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Procédé d'obteâtibî t''4it,ijI Ó..ti4'. 'f6. pu
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La priant* t!tti'h ....IIU1.. , ttâ ±tfoo*de pour l' obteilt1ob. d' htdJiÓü,td.. itif1iL1U4u.j .Ü. )tú'. 1; partir d. méla.ti.8 qui, î C'b' Ûti ht.tJotu1tbttèd âïoma- tiques, renfermât 'rl1imlht dis hl410.tr.. Pltt1a1tu.a et naphténiqued, t&bdi* tu#1û utilise un procédé de dia-
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tillation.
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L'invèt!.4 consista à introduire la matière de départ tap.4 dma là )d'bil J!11en.n. d UJa# ôôlôïiîii
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de distillation et délivrez- simultanément,à la tête de la colonne, du carbonate de propylène liquide, prati- quement anhydre, dans une proportion d'une partie en volume d'hydrocarbures aromatique dams le produit de départ pour 2 à 6 parties de carbonate.
de propylène, dans des conditions de température telle$ que l'on sou- tire du fond de la. colonne de distillation les hydrocar- bures aromatiques dissous dans le carbonate de,propylène et qu'on soutire à la tête de ladite colonne les Tapeurs des hydrocarbures non-aromatiques et que les hydrocar- bures aromatiques soient sépares par une simple distil- lation de la fraction s'écoulant à la base- de la colonne de distillation,
tandis que le carbonate de propylène liquide est renvoyé pour extraire par distillation d'autres quantités de la matière de départe
L'utilisation du carbonate de propylène en tant qu'agent auxiliaire lors de l'obtention des fractions aromatiques à partir de mélanges d'hydrocarbures ronfor- mant encore, à côté des fractions aromatiques des compo- sants non aromatiques, est connue en soit Cette utilisation connue du carbonate de propylène consiste à soumettre la matière de départ renfermant des fractions aromatiques à une extraction avec du carbonate de propylène à des tempé- ratures de l'ordre de 30 à 40 C, taudis qu'aussi bien la phase lourde,
constituée par l'agent d'extraction et les fractions aromatiques qui y sent dissoutes, qu'également la phase légère, constituée par les fractions aromatiques et les fractions non-aromatiques, sont soutirées à-l'état liquide de l'appareil d'extraction.
Indépendamment du - fait que pour ce mode d'obtention des fractions aromatiques des appareillages d'extraction compliqués sont nécessaires
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le procédé connu nécessite également une addition de substances étrangères abaissant la solubilité du carbonée
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de propyl'ne pour les fractions aromatiques, afin 4eU- surer dans de conditions économiques le degré de pureté désira pour le produit final aromatique.
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lie procédé conforme à l'invention, qui t''''''"1.i, (suivant le principe de l'extraction par distillation
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part% e rencontre de ce qui est le cas dans le procède connu, d'un* matière de départ complètement vapgp*40 partir de laquelle il se forme ensuite, par contact a.Tt.0 le carbonate de propylène liquide, une phase de fond ' également liquide qui, en dehors de l'agent d'extraction$ ne renferme que les fractions aromatiques, et au plus en-
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çore à côté de faibles quantités de fractions npn'-a.ppma' tiquts h point d'ébullition élevé qui peuvent être facile* ment séparées par distillation, tandis que les QQttStltu,
am1?i nonaromatlques de la matière de départ restent 4044 la phase vapeur et renferment si peu d'aromates qu'on peut obtenir un rendement maximum les fractions aromatiques très PU 6 1.
Pour maintenir à une faible valeur la. perte
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en agent d'extraction, le etebonate de propylène doit être aussi anhydre que possible. Une teneur en eau du carbonate de propylène provoque, aux températures qui sont utilisées dans le procédé conforme à l'Invention une décomposition hydrolytique dudit carbonate de pro-
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P1J.èX1'.
D'autres caractéristiques et avantages 40 l'invention rassortiront plus en détail de le d s,8ï>lpjUw| qui va suivre en regard du dessin annexé qui représenta, sçhématlquem>mt et simplement à titre d'exemple, un dia""
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positif pTagat à la mise en oeuvre du procédé conforme Le produit de départ renfermant les fractions p'Q#.1sQu.'3, par exemple ce qu'on appelle ua "raffinât sous pression du be4solot qui #** constitué pour 95 % environ par des hydrocarbures aromatiques (benzène, t tOlu6a" alênes), est envoya par la. conduite It à une température de 1,+'.0 04V4,Voa le colonie de distillation 2.
La matière 40 e4p4rt est soif tetdetMn-tj! vaporisée, soit, si elle
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est à l'état liquide surchauffée au point qu'il se pro-
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, duiae une rapaçifitfîXon lors de l'entrée du liquide dans la eoloane i 4 la tête de la colonne de distillation 2[, on délivre par la conduite % du carbonate de propylène liquide, anhydre, e une température de 12000 environ. La quantité d,f"a 7iD0iiAt(| de propylène dépend de la composition du élance, aq départ. Si ce dernier ne renferme pratiquement que 49 b'#ZA' OP=* constituant aromatique, on utilise alori' =O proportion d'une partie en volume de benzène pour Tp<up1es en volume environ de carbonate de propylène. Si lo' 41WIse de départ renferme, à côté du benzène, encore du toluène, la proportion volume trique des fractions''aroata- .. Jaques 1.P.t au propyJène est alors de 1*4.
Si? comme ...dan* le cas présent, oa utilise -une matière de départ ren- . MaA1ï-4v. benzène, du toluène et des xylènes, la rapport VOIMOtrqUe 404 fractions aromatiques par rapport au pro- est alors de l'ordre de lt6. le t4t* do la colonne, qui est maintenue à une température 40 G,', il se dégage un mélange de vapeurs qui renferme les paraffinas et les naphténes de la matière de Réparti ainai qu'une faible quantité d'hydrocarbures
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aromatiques, principalement de benzène.
Dans le cas présent,
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la fraction de a hydrocarbures aromatiques dans 10 produit de tête est de.l'ordre de 10 à 20 %> db sorte que la perte en fractions aromatiques 4 rapporte & la teneur *il fractions aromatiques de la matière de départ, est de l'ordre de 0,5 à 1 %. Si l'on utilise une matière de départ dont la teneur en tractions aromatiques est plus faible* on peut alors, par un choix Convenable des conditions de fonctionnement
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de la colonne de distillation, fhife en 80:
±". que la teneur -- en fractions aromatiques du produit de tête à l'état de
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vapeur soit, en pourcentage plua faible que celle ptit6dttm ment indiquée, de aorte qu'il en résulte également dans ce
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cas un rendement .xtrêm.mA1 élevé en fractions aromatique* très pures.
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Le produit de tête i ildtit de vapeur ëât soutiré par la conduite 4.
Du fond de la colonne dé distillation 2, on
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soutire, par la conduite ±, a totûp6imt=o dé l'ordre de 134 , un liquide qui renferme l'agent d'extraction, les fractions aromatiques pures, ainsi qui certaines impuretés qui proviennent d'une décomposition à vrai dire mini.., mais toutefois inévitable, de logent d'extraction. Cet produits de décomposition sont essentiellement de l'acétone et de l'oxyde de propylène* La phase liquide est introduite dans la colonne de distillation 6.
Du tond de la colonne
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de distillation 2. il s'écoule, par là conduite lî tit cat. bonate de propylène pratiquement pur qui êât 1 nouveau ren*" voy6j par la conduite Il à lï première colonne de distil- lation 2. La perte minime en carbonate de propylène, due à la décomposition inévitable Mentionnée, est compensée e continu ou par intermittence par du carbonate de propylème frais qui est-introduit, par la tubulure µ, dans la conduite 3.
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Etant donné que lors du recyclage du carbonate de propylène, certains constituants à point d'ébullition élevé de la matière de départ se dissolvent dans le carbo- 'nate de propylène, on soutire on continu ou par intermit- tences, par la tubulure 8, un petit courant partiel de la conduite ± et le débarrasse, dans un dispositif de régéné- ration 9, des constituants à point d'ébullition élevé qui y sont dissous,
dans une mesure telle qu'il ne puisse se produire de perturbations de l'extraction par distillation par suite de telles impuretés du carbonate de propylène dans le circuit. Le carbonate de propylène régénéré est renvoyé dans le circuit par la conduite 10,tandis que les impuretés séparées sont éliminées du procédé par la con- duite 11.
De la colonne de distillation 6, il se dégage, par la conduite 12, ,un mélange de vapeurs qui est constitué ' en majeure partie-par les fractions aromatiques pures. A coté, ce mélange de vapeurs renferme les produits-dedécom- position mentionnés du carbonate de propylène et le cas échéant des paraffines et des naphtènes à point d'ébullition élevé, au cas où ceux-ci étaient renfermés dans la matière. de départ. Le mélange de vapeurs est indroduit dans une colonne de distillation 13 et il y est soumis à une distil- lation fractionnée.
De la tête de la colonne 13.il se dégage, par la conduite 14, les produits de décomposition mentionnés du carbonate de propylène, tandis qu'on peut soutirer, par les conduites 15 et 16, une fraction benzénique ou toluénique. Le produit de fond de la colonne est soutiré par la conduite 17 et il renferme les xylènes qui sont éventuellement souillés par les paraffines' et les naphtènes à point d'ébullition élevé qui ont été mentionnés,
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mais qu'on peut toutefois facilement séparer pur ne simple distilla*! m* 1 [i
On a pu déterminer que lorsqu'on utilise, par exemple,
un produit de repart constitué à 95 % par du benzène et du toluènela fraction benzénique soutirée par la conduit 15 présente un point de solidification
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supérieur a 5.5 0. Il s'agit donc d'un benziène extrêaemfnij pur* ta fraction toluanique soutirée par la conduite 1i . présentait une teneur en toluène supérieure 99#9 %* 11 peut être avantageux parfois, dans le cas de Mêlant''' o départ renfermant du benène, du toluène et des elènee, de décomposer d'abord grossièrement ce m68e 4e départ en plusieurs fractions ne renfermant chaouge qu'un '."sof1e, et 'v.nu.l1.m'nt au..i deux do fractions aromatiques , tandis; qu'en sous# 11.:. iépaî>imtnt Xu différentes fraotiion uns ett par dlotillgton %"e du carbonate de propylène.
Xl tlrslfl aussi que, dans le cas de mélanges de départ de ce genre, on ne soit souvent intéressé que par une catégorie pare
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ticulièrement pure de fractions aromatiques, de aorte qu'on n'a besoin, parmi les différentes fraction$, de ne soumettre à une extraction par distillation que celle qu'on désire obtenir avec une pureté particulière.
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Method of obtaining you'4it, ijI Ó..ti4 '. 'f6. could
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The praying * t! Tti'h .... IIU1 .., ttâ ± tfoo * de for the obteilt1ob. d 'htdJiÓü, td .. itif1iL1U4u.j .Ü. )you'. 1; from d. Méla.ti.8 which, î C'b 'Ûti ht.tJotu1tbttèd âïomatic, contains' rl1imlht dis hl410.tr .. Pltt1a1tu.a and naphtheniqued, t & bdi * tu # 1û uses a process of dia-
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tillation.
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The stake! .4 consisted of introducing the starting material tap.4 dma there) d'bil J! 11en.n. d UJa # ôôlôïiîii
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distillation and simultaneously deliver, at the top of the column, liquid propylene carbonate, substantially anhydrous, in a proportion of one part by volume of aromatic hydrocarbons in the starting material to 2 to 6 parts of carbonate .
of propylene, under temperature conditions such as drawing from the bottom of the. distillation column the aromatic hydrocarbons dissolved in propylene carbonate and withdrawn from the head of said column the non-aromatic hydrocarbon mixers and the aromatic hydrocarbons are separated by a simple distillation of the fraction flowing at the base of the distillation column,
while the liquid propylene carbonate is returned to distillate further quantities of the starting material
The use of propylene carbonate as an auxiliary agent in obtaining aromatic fractions from still-humming hydrocarbon mixtures, alongside the aromatic fractions of non-aromatic components, is known in itself. The known use of propylene carbonate consists in subjecting the starting material containing aromatic fractions to extraction with propylene carbonate at temperatures of the order of 30 to 40 C, slum as well as the heavy phase,
consisting of the extraction agent and the aromatic fractions which smell dissolved therein, that also the light phase, consisting of the aromatic fractions and the non-aromatic fractions, are withdrawn in the liquid state from the apparatus of extraction.
Regardless of the - the fact that for this method of obtaining the aromatic fractions, complicated extraction equipment is necessary
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the known process also requires the addition of foreign substances lowering the solubility of carbonaceous
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of propylene for the aromatic fractions, in order to economically achieve the degree of purity desired for the final aromatic product.
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lies process in accordance with the invention, which t '' '' '' "1.i, (according to the principle of extraction by distillation
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part% e meets what is the case in the known process, of a * starting material completely vapgp * 40 from which it then forms, by contact a.Tt.0 the liquid propylene carbonate, a phase of base 'also liquid which, apart from the extractant $ contains only the aromatic fractions, and at most
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Besides small quantities of high boiling npn'-a.ppma 'tiquts h fractions which can be easily separated by distillation, while the QQttStltu,
The non-aromatics of the starting material remain 4044 in the vapor phase and contain so few aromatics that maximum yield can be obtained from the highly PU 6 aromatic fractions.
To keep la. loss
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as an extractant, propylene etebonate should be as anhydrous as possible. A water content of the propylene carbonate causes, at the temperatures which are used in the process according to the invention a hydrolytic decomposition of said propylene carbonate.
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Other features and advantages of the invention will further detail the d s, 8i> lpjUw | which will follow with regard to the appended drawing which represents, schematically and simply by way of example, a dia ""
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pTagat positive to the implementation of the conforming process The starting product containing the fractions p'Q # .1sQu.'3, for example what is called ua "raffinate under pressure of be4solot which # ** consists of approximately 95% by aromatic hydrocarbons (benzene, tOlu6a "alênes), is sent by the. It is carried out at a temperature of 1, + '. 0 04V4, Voa the distillation colony 2.
Matter 40 e4p4rt is thirst tetdetMn-tj! vaporized, either, if it
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is in a liquid state superheated to the point that it protrudes
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, duiae rapaifitfîXon when the liquid enters the eoloane i 4 the head of the distillation column 2 [, is delivered by the line% of the liquid propylene carbonate, anhydrous, at a temperature of about 12000. The quantity d, f "a 7iD0iiAt (| of propylene depends on the composition of the elance, starting aq. If the latter contains practically only 49 b '# ZA' OP = * aromatic constituent, one uses alori '= O proportion of' a part by volume of benzene to Tp <up by volume of propylene carbonate. If the starting line contains, next to benzene, also toluene, the volume proportion of the fractions' aroata- .. Jaques 1. Pt to propyJene is then 1 * 4.
Yes? as ... in the present case, oa uses -a starting material ren-. MaA1ï-4v. benzene, toluene and xylenes, the ratio VOIMOtrqUe 404 aromatic fractions relative to the pro- is then of the order of lt6. the t4t * of the column, which is maintained at a temperature 40 G, ', a mixture of vapors is released which contains the paraffins and naphthenes of the Distributed material as well as a small quantity of hydrocarbons
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aromatics, mainly benzene.
In the present case,
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the fraction of aromatic hydrocarbons in the overhead product is of the order of 10 to 20%> db so that the loss of aromatic fractions 4 relates to the content of aromatic fractions in the starting material is order of 0.5 to 1%. If a starting material is used with a lower content of aromatic tractions * it is then possible, by a suitable choice of operating conditions
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of the distillation column, fhife in 80:
± ". That the content - in aromatic fractions of the top product as
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vapor is, in percentage smaller than that indicated, of aorta that it also results in this
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case a high .xtrêm.mA1 yield in very pure aromatic * fractions.
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The vapor overhead product was withdrawn through line 4.
From the bottom of distillation column 2,
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withdraw, by the line ±, has totûp6imt = o of the order of 134, a liquid which contains the extraction agent, the pure aromatic fractions, as well as certain impurities which come from a decomposition to be true mini .. , but nevertheless inevitable, of lodge of extraction. These decomposition products are essentially acetone and propylene oxide * The liquid phase is introduced into the distillation column 6.
From the cropped column
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distillation 2. it flows, through there line tit cat. practically pure propylene carbonate which was again returned through line II to the first distillation column 2. The minimal loss of propylene carbonate, due to the inevitable decomposition mentioned, is compensated continuously or intermittently by fresh propylem carbonate which is introduced, through the µ tubing, into line 3.
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Since in the recycling of the propylene carbonate, certain high boiling point constituents of the starting material dissolve in the propylene carbonate, one withdraws continuously or intermittently through the pipe 8, a small partial stream of the ± line and frees it, in a regenerator 9, of the high-boiling constituents dissolved therein,
to such an extent that no disturbances in the distillation extraction can occur as a result of such impurities of the propylene carbonate in the circuit. The regenerated propylene carbonate is returned to the circuit via line 10, while the separated impurities are removed from the process via line 11.
From the distillation column 6, through line 12, a mixture of vapors emerges which consists mainly of the pure aromatic fractions. Besides, this mixture of vapors contains the mentioned decomposition products of propylene carbonate and optionally high-boiling paraffins and naphthenes, if these were contained in the material. starting point. The vapor mixture is produced in a distillation column 13 and subjected there to fractional distillation.
From the top of column 13, through line 14, the decomposition products mentioned of propylene carbonate emerge, while a benzene or toluene fraction can be withdrawn through lines 15 and 16. The bottom product of the column is withdrawn through line 17 and it contains the xylenes which are possibly contaminated by the paraffins' and the high boiling naphthenes which have been mentioned,
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but that can however easily be separated pure and simple distilla *! m * 1 [i
It has been determined that when using, for example,
a starting product consisting of 95% benzene and toluene the benzene fraction withdrawn through line 15 has a solidification point
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greater than 5.5 0. It is therefore an extremely pure benziene * the toluanic fraction withdrawn through line 1i. had a toluene content greater than 99 # 9% * 11 may be advantageous sometimes, in the case of a mixture '' 'o starting containing benene, toluene and elene, to first roughly decompose this m68e 4th start in several fractions containing only one '. "sof1e, and' v.nu.l1.m'nt in..i two do aromatic fractions, while; in under # 11.:. iépa> imtnt Xu different fraotiion uns ett per dlotillgton% "e of the propylene carbonate.
Xl tlrslfl also that, in the case of starting mixtures of this kind, one is often only interested in one parent category.
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It is particularly pure in terms of aromatic fractions, of the aorta which, among the various fractions, need only be subjected to an extraction by distillation that which is desired to be obtained with a particular purity.