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" Procédé pour le fractionnement à bas teapératne a,s melengee 4 tlv'dJ:ocarba:n8 contenant de ltbaald1té.-
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La présente invention est relative à un procède pour le fractionnement de mélanges d'bJ'drocarbure8 contenant de lthmiditiv et ces par rectificaticm 1 baisse tespératmca, plus partlcul1h'R Ou 111 trmtion à mdtham, cl8 l'éthane et de l'ethylene part.
Lors de l'extraction du mitba , de l"tbaD8 et de ltithylène à partir de mélanges d 'lQ'drooarbu:re8 contenant de 1. hDa1d1 té, Il est oonm de repérer d'abord autant que possible partie de l'... et les hjydrocarb<.tree 10C"da, et ce, dans des étalée de pré-re1'ro1.d18a¯T et à de8 t88pérature8 sitn6ss entre 0 et -40*Cg et d'amener ensuite le gss 1 la partie à basse tempimtm-e.
La Tapeur d'eau subsistent dans la gas aprea la pre-refroldiewenent, peut être éliminée aisaeent et écoDC8iqueaent par des adsorbants, par exemple dn gel.
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Les produit* de condensation, ne forssnt lors â pré-refrole-4i2*mentp contiennent, outre les hydrocarbures lourds, également uric quantité importante 4'!9:irooarbur.. lésera et an. rand. 18 de l'ean éliminée. Ces produits doivent généralement également itre fractionnés par Kctifiomtion afin le récupirtz isentasllement les parties conaUtuUna 1 point d'lba1J.IUod plus bas on afin d'obtenir les t)y4roo<trbar lourde à l'état par.
Lors du tracUonM88Dt de cas produits de cODdea-.t1oa en une traction 3'bprdrocarbtxres légers et une lracnioa d'byù1'OO&re lourds, les qI.llU1LU.. de u contenue@ dans le produit de condensation donnant fréquessaent lieu à 1a formation de gitrt on d'hydzste sur les fonds de la colonne de rectification.
Il est vrai qu'uua partie de 1lssn peut titre îllain"p par exemple au moyen de caret de séparation 1 des températures aoperiearea à 0*C en exploitant lee dit'féreocee de 48D8Ué entre eau et hydrocarbures, cm au moyen de filtrée à givre à des tatperatoret inférieur à OOC* malgré tout le produit de condensation contient encore au moins la quantité d'ean qui correspond à la solubilité dsaa la mélange d'hydrooartorea liquides. Un .khag8 plus poussé au moyen diadaorbante n'est presque pas possible, étant donne que oea dernière adsorbant difficiloeent eau à partir de 3iqnidss et que les h7:lrocarbure8 lourde, JaOD.-eatlaré8, &OC18Uléa dans le produit de condommtions rendent, après peu de terps, lvadmor-
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bant pratiquement inefficace.
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L'inrentica Tiae à sécher d'aae manière intense le mélange d lb;rdroca.rW.re8 dans la phase ps8U88 au moyen 4'8d8orI8Dt8, et ce, sans q7m ltaptitude au siohaat de ltadaorbmt soit affectée par lee t<ydrocarborea lourds, n=-eatuz4eg et elle vin* à séparer lea produits de eonaeneatiom contenant de l'eau en tordrocarburas inférl81U'8 et M1r8 de !!!!!m1e qu'fi ne ;pa1.sse ^ se former des dipft de &1"" ou 4'JJ;rarate dsas la colon de not:1ficaüoa., Cocforafment t l'iJ:InAt1C8, ceci est obteras par un procédé pour le fractioanement à basse température de -'1 d'Iàxnaarbmces contenant de l'hoai-
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dite, plus pa,rUca11h..UR pour l'axtraction de ltétbwlèmp de l'éthane et du aftha:4e et dam lequel, avant 1x p8raUon des hydjooarbarea inférieurs, on procède à an .4cha&e intenta dsas lav pba8e gasessae avant lequel, par condensation en retour 0:
rectification, âne baot1cm COA8'titule eaaentiellanent par des 1nIr88 Ioards, est a4parie un tant que produit de condenmticm depuis le mélange de gas; la partie d'eem DOD-41.88OU'te étant d'abord &1¯"né. ft
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Jit produit de condensation et le dit procédé ne caractérisant du fait qu'en- suite, à partir du produit de condensation saturé d'eau, les hydrocarbures in- férieure résiduels sont chaque fois séparés dans un ou plusieurs étages de rec- tifioation à une température et une pression qui ne permettent pas la formation de givre ou d'hydrate découlant de la quantité d'eau introduite.
De manière connue, au moyen d'un pu de plusieurs pré-refroidisseurs qui travaillent à des températures comprises entre 0 et -40 C, les hydrocarbures supérieurs et une partie de l'eau sont d'abord éliminés par condensation du mélange d'hydrocarbures 9. fractionner et sont amenés à un séparateur. Dans ce dernier, l'eau non-dissoute mais encore à l'état liquide est séparée et éliminée et le mélange d'hydrocarbures saturé d'eau est amené à une installation de rec- tification, comprenant plusieurs étages de rectification, et est fractionné dans cette dernière.
Conformément à l'invention, avec une pression donnée du procédé, la température est choisie de manière que les quantités d'eau introduites simultanément ne puissent, à aucun point de la colonne, donner lieu à une sursaturation d'eau du liquide ruisselant dans la colonne et de la vapeur qui s'élève. La pression de vapeur d'eau, ainsi que la solubilité de l'eau dans les hydrocarbures liquides, croissent fortement au fur et à mesure de l'accroissement de la température. Ce qui revient à dire que la teneur en humidité relative du liquide s'écoulant dans la colonne et s'échauffant de ce fait, est de plus en plus réduite.
Lorsqu'il s'agit de pressions totales basses ou moyennes, la saturation d'eau de la vapeur dépasse généralement la solubilité de l'eau des hydrocarbures liquides lorsque les températures sont supérieures au point de congélation, et ce, d'autant plus que la température est plus élevée. Il en découle qu'une partie de l'eau contenue dans le liquide introduit est absorbée par. la vapeur et est entraînée vers le haut, dans des zones plus froides. La formation de givre et d'hydrate se manifeste lorsque la teneur en eau de la vapeur est supérieure à la saturation au point le plus froid, à savoir à la tête de la colonne. Si la température de la tête est supérieure à celle qui correspond au point de rosée de l'eau de la vapeur qui s'élève, aucune sursaturation d'eau ne peut se produire dans la colonne.
Le produit de tête qui se forme lors de la séparation et qui est constitué principalement par des hydrocarbures en C2 et une partis des hydrocarbures en C3' est de préférence à nouveau amené au courant de gaz brut, ou bien, après
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un séchage par adsorbant, il est fractionné davantage dans un étage de rectification faisant suite. Les hydrocarbures en C3 et supérieurs s'accumulent dans le pied de la colonne et peuvent âtre enlevés à cet adroit.
Après que les hydrocarbures supérieurs et l'eau ont été séparés dans le ou les étages de pré-refroidissement, le gaz ne contient essentiellement que les hydrocarbures à trois ou moins d'atomes de carbone et de faibles traces d'eau.
Etant donné que ce gaz ne contient plus d'hydrocarbures lourds, affectant l'apti-
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et peut ensuite 3tre traité ultérieurement, dJ préférence 8tre rectifié.
Suivant une application particulièrement avantageuse de l'idée inventive, les hydrocarbures en C3' séparés dans un autre étage de rectifioation, sont ramenés à l'état liquide à la partie inférieure du premier étage de rectification.
De ce fait le point d'ébullition du liquide dans le pied de la colonne s'abaisse et toute polymérisation est évitée au maximum.
Lors du traitement d'un gaz à faible teneur en hydrocarbures en C2 et à proportion plus élevée en parties constitutives inertes, il n'est éventuellement pas possible d'éliminer par condensation les parties constitutives lourdes dans un seul étage de pré-refroidissement de manière qu'un séchage par adsorbant efficaoe du gaz pré-refroidi soit possible. Dans ce cas il est avantageux de prévoir, derrière l'étage de pré-refroidissement, un autre étage de refroidissement dans lequel le gaz est refroidi davantage avant qu'il ne soit séché par adsorption. Le produit de condensation se formant dans cet étage de refroidissement contient pratiquement tous les hydrocarbures en C4 et supérieurs.
Si la température de ce produit de condensation est encore supérieure au point de congélation, l'eau en excès peut être éliminée à nouveau dans un dispositif de séparation, de préférence une cuve de séparation, avant que le mélange d'hydrocarbures li- quides ne soit introduit dans la partie inférieure de la colonne de rectification C2/C3,dans ce cas avantageusement divisée en plusieurs parties. Cette colonne doit à nouveau être conduite de manière que malgré la quantité d'eau introduite, il ne se forme dans la colonne aucun givre ou hydrate et que la vapeur, sortant à la tâte de la oolonne, soit pratiquement exempte de C4.
Cette vapeur est dé- barrassée de la vapeur d'eau dans un séoheur et est ensuite conduite vers la partie supérieure de la oolonne C2/C3 dans laquelle est également introduit le
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.. .( . ¯ .,-t. . m gaz séparé dans le premier étage de pré-refroid-tonement et séché par adsorption* 1.' "",1'-..:: J.. 'i(;''' '
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Le liquide dans le pied de cette colonne peut être utilisé en tant que liquide de lavage pour la colonne inférieure. Le produit du pied de cette colonne inférieure est pratiquement exempt de C2 et peut âtre amené à la colonne de rectification décrite en premier lien, reliée à l'étage de pré-refroidissement.
Lorsque le gaz présente une teneur relativement élevée en hydrocarbures en C2 et en CH4 et contient relativement peu d'hydrocarbures en C3 et supérieurs, ainsi que des parties constitutives inertes, il est possible que, par exemple
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avec une pression de 30 atm., le oint de rosée du gaz brut soit si bas que pratiquement aucun produit de condensation ne se forme dans le prê-refroidisser.! D'autre part, il est possible d'éliminer par condensation, dans un refroidisseur , faisant suite, tous les hydrocarbures supérieurs y compris les hydrocarbures en C3, de manière qu'il ne soit plus nécessaire d'intercaler une colonne C2/C3 dans le courant principal du gaz.
Il est vrai que dans ce oas le produit de conlensaur tion contient également une proportion notable d'hydrocarbures en C2 et de CH4 et que son point d'ébullition soit inférieur au point de congélation. L'eau con- ' tenue dans cette fraction condensée s'élimine sous forme de cristaux de glace et doit être enlevée par des filtres à givre interchangeables. Le mélange filtré est ensuite introduit dans la partie inférieure d'une colonne C2/C3 et la reoti- fication est à nouveau effeotuée à une température qui ne permet aucune sursa- turation d'eau, ensuite le produit de tête, sortant sous forme de vapeur, est débarrassé de la teneur résiduelle en vapeur d'eau au moyen d(un sécheur avant qu'il ne pénètre dans la colonne suivante.
Des installations pour la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention sont représentées schématiquement et à titre d'exemple aux dessins annexés. Les pièces identiques ou équivalente)* portent les mêmes repères.
La fig. 1 représente une installation dans laquelle on traite un mélange de gaz qui contient, outre quelques pourcents d'hydrogène, d'azote et de CO, environ 35 % de CH4' 35% d'hydrocarbures en C2 et 20% d'hydrocarbures en C3, ainsi que quelque pourcente d'hydrocarbures en C4 et supérieure. Par l'intermé- diaire de la canalisation 2, le mélange de gaz est introduit à, une pression d'environ 30 atm. et à la température ambiante dans le pré-refroidisseur la exé- cuté en tant que réfrigérant à reflux et qui est conduit alternativement aveo le pré-refroidisseur 1b. Dana ce pré-refroidisseur, le gaz brut est refroidi à environ 270 K, par exemple au moyen des produite froide sortant de la partie à
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basse température de l'installation de fractionnement de gaz.
De ce fait, enviro 16 à 20 % de la quantité de gaz brut se déposent en tant que produit de condensation qui contient la plus grande partie des hydrocarbures en C4 et supérieurs et environ la moitié des hydrocarbures en C3 contenus dans le gaz brut, à c8té de plus petites quantités de C2H6, C2H4 et CH4. En outre, le produit de condensation contient la plus grande partie de l'eau éliminée par condensation lors du refroidissement du gaz brut. Le produit de condensation est amené au moyen
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cuve de,.QéParatiP'..4 daas laqulle l'eau est séparée, de manière connue, du. mélange L'ëa-upereévacuë par la canalisation 5, tandis que le mélange d'hydrocarbures saturé d'eau est amené par la pompe 6 jusque dans la colonne 7.
Cette colonne, dans laquelle tout le CH4, G2H4 et C2H6 contenu dans le produit de condensation doit être éliminé à nouveau à la tête, doit être conduite à des températures telles qu'il ne puisse pas se former d'hydrate et que malgré tout le produit de tête soit pratiquement exempt d'hydrocarbures en C4 et supérieurs et contienne encore un pourcentage élevé d'hydrocarbures en C3. De ce fait, après avoir traversé le condenseur 8 refroidi à l'eau et situé à la tête de la colombe, le produit de tête est à nouveau introduit dans la canalisation 2. Le produit dans le pied de laoolonne est chauffé par le dispositif de chauffe 10 à environ 345.K. Les hydrocarbures en C4 et supérieurs, ainsi que la partie résiduelle des hydrocar- bures en C3, peuvent âtre soutirés par la canalisation 11.
La partie non-condensée du gaz brut qui est pratiquement exempt d'hydrocar- bures en C4 et supérieurs, quitte le refroidisseur la par la canalisation 12 et est séchés d'une manière intense dans l'un des deux sécheurs 13a ou 13b alter- natifs, remplis d'adsorbant, par exemple du gel de silice, et est ensuite con- duite vers la colonne C2/C3, 15. Le produit de tête, pratiquement exempt de C- quitte la colonne par la canalisation 17 après avoir traversé un refroidisseur ' ' 16 relié à une machine de froid à ammoniac. Le produit dans le pied de la co- lonne est chauffé par un dispositif de chauffe 18 à environ 340.K.
Le dit pro- duit dans le pied de la colonne contient prinoipalement les hydrocarbures en C3 et éventuellement encore une faible teneur en hydrocarbures en C4 et est soutiré par la canalisation 19 et est refoulé au moyen de la pompe 20 vers la colonne 7.
La fig. 2 représente une installation dans laquelle on traite un gaz brut qui contient à nouveau environ 20% d'hydrocarbures en C3 et supérieurs, mais
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seulement chaque fois 30% de CH4 et d'hydrocarbures en C2, par contre il contient plus de gaz incite. Eventuellement il n'est pas possible d'éliminer par condensation les parties constitutives lourdes dans un soûl étage de pré-refroi- dissement de manière qu'un séchage par adsorbant efficace du gaz pré-refroidi soit possible.
Le produit de condensation formé dans le pré-refroidisseur la ou lb est traité ultérieurement de la manière décrite pour la fige 1. Le courant de gaz pré-refroidi à environ 283.K est refroidi davantage à par exemple 258.K dans
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refroidissement approprié, par exemple à l'aide d'ammoniac. Le produit de con- densation qui se forme ici et qui contient pratiquement tous les hydrocarbures en C4 et su érieurs, est soutiré par la canalisation 22 et est conduit dans la cuve da séparation 23. Etant donné que la température du produit de condensation est encore supérieure au point de congélation, il est possible que l'eau contenue dans ce produit soit séparée de manière connue et évacuée par la canalisation 24.
Le produit de condensation saturé d'eau est amené par la pompe 25 jusque dans la colonne 15a qui représente la partie inférieure d'une colonne C2/C3. Conformé- ment à l'invention, cette colonne est à nouveau conduite de manière que malgré l'eau résiduelle introduite, il ne puisse pas se former de givre ou d'hydrate et que la vapeur sortant à la tête de la colonne par la canalisation 26 soit pratiquement exempte de C4. Cette vapeur est débarrassée de la vapeur d'eau dans un sécheur 27 et est introduite dans la colonne 15b. Celle-ci assume la fonction de la partie supérieure d'une colonne C2/C3, à savoir qu'elle sert à l'élimina- tion par lavage des hydrocarbures en C3.
Dans cette colonne est également in- troduite, par la canalisation 14, la quantité de gaz sortant du deuxième étage de pré-refroidissement et séchée dans l'adsorbeur 13a ou 13b. A la tête de la colonne, un produit pratiquement exempt de C3 quitte la colonne et est amené vers,, une partie à basse température en vue de son fractionnement ultérieur. Le liquider dans le pieu de la colonne est amené par la oanalisation 28 vers la tête de la colonne 15a et sert ici en tant que liquide de lavage. Le produit dans le pied de la colonne, pratiquement exempt de C2,est soutiré par la canalisation 19 et est refoulé par la pompe 20 à nouveau vers la colonne 7.
La fig. 3 représente une installation dans laquelle on fractionne un gaz brut qui, avec environ 6 %, n'a qu'une teneur relativement faible en hydrooar-
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bures en C3 et qui ne contient que peu de pourcents d'hydrocarbures en C4 et supérieurs, mais par contre des teneurs élevées en C2H6, C2H4 ainsi que CH4. La composition est approximativement la suivante : gaz inerte 11 % C2H6 15 %
CH4 36 % hydrocarbures en C3 6 %
C2H4 30 % hydrocarbures en C4 2 %
Le point de rosée du gaz brut peut éventuellement être si bas qu'avec une pression de 30 atm. il ne se forme pratiquement aucun produit de condensation dans le pré-refroidisseur la ou lb.
Par contre, à environ 228.K, il est possible d'éliminer par condensation tous les hydrocarbures supérieurs, y compris ceux en C5, dans le réfrigérant à reflux 21a ou 21b, et ce, par refroidissement à l'ammoniao qui s'évapore, de manière qu'il ne soit plus nécessaire d'intercalez une colonne C2/C3 dans le courant principal du gaz. Par contre, le produit de condensation contient, outre les hydrocarbures en C3/C4, encore des quantités élevées de C2H6 et C2H4 ainsi qu'une proportion notable de CE . 4 Le point d'ébullition de ce produit de condensation est inférieur au point de congélation de l'eau.
L'eau en excès, nageant sous forme de cristaux de glace et d'hydrate dans le liquide, doit être enlevée par des filtres à givre interchangeables 30a ou 30b avant que le produit de condensation ne soit introduit dans la partie inférieure 15a de la colonne C/C. La rectification est à nouveau effectuée à une température qui ne permet aucune sursaturation d'eau et le produit de tête, sortant sous forme de vapeur, est débarrassé dans le sécheur 27 de la teneur résiduelle en vapeur d'eau avant de pénétrer dans la colonne 15b. Un mélange liquide d'hydrocarbures en C3 et supérieurs est enlevé du pied de la colonne par la canalisation 31.
Le gaz brut, épuré dans les pré-refroidisseurs et qui a été séché d'une manière intense dans le sécheur 13a ou 13b, ne contient maintenant que des hydrocarbures en C2, du CH4 et des gaz inertes et est amené par la canalisation 32 directement à la partie à basse température de l'installation de fractionnement de gaz.