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La. présente invention se rapporte à un procédé de décompo- sition thermique d'hydrocarbures en hydrocarbures moins saturés, dont en particulier l'acétylène et l'éthylène.
Pour préparer de l'acétylène à partir de méthane ou de mélanges gazeux riches en méthane,tel le gaz naturel, on soumet ces derniers à une combustion partielle, les calories dégagées par la combustion d'une partie de l'hydrocarbure servant à la pyrolyse de l'autre partie de l'hydrocarbure. Si l'on veut obtenir des rendement élevés en acétylène, il est important de contrôler d'une part, la température et d'autre part, la durée de pyrolyse de l'hydrocarbure.
En effet, aux températures élevées, ces réactions ne constituent .pas des équilibres et elles continuent à évoluer en fonction du
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temps avec dégradation des hydrocarbures non saturés formés en première phase. C'est ainsi que dans le cas de pyrolyse d'hydro- carbures en acétylène par combustion partielle, la durée de réac- tion doit être comprise entre 0,001 et 0,005 seconde et elle est fonction notamment de la nature de l'hydrocarbure et des caracté- ristiques de la chambre de réaction.
On limite la durée de pyrolyse des hydrocarbures en sou- mettant les gaz formés à une trempe jusqu'à une température aussi basse que 500 à 600 C., température à laquelle les hydrocarbures non saturés sont figés dans leur état du moment, sans possibilité d'évolution ultérieure. Généralement, cette trempe est réalisée par injection ou pulvérisation d'eau froide dans les gaz chauds.
Par cette technique de combustion partielle, les gaz de pyrolyse obtenus à partir de méthane ou de gaz riches en méthane contiennent environ 8 à 9 % d'acétylène, ces teneurs étant notamment fonction des températures de préchauffage de l'hydrocarbure et de l'oxygène. Les gaz de pyrolyse obtenus ne contiennent pratiquement pas d'éthylène, ni autre hydrocarbure oléfinique.
Industriellement, il est avantageux de disposer d'un procédé permettant d'obtenir à la fois de l'acétylène et des hydro- carbures oléfiniques qui sont les matières ayant le plus de valeur pour les synthèses chimiques.
On a déjà proposé certains procédés de production simul- tanée d'acétylène et d'oléfines par injection d'hydrocarbures dans des gaz chauds résultant d'une combustion d'hydrogène (ou gaz riche en hydrogène)par de l'oxygène.
Le procédé de la présente invention permet d'obtenir aussi de l'acétylène et de l'éthylène, mais, contrairement à ces procédés antérieurs, il ne nécessite pas l'emploi de combustible ni de combu- rant complémentaire, ce qui conduit à une amélioration très impor- tante du bilan thermique de l'ensemble des opérations de pyrolyse.
Le procédé consiste essentiellement à tirer profit des calories contenues dans les gaz de pyrolyse obtenus par combustion partielle de méthane ou de gaz riche en méthane en effectuant une
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seconde réaction de décomposition thermique d'hydrocarbure qu'on** injecte dans ces gaz chauds de combustion partielle ayant atteint leur équilibre maximum en acétylène.
On a déjà proposé de tirer parti de la chaleur sensible de mélanges gazeux, provenant d'un traitement thermique d'hydrocar- bures, en vue de pyrolyser une autre quantité d'hydrocarbures, identiques ou différents des premiers. C'est ainsi que dans les produits gazeux obtenus lors de la pyrolyse de gaz naturel en hydro- gène, on injecte de nouvelles quantités de gaz naturel, pour aug- menter la production d'hydrogène (Brevet français 730.242). Il a été signalé aussi que si, dans les gaz chauds de décomposition thermique d'hydrocarbures en acétylène, on injecte une substance susceptible d'être craquée, on peut la craquer avec formation d'hy- drocarbures oléfiniques (Brevet belge 576.148).
Cependant, un pratique industrielle, il a été observé que certaines conditions opératoires doivent être réalisées si l'on veut obtenir un taux de transformation optimum, en éthylène et autres oléfines, de l'hydrocarbure injecté dans les gaz chauds de combustion partielle, tout en effectuant une trempe rapide de ces derniers pour stabiliser l'acétylène qu'ils contiennent.
Le procédé de la présente invention consiste à erfectuer la combustion de méthane ou de gaz riche en méthane, tel le gaz naturel, avec une quantité d'oxygène inférieure à celle produisant une combustion complète de l'hydrocarbure de départ, pendant une durée de 0,001 à 0,005 seconde, puis à mélanger les gaz chauds de combustion partielle,contenant de 11 acétylène, avec un hydrocar- bure liquide, préalablement vaporisé et préchauffé, contenant de 3 à 7 atomes de carbone par molécule, en injectant ces vapeurs d'hydro- carbure en plusieurs jets par de nombreuses ouvertures ayant chacu- ne un axe formant un angle de 10 à 30 par rapport à la direction @ radiale de la chambre de pyrolyse,
ces jets étant perpendiculaires à la direction d'écoulement des gaz de combustion partielle, puis après,un temps suffisant pour la pyrolyse de cet hydrocarbure en
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éthylène, à refroidir les gaz résultant de ces deux traitements' thermiques successifs par injection transversale d'un fluide froid dans ces gaz.
Par cette seconde réaction de décomposition thermique, fortement endothermique, on réalise en même temps la trempe (trempe chimique) des gaz de combustion partielle, de sorte qu'on obtient des rendements élevés en acétylène, qui est thermiquement stabilisé, avec une production importante d'hydrocarbures oléfiniques.
Pour recuire la consommation ue méthane et 0.1 oxygène, il faut préchauffer au maximum les reactirs de la première réaction, ou réaction de combustion partielle, 'coût en réduisant à un minimum l'ensemble des pertes thermiques du brûleur, de manière à disposer d'un maximum de calories provenant de cette première réaction pour effectuer la deuxième réaction de pyrolyse. De plus, ces réactions doivent être homogènes, dans le temps et dans l'espace, pour que, en tout point d'une section transversale, l'état d'évolution réactionnelle soit identique.
Un mode préféré d'application de la présente invention, permettant d'atteindre ces conditions conduisant à une transforma- tion maximum en acétylène et éthylène, sera décrit ci-après.
L'oxygène et le méthane, préchauffés à 650-700 C., sont mélangés et introduits dans une chambre de réaction, où s' effectue-- la combustion partielle.
Environ 2/3 du méthane sont brûlés par l'oxygène en une réaction exothermique, le restant étant transformé en acétylène.
Le préchauffage auquel on soumet les réactifs de départ a pour effet de réduire le nombre de calories à fournir par cette réaction exothermique et ainsi réduire la consommation en oxygène et en méthane. Dans ces conditions cependant, le mélange des réactifs a tendance à s'enflammer spontanément, après une période d'induction relativement courte au terme de laquelle se produit l'ignition.
Cette période est d'ailleurs d'autant plus courte que le préchauf- fage est plus élevé. Il est donc nécessaire de réaliser le mélange et la distribution des réactifs gazeux en un temps inférieur à la .période d'induction correspondant au préchauffage envisagé, à savoir
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5 à 10 millisecondes à 700 C., tout en évitant le retour de flammes.
A cet effet, on réalise le mélange des réactifs en utilisant un faisceau de tubes, c'est-à-dire un faisceau de mélangeurs élémentaires, de section faible et constante. Le méthane préchauffé est amené à l'extrémité de chacun de ces tubes dans lesquels on introduit ensuite l'oxygène par une série d'orifices périphériques. On facilite ainsi, en la multipliant, la fonction mélange qui s'effectue de manière simple, avec le maximum d'efficacité dans le minimum de temps.
Le dispositif de mélange, servant également à la distribution des réactifs gazeux mélangés dans la chambre de combustion est en acier réfractaire, possède une conductibilité thermique aussi élevée que possible et ne comporte aucun dispositif de refroidissement. On pro- fite ainsi au maximum des calories apportées par le préchauffage des réactifs. Un type de mélangeur-distributeur particulièrement approprié au procédé suivant l'invention est celui décrit dans le brevet belge 576.950 de la demanderesse.
Les réactifs gazeux sont ainsi mélangés de façon homogène et uniformément distribués dans la chambre de réaction, où a lieu la combustion partielle en flammes. La durée de réaction doit être infé- rieure à 0,01 seconde et elle sera comprise de préférence entre 0,001 et 0,005 seconde.
Dans les gaz chauds à environ 1400 C., résultant de cette combustion partielle et contenant de l'acétylène, on injecte un hydro- carbure liquide, préalablement vaporisé et préchauffé, décomposable à température inférieure à 1400 C. Cette injection est effectuée en plusieurs jets de grande pénétration, par de nombreux orifices de faible diamètre, dont l'axe d'injection fait un angle de 10 à 30 par rapport à la direction radiale. Ces jets sont situés sur un même plan, perpendiculaire à la direction d'écoulement des gaz de combustion partielle. On obtient ainsi un mélange rapide de ces gaz et de l'hydrocarbure à pyrolyser. Ce dernier subit une réaction endother- mique de décomposition pyrolytique, en éthylène notamment, aux dépens des calories contenues dans les gaz de combustion partielle.
Ces der- niers subissent ainsi un refroidissement brusque, avec stabilisation thermique de l'acétylène qu'ils contiennent.
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On effectue cette seconde réaction de pyrolyse dans une chambre métallique dont la surface intérieure de la paroi est proté- gée par un écran d'eau contre les dépôts de carbone et autres matiè- res goudronneuses. On réalise de préférence cette protection de la paroi en formant un écran de vapeur d'eau à partir du bord supérieur de la paroi, au niveau d'injection de l'hydrocarbure à pyrolyser, cette vapeur d'eau formant ensuite, le long de la paroi, un écran continu et homogène d'eau, par suite de l'effet de refroidissement exercé par cette paroi métallique à circulation externe d'eau.
Ce procédé est décrit dans la demande de brevet n 38.616" (Liège) de la Demanderesse.
Après cette seconde réaction de pyrolyse, on obtient un gaz contenant de l'acétylène et de l'éthylène, que l'on soumet à un refroidissement brusque, physique, par injection transversale d'eau, avant envoi à un traitement ultérieur de séparation des constituants.
Exemple
Dans un four de combustion partielle d'hydrocarbures en acétylène, tel que décrit dans le brevet belge 576. 950 de la Deman- deresse, on introduit un mélange de 160 Nm3/heure (mesurés à 0 C. et 760 mm.Hg) d'oxygène à 97 % de pureté et de 325 Nm3/neure de méthane, ces réactifs étant préchauffés à 685 C. On introduit aussi 20 Nm3/H. d'oxygène pilote.
La chambre de combustion partielle a un diamètre de 200 mm.
Dans cette chambre, a lieu la réaction de transformation du méthane en acétylène, par combustion partielle du mélange homogène de méthane ' et d'oxygène réparti de façon uniforme, par une grille de distribu- tion, dans la chambre de combustion.
A une distance de 350 mm. de cette grille de distribution, ' on injecte 150 kg./heure de vapeurs de naphta, mélangés à 40 m5/heure de vapeur d'eau, suivant un plan perpendiculaire à celui d'écoulement des gaz chauds de combustion partielle. Cette injection est réalisée par 2 5 ouvertures d'un diamètre de 3 mm., l'axe de chacune de ces ouvertures faisant un angle de 15 par rapport à la direction radiale.
Ces ouvertures sont symétriquement réparties le long de la périphérie de la chambre de combustion partielle.
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Les vapeurs de naphta et les gaz chauds de combustion partielle se mélangent rapidement et de façon intime et ces vapeurs sont pyrolysées principalement en hydrocarbures oléfiniques, dans une chambre de pyrolyse prolongeant la chambre de combustion partielle et ayant le même axe que cette dernière.
Le naphta injecté est un mélange constitué principalement d'hydrocarbures de 5 à 7 atomes de carbone et il a une température d'ébullition de 40 à 115 C. On le mélange à de la vapeur d'eau et le préchauffe à environ 620 C. avant injection dans les gaz de com- bustion partielle.
Quand on refroidit les gaz de combustion partielle par injec- tion d'eau froide (trempe physique) au lieu d'injecter ces vapeurs de naphta, on obtient 52,5 kg./heure d'acétylène (compté en acétylène pur)
Avec injection des vapeurs de naphta, c'est-à-dire par trempe chimique des gaz de combustion partielle, puis trempe physique par l'eau des produits obtenus à l'extrémité de la chambre de pyrolyse, on obtient, par heure, 53,5 kg. d'acétylène, 19,4 kg. d'éthylène, 16,2 kg. de propylène et 6,7 kg. de butène.
Cette injection de naphta a lieu à une distance de 350 mm. de la grille de distribution, ce qui correspond à une durée de combus- tion partielle de 0,002 à 0,003 seconde.
D'autres essais effectués en modifiant le niveau d'injection du naphta ont montré que les rendements en hydrocarbures non saturés , étaient moins élevés. C'est ainsi que par injection à une distance notablement inférieure à 350 mm., une partie du naphta injecté est brûlée et non pyrolysés, d'où réduction du rendement en hydrocarbures oléfiniques ainsi qu'en acétylène. D'autre part, si la durée de com- bustion partielle est trop longue, le rendement en acétylène diminue, une partie de cet acétylène étant décomposée en noir de carbone et hydrogène. hydrogène..
Quand on modifie l'angle d'injection (inférieur à 100 ou supérieur à 30 par rapport à la direction radiale), le mélange des - vapeurs de naphta et des gaz chauds de combustion partielle n'est pas homogène et on a remarqué qu'une partie importante de ce naphta n'est
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The present invention relates to a process for the thermal decomposition of hydrocarbons to less saturated hydrocarbons, in particular acetylene and ethylene.
To prepare acetylene from methane or gas mixtures rich in methane, such as natural gas, the latter are subjected to partial combustion, the calories released by the combustion of part of the hydrocarbon used for pyrolysis. the other part of the hydrocarbon. If one wants to obtain high yields of acetylene, it is important to control, on the one hand, the temperature and, on the other hand, the duration of pyrolysis of the hydrocarbon.
In fact, at high temperatures, these reactions do not constitute equilibria and they continue to evolve as a function of the
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time with degradation of unsaturated hydrocarbons formed in the first phase. Thus, in the case of pyrolysis of hydrocarbons to acetylene by partial combustion, the reaction time must be between 0.001 and 0.005 seconds and it depends in particular on the nature of the hydrocarbon and the characteristics. - characteristics of the reaction chamber.
The duration of pyrolysis of the hydrocarbons is limited by subjecting the gases formed to quenching to a temperature as low as 500 to 600 C., at which temperature the unsaturated hydrocarbons are frozen in their current state, without the possibility of further development. Generally, this quenching is carried out by injecting or spraying cold water into the hot gases.
By this partial combustion technique, the pyrolysis gases obtained from methane or from gases rich in methane contain approximately 8 to 9% acetylene, these contents being in particular a function of the preheating temperatures of the hydrocarbon and of the oxygen. . The pyrolysis gases obtained hardly contain ethylene or other olefinic hydrocarbons.
Industrially, it is advantageous to have a process which makes it possible to obtain both acetylene and olefinic hydrocarbons which are the materials having the most value for chemical syntheses.
Certain processes have already been proposed for the simultaneous production of acetylene and olefins by injecting hydrocarbons into hot gases resulting from the combustion of hydrogen (or gas rich in hydrogen) with oxygen.
The process of the present invention also makes it possible to obtain acetylene and ethylene, but, unlike these prior processes, it does not require the use of additional fuel or oxidant, which leads to a very significant improvement in the heat balance of all pyrolysis operations.
The process essentially consists of taking advantage of the calories contained in the pyrolysis gases obtained by partial combustion of methane or gas rich in methane by carrying out a
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second reaction of thermal decomposition of hydrocarbon which ** is injected into these hot gases of partial combustion having reached their maximum equilibrium in acetylene.
It has already been proposed to take advantage of the sensible heat of gas mixtures, originating from a thermal treatment of hydrocarbons, with a view to pyrolyzing another quantity of hydrocarbons, identical or different from the former. Thus, in the gaseous products obtained during the pyrolysis of natural gas into hydrogen, new quantities of natural gas are injected in order to increase the production of hydrogen (French patent 730,242). It has also been pointed out that if, in the hot gases of thermal decomposition of hydrocarbons into acetylene, a substance capable of being cracked is injected, it can be cracked with the formation of olefinic hydrocarbons (Belgian patent 576,148).
However, an industrial practice, it has been observed that certain operating conditions must be achieved if one wants to obtain an optimum conversion rate, into ethylene and other olefins, of the hydrocarbon injected into the hot partial combustion gases, while at the same time performing a rapid quenching of the latter to stabilize the acetylene they contain.
The process of the present invention consists in carrying out the combustion of methane or of gas rich in methane, such as natural gas, with a quantity of oxygen less than that producing complete combustion of the starting hydrocarbon, for a period of 0.001 at 0.005 seconds, then mixing the hot partial combustion gases, containing 11 acetylene, with a liquid hydrocarbon, previously vaporized and preheated, containing from 3 to 7 carbon atoms per molecule, by injecting these hydro- vapors carbide in several jets through numerous openings each having an axis forming an angle of 10 to 30 with respect to the radial direction of the pyrolysis chamber,
these jets being perpendicular to the direction of flow of the partial combustion gases, then after a sufficient time for the pyrolysis of this hydrocarbon in
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ethylene, in cooling the gases resulting from these two successive heat treatments by transverse injection of a cold fluid into these gases.
By this second reaction of thermal decomposition, strongly endothermic, one carries out at the same time the quenching (chemical quenching) of the partial combustion gases, so that one obtains high yields of acetylene, which is thermally stabilized, with a significant production of olefinic hydrocarbons.
To anneal the consumption of methane and 0.1 oxygen, it is necessary to preheat as much as possible the reactirs of the first reaction, or partial combustion reaction, 'cost by reducing to a minimum all the thermal losses of the burner, so as to have available a maximum of calories from this first reaction to perform the second pyrolysis reaction. Moreover, these reactions must be homogeneous, in time and in space, so that, at all points of a cross section, the state of reaction evolution is identical.
A preferred mode of application of the present invention, making it possible to achieve these conditions leading to maximum conversion into acetylene and ethylene, will be described below.
Oxygen and methane, preheated to 650-700 C., are mixed and introduced into a reaction chamber, where partial combustion takes place.
About 2/3 of the methane is burnt by oxygen in an exothermic reaction, the remainder being transformed into acetylene.
The preheating to which the starting reagents are subjected has the effect of reducing the number of calories to be supplied by this exothermic reaction and thus reducing the consumption of oxygen and methane. Under these conditions, however, the mixture of reactants tends to ignite spontaneously, after a relatively short induction period, after which ignition occurs.
This period is moreover all the shorter as the preheating is higher. It is therefore necessary to perform the mixing and distribution of the gaseous reactants in a time shorter than the induction period corresponding to the preheating envisaged, namely
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5 to 10 milliseconds at 700 C., while avoiding backfire.
To this end, the reactants are mixed using a bundle of tubes, that is to say a bundle of elementary mixers, of small and constant section. The preheated methane is brought to the end of each of these tubes into which the oxygen is then introduced through a series of peripheral orifices. The mixing function is thus facilitated, by multiplying it, which is carried out in a simple manner, with the maximum efficiency in the minimum time.
The mixing device, also serving for the distribution of the gaseous reactants mixed in the combustion chamber, is made of refractory steel, has as high a thermal conductivity as possible and does not include any cooling device. Maximum benefit is thus taken of the calories provided by the preheating of the reagents. A type of mixer-distributor which is particularly suitable for the process according to the invention is that described in Belgian patent 576,950 by the applicant.
The gaseous reactants are thus mixed homogeneously and uniformly distributed in the reaction chamber, where the partial combustion in flames takes place. The reaction time should be less than 0.01 seconds and it will preferably be between 0.001 and 0.005 seconds.
In the hot gases at about 1400 C., resulting from this partial combustion and containing acetylene, a liquid hydrocarbon is injected, previously vaporized and preheated, decomposable at a temperature below 1400 C. This injection is carried out in several jets. of great penetration, by numerous orifices of small diameter, the injection axis of which forms an angle of 10 to 30 with respect to the radial direction. These jets are located on the same plane, perpendicular to the direction of flow of the partial combustion gases. A rapid mixture of these gases and the hydrocarbon to be pyrolyzed is thus obtained. The latter undergoes an endothermic reaction of pyrolytic decomposition, in particular ethylene, at the expense of the calories contained in the partial combustion gases.
The latter thus undergo abrupt cooling, with thermal stabilization of the acetylene which they contain.
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This second pyrolysis reaction is carried out in a metal chamber, the inner surface of the wall of which is protected by a water screen against deposits of carbon and other tarry materials. This protection of the wall is preferably achieved by forming a water vapor screen from the upper edge of the wall, at the level of injection of the hydrocarbon to be pyrolyzed, this water vapor then forming, along the wall, a continuous and homogeneous screen of water, as a result of the cooling effect exerted by this metal wall with external circulation of water.
This process is described in the Applicant's patent application No. 38,616 "(Liège).
After this second pyrolysis reaction, a gas is obtained containing acetylene and ethylene, which is subjected to abrupt, physical cooling by transverse injection of water, before being sent to a subsequent treatment for the separation of the particles. constituents.
Example
In a furnace for the partial combustion of hydrocarbons in acetylene, as described in Belgian patent 576,950 of the Applicant, a mixture of 160 Nm3 / hour (measured at 0 ° C. and 760 mm.Hg) is introduced. oxygen at 97% purity and 325 Nm3 / hour of methane, these reagents being preheated to 685 C. 20 Nm3 / H are also introduced. pilot oxygen.
The partial combustion chamber has a diameter of 200 mm.
In this chamber, the reaction of transformation of methane into acetylene takes place by partial combustion of the homogeneous mixture of methane and oxygen distributed uniformly, by a distribution grid, in the combustion chamber.
At a distance of 350 mm. 150 kg./hour of naphtha vapors, mixed with 40 m5 / hour of water vapor, are injected from this distribution grid, following a plane perpendicular to that of flow of the hot gases of partial combustion. This injection is carried out by 2 5 openings with a diameter of 3 mm., The axis of each of these openings forming an angle of 15 with respect to the radial direction.
These openings are symmetrically distributed along the periphery of the partial combustion chamber.
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The vapors of naphtha and the hot gases of partial combustion mix rapidly and intimately and these vapors are pyrolyzed mainly into olefinic hydrocarbons, in a pyrolysis chamber extending the partial combustion chamber and having the same axis as the latter.
Injected naphtha is a mixture consisting mainly of hydrocarbons of 5 to 7 carbon atoms and has a boiling point of 40 to 115 C. It is mixed with water vapor and preheated to about 620 C. before injection into the partial combustion gases.
When we cool the partial combustion gases by injecting cold water (physical quenching) instead of injecting these naphtha vapors, we obtain 52.5 kg./hour of acetylene (counted as pure acetylene).
With injection of the naphtha vapors, that is to say by chemical quenching of the partial combustion gases, then physical quenching with water of the products obtained at the end of the pyrolysis chamber, one obtains, per hour, 53 , 5 kg. acetylene, 19.4 kg. of ethylene, 16.2 kg. of propylene and 6.7 kg. of butene.
This injection of naphtha takes place at a distance of 350 mm. from the distribution grid, which corresponds to a partial combustion time of 0.002 to 0.003 seconds.
Other tests carried out by modifying the level of injection of the naphtha showed that the yields of unsaturated hydrocarbons were lower. Thus, by injection at a distance significantly less than 350 mm., Part of the injected naphtha is burned and not pyrolyzed, resulting in a reduction in the yield of olefinic hydrocarbons as well as of acetylene. On the other hand, if the partial combustion time is too long, the acetylene yield decreases, part of this acetylene being decomposed into carbon black and hydrogen. hydrogen..
When modifying the injection angle (less than 100 or greater than 30 with respect to the radial direction), the mixture of naphtha vapors and hot partial combustion gases is not homogeneous and it has been noticed that a significant portion of this naphtha is
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