BE622768A - - Google Patents

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BE622768A
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distillation
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • C07C7/05Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
    • C07C7/08Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  Procédé d'obteâtibî t''4it,ijI Ó..ti4'. 'f6. pu 
 EMI1.2 
 La priant* t!tti'h ....IIU1.. , ttâ ±tfoo*de pour l' obteilt1ob. d' htdJiÓü,td.. itif1iL1U4u.j .Ü. )tú'. 1; partir d. méla.ti.8 qui, î C'b' Ûti ht.tJotu1tbttèd âïoma- tiques, renfermât 'rl1imlht dis hl410.tr.. Pltt1a1tu.a et naphténiqued, t&bdi* tu#1û utilise un procédé de dia- 
 EMI1.3 
 tillation. 
 EMI1.4 
 



  L'invèt!.4 consista à introduire la matière de départ tap.4 dma là )d'bil J!11en.n. d UJa# ôôlôïiîii 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 de   distillation   et   délivrez-   simultanément,à la tête   de la colonne, du   carbonate de propylène   liquide,   prati- quement anhydre, dans une   proportion   d'une partie en volume d'hydrocarbures   aromatique      dams   le produit de départ pour 2 à 6 parties de   carbonate.

   de     propylène,   dans des conditions de   température     telle$   que l'on sou- tire du fond de   la.   colonne de   distillation   les hydrocar- bures aromatiques   dissous   dans le   carbonate     de,propylène   et qu'on soutire à la   tête   de ladite   colonne   les   Tapeurs        des hydrocarbures   non-aromatiques    et que les hydrocar- bures aromatiques soient   sépares   par une simple distil- lation de la fraction s'écoulant à la   base-     de   la colonne de distillation,

   tandis que le carbonate de   propylène   liquide est renvoyé pour extraire par distillation d'autres quantités de la matière de départe 
L'utilisation du carbonate de propylène en tant qu'agent auxiliaire lors de   l'obtention   des fractions aromatiques à partir de mélanges d'hydrocarbures ronfor- mant encore, à côté des fractions   aromatiques  des compo- sants non aromatiques, est connue en soit Cette utilisation connue du carbonate de propylène consiste à   soumettre   la matière de départ renfermant des fractions aromatiques à une extraction avec du carbonate de propylène à des tempé- ratures de l'ordre de 30 à 40 C,   taudis   qu'aussi bien la phase lourde,

   constituée par l'agent   d'extraction   et les fractions aromatiques qui y   sent     dissoutes,   qu'également la phase légère, constituée par les fractions aromatiques et les fractions non-aromatiques, sont soutirées   à-l'état   liquide de l'appareil d'extraction.

   Indépendamment   du -   fait que pour ce mode d'obtention des   fractions     aromatiques   des appareillages d'extraction compliqués sont nécessaires 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 le procédé connu nécessite également une addition de substances étrangères abaissant la solubilité du   carbonée   
 EMI3.1 
 de propyl'ne pour les fractions aromatiques, afin 4eU-   surer   dans   de    conditions économiques le degré de pureté désira pour le produit final aromatique.

   
 EMI3.2 
 lie procédé conforme à l'invention, qui t''''''"1.i,   (suivant   le principe de l'extraction par   distillation   
 EMI3.3 
 part% e rencontre de ce qui est le cas dans le procède connu, d'un* matière de départ complètement vapgp*40 partir de laquelle il se forme ensuite, par contact a.Tt.0 le   carbonate   de propylène liquide, une phase de fond ' également liquide qui, en dehors de l'agent d'extraction$ ne renferme que les fractions aromatiques, et au plus en- 
 EMI3.4 
 çore à côté de faibles quantités de fractions npn'-a.ppma' tiquts h point d'ébullition élevé qui peuvent être facile* ment séparées par distillation, tandis que les QQttStltu,

  am1?i nonaromatlques de la matière de départ restent 4044 la phase vapeur et renferment si peu d'aromates qu'on peut   obtenir   un rendement maximum les fractions   aromatiques     très PU 6 1.    



   Pour maintenir à une faible valeur   la.   perte 
 EMI3.5 
 en agent d'extraction, le etebonate de propylène doit être aussi   anhydre   que possible. Une teneur en eau du carbonate de propylène provoque, aux températures qui sont utilisées dans le procédé conforme à   l'Invention    une   décomposition     hydrolytique   dudit carbonate de pro- 
 EMI3.6 
 P1J.èX1'. 



  D'autres caractéristiques et avantages 40 l'invention rassortiront plus en détail de le d s,8ï>lpjUw| qui va suivre en regard du dessin annexé qui représenta, sçhématlquem>mt et simplement à titre d'exemple, un dia"" 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 positif  pTagat à la mise en oeuvre du procédé conforme Le produit de départ renfermant les fractions p'Q#.1sQu.'3, par exemple ce qu'on appelle ua "raffinât sous pression du be4solot qui #** constitué pour 95 % environ par des hydrocarbures aromatiques (benzène, t tOlu6a" alênes), est envoya par la. conduite It à une température de 1,+'.0 04V4,Voa le colonie de distillation 2.

   La matière 40 e4p4rt est soif tetdetMn-tj! vaporisée, soit, si elle 
 EMI4.2 
 est à l'état liquide surchauffée au point qu'il se pro- 
 EMI4.3 
 , duiae une rapaçifitfîXon lors de l'entrée du liquide dans la eoloane i 4 la tête de la colonne de distillation 2[, on délivre par la conduite % du carbonate de propylène liquide, anhydre, e une température de 12000 environ. La quantité d,f"a 7iD0iiAt(| de propylène dépend de la composition du  élance, aq départ. Si ce dernier ne renferme pratiquement que 49 b'#ZA' OP=* constituant aromatique, on utilise alori' =O proportion d'une partie en volume de benzène pour Tp<up1es en volume environ de carbonate de propylène. Si lo' 41WIse de départ renferme, à côté du benzène, encore du toluène, la proportion volume trique des fractions''aroata- .. Jaques 1.P.t au propyJène est alors de 1*4.

   Si? comme ...dan* le cas présent, oa utilise -une matière de départ ren- .  MaA1ï-4v. benzène, du toluène et des xylènes, la rapport VOIMOtrqUe 404 fractions aromatiques par rapport au pro- est alors de l'ordre de lt6. le t4t* do la colonne, qui est maintenue à une température 40 G,', il se dégage un mélange de vapeurs qui renferme les paraffinas et les naphténes de la matière de Réparti ainai qu'une faible quantité d'hydrocarbures 
 EMI4.4 
 aromatiques, principalement de benzène.

   Dans le cas présent, 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 la fraction de a hydrocarbures aromatiques dans 10 produit de tête est de.l'ordre de 10 à 20 %> db sorte que la perte en fractions aromatiques 4 rapporte & la teneur *il fractions aromatiques de la matière de   départ,     est   de   l'ordre   de 0,5 à 1   %.   Si l'on utilise une matière de départ dont la teneur en tractions   aromatiques est   plus   faible*     on   peut   alors,   par un choix   Convenable   des conditions de   fonctionnement   
 EMI5.2 
 de la colonne de distillation, fhife en 80:

  ±". que la teneur -- en fractions aromatiques du produit de tête à   l'état   de 
 EMI5.3 
 vapeur soit, en pourcentage plua faible que celle ptit6dttm ment indiquée, de aorte   qu'il   en résulte également dans ce 
 EMI5.4 
 cas un rendement .xtrêm.mA1 élevé en fractions aromatique* très pures. 
 EMI5.5 
 Le produit de tête i ildtit de vapeur ëât soutiré par la   conduite   4. 



   Du fond de la   colonne   dé   distillation   2, on 
 EMI5.6 
 soutire, par la conduite ±, a totûp6imt=o dé l'ordre de 134 , un liquide qui renferme l'agent d'extraction,   les     fractions   aromatiques   pures,   ainsi qui   certaines   impuretés qui proviennent   d'une     décomposition   à   vrai     dire     mini..,   mais toutefois   inévitable,   de   logent     d'extraction. Cet   produits de décomposition sont essentiellement   de l'acétone   et de l'oxyde de   propylène*   La phase liquide est introduite dans la colonne de distillation 6.

   Du tond de la colonne 
 EMI5.7 
 de distillation 2. il s'écoule, par là conduite lî tit cat. bonate de propylène pratiquement pur qui êât 1 nouveau ren*" voy6j par la conduite Il à lï première colonne de distil- lation 2. La perte   minime   en   carbonate   de   propylène,   due à la décomposition inévitable   Mentionnée,   est   compensée     e   continu ou par   intermittence     par   du   carbonate   de propylème frais qui   est-introduit,   par la   tubulure µ,     dans   la conduite 3. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



   Etant donné que lors du   recyclage   du carbonate de propylène, certains constituants à point   d'ébullition   élevé de la matière de départ se   dissolvent   dans le   carbo-   'nate de propylène, on   soutire   on continu   ou par intermit-   tences, par la tubulure 8, un   petit courant   partiel de la   conduite ±   et le   débarrasse,   dans un   dispositif   de régéné- ration 9, des constituants à point d'ébullition élevé qui y sont dissous,

   dans une mesure telle   qu'il   ne   puisse   se produire de perturbations de   l'extraction   par   distillation   par suite de telles impuretés du   carbonate   de propylène dans le circuit. Le carbonate de   propylène    régénéré est   renvoyé dans le circuit par la   conduite   10,tandis que les impuretés séparées sont éliminées du procédé par la con- duite 11. 



   De la colonne de   distillation   6, il se dégage, par la conduite   12, ,un   mélange de   vapeurs   qui est   constitué '   en majeure partie-par les fractions aromatiques pures. A coté, ce mélange de vapeurs renferme les produits-dedécom- position mentionnés du carbonate de propylène et le cas échéant des paraffines et des   naphtènes   à point d'ébullition élevé, au cas où ceux-ci étaient   renfermés dans   la matière. de départ. Le mélange de vapeurs est   indroduit   dans une colonne de distillation 13 et il y est   soumis  à une distil-   lation   fractionnée.

   De la tête de la colonne 13.il se dégage, par la conduite 14, les produits de   décomposition   mentionnés du carbonate de propylène, tandis   qu'on   peut soutirer, par les conduites 15 et 16, une fraction benzénique ou   toluénique.   Le produit de fond de la   colonne   est soutiré par la conduite 17 et il renferme les   xylènes   qui sont éventuellement souillés par les   paraffines'   et les   naphtènes   à point d'ébullition élevé qui ont été   mentionnés,   

 <Desc/Clms Page number 7> 

       
 EMI7.1 
 mais qu'on peut toutefois facilement séparer pur  ne simple distilla*! m* 1 [i 
On a pu   déterminer   que lorsqu'on   utilise,   par exemple,

     un produit   de repart constitué à 95 % par du benzène et du toluènela fraction benzénique   soutirée   par la conduit 15 présente un point de   solidification   
 EMI7.2 
 supérieur a 5.5 0. Il s'agit donc d'un benziène extrêaemfnij pur* ta fraction toluanique soutirée par la conduite 1i . présentait une teneur en toluène supérieure 99#9 %* 11 peut être avantageux parfois, dans le cas de Mêlant''' o départ renfermant du benène, du toluène et des elènee, de décomposer d'abord grossièrement ce m68e 4e départ en plusieurs fractions ne renfermant chaouge qu'un  '."sof1e, et 'v.nu.l1.m'nt au..i deux do fractions aromatiques , tandis; qu'en sous# 11.:. iépaî>imtnt Xu différentes fraotiion  uns ett par dlotillgton %"e du carbonate de propylène.

   Xl tlrslfl aussi que, dans le cas de mélanges de départ de ce genre, on ne soit   souvent   intéressé que par une   catégorie   pare 
 EMI7.3 
 ticulièrement pure de fractions aromatiques, de aorte qu'on n'a   besoin,   parmi les différentes fraction$, de ne   soumettre   à une extraction par distillation que celle qu'on   désire   obtenir avec une pureté   particulière.  

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS EMI8.1 1) Procède pour l'ebtentiont par distillation, .. '1\rùo<;..,,'bU%',. aromatiques très pure à partir de mélangea qui, 4 côté de hydrocarbures aromatiques renferment égale- ment des hydrooarburea paraffiniquea et naphténiqu8., caraotériaé p le fait qu'on introduit la matière de départ Tappriate AfAg If parti* moyenne d'une colonne de distilla- tion et qu'ffin délivre SIM%4t# dment, e la tête de la colonne ' du rllk'aat!' de rpTa4 liquide, pratiquement anhydre, dan U40 proportion d'une partie en volume d'hydrocarbures 4U'oatiq,\J.'" dans la produit de départ pour 2 A. 6 parties de ogppo4Ato de prQP11bne. dans des conditions de tempéras turc telle. que l'On soutire du fond de la eolonne de dit- tili&tian Un Qa.,).. &rocat1qu,. 4i..ou. 4&D' la eowbçgxto 46 peop;rlbge et qu'on Bout:
    ire, à la t4t de latîte OOIOP#OT Ui vokpotwg des bleccarburen l1on-U'G.'tI!qu"t 100 hydroeearbutii ÙOJl\.t\1.' étant séparés par une .1apl. distillation, de la. fraction l'écoulant à la base do la colonie de distillation, tandis que le carbonate de pro- pylène liquide est renvoya pour extraire par distillation EMI8.2 d'autraot quantités do la matière de départ.
    2) accède suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que la matière de départ, au cas où elle ren- ferme, à côté du benzène, des quantités importantes de EMI8.3 toluène et de 3cylnea, est scindée en fractions qui ne ren'- ferment essentiellement qu'une catégorie d'hydrocarbures aromatiques, et sont ensuite soumises individuellement à une extraction par distillation avec du carbonate de propylène. EMI8.4 /"'1" I:L - ""' - 1'\
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