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"PROCEDE POUR LA PREPARATION DE LUBRIFIANTS INSENSIBLES A L'EAU ET THERMIQUEMENT STABLES.
L'invention concerne un procédé pour la préparation de lubrifiants insensibles à l'eau et thermiquement stables, par épaississement, au moyen d'oxydes hautement dispersés du silicium, du titane ou de l'aluminium, de matières premières liquides ou pâteuses comme les huiles minérales ou les vaselines, obtenues par hydrogénation d'huiles minérales, extraites du lignite, du schiste ou du charbon, ou enfin de synthèse, de transformation et de mélange.
On sait comment préparer, à partir d'huiles minérales, des produits à consistance élevée et, dans une large mesure, indépendante de la température, à l'aide d'oxydes finement divisés du silicium, du titane ou de l'aluminium, oxydes dont la grosseur primaire des particules se situe entre 0,005 et 0,050 , pour une surface d'ensemble des particules comprise entre 150 et 400 m2/g.
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De tels lubrifiants présentent cependant l'inconvénient, par comparaison avec de la graisse Stauffer par exemple, de manifes- ter une certaine sensibilité à l'égard de l'eau, de telle sorte qu'en cas d'attaque par de l'eau à des températures élevées, les oxydes précipitent par séparation de phases et que la consistance du lubrifiant est ainsi perdue.
Les tentatives n'ont pas manqué pour essayer d'éliminer cet inconvénient des lubrifiants obtenus par épaississement d'huiles. Les procédés connus ayant pour but de rendre hydrophobes les oxydes finement dispersés dans les huiles minérales, provoquent dans la majorité des cas une forte perte de structure et une chute du point de goutte du lubrifiant obtenu par ces méthodes.
De plus, on a besoin de relativement grandes quantités de ces additifs; et si l'on arrive ainsi à une certaine améliora- tion de la résistance à l'égard de l'eau, on n'obtient cependant pas de résultats absolument satisfaisants.
Dans cette matière, on a procédé par addition d'isocyanates ou d'oxydes du styrol au mélange d'huile et d'oxyde finement divisé. Ces deux additifs n'ont cependant pas pu s'imposer car, pour différentes raisons, ils sont de manipulation ou de mise en oeuvre malaisées.
D'autres propositions ont concerné des additions, par exemple, d'épichlorhydrine, de dérivés d'amines grasses, de carbures aliphatiques OH-fonctionnels et de trikrésylphosphate.
Il a maintenant été trouvé que des phénylméthylsiloxanes polymères en chaîne contenant la molécule du type général de structure MDnM, avaient pour effet de rendre hydrophobes les oxydes finement divisés du silicium, du titane et de l'aluminium, introduits dans des huiles minérales ou synthétiques, sans que ne se produise une perte de structure ou une diminution du point de goutte du lubrifiant préparé de cette manière.
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EMI3.1
Les phényimétiiylsiloxanes polymères en chaîne du type général MDnM sont caractérisés par la formule générale suivante
EMI3.2
dans laquelle M désigne un groupe monofonctionnel
D un groupe bifonctionnel
R peut être un groupe alkyle, alkényle, aryle, alkaryle, ou un reste aminé, halogéné, alkoxy ou isocyanaté.
Doit simplement être remplie la condition préalable qu'au moins dans les groupes R soient un groupe phényle et un groupe méthyle.
La quantité d'addition de telles phénylméthylpolysiloxanes doit se situer entre 0,1 et 5 % par rapport au poids total du lubrifiant préparé.
La quantité d'addition, en oxydes finement dispersés, au produit de départ liquide ou pâteux, se situe entre 2 et 25 % en poids, de préférence entre 10 à 15 %.
L'addition de la phénylméthylpolysiloxane peut s'effectuer' de diverses manières.
Suivant un mode d'exécution du procédé conforme à l'in- vention, la phénylméthylpolysiloxane peut être ajoutée à la matière première avant l'apport de l'oxyde et lui être mélangée avant que l'oxyde ne soit incorporé.
Mais on peut également procéder de telle sorte que l'oxyde, avant addition à la matière première à épaissir, soit chargé ou imprégné avec la phénylméthylpolysiloxane, l'ensemble étant alors introduit dans la matière première.
Avec cette forme d'exécution on peut, par exemple, dissoudre la phénylméthylpolysiloxane dans un solvant organique
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inerte a bas point d'ébullition comme l'acétate d'éthyle, disperser cet-ce solution dans l'oxyde puis, de façon connue, éliminer le solvant hors du mélange. De plus, il est également; possible d'asperger l'oxyde avec la phénylméthylpolysiloxane ou avec une solution de celle-ci, opération au cours de laquelle l'oxyde sera avantageusement brassé afin d'arriver, de cette manière, à une répartition uniforme de la polysiloxane. Ce mode d'exécution convien" particulièrement bien lorsque la charge de l'oxyde par la phenyl- néthylpolysiloxane peut avoir lieu à un stade quelconque du processus de fabrication de l'oxyde.
La résistance à l'égard de l'eau, du lubrifiant préparé selon l'invention a été établie par un essai d'ébullition conduit comme suit : le lubrifiant a été étalé, sur un porte-objet, en couche épaisse d'environ 1 mm, et celui-ci a alors été plongé dans de l'eau à la température d'ébullition du bain-marie. Le délai de décomposition de la graisse est une échelle de mesure de sa résistance à l'eau
Une huile Shell, de désignation 3365 et d'une viscosité de 6,5/50 0, a été additionnée par 1 % d'une phénylméthylpolysilo- xane, puis épaissie au moyen de 10 % d'un acide silicique finement divisé obtenu par voie pyrogénétique. L'étalement du lubrifiant était encore de forme stable après 6 heures de traitement dans l'essai d'ébullition.
Par comparaison, la même huile a été simplement épaissie au moyen de 10 % du même acide silicique, sans que toutefois, n'ait été effectuée une addition de phénylméthylpolysi- loxane. La graisse s'était déjà décomposée après une durée du traitement de 3 minutes, au cours de laquelle n'avait été atteinte qu'une température de 60 C.