BE620305A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procéda de préparation de tungstène à partir de paratungatate d'ammonium   L'invention   concerne un procédé de préparation de tungstène à partir de paratungstate d'mmonium avec utilisation d'un silicate de   potassium   comme matièr d'appoint. 



   Dans un procédé généralement utilsié à cet effet, le paratungstate d'ammonium est transformé soit en WO3 par chauffage à   l'air,   soit réduit à WO2,9 De   l'oxyde   de tungstène  on peut ensuite obtenir, par un chauffage dans une   atmosphère   réductrice, le métal à l'état pulvérulent', Le reste du traitement de la poudre   métallique   dépend de l'utilisation envisagée. Elle peut être transformée par exemple en tungstène ductile, de façon connue. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 



  Pour la fabrication des fliwtanti de lampée électriques, la poudre "l't comprimée en barre.. Cei barra. sont préfrittées dans un four, .'n4ral..ant une température comprise entre 1000 et 1200C, âpre* quoi elles sont chauffée dans une atmosphère dà'027gèn4x'par le passage direct de Courant électrique jusqufà l'obtention de la densité requise pour le parachèvement ultérieur,, L'intensité de courant est généralement portée jusqu'à 90% de 
 EMI2.2 
 lintearii de courant qui provoquerait la fusion de la barre. 



  Les corps frittes obtenus de cette Manière peuvent ensuite 4tre portés au dlt11ltr. désiré par martellement et tr"Ua'8. 
On lait que les résultats de ce procédé sont influencée par   une     petite   quantité de silicate de potassium et/ou les produits 
 EMI2.3 
 de réaction de ce cilieete. Cette substance influence non seulement la température de cristallisation et la forme des cristaux de tungstène obtenu. dans lot'filamente après la recristallisation, aîate egeloeant le mécanisme de trittago et l'allure de la réduction . de l'oxydé de tungstène en poudre Métallique.

   KM pratique,, on ajoute le silicate de potessiub soit au 'rl(3, Mit au W02,,, Il est désirable qu'avant le frittage, les barre. aient déjà une densité apparente .1n1al. d'environ 10g/ca±  Il s'avère que, dans d< laaobreux cas, cette densité ne peut être obtenue que par l'utilisation de pressions extrêmement   élevée*   lors du pressage de barre  à partir de la poudre   métallique,   le diagramme densité- 
 EMI2.4 
 prestion présentant souvent des coudes brusques. Dans ce cas# 11 et produit facilement des ruptures et des fissures dans les barres. 



  Cette cause de   déchets   est   onéreuse*   Des défauts de compression s présentent en particulier lorsque la poudre   métallique   est lavée, 
 EMI2.5 
 après la préparation, à l'aide d'acide fort pour enlever l'excès Indésirable de   matière     d'appoint.   la Demanderesse a constaté que, par une modification du procédé décrit pour la préparation de poudre de   tungstène   à 
 EMI2.6 
 partir de paratuntatate d'onlU8 avec l'utilisation de silicate 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 de potassium comme matière d'appoint, l'existence des défauts de   compression   peut être entièrement ou quasi-entièrement évitée.

   Belon   .$invention   le   paratungstete   d'ammonium est réduit à cet effet en 
 EMI3.1 
 bronze <" ammonium et de tungstène par un chauffage à une température comprise entre 400*C et 600*C dans une atmosphère réductrice Jusqu'à   ! la   formation d'un bronze contenant au minimum 0,5% d'ammoniac,   après   quoi on ajoute la matière d'appoint et on réduit le mélange en tungstène. 



   Par bronze d'ammonium et de   tungstène,   il lieu 
 EMI3.2 
 . d'entendre des composa répondant à la formule générale (NH)W03, expression dans laquelle x est théoriquement égal à environ z. 



  Le (NU4)0*3 H03 contient en poids environ 201% de UH 3 
Il s'est   avère   que le réseau cristallin hexagonal de ce compose, désirable pour le résultat optimal, est conservé pendant 
 EMI3.3 
 le premier stade de réduction jusqu'à des pourcentages d'ammoniac d'environ 0,5% en poids, ce qui correspond à une'formule (N84)QO V030 te bronze obtenu suivant le procédé conformé à l'invention est bleu-noir. 



   La première réduction s'effectue à une'température 
 EMI3.4 
 comprise entre 400 et 600*C, et en utilise à cet [ef f et avantageuse- ment la séparation de.l'ammoniac libéré en atotelet en hydrogène lors du chauffage de paratungstete. 



  De préférence, dans le premier stade, on prépare un bronze 
 EMI3.5 
 à teneur en ammoniac d'environ 0,Bp% en poids, ce.qui correspond à une formule théorique (NH ) * ,W0 . à cet effets la température est maintenue, pendant la réduction, à <4$0'C - 90'C. Il s'est avéré que, du point de vue technologique, on obtint des résultats 
 EMI3.6 
 optime à l'aide de poudre de tungstène préparée à.'partir de ce bronze;. 



   Après,   la,; première   réduction, le bronze   d'ammonium   et de   tungstène obtenu est Mélangé avec du silicate de potassium ! et, au besoin avec d'autres substances telles que par exemple le nitrate   
 EMI3.7 
 d'aluminium. Ensuite Jle bronze est réduit par un! chauffage dans une atmosphère réductrice! 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 r JtPLE DE REALISATi011 I, Le paratungatate d'ammonium est porté, en 100 minutes, de 
 EMI4.2 
 a50C 11 475*C.

   A cet effet, on fait passer dans un four tunnel, zone de chauffage de 4 a, dont la température initiale est de 450*C et dont la température augmente progressivement Jusqu'à I,7C la tin de cette zone, une cuvette remplie de paratunfstate d'ammonium et", cela à une vitesse de 4ca/min, Dans le tube, pendant la réduction, on fait passer de l'hydrogène avec une surpression de 20 cm de colonne d'eau dans tout le système. Après refroidissement, la 
 EMI4.3 
 Matière obtenue s'avère être un bronze z teneur en ammoniac de 0#8%# ce qui correspond à la formule (NÜ)C'W03. 



  On mélange le bronze avec une quantité de silicate de 
 EMI4.4 
 potassium tiftlle que, par 100 g de bronze, il contienne 0,5 g de bioxyde de 111ic1um. A cet effet, la poudre de bronze est mélangée avec une ablution aqueuse de silicate de potassium, après quoi ce mélange   est   séché. le bronze avec matière d'appoint est ensuite réduit de la manière usuelle en un métal en le faisant passer dans un four tunnel dont la température de la zone de chauffage varie de 700 à   900*C,   
Après réduction, la poudre métallique est lavée de la manière usuelle à l'aide d'acides forts et ensuite à l'aide d'eau.

   au besoin, on peut préparer d'une manière correspondante un bronze à plus grande ou plus petite teneur en ammoniac en choisissant le temps de séjour dans la zone de chauffage plus long ou plus court, en modifiant la vitesse de circulation de l'hydrogène ou en modifiât les variations de température dans le four tunel Pour l'effet décrit sur la compressibilité des poudres métalliques      
 EMI4.5 
 prparée8 . partir du bronze, il est cependant nécessaire que la teneur en ammoniac du bronze ne tombe pas à une valeur   si   basse que      l'on obtienne une matière qui ne présente plus de structure cristallin      ne hexagonale. Comme il " déjà été mentionné, la teneur minimale admissible en ammoniac est d'environ 0,5% en poids. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



   La figure 1 est une coupe d'une matrice pour la compression de petites parties de poudre métallique, 
La figure 2 est un   graphique domant   les variations de   la '   longueur exprimée en mm en fonction de la charge exprimée en tonnes cm2 
EXEMPLE DE REALISATION 11 
D'une même charge de paratungstete   d'ammonium,   on   trans-   forme une partie   conformément   à l'invention (voir exemple 1 en poude de tungstène, alors qu'une autre partie est d'abord transformée   en   
WO2,9 par réduction et ensuite réduite en poudre de tungstène   après   addition de silicate de potassium, comme dans l'exemple 1.

   Aux deux matières, on ajoute la même quantité de silicate que celle Indiquée dans l'exemple 1      
Des deux quantités, on Introduit chaque fois 25g dans une matrice de la forme représentée sur la figure 1, dans le creux 1, et ensuite on applique sur la matière le plongeur 2 qui pèse 40kg On a mesuré la longueur de variation de la tige lors d'une charge progressivement croissante   du plongeur a   laide d'un dispositif auto-enregistreur (non représenté sur la figure 
Sur la figure 2 sont tracées deux courbes qui donnent la variation de longueur de la tige 3 pour chaque pression jusqu'à 2,4 g/cm2 La courbe 1 correspond à la poudre de tungstène préparée conformément à   l'invention,   la courbe II à la poudre de tungstène obtenue suivant le procédé connu.

   Les courbes montrent nettement que      la   compressibilité   de la matière correspondant à la courbe 1 diminue   d'une   manière beaucoup plus progressive que celle de la matière   correspondant   à la courbe II, tandis que la   compressibilité   totale est plus grande. 



   Cela Implique que la densité de la première matière   augmen-   te beaucoup plus progressivement lorsque cette matière est soumise à une charge. De ce fait, les glissements et les   différences   de   contraint   te dans la tige comprimée sont entièrement ou quasi-entièrement évi tés ledéchet résultant de défauts de compression est, en pratiqua 5 à 25 fois plus petit

Claims (1)

1. RESUME.

   1 Procédé de préparation de tungstène à partir de para- tungstate d'ammonium avec utilisation de silicage de potassium comme matière d'appoint, caractérisé en ce que le tpartungstete d'ammonium est réduit en bronze dammonium et de tungstène par un chauffage à une température comprise entre 400 et 600 c deux une atmosphère réductrice jusqu'à la formation d'un bronze contenant eu moins en poids 5% d'ammoniac, après- quoi on ajoute la matière d'appoint et le mélange est réduit en tungstène, ce procédé pouvant présenter en outre la particularité que la première réduction est effectuée à une température de 450 C # 20 C.

   2 Objets réalisée à l'aide de tungstène obtenu suivant le procédé spécifié sous 1.