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Procédé amélioré de séparation de mélanges d'hydrocarbures.
La présente invention se rapporte à un procédé amélio- ré de séparation de mélanges d'hydrocarbures contenant principalement des composés aromatiques en Cg. Plus par- ticulièrement, l'invention sa rapporte à un procédé perfectionné de séparation et de récupération de certains des constituants en Cg qui sont contenus dans un mélange de composés aromatiques en Cg.
Les mélanges de composés aromatiques en C8 concentrés existent dans l'industrie. Divers constituants de ces mélanges sont des produits particulièrement précieux et des procédés ont été mis au point pour séparer les mélanges en produits pratiquement purs. Toutefois, ces procédés de l'état de la technique n'ont pas donné entiers satisfaction du point de vue économique et facilité opératoire.
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Un objet de la présente invention est rapporter un procédé améliore de séparation de mélanges de composés aromatiques en Cg.
Un objet particulier de ltinvention est d'apporter un
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procédé amélioré de séparation d'éthylbensène, d'orthc-xy- lège et de p-xylène de grande pureté à parti** d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques en C8.
Un autre objet de l'invention est d'apporter un procé-
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D'autres objets ressortiront de la description de l'invention.
Le dessin annexé illustre schématiquement une forme de réalisation de l'invention.
Se rapportant au dessin, uns fraction aromatique en C8
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substantiellement exempte de matières bouillant à la màme température ou plus bas que 1.=dthylbansène est introduite par une conduite 1 dans un appareil de fractionnement 2 dans lequel le mélange est séparé en un distillat d'éthylbenzène substantiellement pur et en un résidu constitué par d'autres composés aromatiques en Cg et une certaine quantité d'éthylbenzène. L'appareil de fractionnement 2 est à titre d'illustration constitué par une ou plusieurs colonnes à distiller à plateaux multiples, du genre connu pour ce genre d'opération.
La chaleur nécessaire pour réaliser la séparation par distillation est fournie à la base de l'appareil de-fractionnement 2 au moyen d'un rebouilleur 3, comme on l'expliquera plus en détail ci-après.
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L'éthylbensène est récupéré par une conduite 4. Le courant du résidu venant de l'appareil de fractionnement 2 passe par les conduites 5 et 6 dans l'appareil de fractionnement 7 dans lequel le mélange est soumis à une
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distillation fractionnée dans des conditions de pression élevée pour produire une fraction de fond, composée d'ortho- xylène et de matières à point d'ébullition supérieur, et une fraction vapeur qui distille et se compose de méta-xy- lène, de para-xylène,
d'ortho-xylène et de petites quantités d'éthylbenzène et de substances à point d'ébullition infé- rieur. Le courant de fond issu de l'appareil de fractionnement 2 est avantageusement mélangé à un courant de recyclage, constitué par des compesés aromatiques en Cg en provenance d'un stade d'isomérisation comme décrit plus loin, préalablement au fractionnement dans l'appareil de fractionnement 7.
La chaleur nécessaire pour réaliser la séparation par distillation dans l'appareil de fractionnement 7 est apportée à partir d'une source de chaleur extérieure illustrée par le rebouilleur 18. De préférence le liquide de la section inférieure de l'appareil de fractionnement est vaporisé à l'extérieur de l'appareil de fractionnement par échange thermique indirect, comme dans un réchauffeur à chauffage indirect, et les vapeurs résultantes sont renvoyées à la partie inférieure de l'appareil de fractionnement. Ou bien, on peut employer d'autres dispositifs pour apporter de la chaleur à l'appareil de fractionnement 7.
Dans l'appareil de fractionnement 7, le mélange chargé est séparé en un courant de fond liquide d'orthoxylène et de matières bouillant plus haut que les composés aromatiques en C8. Le courant de fond de l'appareil de fractionnement 7 passe par la conduits $ dans l'appareil de fractionnement 9 dans lequel l'orto-xylène est séparé comme distillat par la conduite 10 à l'état de grande pureté d'avec les matières à point d'ébullition supérieur qui sont éliminées par la conduite 11. La chaleur néces-
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saire pour accomplir cette séparation est fournie au moyen du rebouilleur 12.
Les vapeurs qui distillent de l'appareil de fractionnement 7 sont utilisées conformément à la présente invention pour apporter de la chaleur de rebouillage à l'appareil de fractionnement 2, à l'appareil de fractionnement 9 et à l'appareil de fractionnement 13, ce dernier étant utilisé pour séparer une fraction contenant principalement du métaxylène, de l'ortho-xylène et du para-xylène conjointement avec une faible quantité d'éthylbenzèn par la conduite 14 à partir de la matière à bas point d'ébullition distillée qui est retirée par la conduite 15. Par le nouvel agencement distillatoire, on réalise des économies opératoires remarquables, contrairement aux procédés déjà connus.
Dans les procédés antérieurs, chacun des divers appareils de fractionnement était muni de moyens séparés et indépendants de chauffage et de réfrigération. Normalement, la chaleur était apportée par de la vapeur d'eau ou une source extérieure équivalente au rebouilleur à la base de chaque colonne en vue d'accomplir la séparation par distillation. Les vapeurs qui distillaient de chaque colonne étaient refroidies et condensées dans des appareils séparés et indépendants par échange thermique indirect avec de l'eau de refroidissement.
Dans ces procédés déjà connus, les frais d'installation étaient très élevés. En outre, de toutes ces grandes quantités de chaleur nécessaires pour l'accomplissement de la séparation par distillation des matières en C8 bouillant dans un intervalle étroit, la plupart étaient perdues dans l'eau de refroidissement.
La présente invention constitue un progrès marqué et significatif sur les techniques déjà connues. Dans le
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présent procédé de 1 * invention, la chaleur nécessaire pour l'accomplissement de la séparation dans l'appareil de fractionnement 7, au lieu d'être perdue, est récupérée et employée pour l'accomplissement des séparations par distillation dans les appareils de fractionnement 2, 13 et 9.
Les vapeurs de l'appareil de fractionnement 7 transportent et confèrent la chaleur de fractionnement aux appareils de fractionnement 2, 9 et 13. Les rebouilleurs 3,12 et/16 servent au double but de fournir de la chaleur aux appareils de fractionnement respectifs et de condenser les vapeurs de l'appareil de fractionnement 7. Ainsi, les besoins en systèmes condenseurs sont beaucoup moindres comparativement aux techniques antérieures.
En outre, il est apparent, lorsqu'on considère le présent procédé, qu'il réalise des économies de chaleur importantes. Alors que les grandes quantités antérieures de chaleur nécessaires pour accomplir la séparation dans l'appareil de fractionnement 7 étaient perdues du fait du refroidissement et de la condensation des vapeurs distillées sortant de la colonne 7 avec de l'eaude refroidissement, dans le présent procédé un minimum de cette chaleur est convertie sous une forme non exploitable. On réalise donc des économies remarquables de chaleur.
Pour la mise en oeuvre de l'invention, les vapeurs distillées de la colonne 7 doivent être sens upe pression suffisamment élevée pour se condenser à la température du mélange de distillation dans la partie inférieure de l'appareil de fractionnement 2.
Grosse modo, les vapeurs distillées de la colonne 7 sont maintenues à une pression de 2,1-9,1 kg/cm2 au manomètre, avantageusement de 4,2 à 7 kg/cm au manomètre et de préférence de 5,25 à 5,95 kg/cm2 au manomètre. Les
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vapeurs sont condensées dans les rebouilleur .5 3, 12 et 16 tout en fournissant de la chaleur aux colonnes 2, 9 et 13.
Le liquide condensé passe au réservoir collecteur 17 par la conduite 23, 19 et 20. A partir du réservoir 17, une certaine quantité de liquide revient à la colonne 7 comme reflux par la conduite 21 et le restant est chargé dans la colonne 13 par la conduite 22. Dans la colonne 13, un mélange liquide de méta-xylène, d'ortho-xylène et le para-xylène contenant une petite quantité d'éthylbenzène est séparé et récupéré au moyen de la conduite 14 d'avec une fraction bouillant plus bas que les composés aromatiques en C8' laquelle est retirée par la conduite 15.
Cette fraction de siéta-xylène, d'ortho-xylène et de para-xylène est avantageusement soumise à un traitement de cristallisation conformément à des techniques connues (non représentées) par lesquelles on récupère du para-xylène pratiquement pur. On peut soumettre le filtrat à un traitement d'isomérisation par des techniques connues et, après des stades de purification appropriés, on peut mélanger l'effluent de l'appareil d'isomérisation avec les queues de 1.- appareil de fractionnement et l'introduire dans l'appareil de fractionnement 7 par la conduite 6.
L'invention est illustrée sans être limitée par les exemples suivants dans lesquels, sauf avis contraire, les parties sont exprimées en poids.
Exemple 1
On fractionne environ 110 parties d'une fraction aromatique en C8' contenant environ 22% d'ortho-xylène, 10% de para-xylène, 40% de méta-xylène et 20% d'éthylbenzène, dans l'appareil de fractionnement 2. On obtient de l'éthylbenzène pratiquement pur (à 99,9%) en une quantité d'environ 20 parties comme vapeurs distillant à environ
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140 C sous 0,21 kg/cm2 au manomètre, que l'on condense et récupère comme produit. On retire un courant liquide de queue de l'appareil de fonctionnement 2 à environ 200 C sous 3,5 kg/cm2 au manomètre par la conduite 5.
Le courant de queue, en une quantité d'environ 90 parties et contenant environ 26,9% d'ortho-xylène, 22,0% de para-xylène, 48,9% de méta-xylène et 2,2% d'éthylbenzène, est combiné à environ 205 parties d'un effluent purifié d'un appareil d'isomérisation pour former un mélange contenant environ 21,4% d'ortho-xylène, 21,3% de para-xylène, 53,2% de méta-xylène et 4,1% d'éthylbenzène et d'hydrocar- bures à point d'ébullition supérieur et inférieur. Le mélange est fractionné dans une colonne 7 de distillation à plateaux multiples. On apporte de la chaleur en retirant le liquide du fond de la colonne, en vaporisant ce liquide dans un réchauffeur à chauffage indirect et en renvoyant les vapeurs à la partie inférieure de la colonne 7.
Eaviron 2300 parties d'une fraction distillée composée d'environ 26,7% de para-xylène, 2,5% d'ortho-xylène, 67,4% de méta-xylène et 3,4% d'éthylbenzène et d'impuretés à point d'ébullition plus bas sont retirées à l'état de vapeur à environ 220 C sous 5,6 kg/cm2 au manomètre. Une fraction de fond en une quantité d'environ 65 parties, contenant 92% d'ortho-xylène et 8% d'impuretés, est retirée sous forme de liquide à environ 235 C sous 5,95 kg/cm2 au manomètre.
On fait passer cette fraction de queue par la conduite
8 dans la colonne de distillation à plateaux multiples 9 dans laquelle elle est distillée pour séparer environ 60 parties d'ortho-xylène de grande pureté (à 96%) comme vapeur distillée à environ 150 C sous 0,35 kg/cm2 au manomè- tre, d'avec une fraction de queue plus lourde. La queue
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plus lourde est retirée à environ 175 C sous 1,05 kg/cm2 au manomètre
La vapeur distillée issue de l'appareil de fractionnement 7 à environ 220 C sous 5,6 kg/cm au manomètre est di- visée en trois courants.
Un courant, en une quantité d'environ 1950 parties, passe au rebouilleur 3 à la base de l'appareil de fractionnement 2 dans lequel la vapeur se condense et apporte ainsi la chaleur de distillation pour 1' appareil de fractionnement 2. Le second courant, en une quantité d'environ 120 parties, passe au rebouilleur 12 à la base de l'appareil de fractionnement 9, dans lequel l'ortho-xylène est séparé d'avec les matières point d'ébullition plus élevé. Dans le rebouilleur 12, la vapeur se condanse et apporte la chaleur de distillation pour l'appareil de fractionnement 9.
De même) suivant un mode similaire, environ 230 parties de la vapeur sont empt cyées dans le rebouilleur 16 de l'appareil de fractionnement 13 pour apporter la chaleur nécessaire pour séparer les ma- tières plus légères d'avec la fraction méta-xylène, orthoxylène et para-xylène.
Le condensat du rebouilleur est recueilli dans le ré- servoir collecteur 17. On recycle environ 2070 parties du condensat à l'appareil de fractionnement 7 comme reflux.
On alimente environ 230 parties du condensat dans l'appareil de fractionnement 13, dans lequel environ 10 parties de matière légère sont retirées comme distillat à environ 120*0 sous 0,35 kg/cm2 au manomètre. On obtient une frac- tion de queue d'environ 220 parties, consistant en environ
28,5% de para-xylène, 67,7% de méta-xylène, 2,8% d'ortho- xylène, 1,0% d'éthylbenzène et autres matières légères.
Une portion de ce produit de queue est refroidie à environ -70 C, pour faire ainsi cristalliser le para-xylène.
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Le para-xylène est séparé par centrifugation en une quantité d'environ 15 parties à 98,5% de pureté.
La portion restante ds cette fraction de queue est. combinée avec le filtrat liquide Après séparation des cristaux de para-xylène et le mélange résultant est isomérisé
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à environ 1,.6ü C sous 13,3 kgfcrm2 au manomètre en présence d'hydrogène, et ainsi la teneur en para-xylène et orthoxylène estenrichie et l'isomérisat possède une composition
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d'environ 15% ivrtho-xy.ne, 21% de para-x<lne, 53% de méta-xylène, 1% d'éthylbensène, 4% de composés plus légers qu'en C8 et 2% de composés plus lourds qu'en C8.
Après distillation pour éliminer la matière légère
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n t la matière lourde, en cosbine 1 ! i w, d .i a t- avec le pro*' 1t de queue 1e ' f n: i nrra; l ria fractionnement 2 et on l c traite à nouveau comme décrit plus haut.
Exemple 2
On distille environ 110 parties d'une fraction aromatique en C8' ayant la même composition que celle décrite à l'exemple 1, dans l'appareil de fractionnement 2 comme décrit à l'exemple 1, en vue de séparer environ 20 parties d'éthylbenzène comme distillat d'avec le courant de queue liquide.
Le courant de queue en une quantité d'environ 90 parties, contenant environ 26,9% d'ortho-xylène, 22% de paraxylène, 48,9% de méta-xylène et 2,2% d'éthylbenzène, est combiné à environ 295 parties d'un effluent isomérisé pu- rifié. Le mélange combiné résultant est fractionné dans la colonne 7 de distillation à plateaux multiples. De la chaleur est apportée en retirant du liquide du fond de la colonne, en vaporisant ce liquide dans un réchauffeur à chauffage indirect et en renvoyant les vapeurs à la partie inférieure de la colonne 7.
On retire environ 2555 parties
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d'une fraction distillée composée d'environ 22,5% de paraxylène, 17,8 d'ortho-xylène, 54% de méta-xylène et 5,7% d'éthylbenzène et des impuretés à point d'ébullition infé- rieur, sous forme de vapeur à environ 220 C sous 5,6 kg/cm au manomètre. Une fraction de queue en une quantité d'environ 20 parties et contenant environ 75% d'ortho-xylène et 25% d'impuretés est retirée sous forme de liquide à environ 235 C sous 5,95 kg/cm2 au manomètre.
On fait passer cette fraction de queue par la conduite 8 dans la colonne à distiller à plateaux multiples 9 dans laqualle elle est distillée pour sépare** environ 16 parties d'un ortho-xylène de grande pureté (à 96%) sous forme de vapeur distillée à environ 150 C sous 0,35 kg/cm2 au manomètre, d'avec une fraction de queue plus lourde. La queue plus lourde est retirée à environ 175 C sous 1.05 k/cm2 au manomètre.
La vapeur distillée issue de l'appareil de fractionne-
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sent 7 a--à on 22C*C sous 3,6 1¯¯.1¯2 au manaôètre est divisée en trois courants. Un courant, en une quantité d'environ 1950 parties, passe au rebouilleur 3 à la base de l'appareil de fractionnement 2 dans lequel la vapeur se condense et fournit ainsi la chaleur de distillation pour l'appareil de fractionnement 2. Le second courant, en une quantité d'environ 125 parties, passe au rebouilleur 12 à la base de l'appareil de fractionnement 9, où l'ortho-xylène est séparé d'avec les matières à point d'ébullition supérieur. Dans le rabouilleur 12, la vapeur se condense et apporte la chaleur de distillation pour l'appareil de fonctionnement 9.
De même, de manière analogue, environ 480 parties de la vapeur sont employées dans le rebouilleur 16 de l'appareil de fractionnement-13 pour apporter la chaleur nécessaire à le réparation des
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matières plus légères d'avec la fraction méta-xylène, orthoxylène et para-xylène.
Le condensât issu du rebouilleur est recueilli dans le réservoir collecteur 17. Environ 2190 parties du con- densât sont recyclées à l'appareil de fractionnement 7 sous forme de reflux.
Environ 365 parties du condensât sont introduites dans l'appareil de fractionnement 13 dans lequel 14 parties de matière légère sont retirées comme distillat à environ 120*C sous 0,35 kg/cm2 au manomètre. On obtient une frac-
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tion dot cu9U9 wn u3M "uasmé titanvi7-r%n Inl "ams- coi** tion et @u@ @n uns uani4 dtnyion 351 peei consistant en environ 23,3 de Jiara-xylène, 56,55$ de métal- xylène, le, 5$ d'ortho-xylène, 1,7% d'éthylbenzène et autres matières.
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C6 fraction de "usu* sst mit.n,t ii3 n ? sv,v.t o,nn =7CoC, en faisant ainsi cristalliser le para-xylène. On sépare le para-xylène par centrifugation en une quantité d'environ 56 parties à 98,5% de pureté.
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Le filtrat est isaméris6 à environ .b0 C sous 13,3 kg/cm2 au manomètre en présence d'hydrogène, en enrichissant ainsi son contenu en para-xylène et ortho-xylène;
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l'iaomérisat a une composition d'environ 19% d'ortho-xylêne, 219& de para-xylène, 5% de méta-xylènl!l, 1 d'éthyl- benzène, 4% de constituants plus légers qu'en C8 et 2% de constituants plus lourds qu'en Cg.
Après distillation pour éliminer la matière plus légère et plus lourde, on combine l'isomérisat avec le produit de queue de l'appareil de fractionnement 2 et or le traite de nouveau comme décrit plus haut.
La présente invention, tout en étant illustrée par ce qui précède, peut être mise en oeuvre du point de vue opératoire dans une gamme étendue de conditions opératoi-
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res polir effectuer la séparation désirée.
Le mélange aromatique en Cg qui doit être séparé, peut varier largement en sa composition. De même, le nombre de produits obtenus ainsi que la quantité d'un produit particulier peuvent varier en fonction des exigences d'une mise en oeuvre particulière de l'invention.
Les conditions opératoires spécifiques pour la réalisation d'une séparation particulière par distillation peuvent varier en fonction de la charge alimentée, de la séparation désirée, etc., toutes choses qui seront évidentes pour ceux au courant de la partie.
REVENDICATIONS
1. Procédé pour séparer les composants d'un mélange hydrocarboné aromatique en C8 dans lequel le mélange est séparé dans une série de stades de distillation distincts, caractérisé en ce qu'on fait passer les vapeurs distillées d'un stade de distillation en échange de chaleur indirect avec un mélange en voie de distillation dans un stade de distillation différent,en ce que ces vapeurs se condensent en fournissant ainsi la chaleur de distillation pour ledit stade de distillation différent.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.