BE578765A - - Google Patents

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BE578765A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/01Hydrogen peroxide
    • C01B15/022Preparation from organic compounds
    • C01B15/023Preparation from organic compounds by the alkyl-anthraquinone process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    .PROCEDE     POUR.LA   FABRICATION DE PEROXYDE   D'HYDROGENE"   
On sait que l'on fabrique du peroxyde d'hydrogène se- lon le procédé dénommé à l'anthraquinone. En ce cas, on hydrogène d'abord une anthraquinone, qui peut aussi être substituée, éven- tuellement en mélange avec l'hydroanthraquinone correspondante, en solution organique, avec de l'hydrogène, et en présence d'un catalyseur. La solution ainsi obtenue est alors traitée avec de l'air ou de l'oxygène. On traite la solution oxydée avec de l'eau, le peroxyde formé passant en phase aqueuse. La solution retourne alors en circuit à la phase d'hydrogénation. 



   Comme catalyseurs   d'hydrogénation,   on utilise dans le cas de ce procédé avec de bons résultats, des métaux du groupe platine sur des substances porteuses de nature différente, par 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 exemple sur de l'oxyde d'aluminium. 



   Outre l'hydrogénation et l'oxydation, il se passe dif- férentes réactions secondaires, indésirables. Les anthraquinones sont décomposées, de telle sorte qu'elles ne peuvent plus agir comme agents de réaction. Après. un certain temps, il est nécessai- re d'éliminer les produits secondaires de la solution de travail ou de régénérer cette dernière d'une antre manière. 



   Or, on a trouvé avec surprise que les rendements lors de la fabrication de peroxyde d'hydrogène peuvent être augmentés et les réactions secondaires évitées si, lors de la phase d'hydro- génation, on fait passer la solution de travail par le catalyseur d'hydrogénation fixe à une vitesse telle que passent chaque minute par m2 de section de catalyseur, de 200 à 2000 litres de la solu- tion de travail. En ceci, il convient d'utiliser un catalyseur dont la granulométrie va de   0,15 à   5 mm. 



   La température d'hydrogénation peut être maintenue dans les limites habituelles, par exemple entre l'ambiance et 100  environ. En général, il convient de procéder à l'hydrogénation à des températures assez basses. 



   Comme catalyseurs dans le sens de l'invention, viennent en considération les métaux du Sème groupe du système périodique, qui peuvent être utilisés sous forme poreuse, par exemple du nickel de   Raney,   ou sur des substances porteuses, par exemple du palladium sur de l'oxyde d'aluminium. Comme substances porteuses pour les catalyseurs, viennent encore en considération du carbone, des car- bonates alcalino-terreux, des carbures, des oxydes, des silicates et d'autres corps analogues. 



   Le tableau ci-après montre l'effet de la vitesse de 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 passage. Les valeurs dans la deuxième colonne représentent les mol-gr de peroxyde d'hydrogène, qui sont produites en une heure par un litre du catalyseur, lorsque la solution de travail est amenée à des vitesses différentes sur le catalyseur. Comme cata- lyseur, on a utilisé dans ce cas de l'oxyde d'aluminium imprégné de 1 % de palladium.

   Comme solution de travail, on a utilisé une solution de 35   %   de   2-étbylanthraquinone   et de   65 %   de tétrahydro- éthylanthraquinone dans un mélange de 60 volumes en % de   diméthyl-   naphtaline et de 40 volumes   en %   de   trioctylphosphate.   Un litre de la snlution contenait 105 gr du mélange d'anthraquinone. 
 EMI3.1 
 
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  Vitesse <SEP> de <SEP> passage <SEP> @ <SEP> Rendements
<tb> 
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<tb> en <SEP> lit/min/m2 <SEP> mol-gr <SEP> H202/litre <SEP> catalyseur
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<tb> 0 <SEP> 0
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<tb> 16 <SEP> 0,45
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<tb> 100 <SEP> 0,5
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<tb> 140 <SEP> 0,5
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<tb> 225 <SEP> 0,9
<tb> 
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<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 540 <SEP> : <SEP> 1,0
<tb> 
 
 EMI3.2 
 1050 : Ir, 01% 
 EMI3.3 
 
<tb> 2150 <SEP> : <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> 
<tb> 
 
Ces chiffres montrent clairement que l'on obtient les meilleurs rendements pour des vitesses déterminées de passage, si- tuées entre 200 et   200citres.   



   On a encore trouvé que l'on peut obtenir un résultat particulièrement bon suivant le procédé de l'invention lorsque la pression d'hydrogène se trouve entre I et 25 atm. 



  Exemple : 
Une solution de travail, telle qu'elle est caractérisée ci-avant dans la description, est amenée sur un catalyseur, consti- 

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 tué par du palladium métallique sur de l'oxyde d'aluminium, pos- sédant une granulométrie moyenne de 0,8 mm. La pression d'hydro- gène comporte 2   atm.   La vitesse de passage est choisie de façon que passent par minute 1200 lit/m2 de section de catalyseur. La solution de travail est conduite en circuit, c'est-à-dire que cha- que fois 8   %   environ de la solution sont retires et remplacés par une solution fraîche. Après 1152 heures de travail, la perte en   anthraquinone   active est inférieure à I %- Pendant le même temps, on obtient 370 kg de H202 par oxydation de la solution de travail et lavage à l'eau. 



   REVENDICATIONS 
 EMI4.1 
 -----==================== 
I) Procédé pour la fabrication de peroxyde   d'hydrogène   par   hydrogénation   d'une solution d'une anthraquinone ou d'une   an-   thraquinone alcoylée en présence d'un métal du 8ème groupe du sys- tème périodique, par oxydation de la solution de travail hydrogé- née de cette manière, par élimination par lavage du peroxyde d'hy- drogène formé avec de l'eau, et par retour de la solutien de tra- vail dans la phase d'hydrogénation, sous utilisation d'un cataly- seur fixe, caractérisé par le fait que la solution de travail est mise en circulation par le catalyseur   à   une vitesse de 200 à 2000   lit/min/m2   de section de catalyseur.

Claims (1)

  1. 2) ,procédé suivant la revendication I, caractérisé par le fait que l'on travaille avec une pression d'hydrogène comprise en- tre I et 25 atm.
    Liège, le 15 mai 1959 EMI4.2 Par Pr. DEUTSCHE GOID-UAID SIIrI33R-SCIi3IDAPIST'L'GT VORMALS ROESSLER
BE578765D BE578765A (fr)

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