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Procédé et appareil de fabrication du noir de carbone La présente invention concerne la fabrication du noir de carbone à partir des huiles de pétroles ou de tous types d'hy drocarbures tels que l'huile de schiste, la goudron de houille, etc...
Naturellement, on sait de façon générale qu'on obtient une qualité supérieure de noir de carbone en craquant rapide- ment un hydrocarbure finement divisé à une température relati- vement élevée dans une atmosphère turbulente dans laquelle la vitesse de transmission de chaleur à l'hydrocarbure est très rapide. On sait également que lorsquton utilise de l'air préa- lablement chauffé, on obtient un rendement supérieur en raison du fait qu'une plus petite partie de l'hydrocarbure doit être brûlée afin d'augmenter la chaleur des gaz et de l'hydrocarbu- re restant à la température de craquage.
La vitesse du gaz est très élevée et est dans certains cas supérieure à la vitesse du aon, et les températures élevées qui entrent en ligne de compte (en particulier dans le cas des réacteurs destinés à
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produire du noir de carbonede petite dimension particulaire) posent de nombreux problèmes, dont certains sont indiqués ciaprès.
La plupart du temps, le four ou réacteur est constitué entièrement par une matière réfractaire.
Dans la demande de Brevet Belge du 29 Novembre 1960 N 475.223 le four ou réacteur a la forme d'un tube métallique qui est muni sur sa surface extérieure d'ailettes d'échange de chaleur, l'ensemble étant enfermé dans une chemise à air métallique tubulaire.
Suivant la structure de la demande de brevet Belge précitée, l'air de refroidissement pénètre dans l'espace concentrique compris entre la chemise à air externe et le tube interne, c'est-à-dire le "tube à ailettes", en s'écoulant suivant l'une d'un certain nombre de configurations d'écoulement en direction de l'extrémité antérieure du réacteur. Là, l'air tourne et pénètre à l'intérieur du tube à ailettes qui forme le four ou réacteur et y est mélangé avec un excès d'hydrocarbure qui est partiellement brûlé; le reste étant craqué en hydrogène et en noir de carbone, et le gaz effluent chaud engendré s'écoule en direction de l'extrémité postérieure du réacteur.
L'air de refroidissement contenu dans la chemise, qui s'écoule entre la chemise d'air et le tube à ailettes devient de plus en plus chaud à mesure qu'il s'approche de l'extrémité antérieure du réacteur. La température maximum régnant à l'intérieur du tube à ailettes est atteinte lorsque la réaction de combustion est achevée, ce qui se produit, ainsi que les expériences l'ont prouvé, à 90 cms environ à l'écart du point d'introduction de l'hydrocarbure dans un tube à ailettes ayant une dimension convenant pour un fonctionnement industriel.
La température du gaz à l'intérieur du tube à ailettes tombe à partir de ce point en direction de l'extrémité d'évacuation du tube à ailettes en raison de l'ab-
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sorption de chaleur par l'action de craquage de l'hydrocarbure et en raison de la chaleur transférée par l'intermédiai du tube à ailettes à l'air de refroidissement contenu dans la chemise. Ainsi, à mesure que la longueur du tube à ailettes est augmentée, la température de préchauffage de l'air augmente, et la température maximum régnant à l'intérieur du tube à ailettes augmente également en raison de la rechauffe supplémentaire existant déjà dans l'air utilisé pour la combustion.
Par conséquent, on se rend compte que la longueur d'un tube à ailettes de toute construction particulière est limitée par la température de fonctionnement maximuj de la matière de construction dudit tube. Les alliages d'acier inoxydable et "d'Iconel" à haute température peuvent résister à des températures de fonctionnement continues entre 1038 et 1260 C pour autant qu'ils ne soient pas soumis à une forte contrainte mécanique. Avec les tubes à ailettes ayant une longueur de 6 mètres environ, on a pu atteindre des températures de réchauffage de l'air de 538"C., ainsi qu'une température maximum estimée de près de 1927"C. à l'intérieur du tube à ailettes.
Malgré ces faits, le tube à ailettes fonctionne à un état relativement froid (760 C environ) sous un rapport d'air au gaz de 15:1 (gaz naturel-2?2 grandes calories) lorsqu'on n'ajoute pas d'huile dans le réacteur, et il existe un excès d'oxygène. Dans ces conditions,, il existe une flamme bleue et une très faible énergie est irradiée vers le tube à ailettes, la plupart de la chaleur étant transmise par conduction à travers la pellicuede gaz. Lorsqu'on ajoute de l'huit il existe une flamme réductrice lorsqu'on ajoute une grande quantité en excès d'hydrocarbure. Dans ces conditions, les particules de noir de carbone formées irradient la chaleur directement vers la paroi, ce qui contraint latempérature
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maximum du tube à augmenter à plus de 1038 C.
Par conséquent, plus le tube à ailettes est long, plus il devient chaud au point de température maximum.
Ainsi, il y a une limite à la longueur du tube à ailet- tes et à la température de préchauffage à laquelle l'air de la chemise peut être chauffé.
A mesure que la longueur du tube à ailettes est augmentée:
1 - Le rendement augmente en raison de la préchauffe de l'air ;
2 - Le rendement augmente en raison de la plus longue durée réactionnelle du craquage ;
3 - Le taux de production augmente en raison des plus grands débits de l'huile de charge qui sont possibles ;
4 - Le tube à ailettes est soumis à des températures supérieures.
On remarquera qu'avec l'augmentation de la longueur du tube à ailettes, bien que les plus grands débits d'huile de charge aient tendance éventuellement à abaisser quelque peu la température de la réaction, ceci est plus que compensé par la préchauffe supplémentaire de l'air et il en résulte en réalité des températures supérieures du tube à ailettes.
Par conséquent, un moyen est nécessaire pour limiter la température de préchauffage de l'air et pour obtenir encore la plus longue durée réactionnelle qui permet le plus grand débit d'huile de charge. Dans une certaine mesure, on peut le réaliser en limitant la chaleur transmise en enduisant la surface interne du tube avec un enduit de diffusion de la flamme à température élevée, tel que l'oxyde d'aluminium ou l'oxyde de zirconium, et en installant une chemise réfrac- : taire préalablement coulée, ainsi qu'on l'a déjà proposé précédemment.
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La présente invention se propose, entre autres, de fournir : - un procédé et appareil perfectionnés pour la fabrication du noir de carbone de haute qualité à un pria fortement réduit; - un appareil permettant d'atteindre les buts susmention- nés, qui est facile à régler et qui est relativement simple et peu coûteux à installer, à faire fonctionner et à entretenir.
Plus particulièrement, la présente invention envisage un four ou réacteur cylindrique dont seule une partie relativement petite et intermédiaire est fabriquée en matière réfractaire, le reste du réacteur étant construit en métal et muni d'un moyen de refroidissement par air.
D'autres avantages et caractéristiques de l'invention ressortiront de la description qui va suivre, faite en regard des dessins annexés, dans lesquels :
La figure 1 est une élévation latérale d'une forme d'un appareil suivant la présente invention ;
La figure 2 est une élévation, en partie en coupe, d'une partie de l'appareil de la figure 1 et à plus grande échelle;
La figure 2a est une continuation de la figure 2 et représente le reste de l'appareil de la figure 1;
La figure 3 est une coupe transversale suivant la ligne 3-3 de la figure 2 ; et les figures 4 et 5 sont des coupes transversales suivant les lignes 4-4 et 5-5 respectivement, de la figure 2a.
En se référant plus particulièrement aux dessins, le numéro de référence 2 désigne une enveloppe cylindrique en matière réfractaire qui comprend la chambre dans laquelle se produit la réaction, cette dernière étant munie d'un orifice de pulvérisation 4 contenant un ajutage de pulvérisation 5
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qui évacue une fine pulvérisation d'eau 6 qui est dirigée concurremment à l'huile en cours de craquage en noir de carbone et en hydrogène.
L'enveloppe cylindrique 2 en matière réfractaire peut être munie d'une chemise métallique qui s'étend sur toute sa longueur, ou dlune virole métallique à chaque extrémité; dans l'un ou l'autre cas, on prévoit un rebord annulaire 7.
Aux extrémités antérieure et postérieure de l'enveloppe cylindrique en matière réfractaire 2 se trouve une enveloppe cylindrique métallique comme représenté en 8 et 10, respectivement. L'extrémité interne de chacune des enveloppes métalliques cylindriques 8 et 10 est munie d'un rebord annulaire 12 qui est boulonné aux rebords annulaires 7 aux extrémités de l'enveloppe cylindrique 2 en matière réfractaire.
A l'intérieur de chacune des enveloppes métalliques cylindriques 8 et 10 se trouve un tube métallique (comme représenté en 34 et 15 respectivement), le diamètre interne du tube métallique ayant la même dimension que l'alésage de l'enveloppe cylindrique en matière réfractaire 2 et à son alignement.
A titre d'exemple particulier, l'enveloppe métallique cylindrique antérieure 8 et l'enveloppe métallique cylindrique postérieure 10 peuvent avoir chacune la forme de conduites classiques en acier de 45 cms (diamètre interne), les tubes métalliques internes disposés concentriquement 14 et 15 ayant un diamètre interne de 20 cms. Chacun des tubes métalliques internes 14 et 15 est muni d'ailettes de refroidissement s'étendant longitudinalement, 14a et 15a respectivement, qui peuvent avoir par exemple une dimension radiale de 44 mms et qui sont au nombre de quatre vingt seize.
Sur la figure 1 l'extrémité de gauche du tube métallique interne 14 est représentée comme se terminant à peu de distance de la paroi d'extrémité adjacente 20 de l'enveloppe
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métallique cylindrique externe 8, en fournissant ainsi une chambre cylindrique non abstruse, dont le but ressortira ci après.
Entre les bords diamétraux externes des ailettes de refroidissement longitudinales 14a et 15a et les parois in.. ternes des enveloppes métalliques et cylindriques externes 8 et 10 se trouve un ruban métallique hélicodal comme représenté en 22 et 23 respectivement. Les bords internes des rubans hélicoïdaux 22 et 23 sont soudés par intervalles appropriés aux bords radialement externes des ailettes de refroidissement 14a et 15a respectivement, mais ne doivent pas être nécessairement fixés d'une façon quelconque aux surfaces internes des enveloppes métalliques externes 8 et 10.
Ainsi les rubans métalliques hélicoidaux 22 et 23 aident à supporter les tubes métalliques internes munis d'ailettes longitudinales 14 et 15 concentriquement dans les enveloppes métalliques cylindriques externes 8 et 10 et en alignement avec l'alésage de l'enveloppe cylindrique en matière réfractaire 2.
Les enveloppes métalliques cylindriques externes 8 et 10 sont munies au voisinage de leurs extrémités internes d'une entrée d'air tangentielle, comme représenté en 30 et 32 respectivement, et chacune de ces dernières peut avoir la forme d'une fente rectangulaire de 7,5 ces sur 30 cms
La paroi métallique cylindrique externe 10 est munie d'une sortie d'air tangentielle 34 qui peut avoir la même dimension et la même forme que les entrées d'air susmentionnées 30 et 32
De la construction et de l'agencement ci-dessus, il ressort que l'enveloppe cylindrique 2 en matière réfractaire atteint et maintient une température ("d'homogénérisaton") assez élevée, tandis que les tubes métalliques internes 14 et 15 aux extrémités de l'enveloppe sont refroidis par air, le tube 14 à contre-courant et le tube 15 dans le sens d'é
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ooulement,
à mesure que la réaction se poursuit.
A mesure que l'air pénètre dans l'entrée d'air tangen- tielle 30 de l'enveloppe cylindrique 8, un mouvement hélicof dal lui est conféré par le passage hélicoïdal défini par le ruban hélioordal 22, ce dernier aidant à maintenir la plus grande partie de l'air en mouvement de rotation hélicodale autour des ailettes de refroidissement longitudinales 14a tandis qutune petite partie de l'air passe entre les ailet- tes et le long de ces dernières. Le mouvement hélicoïdal de l*air se déplaçant à grande vitesse sur les bords effilés des ailettes provoque un écoulement hautement turbulent, en tendant à diminuer l'épaisseur de la pellicule dtair et à augmenter la transmission de chaleur à partir des ailettes.
Ltair de combustion susmentionné, après être passé le long du passage hélicoîdal, tourne et pénètre dans l'extré- mité externe du tube métallique 14 en passant à travers ce dernier et dans la zone de combustion qui est juste à l'inté- rieur de l'extrémité d'admission du tube14C'est l'endroit où le gaz de combustion et l'huile fournissant le carbone sont introduits et où la combustion commence.
Comme représenté sur les figures 1 et 2, le gaz combus- tible est admis dans la zone de combustion du four ou réacteur par une conduite 45 qui s'étend à travers un presse-étoupe 46 et le centre de la paroi d'extrémité 20 de l'enveloppe métallique externe 8 et dans la chambre cylindrique adjacente non obstruée de cette dernière. Toutefois, la conduite 45 se termine à peu de distance de l'extrémité adjacente du tube métallique interne 14.
Un disque porte-flamme est fixé et porté à l'extrémité interne de la conduite 45 d'alimentation en gaz combustible ladite conduite étant munie d'orifices 49 d'évacuation du @ gaz combustible s'étendant radialement, disposés au voisinage de la surface postérieure dudit disque.
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La conduite d'alimentation en huile est indiquée en 51 et est représentée comme étant disposée axialement à l'inté. rieur de la conduite 45 du gaz combustible et s'étendant à travers le centre du disque porte-flamme 47 et se terminant par un ajutage de pulvérisation 53 qui est disposé au voisi- nage immédiat du disque porte-flamme.
L'air pénétrant à travers l'entrée d'air 8 se mélange avec le gaz combustible qui est admis par la conduite de gaz combus tible 45 et s'en échappe par l'intermédiaire des orifices d'é- vacuation périphérique 49 qui se trouvent immédiatement der- rière le disque porte-flamme 47. Le gaz passe autour du disque porte-flamme aveo l'air et on obtient un mélange uniforme grâce à l'écoulement turbulent. L'ajutage de pulvérisation 53 qui est :monté sur l'extrémité interne de la conduite d'huile 51 et immédiatement en avant du disque porte-flamme 47, ato- mise l'hydrocarbure liquide et introduit les petites goutte- lettes dans la base de la flamme à l'endroit où commence la combustion.
Le porte-flamme, comprenant le disque porte-flamme 47 et ses appareils associés, fournit un mélange uniforme du gaz combustible de l'air en faisant passer ce mélange à travers un étranglement qui fournit à son tour un degré élevé de tur- bulence et assure également une flamme tourbillonnante très turbulente après l'allumage.
Si l'on utilise un hydrocarbure vaporisé, on peut élimi- ner l'ajutage de pulvérisation 53 et y substituer une conduite à extrémité ouverte.
Dans l'un ou l'autre cas, l'huile est craquée en noir de carbone et en hydrogène qui sont entraînés en même temps que les gaz effluents à travers l'alésage de l'enveloppe cy lindrique 2 en matière réfractaire en chauffant l'air de com bustion d'admission et en étant refroidis au cours du procédé.
De l'eau de refroidissement est introduite par l'intermédiaire'
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de l*ajutage 4 dans le courant de gaz immédiatement après que les gaz effluents aient quitté le premier échangeur de chaleur et pénètre dans l'enveloppe réfractaire 2 et est atomisée sous forme d'une fine pulvérisation et commence à s'évaporer. Le refroidissement des gaz effluents continue à mesure qu'ils passent à travers le tube métallique interne postérieur 15 à une température suffisamment basse pour leur permettre- d'être ultérieurement manipulés dans un système collecteur de carbone qui peut être de construction entièrement classique.
Comme précédemment mentionné, à l'extrémité antérieure du tube métallique interne 14 l'air de la chemise tourne et pénètre dans ce dernier. Le gaz de combustion et l'huile de charge sont introduits à cet endroit par le disque porteflamme 47 et l'ajutage 53 de pulvérisation d'huile. Le gaz et une partie de l'huile brûlent d'abord pour engendrer suffisamment de chaleur pour craquer l'huile restante. Les gaz effluents chauds et l'action de craquage continuent à avancer à travers le tube métallique interne 14 et dans l'alésage de l'enveloppe cylindrique 2 en matière réfractaire jusqu'à ce qu'ils soient refroidis par la pulvérisation d'ea 5 et dans la seconde section d'échange de chaleur qui comprend le tube métallique interne 15.
Les gaz effluents plus froids traversent le tube métallique interne 15, en abandonnant une quan- tité supplémentaire de chaleur et en quittant le réacteur de carbone par l'intermédiaire d'une conduite 60 reliée au système collecteur de noir de carbone. On ajoute une quantité supplémentaire d'air de refroidissement par l'intermédiaire de l'entrée tangentielle 32 dans l'espace concentrique compris entre l'enveloppe métallique externe 10 et le tube métallique interne 15. Cet air circule hélicofdalement le long du ruban hélicoïdal 23 et autour des ailettes 15a et entre ces dernières et est chauffé. L'air chaud s'échappe par 1'in
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termédiaire de la sortie tangentielle 34 et est utilisé pour fournir la chaleur de traitement, comme précédemment décrit.
La longueur de la première section du réacteur qui comprend le tube métallique interne 14 est limitée de façon que la température de préchauffage de l'air ne devienne pas trop excessive. Comme représenté, la seconde section qui est définie par l'enveloppe cylindrique en matière réfractaire ne présente pas de chemise d'air et agit comme chambre d'ho- mogénéisation pour obtenir une plus longue durée de craquage, et pour assurer ainsi de plus grands débits d'huile de charge et de plus grands rendements. Une ou plusieurs pulvérisations de refroidissement 5 peuvent être utilisées à l'extrémité d'évacuation de cette section réfractaire.
La troisième section qui comprend le tube métallique interne 15 est un échangeur de chaleur qui refroidit les gaz chauds par échange de chaleur avec de l'air de refroidissement, en éliminant ou en limitant ainsi la quantité d'eau de refroidissement nécessaire et en doublant également la source de chaleur de traitement pour sécher le noir de carbone pastillé et pour préchauffer la charge d'huile du réacteur. Quelques-uns des avantages supplémentaires du refroidissement par échange de chaleur sont :
1-11 diminue le volume des gaz manipulés par le système collecteur du noir de carbone.
2 -. Il augmente la concentration du noir de car- bone dans le courant gazeux en le contraignant à s'agglomérer dans une plus grande mesure et ainsi un plus grand pourcentage du noir de carbone peut être recueilli par les collec- teurs cyclones.
3 Il abaisse fortement le point de rosée des gaz, en aidant ainsi à éliminer la corrosion due à la condensation de la vapeur d'eau dans
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le système collecteur, en particulier pendant les périodes de mise en marche et d'arrêt.
Naturellement, l'invention n'est pas limitée à la forme de réalisation décrite et représentée et est susceptible de recevoir diverses variantes rentrant dans le cadre et l'esprit de l'invention.