BE601327A - - Google Patents

Description

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   Procède de préparation de peraoides organiques anhydres ou de leurs solutions. 



   Pour la fabrication de peracides organiques par -brans- formation d'acides ou anhydrides organiques avec du bioxyde       d'hydrogène (eau oxygénée) il se produit la difficulté que   @   le bioxyde ne peut être .manipule généralement, en quelque sorte sans danger, en grandes quantités, que ,sous forme d'une solution aqueuse contenant jusqu'à $0% de ce bioxyde.   Mais,si   on utilise de telles solutions à environ 30%, on n'obtient le produit de réaction, par exemple l'acide peraoétique, que sous forme d'une solution fortement diluée par de l'eau.

   On a déjà proposé d'effectuer la réaction de l'acide   oarboxy-   lique avec le bioxyde en présence d'un acide propre à lier l'eau tel que l'acide sulfurique concentré (voir par ex. lee 
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 DAS A7lema.e n 1.009.61t?déposé JaJ2novembte 1952 et n  1.048.569 

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 déposé le 12 décembre   1952).   Les mélanges de réaction sont ensuite traités par distillation sous vide ou extraits avec un solvant. Dans ce dernier cas, les peracides -- pour autant qu'ils ne sont pas précipités à peu près à l'état cristallisée sont obtenus sous forme d'une solution rela- tivement diluée. La distillation sous vide est une opération qui n'est pas techniquement désirée par suite du danger de manipulation des peracidea. 



   On a découvert maintenant que l'on peut obtenir des solutions très concentrées de peracides d'une manière techniquement simple et sans danger quand on part, non pas de solutions de -peroxyde d'hydrogène, mais bien de composés d'addition du H2O2. On sait que le composé urée-H2O2 forme une substance solide, très stable, que l'on peut manipuler sans danger et qui   contient,   à l'état pur, 1 mole de H2O2 dono environ   36   de H2O2. 



   Si l'on dissout, avantageusement en refroidissant, ce composé d'addition dans un acide carboxylique exempt d'eau, on obtient une solution fortement concentrée du H2O2 dans l'acide. La mole de H2O produite pendant la formation du peracide selon le schéma 
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 se laisse lier, au besoin, par addition d-anhydride acétique, de sorte qu'on obtient, à l'état final, une solution, exempte de substances worganiques telles que l'acide sulfurique, du peracide dans l'acide carboxylique correspondant, de préfé- rence l'acide acétique, cette solution pouvant être utilisée oxydations, par directement pour des/exemple des   époxydations.   L'acétate d'urée, qui se trouve dans la solution, ne gêne nullement. 



  EXEMPLE .- On introduit, en refroidissant, dans 300g (5 moles; 

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 d'acide acétique glacial progressivement 94g (1 mole) d'un composé   urée-superoxyde   d'hydrogène. On obtient une solution homogène qui contient de l'acide acétique glacial-H2O2 dans   une proportion de 4 :1. l'on y ajoute, en refroidissant,   1 mole=102g d'anhydride acétique, le mélange de réaction contient finalement, en plus d'une mole d'acétate d'urée, une solution à 20-25% d'acide peracétique dans de l'acide acétique anhydre. 



   D'une manière analogie, on peut transformer d'au- tres acides, par exemple les acides propionique, butyrique, caprylique ou halo-acétiques ou également des acides cris- tallisés et, dans ce dernier cas, on opère en présence de diluants inertes, tels que le chlorure de méthylène, l'es- sence à point d'ébullition réduit et analogues. 



   REVENDICATIONS 1.- Procédé de préparation de peracides organiques anhydres ou de leurs solutions, caractérisé en ce qu'on dissout un composé d'addition de ..peroxyde d'hydrogène avec de l'urée dans l'acide carboxylique organique voulu, le cas échéant avec addition d'un diluant inerte.

Claims (1)

1. 2. - Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'eau produite lors de la formation du peracide est liée par addition de l'anhydride correspondant de l'acide carboxylique;.

   3.- Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on permet au peracide de se former dans le mé- lange de réaction qui contient l'acide carboxylique et dans <Desc/Clms Page number 4> lequel le peracide est à transformer, par exemple en vue de son oxydation, par introduction progres- sive du composé -peroxyde d'hydrogène-urée.