BE624896A - - Google Patents

Description

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 z :frtoêQ6 a.t"11m1ns.t1on du S:Ll1ô:1\:uII ae ligota de ttn1b1a " 

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 La. présente lnvoLbJ-oît-â pour objet des procédés en vue   d'éliminer   le silicium de   .lingots   de   germanium.   



    Antérieurement, on    éliminait  le   silicium'de   lingots do 
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 germanium par un procédé de récupération chimique, comme par exemple colui dans lequel le geraanium est tout d'abord traça"   forme   en tétrachlorure de   germanium    qui est ensuite   distillé ,   ou par un procédé de   raffinage   par   canes     effectué   en maintenant 
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 les linsota de germanium pratiquement à l'état solide.

   Le pro- cédé ohjuniqua est très coûteux,- tandis que le procédé de raffi'* nage par zones est désavantageux par suite de l'aooroiasement   progressif   de la teneur   en     silicium   dans beaucoup de lingots 
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 de gemanium, lorsque tours chute$ en bout aont rassemblées en vue d'une utilisation répétée.. 
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  On sait que la présonoa du ailioium come impureté dans lui lingots du germanium entraîne généralement la préisonce de patites particules de dioxyde de ailioimi dans la masse ton. due, par suite de la petite quantité d'oxygène ou de vapeur contenue dans Z  wLtnasphxd, dana laquolle la raffinage par zones est effectué ou des cristaux isolée sont formée.

   La préaanna 4o ces petites partioulas, par exemple dans un orïîà-   @   
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 tal isolé, entraîne la 'srurxtia3 de piqûres dites anomales d'ans ce cristal, ces e pïqlres étant circulaires et unies, ce qui augmenta la vitesse de corrosion aoidû, tout en détruisant les caractéristiques inverses des dispositifs semi-oonduotaora formés de ce cristal  Toutefoia, étant donné que le coefficient de répartition k du silicium   dans   le   germanium   est égal ou su-   périaur   à un, le silicium a tendance à se déposer au début du 
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 lingot. Après la procédé de euffinuce. on découpa l'extrémité du lingot.

   Cos chutes en bout Sont habituellement rassemblées et utilisées pour la croissance de cristaux   isolés.   Etant 
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 donné que l'on répète ce procédé, des loto encoesaitu de Un- gots de gemanium ont une teneur progressivement croissante 

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 en ei;

  U.o1um. '''est pourquoi, on désira avoir un procédé d'élimination du ailioium du! lingots de germanium, tout en évitant l'inconvénient ai.,desaus. pr6ï3ante invention a pour objet de répondre à cette condition dans l'induatrie en prévoyant un procédé an vue d'éliminer d'une manière très simplifiée le silioium des ex-e trômitéa des lingots de germanium, découpées dans le raffina* par zones de ces derm.oX'6 et ayant, par conséquent, une forte oonoentration- de. alHoiSffiiH-"-''* Suivant la preeenfe invention, on prévoit un procède 
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 en vue d'éliminar la silicium du germanium, 09 procède oonsia*' tant à faire fondée la matière dans une .ataoophère odaate ' ' comprenant une 8ub±Jta.nad oomportiant un ou plusieurs ato1M1$ d'oxygène dans sa formule moléculaire et ayant lino pression. ¯.

   partielle correspondant en fait à colle d'oxygène 4"azouldo 0,001 à 0,1 atrooapfcèra, pour permettre à l'impureté 1 de flotter à la surface de la masse fondue sous fo2ne de dioxydo de :llioiQl11, par suite de la d1:f!é:NnQ3 de poids. "". # spécifique entre la masse rendue de germanium et le di01.Ya de silicium ainsi formé  140 d1ox;y'G. de silicium est ensuite "'l1né par dgis moyens appropriés  Coma il faut mazy at'end:t'8. dans le procédé ane oertaine quotité dtoxygëne fi. tendance à pénétrer dans la masse fondue d4 3e=tgn.= ma.:i, est oxygène peut 8tn 611m:l.n" complètement en rofonde-b la m-ttèm de 6exanom dans une atmosphère réduotrioe exempta d'oysene ou de vapeur d'eau et en laissant la matière ae :t'"so11diti.or. 



  Suivant la p:rheh'e invention, il faut que l"atmospliàr  oxydante employée ffOntl.$)3.11 une matière gazeuse , ooupoi',ant de) l'oxygène ou son 6tluïvglant sous une pression partielle d* 0,001 à 0,1 atmosphère, Za raison de oette limitation ;t'éd,d8 
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 dans le fait. que 6 ou 3 une pression partielle inférieure* à 
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 0,001 atoohera, l'effet de raffinage est réduit, tandis que 

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 sous une près a\on partielle supérieur/a à bzz, atmosphère, il se produit um oxydation excessive et, par conséquent, une 
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 dissipation de la altère de germanium, tout en endommageant 
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 a6rieuaeicent la roipiani:

   
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 En règle générale, la quantité de petites particules 
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 de dioxydo de silicium dans un cristal isolé de gawaaniusi ont proportionnelle à environ 15 puissance de 1  densité, Nove des piqûres anomales et donc avantageusopent exprimée par xce car la quantité de dioxyde de silicium dans le oxnlanun ne peut 8tre détqmjpéo (Quantitativement par analyse openteoi3oo- pique.

   Certains ofiataux isolée de germanium, roem 0 de la ma. nière habituelle, ont une valeur liç allant jusqu'à environ 10.000 Q.Qt4r, lex exemple  des: cristaux isolée de ger- manium, forgea dans una atmopère e44otpçQ et contenant environ 0,Ql?o en poids de silicium, ont une valeur lio allant jusque 5.000/cma, Par contre, des aria taux isolée formée autant la présenta invention en répétant troia fois la fusion par zones de la meme matière de germanium par exemple dans  se atmosphère drarç0n oantenant O,OJ$ or. vol(= d'oxygène et à une vitesse de passage dans les zonaa de 1 Iri'11'.n4î'Br ont une valeur Zoo réduite à environ 5ÇK)/=ae Dana 0010--90$ une - grande quantité'de dioxyde de silicium flatte à la aQraoa'du" lingot de germanium goumia une a,r par acnés, aoua toxma de filma blancs, que l'on élimine par des moyens appropriée). 



  De mamq, au ce-* 9Ù un lingot de germanium, oontenjant environ 0,01 en poids de ailiaiqra, est entièrement fondu dans une atmosphère analogue dfax,az contenant 4o l'oxygène, pendant une heure, pour $tre ensuite resolidifié, une grande quantité de silicium flatte à la surface du lingot sous fouine d'un film de dioxyde de av7,.caiurn, qui est ensuite les cristaux isolas formes de germanium ainsi raffiné dans la thème atmoo- phLère oxydante,, ont la même densité séduite* d'environ SOO/oaa. 

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  SMMM M le eoaipienfea aiftèmant d'uprèa la dosoription ei-dpxatta :Le poêdÊ da la présents invasion cédait af.5#ttt la dent slté des pi8a<s), îîo, Sa Ofis'ttaLtX isolés da germanium. La te-" note, en oxygène de l'atmosphère eu la dupée de fwalort atilioéaa des le pï-oeédê de la pa'sttt invention peuvent $tre avantag- eusement d6termin6aa par ad$ e3fcpôïi  oe8 attirant là jpïoporbion, de itimputot4 silicium eoa'tena$ dana la matière de gexx.aniura. lei procédé de la présenta invention PX'600nte sn 4!11mntaÈ* aupplétoôflt4l3?a du fait queen pim du silicium, tout 6ut!M 616- ment; taollemotit oxidubl6f oonunâ pue Oxample le culoiume le ma- gnésium et aam3ax.ut est égalaient oxydé p=r tlottel, à la a uxto-0 e du lingot en mma -temps tint le dioxyde de 8laiaîm et \ peut, , ainsi  Six* élimine tacilementè. 



  On donnârâ oi apa;ôs exathples pratiqllos d pre'- v 'de la présente invention* a.,1... 



  Or) placé un lingot dis 'ahïct4. dns tin récipient de quarte ou de graphita Dans une atmosphère oxydante nous e. . alun atmôoph6rique iaciffiale ôt bonâtita6a d'azote, d'argon, de néon, dlhélïm# d'hydrogèrtâ OU de tout mélange de ces éléments, awa doi A 10% en volume dtôxygène, do vapeur d'eau ou d'anay" djfide âaa boifti4ae, le lingot ûà gaitailitu a été  en't.i&Mt&9nt :tondu 6t togolialtié on soucia à une fusion par zonas.

   Le 5,11ib  0,Lum Xl$riu dans le libgot de geïtoaftitto flottait â la auxtaaa de la aasso obus tôï.Z'4 d'un tilm Glatit! de dioxyde due eilioltïmt que lion a anacite éliminé* Un lingot db gô&aim a 4é plad6a,=à 'éa .bt'G de qu4rtâ ou da graphite et il a été rebdu fttttiftxénittt et ao.d..

   fié ou &6is à une fusion paf tbneî daim aae atâtasphâtei Bons ltla Pett3ïcjà d0 1 à 5 atm* a'ëY utilisée était conatl- t.uêo d'.aote, dfargon, de t6bil, âtË&Iïumt dh,ydëu4 ou de 

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 tout   ce lange   de   des     éléments   et elle   contenait   0,1 à 10% en 
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 volume d'oxygène, de sapeur, #* eau ou d'anhydride Carbor4que, la   silicium   contenu   dans     la lingot   de germanium a été éliminé 
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 de la m3me manière qu'à l'exanipla lé Exemple 3. 
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  Un lingot de ge.rtuM:1.QM a été fondu entièrement ou aoa" mis z\ une ftMion par zones daha un récipient nous p1"esa10n réduite, maintenu dans une n'lln6sphra obtenant de l'oxygène. de la vapeur d'eau ou de l* anhydride oarbn1quo. sous une pression partielle de 0,001 1 Oil atmosphère* te ei110i oontenu dans la lingot flottait à la auriaoa de ce dernier ost on J'a éliminé oommo dans 1111 eiomplés pic6cèd6nte. le   linsot   de germanium   raffiné   dans   chacun   des   exemple$     ci-dessus   a   été     employé     pour   formex des   cristaux     isolée,   ayant 
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 tous Me denait4 da de l#O0Q/om2 ou moins.

   
REVENDICATIONS 1.- Procéda   d'élimination   de   silicium   d'un lingot de 
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 t;:rn:ariil!11, caractérisé an ce tt.1 t !;Hl fait fonde le lingot due une atmosphère oxydante Une substance comportant un ou plusieurs a.tOm9S d'oxygène dans Ba formula moléoulalro et ayant UDO proasion partis lia correspondant en fait à celle d'oxjvèna raseux da 0,C'i3l IL Cil ataiut pour permettra au 8111..- ciara contenu dans la lingot de Cêan1um de flotter à la sur-à 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. face de la masse fondue sous forma de dioxyde de silicium, <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 1 quvn 5,anv ,e d,ad. 1 J ',<tt ;) en oa qu'on élimine la dioxyd9 de silipiumaina. / .:camé.

   , 2,- Prooédé auivEuat la revendication i, caractérisé \\ .1 en qo que l'atmosphère oxy4a1'1te est oon8l?ttu6e d'argon gZCIU:, contenait 0,03 en volume d'oxygène,, t en ce qu'on répète a.. fusion audit lingot de serman1.

   3" procédé suivant la )'9vendicat!i,oïi 1, oa.r41d On 00 que ladite atmosphère oxydante est constituée d'au mQ1iI . un gaz choisi parmi le eroujpa comjucepant 'azote, l'a;gon, lo . néon, l'hélium et l'hyûrosWQ et en oe qu'alla oont1ôA'G au, mOi::1s..: ejI -ohOi.:e--g3;'pJ;lpe oomprenant 1'pxyga . va;PEll1r, d'eau at J,'anbyd:ridt oarbpniqua en mo quantité d9 0,1% à - 10'}II en vo'J"ume. "'.#{;># z t