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Procédé de préparation de gaz de chauffage
La présente invention est relative à un procédé de fabrication d'un gaz de chauffage, par exemple d'un gaz de ville normalisé, par craquage catalytique d'hydrocar- bures gazeux ou d'hydrocarbures liquides obtenus par distil- lation, en présence de vapeur d'eau et le cas échéant de faibles quantités d'oxygène (air). Au gaz de chauffage pro-
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duit de cette manière,par exemple au gaz de ville,on impose comme condition qu' il aoit pleinement échangeable avec du gaz de ville normalisé, c'est-à-dire qu'il corres- onde à un gaa de distillation se formant par cokéfaction de charbon à haute température.
L'exigence d'une pleine éohangeabilité e rapporte en premier lieu au pouvoir calorifique et à la densité du gaz de craquage produit.
Cependant, d'autres propriétés de combustion du gaz, par exemple son inflammabilités la formation de suie et d'oxyde de carbone lors de la combustion, ainsi que le besoin en air, la stabilité de la flamme et analogue, jouent également un certain rôle.
La préparation de gaz de chauffage par craquage catalytique d'hydrocarbures peut être effectuée de manière continue ou discontinue. La nature du produit de départ conditionne le mode opératoire, de même que le rendement en gaz que peut présenter une installation de craquage. Pour les hydrocarbures présentant un point d'ébullition supé- rieur à celui de l'essence, on préférera en général le mode opératoire discontinu. De plus, dans le cas d'nstallatons de craquage devant avoir un rendement en gaz plus élevé atteignant au maximum de l'ordre de 150 000 mètres cubes. indépedamment par jour, on envisagera./de la nature des hydrocarbures, un mode opératoire discontinu.
Tout récemment, la fabrication de gaz de chauffage, notamment de gaz de ville, par craquage catalytique d'une essence légère (hight flash distillate) présentant une queue d'ébullition de l'ordre de 120 C a acquis une impor- tance particulière. Ce mélange d'hydrocarbures convient, de par sa nature, particulièrement bien pour un craquage continu, car pour un choix correct des conditions de
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fonctionnement il est possible, avec des moyens économique- ment supportables, d'obtenir un craquage exempt de suie et de condensât durant des intervalles de temps prolongés, l'activité du catalyseur restant constante.
Bien que l'essence légère, notamment dans le cas d'un grand rende- ment en gaz, puisoe être traitée indifféremment aussi en fonctionnement discontinu pour donner du gaz de chauffage, l'invention sera d'abord décrite plus en détail sur la base de l'exemple du oraqucge continu d'une essence légère, oar le fonctionnement continu nécessite des conditions de fonctionnement plus.nettes. L'application de l'invention à d'autres substances de départ et au fonctionnement dis- continu sera traitée ensuite.
La fabrication continue de gaz de chauffage par craquage d'hydrocarbures légers, par exemple d'essence légère, a lieu habituellement dans des tubes allongée qui sont réa- lisés en un métal résistant aux hautes températures, par exemple en acier, le cas échéant aussi en une matière céramique,et sont chauffés de l'extérieur par des gaz en- flemmés chauds. A l'intérieur du tube se trouve un remplis- sage de catalyseur. En général, on utilise à cet effet des catalyseurs commerciaux d'une activité relativement élevée, qui se présentent sous forme granuleuse (avec un diamètre de grains de 20 à 40 mm), et renferment du nickel comme métal actif. Pour des buts techniques, ces tubes out fréquemment une longueur de 3 à 6 mètres, et sont plus ou moins complè- tement remplis de catalyseur.
Les tubes sont suspendus dans une chambre de chauffe, dans laquelle on brûle un combus- tible quelconque, de sorte que la chaleur consommée lors du craquage est transmise en partie par rayonnement et en partie par oonvexion aux parois des tubes et à travers cell- ;
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ci au remplissage de catalyseur.
Par: la détermination convenable de la température, de la quantité de catalyseur et des fractions des substances de départ que sont l'essence légère, la vapeur d'eau et l'air, on peut obtenir un gaz de oraquage qui correspond, en ce qui a trait à son pouvoir calorifique et à sa densité, pratiquement complètement au gaz de ville produit en ookéfi'- ant du charbon à haute-température La formation de suie peut, dans ce cas, être maintenue pratiquement à une petite valeur.
Pour autant que l'essence légère renferme certaines substances influençant directement l'activité du catalyseur (composés soufrés ;impuretés à point d'ébulli- tion élevé), il est possible d'obtenir un temps de fonction- nement prolongé, sans régénérer ou renouveler le catalyseur.
Le gas obtenu de cette manière n'est malgré tout généralement pas complètement échangeable contre du gaz de 1 ville norsal, car il renfroe encore certains composés qui, lors du refroidissement du gas de craquage à la température normale, restent pratiquement en totalité dans le gaz de craquage produit et influent sur ses propriétés de combustion* Ces composés organiques sont constitués en majeure partie par de l'essence légère n'ayant pas réagi, notamment par les fractions à plus bas peint d'ébulltion de ladite esscne A côté de cela,
il 7 a encore dame le gas de craquege ne certane quantité d'hydreettrburww supé rieurs qui sont formés lors du craqueag notamment @ carbures aromatiques et de dioléfine et finalement on retrouve à nouveau, en majeure partie, dans le gas de craquais, les hydrocarbure* aromtiques qui étaient remfer més dans le proudit de départ proprment dit.
La fraction de ses omcés dans le au de orp
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quage peut être de W à 100 g par mètre cube normal du gaz de craquage. Les expériences pratiques qui; ont été faites avec là.a-...4e craquage ont toujours ttbibré qu'il était néc9sBair ß r'X;tr obtenir une éChaeabi cotale contre du gaz de vr-juie normal, de limiter la i;,eur de
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ces composés dans le gaz de craquage à une valeur inférieure
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à 15 g par mètre ou* normal et de prét6rencoe--zae valeur
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inférieur à 10 g par mtre cube normal.
On peut éliminer ces composés organises du gaz
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do craquage. Cela ut avoir lieu, par exemple A l'aide ....;f d'un filtre à :zet4*'eu actif, le cas échéant i:.t. :"f'''.. par un . '-0#. lavage à l'huile ua refroidissement à 9se tempé- rature. Dans cha";-...-!, ,c d , il y a donc lieu de l>vo1r une rc . ¯ installation "KO:.i.ère de purification du ptib. qui doit titre montée à la a1Ù. du, dispositif de craquée propre- ment dit et quâ augmente non seulement les frais d'installa-
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tion du dispositif de craquage proprement dit, mais nécessi- te également des dépenses complémentaires pour 1 'exploita- tion continue.
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Stest donné qu'une méthode particulièrement effi- caoe pour éliminer les composés indésirables mentionnés consiste à utiliser un filtre à charbon actif, ces composés seront désignés A"',-¯.8 la cadre ds la présents description, par raison de .101M, par l'expression "oon"nmta de charbon 80..,.,. -. " 1 obt6 e. fait que la séparation de oee conden- sats de oharbon ti.tf:1t DihM1M des dépensas OOll8trws... et twoÜoJlM1,:... particulières, il ¯il eaaore également important que OH 001l48r.Ml&t8, lnd4p dmmat dn fait qu'ils dialtia at 1 r 6tn t 811 Mm p1"to18u, 00 titu t <naB-.
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voyer dans l'opération de craquage, car dans les conditions qui sont utilisées pour ladite opération de oraquage, ils ne peuvent être que difficilement craqués sans donner de suie. Ils constituent donc au mieux un combustible qui peut, le cas échéant, être utilisé pour chauffer le dispositif de oraquage.
La présente invention sYest fixée pour but de modifier l'opération de craquage oatalytique de manière qu'on obtienne un gaz de ville pleinement échangeable sans qu'il soit nécessaire de prévoir un dispositif particulier pour séparer oe qu'on appelle les "condensate de charbon actif". Bn d'autres termes, l'opération de craquage est ef- fectuée suivant l'invention de manière que la teneur du gaz de craquage en condensat de charbon actif puisse, sans dispositif complémentaire, être maintenue à 15 g par mètre cube normal du gaz de oraquage fini, de préférence à moins de 10 g par mètre cube normal.
Un moyen d'abaisser la quantité du condensât de charbon actif serait en soi d'augmenter la température de oraquage. ]la fait, en augmentant de façon correspondante la température de oraquage, on peut maintenir pratiquement à une petite valeur la formation du condensât de charbon actif.
L'augmentation de la température de oraquage présente toute- fois l'inconvénient que la composit du gas de craquage est simultanément édifiée au point que la savoir calorifique ne correspond plus aux normes. Cela est dû au fait qu'à uns , température accru de craquas , non seulement la quantité du condent de oharbon actif, mais également la fraction d'hydrocbraure contribuant au ]pouvoir calorifique, notassent la fraction de méthne et d'éthylène,
décrosnt au profit de la teueur en hydrgoème et en oxyde d carbme
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Une autre possibilité d'empêcher la formation du condensat de charbon actif serait d'augmenter la puissance moyenne, rapportée à une quantité constante de catalyseur, au cas où une telle augmentation du rendement moyen serait exécutable (perte de pression). Un rendement moyen accru, associé à une température élevée, influence le déroulement des processus d'échange à la surface du catalyseur jusqu' à un certain legré dans le sens d'une diminution de la quan- tité du condensat de charbon actif,l'influent exercée sur la qualité du gaz pouvant être maintenue dans certaines limites.
Il en résulte toutefois ici une difficulté fonction- nelle qui réside dans le fait d'apporter dans le lit de catalyser la quantité de chaleur accrue qui correspond à un accroissement du rendement moyen. La chaleur consommée dans le lit de catalyseur par les processus endothermiques de craquage doit, pour autant qu'elle ne puisse être préle- véo sur les substances éohangeuses préchauffées proprement dites, être apportée à travers la partie de la paroi des tubes de craquage qui est en contact avec le remplissage de catlxeur La température présumée à l'extérieur des tubes de braquage est toutefois matériellement limitée, de sorte qu'o ne peut emprunter oette voie,,
On a maintenant trouvé qu'on pouvait parvenir à un gaz de craquage pleinement échangeable,
c'est-à-dire concordant avec du gaz de ville normal en ce qui a trait à toutes ses propriétés combustibles lorsque;le rendement moyen restant pratiquement constant vis-à-vis du cas normal jusqu'à présent, on abaisse la concentration spatiale des centrer actifs du catalyseur hautement actif en soi, au Moins en partie en ajoutant des substancss solides n'ayant pratiquement pas d'effet catalytique et résistant à la cha-
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leur, dans une proportion comprise entre environ 1:1 à 1:10 de catalyseur par rapport à la substance solide inaotive, en aimantant simultanément la température de 75 à 150 par rapport à la température usuellement utilisée dans le cas d'un catalyseur non-duilé (de 650 à 750 suivant la matière mise en oeuvre).
Par catalyseur actif, il y a lieu d'entendre, dans la présente invention, un catalyseur accélérant fortement la réaction dos hydrocarbures sur la vapeur d'eau, qui fournit de l'oxyde de carbone et de l'hydrogène. Dans ce oas, on ne tient pas compte des effets catalytiques d'un autre genre qui peuvent se produire.
L'utilisation d'une température accrue dans le mode opératoire conforme à l'invention a naître le craquage plus fort l'effet auquel il faut s'attendre, à savoir que la quant de condensât du charbon actif est maintenue suffisamment petite, lundis que la dilution du catalyseur provoque un déplacement de l'équilibre de craquage dans le sine d'une formation préférentielle d'hydrocarbures à courtes chaînes, essentillemet le ceux comportant un ou 2 atomes de carbone par molécule,,11 se produit donc dans le mode opératoire conforme à 3'invention, d'une façon éton- ne matant simple, une adaptation de la réaction catalytique des produits de craquage de la manière de départ, d'abord craquée sensiblement par voie thermique, sur la vapeur d'eau et l'oxygène (air)
au degré de décomposition, modifié par suite de la température plus ésve des hydrocarbures supérieurs, tandis que le craquage thermique, qu'on pourrait également caractériser de craquage primaire, est déplacé dans la substance solide inactive.
L'invention est décrite plus en détail dans les exemples non-limitatifs qui suivent, dans lesquels les tem-
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pératurea sont, comme dans ce qui précède, indiquées en degrés centigrades.
EXEMPLE 1
Dans un tube de craquage s trouve un remplissage de catalyseur d'une longueur totale de 2,1 mètres, Le remplissage est constitué par un mélange de 15 kg d'un catalyseur au nickel, formé par deb corps sphériques de 20 à 30 mm de diamètre et par 95 kg de oailloutis de basalte d'une granulation moyenne de 40 à 50 mm., Au-dessus de ce remplissage se trouve encore une oouohe de cailloutis de basalte exempte de catalyseur, d'une hauteur de 20 cm. Depuis le haut, on envoie au tube de craquage l'hydrocarbure (essence légère vaporisée) préchauffé à 300 de la vapeur d'eau préchauffée à 400 , ainsi que de l'air froid.
Dans le cas présent, la quantité do vapeur d'essence était de 57,3 kg par heure, la quantité de vapeur de 201,0 kg par heure et la quantité d'air de 22,6 mètres cubes normaux par heure Le chauffage du tube était réglé de façon qu'il régne dans le catalyseur une température de réaction moyenne de 820 Après séparation de la vapeur d'eaunon-décomposée, la quantité du gaz de oraquage produit était de 181,5 mètres cubes normaux par heure.
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Le. <SEP> gaz <SEP> de <SEP> craquage <SEP> présentait <SEP> l'analyse <SEP> suivantes
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<tb> CO2 <SEP> 5,9 <SEP> % <SEP> en <SEP> volume
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<tb> 2 <SEP> 2 <SEP> 5,5%
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<tb> oxygène <SEP> 0,0%
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<tb> CO <SEP> 17,4%
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<tb> H <SEP> 49,7 <SEP> % <SEP>
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<tb> CH4 <SEP> 8,8 <SEP> %
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<tb> N2 <SEP> 10,7%
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Le pouvoir calorifique supérieur du gaz était de 4200 kilo- oalorlea par mètre cube normal et la densité (la densité de l'air étant prise égale à l'unité) était de 0,52.
Le degré de gazéification du carbone lors de l'opération de craquage étit au moins de 0,998.
Après refroidissement à la tempéra jure normale, le gaz présentait une teneur en condensât de charbon actif de 8,2 g par mètre cube normal. sur la vapeur d'eau mise en oeuvre 37 kg ont été utilisés pour les réactions catalytiques La quantité da vapeur d'eau de protection atteignait donc 164 kg, c'est-à- dire 2,8 kg de vapeu d'eau de protection par kilogramme d'essence légère mise en jeu.
Si l'on effectuait le craquage de la manière usuel- le jusqu'à présent, notamment en utilisant un catalyseur non-dilué et une température réactionnelle moyenne de l'ordre de 670 C on obtiendrait à vrai dire également un craquage, exempt de suie, de l'essence ..légère,craquage fournissant un gaz de chauffage d'un pouvoir calorifique supérieur à 1 * ordre do 4000 kilo-calories par s'être aube normal ; ce gaz renfermerait cependant au moins 73g environ de condensat de charbon actif par mètre cube normal de gaz de craquage fin et, en conséquence, il ne serait pas échan- geable sans autres contre du gaz de ville normal.
Une forme d'exécution avantageuse de l'invention oonsiste à rendre constant le degré de dilution du cataly- seur avec la substance solide inactive, non pas sur toute la longueur du remplissage du tube servant au craquage, comme cela est prévu dans l'exemple 1, mais en faisant décroître de façon continue ou en plusieurs stades le degré de dilution depuis le côté d'entrée du gaz (normalement en
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haut) jusqu'au coté de sortie du gaz, de manière que les matières à oraquer rencontrent, après leur entrée dans le tube de oraquage, d'abord un catalyseur fortement dilué qui eat très fortement actif dans le sens d'un oraquage essen- tiellement thermique, tandis que le mélange réaotionnel largement craqué est soumis,
lorsqu'il continue à traverser la tube de craqueage à des concentrations toujours plus fortes en catalyser, oe qui fait que la réaction des faibles quantités d'hydrocarbures pouvant encore n'être pas complètement craqués, ou de produits de oraquage supérieurs, sur la vapeur d'eau, se trouve intensifiée.
L'avantage de ce mode opératoire réside surtout dans le fait que, malgré une puissance notablement accrue, la quantité de vapeur d'eau de protection (vapeur d'eau en excès) peut être notablement diminuée.
EXEMPLE 2
Dans un tube de craquage présentant le même dia- mètre que dans l'exemple 1, se trouve un remplicsage dont la longueur totale est de 4,2 mètres. Au total, le remplis- sage est constitué par 125 kg de basalte et par 75 kg de catalyseur. Les granulations de ces matières sont les mêmes que dans l'exemple 1 Le remplissage est réalisé comme suit: couche supérieure (entrée du gaz) : mélange de 46 kg de basalte et de 4 kg de catalyseur deuxième couche : mélange de 42 kg de basalte et de 8 kg de catalyseur troisième couche : mélange de 20 kg de basalte et de 30 kg de catalyseur couche inférieure :
mélange de 17 kg de basalte et (sortie du gaz) de 33 kg de catalyseur
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Dans chaque couche, il se trouve donc 50 kg de matière, La ! dilution du catalyseur est en moyenne de ltl,65 ; dans les diverses couches ..la dilution est de 1:11,5,de 1:5,2 de 1:1,5 et de 1,9:1
L'alimentation en essence légère était de 98 kg par heure, en vapeur d'eau de 189 kg par heura et en air de 40 mètres cubes par heure.
La température de préchauffage de la vapeur d'eau était de 400 et celle de la vapeur d'essence légère de 300
Le chauffage du tube avait lieu de manière qu'après obtention d'un état stable, il se soit établi les températures suivantes t couche supérieure : 800 deuxième couche : 820 troisième couche : 800 couche inférieure : 78
La quantité de gaz de craquage était, après sépa- ration de la vapeur d'eau non-décomposée, de 310,3 mètres cubes normaux par heure.
Le gas de craquage présentait l'analyse suivante
002 4,0% en volume
C2H2 0,0 % " hydrocarbures lourds 7,9 % " oxygène 0,1 % "
00 20,3% "
H2 47,7%
CH4 8,7 % "
N2 11,3% " :Le pouvoir calorifique supérieur du gaz était d 4100 kilo-celrie par mètre cube normal de la densité (la ceuité de l'air étant pria* égale à 1'unité) était ce 0,53
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Le degré de gazéification au carbone était, comme dans 1 exemple 1, de 0,998.
Après refroidissement à la température normale, le gaz présentait une teneur en condensât de charbon actif de 9,1 g par mètre cube norme 1
Sur la vapeur d'eau mise en jeu, 72 kg ont été
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consommés pour les ré&otionecatalytiques. La quantité de vapeur d'eau de protection atteignait donc 117 kg, c'est- à-dire 1,2 kg de vapeur d'eau de protection par kilogramme d'essence légère mise en jeu.
Par rapport à l'exemple 1, le rendement en gaz du tube de craquage est donc de 68 % supérieur' et la
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consommation en vapeur d'eau '<<:# protection a été abaissée à 42% de la valeur correspondante de l'exemple 1.
Si l'on utilisait la même quantité de catalyseur
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i l'état non-dilué, dans le tetubo, on ne pourrait non seulement pas atteindre la ver plus faible en condensât de char boa actif, mais on ne pourrait pas atteindre non plus
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1$ d8aen.t élevé o$:t"V', car il cirait techniquement 1.raj;",a1.e d'apporter au remplissage, per une surface du tube àe craquage daptée au petit volume de catalyseur, la chaleur nécessaire pour les réaction * de craquage corres pondant à un rendement accru.
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Si, par ailleurs, on r*mp3 i&1t avec du cata- lyseur non-dilué la totalité du Tola. qui dans l'exemple 2 a. L resrpli avec le mélange de 8ube"......" solide et de oata- lyseur, on ne pourrait alort pas obtenir la grande puissance M I.fem Wle 2, sans devoir tenir 0 4rta d'une forte for- x3on de tn3a. Au deux, ;n- atunde partis dia catalyseur *"tirait 4 itatM o6na1ctu 'ar."m8I1,a1;10D de 8U', ew qai ogusemit dans la pratique 11118 ospsnss inutile*
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Le nombre des étages présentant des conditions de dilution différentes peut être supérieur ou inf érieur à ce- lui indiqué dans l'exemple 2. On peut aussi choisir nota- blement plus petites les différences de concentration entre les différents étages.
Le cas échéant, on peut prévoir sur le coté entrée du gaz une couche ne renfermant que la substance inaotive et sur le coté de sortie du gaz une couche ! ne refermant que du catalyseur à l'état non-dilué.
Il est finalement également possible de faire va- ! rier la teneur spatiale de la colonne de catalyseur en centres actifs en utilisant des catalyseurs d'activité différente et en disposant les catégories moins actives, considérées dansle sens de déplacement du gaz, en avant des catégories active*, le cas échéant en mélange avec des substances solides inactives*
En ce qui concerne les substances solides, il y a lieu de remarquer qu'on doit en premier lieu attacher un in- térêt à la stabilité à la vapeur d'eau et à la résistance à la chaleur, en particulier aussi à une certaine stabilité aux changements de température.
En outre, les substances doivent posséder une bonne conductibilité thermique* Cela est sur- tout important dans les installations à tubes de craquage présentent un diamètre relativement grand. Des matières pour ce but sont, à côté des fragments de basalte et des morcarx d'alumine, également des gragments de roches d'autre pro- venance, ainsi que des grains grossière d'argile réfractaire de silice, de silimantite de dolomite caiciée ou de magnésite et analogues. L'activité,
faix* en soit que ces substances possèdent éventuellement en ce qui a trait à le réactien catlytique des hydrocarbures sur la vapeur d'eau est anns influende sur 1'cpération de craquage pro-
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prement dite.
L'invention décrite dans l'exemple d'un craquage continu d'essence légère peut aussi, sans autres, être adaptée au fonctionnement discontinu qu'on envisage surtout pour des rendements élevés en gaz. La chaleur nécessaire pour les opérations de craquage n'est pas dans ce cas amenée en continu à travers des tubes de chauffage, mais elle est accumulée dans le remplissage par chauffage direct du remplissage mixte avec des gaz chauds. A cette période de chauffage fait alors suite une période de craquage dans laquelle l'hydrocarbure à craquer est envoyé à travers le remplissage chauffé, conjointement avec les autres partenaires de la réaction. Ces deux périodes alternent suivant le rythme qui est nécessaire en ce qui a trait à une qualité aussi constante que possible du gaz de craquage produit.
Comme déjà mentionné au début, l'illustration de l'invention appliquée à l'exemple du craquage d'une essence légère ne constitue en aucun cas une limitation de l'inven- tion à cette matière de départ. Bien plus, on peut craquer encore suivant le mode opératoire conforme à l'invention tous les autres hydrocarbures ou mélanges d'hydrocarbures, à vrai dire avec cette restriction que lorsqu'on utilise des mélangée d'hydrocarbures renfermant des quantités notables de compétente non-vaporisables ou présentant au point d'ébulliton tyès élevé, il se forme encore, à côté du gaz de oraquage des quantités plus on moins grandes de produite de oraquage solides présentant un point d'ébulli- tion élevé qui, entre autres, embarassent le catalyseur,
de sorte qu'uen des conditions préalables pour une opération de craquage fornctionnellemetn simple, à savoir une activité constante du catalysure n'est pas assurée.
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Lorsqu'on utilise duméthane du gaz naturel, des gaz résiduels de affiner le, du gaz liquide et les hydro- carbures analogues qui. , la température normale, sont gaseux, le progrès technique obtenu par l'invention via- à-via du mode opératoire oonnu jusqu'à présent consiste, pour le procédé de oraquage conforme à l'invention, non pas dans la diminution des quantités de condensât de charbon actif se trouvant dans le gaz de craquage produit, car de tellos substances ne sont pas formées en quantités gênantes à partir des hydrocarbures de départ ou n'y sont pas renfer- mées.
Les avantages de l'invention dans le cas des substances de ce genre résident bien plus dans la possibilité d'augemer ter notablement les rendements des installations de orange de dimensions déterminées par suite de l'augmentation des surfaces de transmission de chaleur (en fonctionnement continu) ou de la chambre d'accumulation (en fonctionnement discontinu) grâce à la charge neutre, tout en abaissant simultanément la consommation de vapeur d'eau de protection restée non-décomposée.
Lorsqu'on utilise des hydrocarbures dont le domaine d'ébullition est supérieur à celui d'une essence légère comme l'essence.normale, l'essence lourde, l'huile pour Diesel, il vient alors encore aux avantages mentionnés celui qui est typique pour l'essence légère, à savoir une diminution de la formation du condensat dit de charbon actif: