels de cuivre basiques qui, avec la solution, forme une bouillie.Au cours de la réaction réductrice, ces sels de cuivre basiques précipités sont réduits à l'état de poudre de cuivre,   Exemple 4 -    
On a constaté qu'au cours du traitement d'une solution aqueuse con- tenant des sels dissous de cuivre et de cobalt, le cobalt précipite également à partir de la solution à mesure qu'elle est appauvrie en cuivre dissous, vers la fin de chaque stade de réduction.

   Une bouillie est formée par des sels de cui- vre basiques et la solution contient   61,4   grammes par litre de cuivre, 8,9   grammi   par litre.de cobalt, et 2 moles-gramme d'ammoniac libre par atome-gramme de cuiv et de cobalt dissous. On fait réagir des charges de cette bouillie, au cours d'u cycle de stades de réduction, dans un récipient réactionnel à une température de   200 C=   sous une pression partielle d'hydrogène de 20 atmosphères. Le cycle de réduction consiste en deux densifications. La première densification se poursuit jusqu'à ce qu'une partie du cobalt ait été précipitée à partir de la solution sous forme métallique, avec la poudre de cuivre réduite.

   On agite la seconde charge de bouillie avec la poudre mixte de cuivre et de cobalt pendant 60 minute à 200 C pour dissoudre le cobalt avant de commencer la seconde réaction   réductri   ce. La seconde réaction réductrice est achevée avant que la précipitation du cobalt se soit produite. On évacue le contenu du récipient réactionnel à la fin du second stade de réduction. On sépare de la solution la poudre de cuivre, on la lave et oh la sèche. On recycle la solution provenant du second stade de réduction dap.s un cycle suivant de stades de réduction, en vue de récupérer des teneurs de cuivre dissoutes; Le Tableau 4 représente les résultats obtenus par ce processus. 



   TABLEAU 4 
 EMI6.1 
 
<tb> solution <SEP> Solution
<tb> @ <SEP> .stérile
<tb> 
<tb> Densification <SEP> Durée <SEP> Cuivre <SEP> Cobalt <SEP> Cuivre <SEP> Cobalt <SEP> pH
<tb> Numéro <SEP> minutes <SEP> % <SEP> % <SEP> g/1 <SEP> g/l
<tb> 
<tb> Dl <SEP> 120 <SEP> 93,9 <SEP> 4,05 <SEP> traces <SEP> 6,0 <SEP> 7,8
<tb> D2 <SEP> 50 <SEP> 98,4 <SEP> 0,076 <SEP> 23, <SEP> 8 <SEP> 10,7 <SEP> 6,5
<tb> 
 
Les Tableaux 3 et 4 ci-dessus montrent que la réaction réductrice peut être conduite, à l'exception du stade de réduction final du cycle, jusqu'à ce que la solution soit sensiblement complètement dépourvue de teneurs en cuivre dissoutes, sans affecter nuisiblement la pureté de la poudre de.cuivre finale. 



  Le succès du,perfectionnement ne dépend pas des conditions dans   lesquélles   les réactions réductrices sont conduites ou de la température de la bouillie pendant le   chauffage 1 et   l'agitation avant l'amorçage des réactions réductrices. Le taux de dissolution des teneurs en nickel et en cobalt progresse rapidement lorsque le stade de phauffage est conduit à des températures supérieures à 100 C   enviroi   Toutefois, étant donné que la réaction réductrice est habituellement conduite à des températures comprises entre 120  et 270 C, le chauffage ou digestion préliminaire peut être conduit simultanément avec le chauffage de la   bouillie   à la température de réduction désirée, et, si nécessaire,

   on peut poursuivre le chauffage pendant plusieurs minutes après avoir atteint cette température, pour assurer une dissolution au moins sensiblement complète des teneurs en nickel et 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 en cobalt précipitées.

Claims (1)

  1. Le procédé amélioré de la présente invention possède plusieurs avantages importants. Tout d'abord, la poudre de cuivre peut être obtenue sensi- blement exempte d'impuretés à base de nickel et de cobalt, à-partir d'une solu- tion ou bouillie aqueuse contenant des teneurs dissoutes d'au moins un des métaux du groupe comprenant le nickel et le cobalt, en plus des teneurs en cuivre. De plus, la réaction réductrice àu moyen de laquelle la:poudre de cuivre précipite à partir de la solution est sensiblement dépourvue de teneurs en cuivre dissoutes, ce qui fournit ainsi une solution effluente qui est dans un état idéal en vue de la récupération des teneurs en nickel et en cobalt dissoutes, sensiblement exemptes de contamination par le cuivre.
    Naturellement, là solution provenant dû stade de réduction final du cycle, dont la teneur en cuivre est relativement élevée,peut être traitée en dehors du procédé, en vue de récupérer les teneurs en cuivre, en nickel et en cobalt dissoutes. Toutefois, il est préférable de la . recycler dans un stade de réduction d'un cycle suivant pour récupérer les teneurs en cuivre dissoutes et obtenir une 'solution effluente qui peut être traitée en vue de récupérer les teneurs en nickel et en cobalt dissoutes sensiblement exemptes de contamination par le cuivre. r RESUME.
    Procédé de fabrication de poudre de cuivre à partir de solutions et de bouillies aqueuses qui contiennent des sels dissous de cuivre et d'au moins un des métaux du groupe consistant en du nickel et du cobalt, en faisant réagir ces solutions et bouillies dans un récipient réactionnel avec un gaz réducteur exempt de soufre, à une température élevée et sous une forte pression, les teneurs en cuivre dissoutes étant ainsi réduites et précipitant à partir de la solution sous forme de poudre de cuivre, ledit procédé étant caractérisé par les points suivants, séparément ou en combinaisons : 1.
    On conduit la réaction réductrice au cours d'un cycle de stades réducteurs dans le-quel, après la précipitation initiale de particules de métal de cuivre et avant le stade final du cycle, on fait réagir une charge de solution fraîche avec ledit gaz réducteur au cours d'un stade de cycle en présence de particules métalliques précédemment précipitées, jusqu'à ce@que la solution soit sensiblement débarrassée du cuivre dissous, chaque stade du cycle comprenant l'agitation et le chauffage de la charge de solution fraîche à une température comprise entre 90 C et la température à laquelle est conduite la réaction réduc- trice avant l'introduction du gaz réducteur,
    jusqu'à ce que la dissolution des métaux du groupe consistant en le nickel et le cobalt précipités avec le cuivre au-cours d'un stade de réduction précédent soit obtenue, on fait réagir ladite solution avec un gaz réducteur exempt de soufre jusqu'à ce que la solution soit sensiblement débarrassée du cuivre dissous, on évacue du récipient réactionnel la solution qui a réagi et, au cours du stade final du cycle, on achève la réaction de réduction avant la précipitation, à partir de la solution, d'un métal du groupe consistant en le nickel et le cobalt, puis-on sépare et récupère ensui- te une poudre de cuivre de grande pureté provenant dûstade final du cycle.
    2. On fait passer une partie au moins de la solution qui a réagi, provenant du stade final d'un cycle de réactions réductrices, dans un stade de réduction d'un cycle suivant de réactions réductrices, en vue de faire précipi- ter le cuivre dissous qu'elle contient.
    3. La solution fraîche soumise à la réaction réductrice contient au moins 1,9 mole-gramme d'ammoniac libre par atome-gramme de cuivre plus le nickel et le cobalt.
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