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La présente invention concerne un procédé d'obtention. d'hydrocarbures benzéniques à partir de gaz sous pression, en particulier de gaz de distillation du charbon.
Un procédé connu d'obtention d'hydrocarbures benzéni- ques par exemple à partir du gaz de four à coke consiste à. mettre le gaz, alors qu'il est sous la pression normale ou à l'état comprimé en contact direct avec un solvant pour le benzol, par exemple avec une huile de lavage constituant une fraction du goudron, et en obtenant le benzol, à partir de
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l'huilé de lavage enrichie, en le chassant de cette huile. Ce ' procédé est parfaitement utilisable techniquement. Il demande toutefois la mise en oeuvre de moyens relativement imnortants pour les appareils nécessaires à la réalisation du procédé, et les frais d'exploitation sont eux-mêmes assez élevés.
Aussi a-t-on déjà proposé d'extraire par condensation une partie du benol, à nartir du gaz chargé de benzol, surtout quand il est sous pression, au moyen d'un refroidissement direc jusqu'en dessous de zéro à l'aide d'une lessive de chlorure de calcium refroidie à basse température, opération au murs de laquelle il s'agissait, par la présence simultanée d'un solvant pour le benzol, par exemnle de solvant naphta, d'empêcher le benzol condensé de se nrésenter sous une forme cristallisée.
Dans ce procédé, on met aussi bien la solution de chlorure de calcium que le solvant naphta au contact du gaz chargé de ben- zol, à une température d'environ - 20 .
Lors de la mise en oeuvre pratique du Drocédé décrit er dernier lieu et qui fait usage d'un refroidissement intense du gaz, on a observé que le refroidissement du gaz à des tempéra- tures finales d'environ - 17 , (température finale qui est nécessaire quand on veut abaisser la teneur du gaz en benzol à environ 2 à 3 grammes par mètre cube normal de gaz), par contact direct avec un mélange, refroidi à basse température, de la solution de chlorure de calcium et de solvant naphta, est asso- cié à certaines difficultés, en particulier quand on utilise des colonnes à plateaux à calottes, ces difficultés consistant en ce que, dans la région des passages pour le gaz à travers les plateaux à calottes, il se forme des dépôts de glace, et, le cas échéant, aussi des cristaux de benzol,
ce qui a pour ef- fet de rétrécir les circuits de gaz, en sorte ou'on constate
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, ....;, .. ,, , o ; , , 'tout d'abord une perte de charge accrue à l'intérieur des *
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colonnes. Il est vrai que par une interruption-relativement courte du fonctionnement, on peut dégivrer ces dépôt de telle sorte que la colonne redevient apte à l'échange recherché entre le gaz et le liquide. Cependant, ces interruptions de fonction- nement sont gênantes, et en outre elles réduisent la production de l'installation.
Or, par des recherches poussées, on a trouvé,que, par le procédé du refroidissement direct du.gaz à l'aide de la lessive de chlorure de calcium en présence de solvant naphta également refroidi à basse température, on peut non seulement opérer sans perturbation, mais parvenir aussi, en ce qui con- cerne la teneur en benzol, à des valeurs finales très basses, @ si on assure en plusieurs étapes le refroidissement du gaz en dessous de zéro, ces étapes étant réalisées les unes' avec cir- culation dans le même sens et les autres avec circulation à contre-courant.
Dans le détail, le procédé selon l'invention consiste à refroidir le gaz tout d'abord avec circulation dans le même sens, à l'aide d'une lessive refroidie à basse température, jusqu'à une température inférieure à - 12 environ, tandis qu'on ajoute au gaz une quantité telle de solvant naphta que le point de congélation de la solution de benzol dans le solvant naphta se trouve à - 22 environ, à la suite de quoi on commence par laver le gaz refroidi à l'aide de solvant naphta refroidi à basse température et circulant à contre-courant, puis on continue de refroidir par contact direct avec un mélange de 'solvant naphta refroidi à basse température et de lessive de chlorure de calcium, et finalement on lave de nouveau avec du solvant naphta refroidi à basse température.
Si on met le procédé d'obtention du benzol en oeuvre de la manière qui fait l'objet de la présente invention, on-
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peut fixer un fonctionnement sans perturbations qui s'étend à des périodes même longues, sans qu'il soit-nécessaire d'arrê- ter l'installation dans l'intervalle pour le dégivrage des dépôts de glace ou de benzol.
Une installation pour la mise en oeuvre du procédé con- forme à l'invention et représentée schématiquement et simplement à titre d'exemple sur le dessin annexé.
Le gaz à traiter, par exemple le gaz de four à coke, qui est à une pression de 8 atmosphères effectives et qui pré- sente une teneur en benzol d'environ 25 grammes par mètre cube de gaz considéré dans les conditions normales, est amené par la conduite 10 tout d'abord à l'échangeur de chaleur 11 dans lequel on le met en-échange indirect de chaleur avec le gaz froid déjà traité, et cela de telle sorte que les deux courants de gaz circulent dans le même sens. Ensuite, le gaz parvient dans l'échangeur de chaleur 12 dans lequel l'échange indirect de chaleur s'effectue à contre-courant avec le gaz déjà traité qui vient de l'échangeur 11.
Par ce montage en série de l'échan- geur de chaleur 11 à courants parallèles et de l'échangeur de chaleur 12 à contre-courant, on obtient qu'on puisse refroidir le gaz jusqu'à une température d'environ 5 sans observer de dépôts de glace dans les échangeurs. Dans les deux échangeurs de chaleur, il se condense, en dehors de l'eau, également une partie des hydrocarbures benzéniques. Les produits/condensés s'écoulent par les conduites 13 et 14 dans le récipient de séDaration 15 à partir duquel on soutire l'eau par la conduite 16 et un benzol brut (huile légère) par la conduite 17.
Le gaz qu'on a ainsi soumis à un refroidissement pré- alable et qui présente encore une teneur d'environ 11 grammes de benzol par mètre cube normal, s'écoule nar la conduite 18 dans un laveur 19 à circulation parallèle. Ce dernier présente
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un garnissage 20 de pièces appropriées d'échange, par ..-'le d'anneaux Raschig. Par la pomme d'arrosage 21 , on fait ver à partir de la conduite 22, dans le laveur à circulation é da le . même sens, de la lessive de chlorure de calcium qui est à une température d'environ - 20 . En même temps, on introduit dans la conduite 22 au moyen de la conduite 23 une certaine quantité de solvant naphta qui a également subi un intense refroidisse- ment préalable.
La quantité de ¯solvant naphta qu'on ajoute dé- pend de la température finale qu'on atteint à la sortie du @ laveur direct 19 où bien de la quantité de benzol qui se con- dense à l'intérieur du laveur direct 19. On choisit en tout cas la quantité de solvant naphta de façon que le point de congéla- tion du'mélange de solution de benzol et de solvant naphta se @ trouve, à l'intérieur du laveur direct 19, en dessous de la température à laquelle la lessive de chlorure de calcium se trouve au sommet du laveur.
Quand on veut obtenir par exemple que le mélange de solution de benzol et de solvant naphta ait à l'intérieur du laveur 19 un point de congélation d'environ - 22 , il faut introduire par la conduite 23 une quantité de solvant naphta qui soit égale à 25 % environ de la quantité de benzol qui se condense dans le laveur. On refroidit le gaz dans le laveur à circulation dans le même sens jusqu'à une température d'environ - 15 , sa teneen benzol étant alors d'environ 6 grammes par mètre cube normal. Le mélange de la lessive de chlorure de calcium, de solvant naphta et de benzol dissout dans ce dernier s'écoule, par la conduite 24, dâns le fond qui est à la base de la colonne 25 de lavage à, contre-cou- rant, puis de là par -la conduite 26 dans le réservoir 27 de séparation.
On retire la lessive de chlorure de calcium de ce récipient par la conduite 28 et on la débarrasse dans le dispos
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sitif 29 d'évaporation de l'eau recueillie pendant le processus de traitement du gaz et on la ramène à sa concentration initiale La lessive dont la concentration a été rétablie narvient, par la conduite 30, dans le dispositif -'il de refroidissement, on l'y refroidit jusqu'à une température d'environ - 20 et elle par- vient ensuite, soit par la conduite 32 et la conduite 22 au laveur 19 à circulation dans le même sens, soit par la conduite 33 au laveur 25 à contre-courant.
On soutire le solvant naphta, séparé dans le récipient de séparation 27, par la conduite 34 et on le dir ig e vers un appareil 35 servant à chasser ses impuretés, où les vapeurs de benzol s'échappent par la conduite 36. Le solvant naphta s'é- coule par la conduite 37, on le refroidit dans le réfrigérant 38 et il parvient ensuite par la conduite 39 dans le dispositif de refroidissement 40 dans lequel il est également refroidi jusqulà une température d'environ - 20 . Le solvant naphta froid est conduit en partie par la conduite 41 au sommet de la colon- ne 25 de lavage à contrecourant et par la conduite 42 dans la partie inférieure de cette colonne.
Le gaz refroidi à une température de '- 15 dans le laveur 19 à circulation dans le même sens parvient, par la conduite 43, dans la partie inférieure de la colonne 25 de lavage à contre-courant qui est munie de plateaux à calottes.' Sur les plateaux les plus bas de cette colonne se trouve le solvant naphta froid qu'on fait arriver par la conduite 42 à une température de - 20 sur le plateau le plus élevé de cette portion de la colonne. Du fait de la chaleur de dissolution qui se dégage lors de l'absorption du benzol, la température du gaz monte jusqu'à une valeur d'environ - 10 . La teneur du gaz en benzol s'abaisse alors à environ 2 à 2,2 grammes par mètre cube normal.
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Le gaz abandonne ce premier étage de lavage à contre- courant à une température d'environ - 10 et parvient dans la section suivante de la colonne, dans.laquelle ,$il vient au con- tact d'un mélange de lessive froide de chlorure de calcium qu'on fait arriver par la conduite 33, et de solvant naphta froid qu'on a fait arriver par la conduite 41 au sommet de la colonne
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Cette section de la colonne sert à faire descendre à nouveau la température du gaz qui était montée du fait de la chaleur de dissolution dégagée'dans la partie inférieure de la colonne, opération au cours de laquelle on a pris, par la présence de solvant naphta les mesures nécessaires pour que le mélange de dissolution de solvant naphta et de benzol ait un point de congélation suffisamment bas pour permettre un refroidissement du gaz à une température d'environ-18 à -19 . Le mélange de lessive de chlorure de calcium et de solvant naphta contenant du benzol parvient par la conduite 44 également au bas de la colonne.
Ensuite, le gaz parvient dans la section la plus haute de la colonne dans laquelle a lieu un lavage consécutif uni- quement avec du solvant naphta froid, pour stabiliser la tem- pérature du gaz définitivement à une valeur d'environ -17 et d'extraire ainsi encore une quantité telle de. benzol que la 'teneur finale du gaz en benzol soit inférieure à 3 grammes, et autant que possible inférieure à 2,5 grammes par mètre cube normal. Le gaz abandonne le laveur à contre-courant à une température d'environ - 17 par la conduite 45, il abandonne alors son froid, dans les deux échangeurs 11 et 12, à du gaz frais arrivant, et il est finalement extrait par la conduite 46 à une température d'environ +10 .
Comme solvant pour le benzol, il a été question cons- tamment ci-dessus du solvant naphta, c'est-à-dire d'une frac- tion d'huiles légères distillant à une température relativement élevée..:Au lieu de cela, on peut également utiliser d'autres solvants du benzol, ayant un comportement analogue à celui du
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solvant naphta en ce qui concerne l'ébullition, par exemple des arsols.
Le procédé selon l'invention concerne le traitement de gaz comprimés, En ce qui concerne la pression appliquer, il n'y a pas de limites supérieures. La pression la plus faible à laquelle le gaz doit se trouver pour être traité par le pré- sent procédé dépend du coût de la production du froid. Plus le refroidissement de la lessive de chlorurede calcium et du solvant naphta peut se faire à bas prix, plus on peut réduire la pression du gaz. On a observé toutefois qu'une pression d'environ 6 atmosphères effectives représente la limite infé- rieure, et que des pressions plus élevées, d'environ 8 ou 10 atmosphères effectives, représentent des conditions préalables particulièrement avantageuses pour la réalisation du procédé selon l'invention.