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La présente Invention tut relative à un procédé par*- .ot1onn4 pour appliquer des colorante arylazo h4tÓroOlo11ques oation1qu..f c'eat.d¯d.re des colorants arylazo hétérccl11iques exempta de substituant# ionogèuea et portant une charge p08i- tive ou un groupe capable de recevoir une charge positive,sur des fibres polymères anioniques c'est-à-dire des fibres en matière polymère comportant des positions négativement chargées récurrentesl'invention concernant également des compositions
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acide .ultam1qua-colorant utilisables dans le procédé en quel- tion.
Bien que le* procédés décrite ci-après puissent être employée pour traiter des pellicules ou d'autres articles ex-
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trude. ou moulée, l'application la plus importante réside dans le traitement de fila, de filés et de tissus , tous ces éléments étant englobés ci-après par le terme générique *fibres%,
Jusqu'il y a peu de temps l'intérêt commercial des
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colorants azatquen a été presque exclusivement limité aux eo- lorante azoïquea acide., c'est-à-dire ceux qui contiennent des groupes 8ulton1qu.. ou carboxyliques.
Ces colorante conviaient] principalement pour colorer des matières telles que dea fibres
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cellulosiques ou de* fibres protw1niqu.a , comme la laine r la noie@ Ils n' ont sensiblement pas d'affinité pour les fibres possédant des groupes anioniques qui constituent eea. tial.e- ment des fibres comportant des oharges négatives répétées ou récurrentes.
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Cependant, on a aie 4m point récemment plusieurs classes de colorants arylazo cationiques. Alors que les colo- rante azolques aoïdes ont peu ou pas d'affinité pour lee aa.tie- rue polymères anioniques les colorants arrlazotque. oatkion1- 'que. révèlent une affinité extrêmement iorte poux ces matières, en ouvrant ainsi la voie pour la coloration le nombreuse fi-
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bree synthétiques à l'aide de colorants du type MylMoïque. lie procédé classique pour appliquer des colorante azalquee acides est un procédé simple, car cas colorants sont solubles dans l'eau.
Ce procédé conainte e dissoudre le colo- rant hydrosoluble dans un bain aqueux bouillant eut à -7 tromper les fibres, te procédé ne N'applique cependant paît de aaaiere générale, aux colorants cationïqueus car nombre de ceux-ci ne sont pas autioamment solubles dans l'eau. La plupart de ces eûioranta ont été appliqués sur des fibres anioniquect soue forme d'une dispersion du colorant dans un milieu aqueux conte- nant un agent dispersant approprié,. Ce procédé présente divers
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inconvénients* Les fibres anioniques ntépuisent qu'une quantité limitée de colorant, dans une dispersion aqueuse de celui-ci* de telle sotte qu'une proportion élevée de colorant peut restez dans le bain de colorant.
Un autre inconvénient de ce procédé réside dans la nécessité pour le teinturier de préparer une dispersion aqueuse du colorant avec un agent de dispersion, cet- te préparation exigeant un appareillage supplémentaire.
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Des tentatives pour résoudre ce problème, ( en uttli. aaJftt un acide pour rendre le colorant cationique soluble dans l'tau ont été infructueuses. DU bien 3'acide était trop tort, ce qui retardait la teinture, ou bien L'acide était trop faible, à tel point que le colorant ne pouvlit pas être complttemont dissout.
Par ailleurs, les acides 'lui existent à l'état liquide
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ne sont pas utilisables, parce que, lorsqu'ils sont ajouté* à un colorant solide, Il$ forment une pâte difficile à mani- puler et Instable, Pour transformer une pâte de colorants con- centrée en un bain de colorant final, la pâte doit être dosée avec précision, mais ceci est extrêmement difficile, étant don- né que les pâtes renferment de l'air qui empêche des mesures volumétriques exactes, ce qui a pour $fret de fausser la con- centration des colorante et le caractère de la teinture.
Ainsi, dans l'état de la technique antérieure à la présente invention, les colorante cationiques étaient uti- lisé., pour la teinture, de l'une des deux manières suivant...
1.- Sous forme de dispersions aqueuses à partir desquelles le colorant n'est pas convenablement extrait,ou 2.- Sous forme d'une pâte difficile à manipuler et, dans le cas de certaine colorant., instable.
La présente invention a pour objet un troisième pro- cédé perfectionné permettant l'utilisation de colorante catio- niques, ce procédé ne présentant pas les inconvénients que l'on rencontre avec les procédés connus antérieurement.
L'invention a également pour objet des compositions de colorants qui peuvent exister sous forme sèche, mais qui peuvent être aisément dissoutes, de manière à former une solu- tion aqueuse utilisable comme bain de teinture pour colorer des polymères anioniques.
Ces objet., ainsi que d'autres objets de l'invention sont réalisée, conformément à la présente invention, par l'em- ploi d'un mélange du colorant azoïque Cationique et d'au moine 10 % environ en poids d'acide su famique.
L'acide sulfamique peur être mélangé au colorant avant ou après mélange de celui-si avec de l'eau, Dans le cas
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de la compétition al 1 .us.. un simple chauffage fournit un bain de teinture dans leet..1 le colorent .et présent en une ooncon- tration suffisante poir 4onne:r:- de* teintures Intense* sur des fibres polymères aniI11qu...
La oompoeitietn sèche ce dissout aisément dans de l t $f1.1 chaude et rente en solution pendant tout le processus de ".in...U:8. lies Qomposj10no11d.. suivant la présente invention peuvent contenir, en plus du colorant et de l'acide Dultam1Q.u,,' des diluante, des agamis empêchant la composition de se réduire 'en poussière. des agents mouillants non ioniques et/ou des
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agents mouillante oationiquene tous ces éléments étant norma- lement utilisés dans des compositions de teinture,
La concentration en acide sulfamique des composition suivant la présente invention peut varier.
Cependant, on a constaté, en général,qu'une quantité approximativement égale à la quantité de colorant est convenable Cette quantité peut
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varier entre environ 50 et 500 f. du poids du colorant ou même davantage, en donnant toujours des résultats satisfaisants #
Pour faciliter les mesurée, ainsi que pour obtenir une nuance ou teinteexacte, l'emploi d'un diluant est impor-
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tant. Divers diluante connus peuvent être employés à cette fin, Parmi ces diluants,on peut citer le sulfate de sodium. le chlo- rure do sodium, les diluants du type hydrate de carbone, tels
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que le sucre ou la dextrine, l'urée ou la dioyandiam3.de.
Bien que ces. diluants soient utilisables, ils ne sont pas préféré" car leur utilisation donne un ou plusieurs résultats indéai- rables. Les cela minéraux tendent à produire un effet de sali- ficationj les hydrates de caroone tendent à eubir une caramé- lieation. Les autres diluants tendent à provoquer une ègtlom6- risation de la composition de colorant solide.
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Selon une sutre partioularité de la présente inven- tion, il a été consonté que l'acide borique constitue un diluant particulièrement in éressant, qui ne présent* pas les inconvé- nient. des diluants lus-mentionnés, spécialement lorsqu'il est utilisé dans les conositions solides suivant la présente in- vention, Ce diluant permet l'obtention d'une composition sèche, qui ne s'agglomère plus qui peut s* écouler librement et qui ,est facile à manipuler, Etant donné qu'il s'agit d'un ncide, le diluant est compatible avec le colorant et avec l'acide sulfamique en toutes proportions ,
en sorte qu'il paut être pré- sent dans n'importe quelle proportion dans la composition Dans certaine cane une composition de teinture ou de colorant suivant la présente invention peut contenir jusqu'à 90 % de diluant ou même davantage* maie l'emploi d'une quantité moin- dre ou même nulle de diluant est possible, si on le désire.
Un agent mouillant non ionique classique peut être incorporé à la composition suivant la présente invention. Cet agent mouillant favorise la dissolution du colorant et empêche la formation de poussiez..La quantité d'agent mouillant peut varier entre 0 et 10 % du mélange, mais elle est maintenue, de préférence, à environ 5 % du poids du mélange . Comme agents mouillante non ioniques appropriés, on peut citer le produit de condensation de polyéthylène glycols et d'acides gras et de résines mixtes, produits de condensation bien connus et classiques dans la technique de la teinture.
Si on le désire, un agent cationique classique, tel que le chlorure de p-diisobutylcrésocyéthoxyéthyldimethylben- zyl ammonium monohydraté, peut être utilisé dans les proportions voulues. Une quantité trop élevée, c'est-à-dire supérieure à environ 2 % en poids, tend à retarder la teinture, tandis qu'une
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quantité trop faible, cont-4-dire inférieure à environ 0,5 %,
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est sans utilité pratique. Les capacités de teinture de n'importe quel colorant
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catlonique peuvent 4tre amélioré.. conformément à la présellm te Invention.
L'expression "colorant cationîquee ou une expres- ulon analogue désigne un colorant arylazolque h6téolc11que, qui, en solution, fournit un chromophore chargé pouitlvement, La charge positive peut être formée par quateroleatlon ou par protoniaation. Ainsi, l'invention est appliciible à des col*- rante qui sont, de manière inhérente, cationiquane par le fait qu'ils comportant un atome d'azote quatern18, aïnai qu'aux goàotuto %ut ."LalR'" tatteattuto ,.. ,"'..a"'A* Parmi leu colorants qui conviennent pat1oulire.e.t
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pour la mise ne pratique de .présenté invention, on peut citer
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les colorants arylazoïquee Mterooyoliquee cationiques compbr. tant des groupes 1l-hétérooycliqu.. non saturés, par exemple des groupes pyridine, pyrimidine, thîatol lmidatol ou bonzo-
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thiazol.
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Des colorante particulièrement app:
mpri4a abat ceux
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représentes par les formules suivantes*
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les compositions suivant la présente invention sont appliquée sur des fibres à partir et 'un bain faiblement acide* la composition solide peut être appliqua, en la dissolvant
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dans de llit ug avec ou sans un acides tel que l'acide acétique;, l'acide foulque, ilac:Lde oxalique, à température élevée avec ou sans teinte mouillante non ionique ou cationiquun ajoutés, ainsi qu'avec ou sans d1J.u&1I1i.
La fibre est mise en contact avec ce bain et en est retirée, lorsque 40 colorant en est épuisé (ol8t-à-aire après environ Cp5 à ,5 hourd). La fîbre peut ensuite tire lavèo et séché*. la composition aqueuse ouî- vaut la présente invention peut, du fait qu'elle peut être sous forât diluée,être utilisée comme telle à des fine de teinture,1 Si elle se présente nous une forme concentriez elle peut être
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diluée avec de l'eau jusqutà la concentration désirée. La. con- centration en colorant de la composition 4qneuet suivant la présente invention dépend de l'application envisagée.
Si la solution doit être conservé* sous forme d'un concentrât, elle peut être saturé. du mélange de colorant et d'acide suif astique* Si la solution doit être utilisée comme bain de teinture comme telle, bain dans lequel les fibres sont directement teintes. la concentration en colorant variera entre environ 0,001 et 1,0 du poids du bain.
Les compositions suivant la présente invention sont utilisables, de manière générale, pour la teinture de libre.
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constituées, au moins en partie, de polymères anioniques, c'est* a-dire de polymères linéaires et thermoplastiques comportant .1 des groupes charges négativement sur la chaîne polymère. Ces polymères sont bien connus dans la technique.
En général, il
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se prépare par oopolymérieation ou par homopolymérînation d'un aonomere contenant un groupe anionique. Cependant, dans certaine cas, ils peuvent être obtenus par le traitement subséquent
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d'un polymère non ionique à l'aide d'un agent, tel qu'un agtmt de aulfonation. Au surplus, les groupes anioniques qui servent
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de positions de colorant peuvent être introduite sous tome de groupes terminaux dans une chaîne de polymère vinylique par emploi d'un initiateur de polymérisation convenable, tel qu'un
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pereulfata ou par l'emploi d'un élément d'arrêt de chaîne oon- venable, tel qu'un sulfite. Dans ce cas# il n'aat pas neoes-
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aaire d'utiliser un monomère anionique.
Cependant, une fois
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préparé*# la structure de l'anion est sans inportaïtce pour
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l'utilité du polymère dans la présent invention.
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Parmi les monomères anioniques vinyliquea polyaéri- sables qui conviennent pour la préparation des polymèrea, on peut oitert les oompoeet de styrène télé que lee upides styrè- ne eulfonique, les acides styrène poaphaniqua;s les eoidts styrène carboxyliques$ de mame que les dérivas 2-aétnyliquei des ces acides; les dérivée d'acides eulfonique phoophoulque et carboxylique dioléfines tulles que l'dt3y7.8na le propylène, l'iaobutylene, etc.; ainsi que des acides carbojfyliquea non saturée libres, tels que les acides acrylique, methaciylique
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et itaconique.
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Ces monomères anioniques peuvent être homopolycériade ou oopolymériaëa avec des monomères non ioniques de manikrt à produire les polymères nuamettt1onn"prêeentant Une proportion, suffisante de groupes anioniquea pour étre teint. arec les coa- positions dt colorante cationiques suivant la présente invention.
Parmi les monomèraa non ioniques qui peuvent être utilisement oopolpm6riaéoe, on peut citer des nitriles tels que l'aorylo- nitrile et le vinylidene dînitrile; des alcools non saturée tels que l'alcool vinylique, l'alcool allylique, l'alcool M3<-
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thallylique, 1.' &11110%3' ithanol et 1 f ac-hyàxx;yméthy.aorlun-. tril.. des halog4nuresf tels que lee chlorures et fluorures de vinyle et de Yin111dnu { des oléfines telles que le styrène
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et le butadiène;
des esters d'acides carboxyliques, tels que
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l'acétate de vinyle, le ohloacétate de vinyle, le formiate de vinyle, le propionate de vinyle, le ah7 oroaatate d'&1171e, l'aorylate de méthyle, le méthacrylate de méthyles l'o-acéta-
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m1noaorylnte de méthyle, l'acrylate de mt34xythy.s, l'o-chlo- roacrylate de méthyles la fuNarate de diméthyle et les 3-aé- thylènephtaû.1de8; de amides telles quit l'acrylamide, la l-d1- méthylaorylamide. la -â3.méthy3.amâ.nopropylaory.de et la K-
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(2-nydroxyéthyl)acrylaiaidei ainsi que des éthers, tels que les v11 mdthylo V11 îtbvl et allyl glycidyl 4ther8.
Les copolymères anîoniquee peuvent aussi être du type polymère de condensation. Comme exemple de tels oopolyme'- rosi on peut citer principalement les polyide8, polyurétha- nes et polyesters. Ces polymères se forment habituellement à partir de polyalcools et de polyamines par condensation avec dee polyacides et des polyiBocyant8s, Les groupes anioniques
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peuvent être introduite comme substituent anionique présent dans un des réactifs. Par exemple, lors de préparation de
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Poly(éthylène têr6phtalate), l'incorporation d'une petite quan- tité d'acide 8ultotéréphtal1que donne lieu à la formation d'un polymère contenant des aubatituante acide aulfonique.
Ou bien,
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comme on l'a signale plus haut, des polymères de condensation
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non ioniques peuvent être rendus an10niquQs par des traitements
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subséquente appropriée, par exemple par aulfonation.
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Bign quu les colorants' suivant la péswatefiavta tion puissent être utilisée pour teindre ou colorer &es polo- mères ;o8.dant même un petit noabre de groupes 4nioniquels récurrents dans la chaîne polymère, en pratiques les fibres
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doivent être constituées de pO 1llèr., dans lesquels les trou- pas anioniques sont présents à raison d'au Bains 10 aillimaboa par kilogramme de polymère et, de préférence, à raison d'en- viron 25 à 100 m1111mol.. par 3ci,3.rrramma. Ses oonoentrationa plus élevées encore peuvent être présentons mais ne sont pas nécessaires.
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On connaît, dans le cotameroe, de nombreux polymère* anioniques du typa en question, Parai les plus connue, on peut citer les suivants}
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.1..- Copolymbre d'aorylonitrile et de aéthacrylate air** des groupes anioniquea terminaux introduite par le catalyseur de polymérisation et/ou un élément d'arrêt de chaîne.
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2.- Torpolymére d'acrylonitrile de méthllvinylpyrid1n. et d'a- cétate de vinyle avec dee groupes terminaux anioniquea.
3.- Copolymère atacryloàtriie et décide styrène aulton1q,ue (cf. brevet amérioain n8 volz.
4.- T02polymbre di acrylonitrile de méthacrylate de Mthyle et d'acide styrèneoulfonique (et, brevet américain n* *8?.5fl.
5*- Torpolymbre d'acrylonitrile de chlorure de vinylidena et de polyv1f1ylpyrrolj,done avec des groupes terminaux anioniques, 6.- Copolymère d'acrylonitrile et de chlorure de vinyle avec des groupes terminaux anioniques.
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7.- Oopolymère ae vinylidène dinitrile et d'acétate de vinyle avec des groupes terminaux anioniques.
8.- Polymère de condensation éthylène glycol, d'acide téraphta-
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11 que ou de téréphtalate de diméthyle et d'acide sulfottréphtft- lique.
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loq txeraploi lu1Tant., d\\n8 lesquole les partie$ ' sont en poids *aux Q41o.t1on coulraires Dont donnés pour :Ulu.trer "t avantage 3.a pr4 nt i"tvent1on..an. que celle-ci y soit cependant limité**
EXEMPLE 1.
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250 du colorant 2.4-cL1am1n0-5-(p-tol;yla.o )-6- hydrojcypyrimidine prépuce par diazotation et copulation de p-toluîdîne en 24-d,amàtua-.-tryàraxyFyrira.d.nw aont planée cane un bêcher et 50 ce d'eau bouillante y sont ajoutée* Le colorent n'est que partiellement soluble. On ajoute alors
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2y ag d'acide 8ultamiq1le. Le colorant ne dissout, de manière à former une solution claire. Il rente en solution à l'ébulli- tion.
EXKMPLE EXEMPLE 2.
Dans un bêcher, on introduit 12,5 ml de la solution
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de colorant de l'exemple 1, puis de l'eau diatillee U8qU' un volume de 200 ml. 2 ml d'une solution à 5 d'ao1d' acéti- que à 28 - sont ajoutés. Un écheveau de fibres à bans de poly- aarylonitrü,e-ahlcrura de vinyle) avec des groupes sulfone- tes terminaux est introduit dans le bain et celui-ci est amené à une température de 200-à 205 F et maintenu à cette température pendant 1 lsure. L'écheveau est alors retiré du bain, traité dans une solution de savon neutre à 0,1 % pendant
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10 minutes à 130'?. r3.uc l'eau et séché* Lee fibres sont teint,. en une nuance jMme-verd&tre rpLE 3.
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-# 250 mg du colorant 4-amino-5-<-aniaoyï.azo-2"a!9ino'- 6-hydroxypyrimidine préparé par dîazotatïou et copulation de p-anieidine en 2,4-di8D1:Lno...6-hydroX1Pyrimidine ont placée dans un bêcher, dans lequel on introduit 50 ul d'eau. Le co-
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lorant est insoluble à froid, Par chauffage à l'4àu11it1on, le colorant et dissout Par addition do 250 1\1 d'acide sulfamique , le colorant se dissout et la solution est portée à un volume de 500 ml à l'aide d'eau bouillante.
12,5 ml de la solution, utilises dans le procédé de teinture de l'exemple 2, donnent un bain de colorant qui 8 'épuisé bien
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et colore du polYlacrylon1trile-acétate de vinyle) comportant des groupes sulfate terminaui, en une teinte jaune doré uni- forme et stable vis-à-vis des alcalin,
EXEMPLE @
Les constituants suivent sont mélangea et ensuite
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moulus dans un microbroyeur, puis '\tun1aé8 sur vu tamis 0,0327 pouce et introduite dans un cylindre!
26 parties d'un colorant utilise dans l'exemple 1.
20 parties d'acide sulfam que
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5 parties de Renex 2g Paient teneîo-autit non1on1- ! que constitué d'un estir polyéthylène d'acides gras et de résine mixtes).
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1 partie 4tHlamine 10% (agent cationique solide 00118-1
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et1tué par du chlorure de p-diieobutylcréBoxyétho- xyéthyl-dlméthylbenzyl ammonium monohydratéya
46 parties d'acide borique
2 parties d'éthyl carbitol
Le mélange est alors roulé pendant 2 à 3 heures et tamisé, pour éliminer tous les morceaux. Ce mélange ne révèle paa d'agglomération après une semaine de séjour dans une at- mosphère à 85 % d'humidité relative. Des solutions à 1 % et 2 % sont excellentes (stables), Le poids reste constant, lors- qu'on maintient les solutions à 40 C dans un four, pendant 3 se mairies,
On obtient également une bonne composition, en uti-
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lisant 22 partita dttoïde ulf situe et un* partît dt carbitel dans la composition précitée.
EXEMPLE 5.
Le mélange suivant est malaxé pendant 1 heure, broyé dans un micro broyeur et amené, après tamisage sur un temis à mailles de 0,0327 pouce dans un cylindre$
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25 parties du colorant 2,4-d.am..o.--tp.-ariisoy.ao j..
6-hydrosy-pyriinidine 20 parties d'acide sulfamique
5 parties de Renex 25 1 partie d'Hyamine 10X 47 parties d'acide crique
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2 parties d'-ëthyl sorbitol @ Le mélange est rousé pendant 3 à 4 heures et tamise.
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le mélange se dissout dans dt l'eau jusqu'à une concentration de 1 en colorant La coiepciltion sèche ne s'agglomère pas le poids reste canatar.t,. maintient dans un fourend.t
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? semaines z une température de 4090* EXEMPLE 6.
Les ingrédients suivante sont malaxés pendant 1 heu-
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re et broyés dans un micro broyeur avec un tamia de 0#0327 pou.- ce de mailles 17 parties de colorant oat ionique moulu de fotau3.<t
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préparé selon l'exemple 24 du brevet des Etats-Unie d'Amie.. que n* 2.893.816.
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15 5 parties d'acide aultamique
3,9 parties de Renex 25 .
41 parties d'acide borique Le mélange est ensuite roulé et tamisé. Il se dissout bien dans de l'eau bouillante à des concentrations allant jusqu'à 4 Pouces,
EXEMPLE 7.
Les ingrédients suivants sont broyée et mélangeai
20 parties du colorant moulinné dans l'exemple 6
20 parties d'acide sulfemique
5 parties de Renex 25
55 parties a'acide borique
Ce mélange donne des teintures bleu narines repro-
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ductibleu sur des libres de poly(aorylonitr11e-m6thaor;ylat,.4,
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méthyle-acide styrènesulfurique), lorsque ces fibres sont teidtes avec des proportions de 0,1 %, 0,5 et 2,0 %. On obtient un bain de teinture approprié avec 2 % de sel et 2 % d'acide acétique, La teinture a'effectue pendant 1 heure à 2 % d'acide acétique.
La teinture s'effectue pendant 1 heure à 200*?. lies libres rincées présentant une résistance à la lumière bonne à sxecllente dans l'appareil dénommé "Fade-Ometer".
L'exemple suivant est malaxe, broué, roulé et tamisé
6,5 parties du colorant de formuler
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préparé par diatotation et copulation de 2-amino-6-méthoxy- " bentothiarol en N-phénylmorpholine et par quaternisation dans' du toluène avec du p-toluène suif ouate de méthyle
5,0 parties d'acide sulfamique @
5,0 parti.. de Renex 25
83,5 parties d'acide borique
Cette composition présente une solubilité excellente sous tome d'une solution à 1 % (par rapport au colorant)..\, Lorsqu'on effectue une filtration à l'ébullition,
on ne ..trou- ve aucune matière insoluble dans l'échantillon teste de 10 g
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de composition* la composition est entièrement nolublo à 16007 et route en solution, lorsqu'on la dilue, EXEMPLE 9.
3,0 parties du colorant mentionné dans l'exemple 8 10%
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3#6 parties d'acide duitamïque 12 %
1,5 parties de Renex 25
21,9 parties d'acide borique 73 %
30,0 parties 100
Lorsqu'on teint avec une proportion de 2 %, en ap- pliquant le procédé de l'exemple 2, on obtient une nuance bleu
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brillant, qui résiste à la dégradation et ilux alcalis.
EXEMPLE 10.
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A 7,5 parties du colorant prépari par copulation de
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2-am1no-6-acétylaminobenzothiazol en N- ph6nJlmOholtn.. par quatern18ation avec du sultatp de diméthyle et trolme jusqu'à 40 mesh, on ameute 10,5 parties décide 8ulfamjue. 5,0 partie. de Renex 30, éther alcool polY';XYèthylenique non ionique et 77,0 parties d'acide bOl'ique..:e8 ingrédients sont xdlejlg,6 et tamisés à deux reprises à trave.'s un tamis de 20 meoh* la com- position teint les fibres en {a':71on1trile -acide styrène nultonique) bleu légèrement plus rottjeâtire que le conpond 48 l'exemple 8.
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EXEMPLE .Ci Le colorant de l'exemple 1, mélangé à : :
30,0 parties de colorant de l'exemple 1 29,2 parties d'acide aulfamique
19,4 parties de dicyandiamide
19,4 parties de Renex 25
2,0 parties d'Hyamine J.622 de dissout dans 2500 parties d'eau bouillante, en donnant un bain de teinture claire qui ne révèle aucune précipitation, ni aucun trouble, après une semaine, à température ambiante, Le mélange sec tend légèrement à s'agglomérer, du fait qu'il contient de la dicyandiamide comme diluant, au lieu de l'aci- de borique, dont lee effets antiagglomérants sont remarquables.
EXEMPLE 12.
Le colorant de l'exemple 5, mélangé à: 25,0 parties du colorant mentionné dans l'exemple 5
25,0 parties d'acide sulfamique
25,0 parties d'urée
24,0 parties de Renex 25 1,0 partie d'Hyamine 10X révèle une solubilité excellente lorsqu'il estdis- soue dans 2500 parties d'eau à l'ébullition. La solution reste Claire, lors d'un refroidissement jusqu'à la température am- biante.
EXEMPLE 13.
Les ingrédients suivants sont broyés pendant 4 heures dans un broyeur à boullets et tamisés à travers un. tamis de 40 mesh:
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30,0 partie du colorant décrit dans L4EXEMPLE 1
25,0 parties d'acide sulfamique
5,0 parties de Renex 25
1,0 partie d'Hyamine 10X
47,0 parties d'acide borique Au .'lange susdit, on ajoute 2,0 parties d'éthyl carbitel, pour empêcher la formation de poussier* et on soumet le mé- lange à un Malaxage pendant 1 heure, après quoi en le tarais à travers un tamis de 40 mech.
75,0 parties de cette composition sont mélangées 7,5 parties d'acide borique. Pour des essais de teinture, des fraction* de 5 mg, 25 mg et 100 mg sont utilisées, pour obte- nir l'intensité de teinture indiqué dans le tableau suivant, soit 0,1 %, 0,5 % et 2,0 %. Le bain de teinture de 200 ml contient, en plus d'eau, 2 ml d'une solution à ( % d'acide acétique à 28 et 1 ml d'une solution de celle à 10 %.
Dane chaque bain une pièce de 5 g d'un tissu en poly (acrylonitrile- acétate de vinyle - acide styrène sulfonique) est utilisé et la teinture s'effectue comme dans l'exemple 2. lies pièces de tissu sont alors soumises à des essais de solidité ou de résistance AATCC courants, comme indiqué dans l'annuaire AATCC de 1957* Les valeurs suivantes sont obtenues.
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TABLEAU.
EMI21.1
<tb>
¯¯¯¯ <SEP> Conoentration <SEP> 0.1 <SEP> % <SEP> 0.5 <SEP> % <SEP> 2.0 <SEP> %
<tb>
<tb> Fade-Oseter <SEP> 5-6 <SEP> 5-6 <SEP> 5-6
<tb>
<tb> Dégradation <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP>
<tb>
<tb> Nettoyage <SEP> à <SEP> @ec <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5
<tb>
<tb> Nettoyage <SEP> à <SEP> l'état <SEP> humide <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP>
<tb>
<tb> Lavage <SEP> n <SEP> 4, <SEP> nuance <SEP> 5 <SEP> 3-4 <SEP> 5
<tb>
<tb> Lavage <SEP> n <SEP> 4, <SEP> sésistance <SEP> 3 <SEP> 4-5 <SEP> 5
<tb>
<tb> Transpiration <SEP> acide, <SEP> nuance <SEP> 5 <SEP> 3-4 <SEP> 3-4
<tb>
<tb> Transpiration <SEP> acide, <SEP> résistance <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP>
<tb>
<tb> Transpiration <SEP> alcaline, <SEP> nuance <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP>
<tb>
<tb> Transpiration <SEP> alcaline, <SEP> résistance <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> 5
<tb>
Toutes les valeurs de teinture de 5,
dans le cas où, des fibres naturelles et synthétiques sont attachées au coure, des essais de résistance*
REVENDICATIONS.
1.- Procède de teinture d'une matière polymère anio- nique thermoplastique linéaire à l'aide d'un colorant cationi- que dans un bain de teinture faiblement acide, caractérisé en'*' ce que le bain de teinture contient environ 50 % à environ 500 % d'acide sulfonique, par rapport au poids du colorant.