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Préparation d'alumines amorphes.
La présente invention se rapporte à la production d'alumi- nes amorphes de pureté et stabilité exceptionnelles. Ces alumi- nes conviennent comme matière de support pour des catalyseurs, plus particulièrement des catalyseurs utilisés dans l'industrie du raffinage du pétrole. Le terme "alumines" est supposé com- prendre à la fois les oxydes d'aluminium et les hydroxydes d'aluminium.
Les alumines trouvent, une utilisation dans l'industrie chi- mique, principalement dans l'élaboration et le raffinage du pétrole, en tant que catalyseur ou support de catalyseur. Pour les applications catalytiques il est important non seulement d'avoir la matière dans le plus grand état de purete mais, en ce qui a trait à l'activité catalytique, sous la forme la plus dé- finie et la plus reproductible possible. Une telle exigence ne
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se limite pas seulement à la forme et à la dimension des parti- cules dans lesquelles le catalyseur ou support doit être utilisé, mais s'applique également à sa modification par un choix correct de laquelle une conduite connue du processus catalytique est rendue possible ou améliorée.
Par conséquent il se recommande dans la production d'une alumine pure que la forme et la compo- sition du produit en ce qui a trait à la modification résultante de l'oxyde ou hydroxyde ne soient pas laissées plus ou moins au hasard, et que, par des conditions de production définies, on obtienne de manière reproductible des produits finaux ayant une uniformité aussi grande que possible.
Conformément à la présente invention, un procédé de prépa- ration d'une alumine amorphe consiste à soumettre un alcoolate d'aluminium pur à une hydrolyse au moyen d'eau de pureté élevée à laquelle on a conféré une légère acidité par l'adjonction dans celle-ci d'un additif qui est exempt de métal et qui n'est que faiblement dissocié, le milieu d'hydrolyse étant substantiel- lement exempt d'ions métalliques et d'anions nuisibles tels que chlorure, sulfate.
Dans une forme préférée de l'invention l'additif peut avantageusement consister en de l'anhydride carbonique ou en de l'eau oxygénée.
On doit employer des alcoolates d'un haut degré de pureté si l'on désire obtenir une alumine amorphe pure. Une méthode commode assurant le degré de pureté requis est de préparer l'al- coolate à partir d'aluminium aussi pur que possible et d'alcool absolu distillé le plus pur, la réaction et les distillations multiples étant effectuées dans un appareillage d'argent.
De même on emploie de préférence une eau ayant un degré de pureté aussi grand que possible. On arrive avantageusement à ce résultat par une distillation triple dans un appareil comprenant un condenseur d'argent et en entreposant l'eau distillée dans un
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récipient d'entreposage fermé fabriqué en polyéthylène.
Bien que la présence dans le milieu d'hydrolyse d'une quantité aussi petite que 3% d'eau oxygénée exerce un effet sig- nificatif en causant la persistance de l'alumine amorphe, on préfère utiliser des concentrations d'eau oxygénée de plus de 6%. La stabilité du produit amorphe est telle que ce n'est que lorsqu'on le chauffe au rouge (envircn 700 C) que l'on constate une entité cristalline détectable par les rayons X.
On préfère soumettre l'hydrolysant à une période de mûris- sement relativement courte, par exemple de l'ordre de deux heu- res environ. Une augmentation de la période de mûrissement jus- qu'à cinq jours conduit à la formation d'alumine éta à une tem- pérature d'environ 100 C plus basse.
Lorsqu'on préfère exécuter l'hydrolyse avec 3% d'eau oxy- génée, on peut alors effectuer avantageusement l'hydrolyse à 0 C ou vers 0 C dans des conditions telles que l'alumine amor- phe persistera jusqu'à 700 C lors d'un chauffage ultérieur. Avec des concentrations d'eau oxygénée à partir de 6%, on constate qu'une température d'hydrolyse de 22 C convient bien.
Quoique la différence présentée par l'addition de l'alcoo- late au milieu d'hydrolyse sous la forme liquide ou pulvérulente ne soit que marginale, l'utilisation de la forme liquide conduit à de l'alumine amorphe persistant à une température légèrement supérieure.
Dans l'ensemble on a les meilleures conditions opératoires lorsque l'hydrolyse est effectuée en présence de 6% ou davantage d'eau oxygénée à une température de 0 C et lorsque la période de mûrissement est relativement courte.
De même l'hydrolyse d'un alcoolate d'aluminium en utilisant de l'eau de grande pureté qui est saturée avec de l'anhydride carbonique conduit à la formation d'un alumine amorphe de grande stabilité, qui persiste sur une période de mûrissement s'éten-
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dant jusqu'à 20 jours.
Dans la gamme tout au moins de 0 C à 22 C, en utilisant de l'anhydride carbonique comme additif, la température à laquelle l'hydrolyse est effectuée n'exerce pas d'influence importante.
De même, pour une période de mûrissement allant jusqu'au moins 5 jours, l'alumine amorphe persiste indépendamment de l'étendue précise du mûrissement.
On se propose maintenant de décrire plus particulièrement l'invention en se rapportant à l'hydrolyse d'un alcoolate typi- que, à savoir l'éthylate d'aluminium, en la présence : (i) d'eau oxygénée (ii) d'anhydride carbonique.
Dans les tableaux qui suivent on utilise les abréviations suivantes : Bö = boehmite, (Bö) = peu de hcehmite By = bayerite, (By) = peu de bayerite, ((BY))d = noircissement diffus à l'endroit où plus tard se produit la forte double raie du trioxyde d'aluminium. am = amorphe am-(1,40) = cristallogramme Debye noirci diffus, avec une raie diffuse faible correspondant à d=1,40 am- (éta) = cristallogramme Debye noirci diffus plus deux raies diffuses faibles correspondant à d=1,40 et d=1,99.
(éta) = les raies d=1,40 et d=1,99 sont plus fortement noircies. éta-(théta) = intensité et largeur considérables de la raie éta à d = 2,80. Ceci indique un commencement de formation d'Ai2O3 thêta.
(thêta) = forte formation de AL2O3 thêta
Il est entendu que les alumines alpha, éta et thêta auxquel- les on se réfère ont chacune la signification attribuée dans Stumpf. H.C. et coll., Industrial and Engineering Chemistry, 1950, Vol.42, p.1398.
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(I) Eau oxygénée.
La stabilité de l'alumine amorphe ressort immédiatement du tableau A :
Tableau A.
EMI5.1
<tb>
22 C <SEP> 2 <SEP> heures <SEP> 12 <SEP> heures <SEP> 5 <SEP> jours <SEP> 20 <SEP> jours <SEP> 60 <SEP> jours
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> H2O <SEP> Bö+((By))d <SEP> B+(By) <SEP> By+(Bô) <SEP> By+(Bo) <SEP> By
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<tb> H2O2 <SEP> 3% <SEP> am <SEP> am <SEP> am+(Bö) <SEP> am+(Bö) <SEP> am+(Bö)
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<tb> H2O2 <SEP> 6% <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> .
<SEP> am <SEP>
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<tb> H2O2 <SEP> 10% <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am
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<tb> H2O2 <SEP> 15% <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am
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<tb> H2O2 <SEP> 20% <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am
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<tb> H2O2 <SEP> 25% <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am
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<tb>
<tb>
<tb> H202 <SEP> 30% <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am
<tb>
En vue d'étudier les conditions dans lesquelles l'alumine amorphe stable est produite, on effectue l'hydrolyse de l'éthy- late d'aluminium avec différentes concentrations de H2O2, à dif- férentes températures, avec des temps de mûrissement différents et avec des méthodes différentes d'introduction d'éthylate d'a- luminium dans le milieu d'hydrolyse.
A titre d'explication géné.rale, les produits actuellement obtenus sont soumis à une série de chauffages au cours desquels les produits considérés sont chauffés jusqu'à 400 C à partir de la température ordinaire en une heure et ensuite maintenus pen- dant une heure à 400 C, une heure à 450 C, une heure à 500 C, et ainsi de suite (avec un accroissement étagé de température de 50 C par heure) jusqu'à une température maxima de 1100 C.
L'influence de la concentration d'eau oxygénée est mise en évidence dans le tableau B. Pour obtenir ces résultats on ajoute l'éthylate d'aluminium à l'état pulvérulent dans quatre milieux d'hydrolyse différents, le premier étant seulement de l'eau et les trois autres comportant des concentrations différentes d'eau
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oxygénée. Chaque hydrolyse est effectuée à 22 C et elle s'étend sur une période de deux heures. Après séchage sur du pentoxyde de phosphore dans un dessicateur à vide, on chauffe les divers pro- duits comme indiqué au tableau B.
Tableau B.
EMI6.1
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0% <SEP> 3 <SEP> 6% <SEP> 30%
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<tb> 400 <SEP> (éta) <SEP> (éta) <SEP> am <SEP> am
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<tb> 450 <SEP> (éta) <SEP> (éta) <SEP> am <SEP> am-(1.40)
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<tb> 500 <SEP> (éta) <SEP> (éta) <SEP> am-(1.40) <SEP> am- <SEP> (éta)
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<tb> 550 <SEP> éta <SEP> (éta) <SEP> am-(éta) <SEP> am-(éta)
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<tb> 6000 <SEP> éta <SEP> éta <SEP> am-(éta) <SEP> am-(éta)
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<tb> 950 <SEP> éta-(thta) <SEP> éta-(thêta) <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 1000 <SEP> (thêta) <SEP> (thêta) <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 1050 <SEP> (théta)+alpha <SEP> (thêta)+alpha <SEP> éta+alpha <SEP> éta+alpha
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<tb>
<tb>
<tb> 1100 <SEP> alpha <SEP> alpha <SEP> alpha <SEP> alpha
<tb>
On voit qu'aux concentrations de 6% et plus d'eau oxygénée l'alumine amorphe persiste jusqu'à 700 C.
L'influence de la période de mûrissement se déduit du tableau C.
Tableau C.
EMI6.2
<tb>
2 <SEP> heures <SEP> 5 <SEP> jours
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<tb> 4000 <SEP> am <SEP> am
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<tb> 450 <SEP> am-(1.40) <SEP> am-(1.40)
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<tb> 500 <SEP> am-(éta) <SEP> am-(éta)
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<tb> 5500 <SEP> am-(éta) <SEP> am-(éta)
<tb>
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EMI7.1
<tb> 2 <SEP> heures <SEP> 5 <SEP> jours
<tb>
<tb> 600 <SEP> am- <SEP> (éta) <SEP> am-(éta)
<tb>
<tb> 650 <SEP> aam-(éta) <SEP> éta
<tb>
<tb> 7000 <SEP> am-(éta) <SEP> éta
<tb>
<tb> 7500 <SEP> éta <SEP> éta
<tb>
<tb> 8000 <SEP> éta <SEP> éta
<tb>
<tb> 8500 <SEP> éta <SEP> éta
<tb>
<tb> 900 <SEP> éta <SEP> éta
<tb>
<tb> 9500 <SEP> éta <SEP> éta
<tb>
<tb> 1000 <SEP> éta <SEP> éta
<tb>
<tb> 1050 <SEP> éta+alpha <SEP> (théta)+alpha
<tb>
<tb> 1100 <SEP> alpha <SEP> alpha
<tb>
Pour obtenir ces résultats,
on introduit l'éthylate d'alu- minium en poudre dans le milieu d'hydrolyse contenant 30% d'eau oxygénée, on hydrolyse à 22 C et l'on sèche ensuite les produits sur du pentoxyde de phosphore dans un dessicateur à vide. On voit que le produit amorphe persiste plus longtemps quand la période de mûrissement n'est seulement que de deux heures, ce qui fait ressortir l'intérêt de l'utilisation d'une courte péri- ode de mûrissement.
L'influence de la température d'hydrolyse vis-à-vis de diverses concentrations d'eau oxygénée ressort du tableau D pour lequel l'éthylate d'aluminium sous forme pulvérulente est intro- duit dans des solutions d'eau oxygénée à 3 et 30%, avec mûris- sement pendant deux heures respectivement à 0 C et à 22 C, les produits étant ensuite séchés sur du pentoxyde de phosphore.
On voit que la température d'hydrolyse constitue un facteur important concernant la stabilité du produit amorphe: Ainsi, avec l'emploi de 3% de H2O2, il est nettement avantageux d'effectuer l'hydrolyse à 0 C. Le produit amorphe persiste jusqu'à environ 700 C.
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Tableau D.
EMI8.1
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22 C <SEP> 0 C
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 30% <SEP> H202 <SEP> 3% <SEP> H202 <SEP> 30% <SEP> H2O2 <SEP> 3% <SEP> H202
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<tb>
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<tb> 4000 <SEP> am <SEP> (éta) <SEP> am <SEP> am
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<tb> 4500 <SEP> am-(1.40) <SEP> (éta) <SEP> am <SEP> am
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<tb> 500 <SEP> am-(éta) <SEP> (éta) <SEP> am <SEP> am
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<tb> 550 <SEP> am-(éta) <SEP> (éta) <SEP> am <SEP> am
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<tb> 600 <SEP> am-(éta) <SEP> éta <SEP> am <SEP> am
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<tb> 650 <SEP> am- <SEP> (éta) <SEP> éta <SEP> am <SEP> am
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<tb> 700 <SEP> am- <SEP> (éta) <SEP> éta <SEP> am-(éta) <SEP> am-(1.40)
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<tb> 750 <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 8000 <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 850 <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 9000 <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 9500 <SEP> éta <SEP> éta-(théta) <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 1000 <SEP> éta <SEP> (théta) <SEP> éta <SEP> éta
<tb>
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<tb>
<tb> 1050 <SEP> éta+alpha <SEP> (théta)+alpha <SEP> éta+alpha <SEP> éta+alpha
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1100 <SEP> alpha <SEP> alpha <SEP> alpha <SEP> alpha
<tb>
L'influence de la forme physique de l'éthylate d'aluminium est apparente à la lecture du tableau E où les phases pulvéru- lente et liquide sont comparées. La température d'hydrolyse est de 0 C et la période de mûrissement est de deux heures à 0 C.
Tableau E.
EMI8.2
<tb>
Pulvérulent <SEP> liquide
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 30% <SEP> H2O2 <SEP> 3 <SEP> H2O2 <SEP> 30% <SEP> H202 <SEP> 3% <SEP> H2O2
<tb>
<tb>
<tb> 400 <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am
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<tb>
<tb> 450 <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am
<tb>
<tb>
<tb> 5000 <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5500 <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am
<tb>
<tb> 600 <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 650 <SEP> am <SEP> am-(1,40) <SEP> am <SEP> am
<tb>
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EMI9.1
<tb>
<tb>
<tb> Pulvérulent <SEP> liquide
<tb>
EMI9.2
30% H 2 0 2 3% H 2 0 2 30fi 2 2 3% H 2 0 2
EMI9.3
<tb> 700 <SEP> am-(éta) <SEP> éta <SEP> am-(1.40) <SEP> am-(éta)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 750 <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 800 <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 850 <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 900 <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 950 <SEP> - <SEP> éta <SEP> - <SEP> éta
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<tb> 1000 <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 1050 <SEP> éta+alpha <SEP> éta+alpha <SEP> éta+alpha <SEP> éta+alpha
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1100 <SEP> alpha <SEP> alpha <SEP> alpha <SEP> alpha
<tb>
II. Anhydride carbonique.
La stabilité de l'alumine amorphe ressort immédiatement du tableau F, celle-ci persistant au moins jusqu'à 20 jours.
Tableau F.
EMI9.4
<tb>
22 C, <SEP> 2 <SEP> heures <SEP> 12 <SEP> heures <SEP> 5 <SEP> jours <SEP> 20 <SEP> jours
<tb>
EMI9.5
H20 Bb+ By d Bb+(By) By+(Bô) By+(Bo)
EMI9.6
<tb> H2O/CO2 <SEP> am <SEP> am <SEP> am <SEP> am
<tb>
Pour obtenir ces résultats, on introduit l'éthylate d'alumi- nium à 22 C dans de l'eau saturée avec du C02 et l'on introduit du CO2 dans l'eau durant toute la période de mûrissement.
En vue d'étudier les conditions sous lesquelles on obtient l'alumine amorphe la plus stable, on exécute l'hydrolyse de l'éthylate d'aluminium avec différentes périodes de mûrissement et à température différente. Comme pour la série à l'eau oxygé- née, les produits préparés sont soumis à une série de chauffages étagés.
On voit par le tableau G l'influence de la période de mûrissement.
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Tableau G.
EMI10.1
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22 C <SEP> 2 <SEP> heures <SEP> 5 <SEP> jours
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<tb> 400 <SEP> am <SEP> am
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<tb>
<tb> 450 <SEP> am <SEP> am
<tb>
<tb>
<tb> 500 <SEP> am-(1.40) <SEP> am-(1.40)
<tb>
<tb>
<tb> 550 <SEP> am- <SEP> (éta) <SEP> am-(éta)
<tb>
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<tb> 600 <SEP> am-(éta) <SEP> am-(éta)
<tb>
<tb>
<tb> 650 <SEP> am- <SEP> (éta) <SEP> am-(éta)
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<tb> 700 <SEP> (éta) <SEP> (éta)
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<tb> 750 <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 800 <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 850 <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 900 <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 950 <SEP> éta <SEP> éta
<tb>
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<tb> 1000 <SEP> éta <SEP> éta
<tb>
<tb>
<tb> 1050 <SEP> éta+alpha <SEP> éta+ <SEP> alpha <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> 1100 <SEP> alpha <SEP> alpha
<tb>
Pour obtenir ces résultats on sature de l'eau distillée à 22 C avec du CO2' on y ajoute l'éthylate d'aluminium et l'on introduit continuellement du C02 dans l'eau pendant toute la période de mûrissement. Les produits résultants sont ensuite séchés sur du pentoxyde de phosphore dans un dessicateur à vide préalablement au chauffage.
On notera que des périodes de mûrissement aussi différentes que 2 heures et 5 jours donnent des résultats identiaues au chauffage. Le C02 n'est expulsé qu'à 750-800 C.
L'influence de la température d'hydrolyse ressort du tableau H.
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Tableau H.
EMI11.1
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22 C. <SEP> 0 C.
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400 <SEP> am <SEP> am-(1.40)
<tb>
<tb>
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<tb> 450 <SEP> am <SEP> am-(éta)
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<tb> 500 <SEP> am-(1.40) <SEP> am-(éta)
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<tb> 5500 <SEP> am-(éta) <SEP> am-(éta)
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<tb> 600 <SEP> am-(éta) <SEP> am-(éta)
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<tb> 650 <SEP> am-(éta) <SEP> am-(éta)
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<tb> 700 <SEP> (éta) <SEP> (éta)
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<tb> 7500 <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 8000 <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 8500 <SEP> éta <SEP> éta
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<tb> 900 <SEP> éta <SEP> éta
<tb>
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<tb> 950 <SEP> éta <SEP> éta
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<tb>
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<tb> 1000 <SEP> éta <SEP> éta
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<tb>
<tb> 1050 <SEP> éta+alpha <SEP> éta+alpha
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1100 <SEP> alpha <SEP> alpha
<tb>
En vue d'obtenir ces résultats on sature de l'eau distillée respectivement à 22 C et à 0 C avec du C02 et l'on ajoute alors l'éthylate d'aluminium. On introduit continuellement du co2 dans l'eau pendant toute la période de mûrissement.
On notera que tout au moins dans l'intervalle de tempéra- ture examiné, la température ne parait pas exercer d'influence appréciable.
La présente invention apporte donc un procédé suivant lequel on peut obtenir une alumine amorphe à très petite dimen- sion de cristallite, convenant très bien pour l'usage comme base de catalyseur.