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Séparation d'impuretés de bas point d'ébullition d'avec des hydro- carbures.
Certains mélanges d'hydrocarbures, par exemple ceux récupérés à partir du gaz de houille, du goudron, des huiles de pétrole et ceux obtenus par raffinage catalytique de fractions hydrocarbonées, contiennent des impuretés de bas point d'ébulli- tion qui doivent être séparées avant de pouvoir isoler les princi- paux constituants du mélange d'une pureté satisfaisante par distil- lation fractionnée par lots ou en continu.
On sait que les impuretés de bas point d'ébullition con- tenues dans certains mélanges d'hydrocarbures, par exemple ceux ré- cupérés à partir du gaz de houille, du goudron., des huiles de pétro- le et des mélanges obtenus par raffinage catalytique de fractions hydrocarbonées peuvent être séparées par un procédé de distillation fractionnée.
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!Jans le cas du reffinage de benzène brut, il est connu de séparer le bisulfure de carbone, le cyclopentaàiène et d'autres impuretés indésirables de bas point d'ébullition par entraînement à à la vapeur d'eau dans une colonne à remplissage. On fait passer les vapeurs venant de la colonne de séparation par un condenseur tubu- laire et on règle l'amenée d'eau de refroidissement à ce condenseur afin de maintenir une température de sortie des vapeurs de 38 - 40 C.
Ce dernier procédé présente le désavantage que le degré de fractionnement obtenable dans le condenseur partiel est très limité et nue les vapeurs non condensée^ contiennent ordinairement 20 - 25% de benzène.
Les appareils de séparation par contact direct récemment mis au point donnent un beaucoup meilleur résultat. Lorsaue l'on sépare les impuretés du benzène brut, la température de l'eau étant de 44 - 48 C, les vapeurs de tête peuvent contenir 14 - 20% de ben- zène. Le benzène étant ultérieurement isolé sous forme de produit marchand, il est évidemment souhaitable de réduire au minimum la perte de ce comnosé avec les impuretés de bas point d'ébullition.
Le brevet principal de même date de la demanderesse in- titulé "Séparation d'impuretés de bas point d'ébullition d'avec des hydrocarbures" décrit u-forme d'exécution spécifique de ce procé- dé, suivant laquelle on sépare les impuretés de bas point d'ébulli- tion de mélanges hydrocarbonés mentionnés ci-dessus en faisant pas- ser le liquide brut dans un dispositif vertical de séparation en contre-courant avec de la vapeur d'eau ou des vapeurs d'hydrocarbu- res à une température inférieure au point d'ébullition de l'hydro- carbure à purifier et supérieure à celui des impuretés à séparer,
puis en faisant passer les vapeurs sortant du dispositif de sépara- tion en contre-courant avec de l'eau dans un dispositif de condensa- tion/rectification par contact se trouvant au-dessus et communiquant avec le dispositif de séparation et finalement en condensant les va- peurs pendant ou après le passage dans le dispositif de condensation/ rectification, et en recueillant l'hydrocarbure purifié et l'eau du
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cii¯p,itif dP 1rp?ration et les impuretés de has point d'ébullition du disçositif de condensa tion,/r(-c tif J.ca tirn.
On a découvert oue l'on peut améliorer considérablement le résultat des processus de séparation par contact direct en in- rorporant un dispositif de mise en contact à contre-courant entre le plateau d'alimentation et le décanteur du condenseur à contact direct.
L'invention est décrite ci-après dans son application au procédé du brevet précitée avec référence au dessin schématique ci- annexé mais, bien entendu, l'invention est applicable à d'autres procédés de séparation avec entraînement à la vapeur d'eau.
Dans le dessin, la matière première contenant les impure- tés de bas point d'ébullition à séparer entre au sommet de la co- lonne de séparation I par la conduite 1. La colonne de séparation peut contenir n'importe quel dispositif pour la mise en contact à contre-courant de vapeurs et d'un liquide, par exemple plateaux de remplissage, chicanes, etc.. La matière première liquide entrant dans la colonne 1 par la conduite 1 descend à contre-courant de vapeurs ascendantes produites par l'injection de vapeur d'eau vive par la conduite 4.
La matière purifiée sort par la conduite 5 dans le décanteur A où elle est séparée de l'eau et sort par la conduite 7, l'eau étant évacuée par la conduite 6,
Les vapeurs venant de la colonne I montent dans la colon- ne II qui est aussi remplie de matières de remplissage, chicanes ou plateaux. Dans la colonnell, on concentre les impuretés de bas point d'ébullition en mettant en contact les vapeurs ascendantes avec le liquide de reflux descendant du décanteur B par la conduite 9. Le reflux de la colonne II descend du sommet de la colonne I par la conduite 2. Les impuretés concentrées sous la forme vapeur montent dans une autre colonne III par la conduite 11.
Dans la colonne III, les vapeurs sont partiellement condensées par injection d'eau au sommet via la conduite 14 à une température réglée. Il est souhaita- ble et commode de faire recirculer l'eau du décanteur B via la con-
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duite 8 dans un refroidisseur extérieur C à l'aide d'une pompe. L'eau avec la matière condensée descend de la colonne III dans un décanteur B par la conduite 10. La ouche supérieure d'hydrocarbures de point d'ébullition plus élevé et d'impuretés sort du décanteur B par la conduite 9 tandis que l'eau sort par la conduite 8. Les impuretés sous une forme concentrée sont séparées de la colonne III à l'état de vapeurs par la conduite 12.
Si plusieurs impuretés ayant des points d'ébullition différents sont présentes, il est possible de les séparer en deux fractions en enlevant un second courant du décanteur, de la base de la colonne III ou du sommet de la colonne II par les conduites 16,
13 ou 15.
Dans le cas où l'on emploie le chauffage en cycle fermé à la base de la colonne, il est possible de séparer le produit de base à l'état sec par la conduite 5, le décanteur A n'étant pas nécessaire.
L'invention est illustrée dans l'exemple spécifique don- né ci-après en se référant à la séparation d'impuretés de bas point d'ébullition d'un benzène brut. L'appareil employé pour les expérien- ces avec le benzène brut comporte les parties suivantes : partie I est une colonne à remplissage équivalant à 12 plateaux théoriques et la partie II est une colonne à remplissage équivalant à 1 1/2 plateau théorique et la partie III est un dispositif de mise en con- tact vapeur/liquide à plateaux chicanes contenant 6 plateaux (voir figure 1).
Un introduit au sommet de la colonne de séparation I par la conduite 1 le benzène brut contenant 0,5% de soufre sous forme de bisulfure de carbone et 1% de cyclopentadiène, ensemble avec d'autres impuretés de bas point d'ébullition à un débit de 100 parties par heure, en poids. On introduit de la vapeur d'eau par la conduite 4 à un débit de 24 parties par heure. Les vapeurs séparées du sommet du condenseur III par la conduite 12 à un débit de 1,7 partie par heure contiennent 2,9% en poids de benzène. On fait recirculer l'eau du décanteur B par les conduites 8 et 14 au sommet de la colonne III
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à une température de 38,1 C. Le benzène étêté est séparé à la base de la colonne I par la conduite 5 et séparé de l'eau condensée dans le décanteur A.
Le benzène décanté est séparé finalement par la conduite 7 et contient 0,006% en poids de soufre sous forme de bi- sulfure de carbone. Les températures dans les diverses parties de l'appareil sont les suivantes :
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<tb> Température <SEP> de <SEP> l'alimentation <SEP> 22 C
<tb>
<tb> Température <SEP> au <SEP> sommet <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> I <SEP> 67,4 C
<tb>
<tb> Température <SEP> au <SEP> sommet <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> II <SEP> 51,6 C
<tb>
<tb> Température <SEP> au <SEP> sommet <SEP> de <SEP> la <SEP> colonne <SEP> III
<tb> (température <SEP> de <SEP> sortie <SEP> des <SEP> vapeurs) <SEP> 35,
2 C
<tb>
Ces résultats expérimentaux montrent qu'il est possible d'améliorer fortement le rendement de l'appareil et d'obtenir une diminution considérable de la teneur en benzène dans les vapeurs de tête en insérant une colonne de rectification II entre le sommet de la colonne de séparation I et la base de la colonne de condensa- tion III. Il est possible, en ajustant la grandeur des colonnes I, II et III, d'obtenir n'importe quelle séparation d'impuretés de bas point d'ébullition de la principale fraction hydrocarbonée.
On constate souvent que le benzène brut contient des quan- tités de l'ordre de 0,1 - 0,4% de n-hexane qui ne sont pas séparées dans une installation d'étêtage en continu du type normal où l'on emploie seulement un condenseur à contact direct ou un condenseur partiel tubulaire. Il est possible, grâce à la rectification optimum obtenue dans ce dispositif, de séparer une fraction riche en hexane au sommet de la colonne II, à la base de la colonne III ou d'avec la couche hydrocarbonée dans le décanteur B. Après un tel traite- ment, le benzène brut ne contient virtuellement plus de substances ayant un point d'ébullition inférieur à celui du benzène. Par consé- quent, on peut introduire directement le benzène brut étêté dans une colonne en continu et séparer comme distillat du benzène de gamme d'ébullition très étroite.
Ce distillat à gamme d'ébullition étroite peut être lavé avec un acide, puis simplement évaporé afin de sépa-
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rer le goudron au lieu de subir un refractionnement usuel. L'emploi du nouveau dispositif d'étêtage amène donc une réduction de la con- sommation de vapeur d'eau pour le procédé de raffinage.
L'expérience a montré qu'il est possible pendant l'étê- tage de benzènes bruts de régler l'appareil de façon que la tempéra- ture de sortie des vapeurs du condenseur partiel soit comprise entre 30 et 38 C dans le cas où l'on exige une faible teneur en benzène dans la fraction de tête. En variante, on peut faire fonctionner l'appareil avec une température de sortie des vapeurs de l'ordre de 40 - 50 C lorsque l'on souhaite particulièrement obtenir du ben- zène étêté contenant peu de bisulfure de carbone. Ainsi qu'il a déjà été dit, les colonnes de séparation, de rectification et à benzène peuvent contenir des chicanes, des plateaux ou des matières de remplissage ou n'importe quel dispositif avec lequel on peut obtenir une mise en contact à contre-courant de vapeurs et d'un li- quide.
La colonne II peut être pratiquement incorporée à la colonne I en reliant la conduite d'alimentation 1 à la colonne I à une distance en dessous du sommet de la colonne équivalant au nom- bre de plateaux qui sont nécessaires pour le fonctionnement de la colonne II ainsi qu'il a été décrit en se référant au dessin.
REVENDICATIONS.
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1.- Perfectionnement au procédé de séparation d'impuretés de bas point d'ébullition d'avec des mélanges d'hydrocarbures, sui- vant le brevet principal caractérisé en ce que l'on fait repasser les impuretés condensées de bas point d'ébullition provenant de la colonne de rectification en contre-courant des vapeurs sortant du dispositif de séparation et on recueille les impuretés de bas point d'ébullition ainsi traitées.
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