BE625676A - - Google Patents
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Description
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Préparation de dioxyde de titane sensiblement pur.
La présente invention se rapporte de façon gé- nérale à la préparation de dioxyde de titane sensiblement pur. Elle concerne plus particulièrement un procédé de préparation de dioxyde de titane sensiblement pur ayant la structure cristalline de l'ana- tase et convenant spécialement bien ce=* matière première pour la productif de titanates frittes ou pour l'alimentation de boules ou perles monocristallines de dioxyde de titane.
La -production de monoeristaux massifs de dioxyde de titane ou de titanates frittes requiert des matières de départ ex- trêmement pures d'une granulométrie très fine.
L'industrie produit normalement le dioxyde de tisane sous fora* de matière de Qualité pigmentaire. Toutefois, ce type de dioxyde de titane n'apas une pureté suffisante pour la produc-
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tion de monocristaux. En effet, même le dioxyde de titane chimique-
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ment pur contient des quantités appréciables d.*,mputs et ne zonez vient donc pas pour l'alimentation de monocristaux.
toutefois, du dioxyde de titane d'une pureté suffisante pour la production de monocristaux peut s'obtenir 'Par le- procédé
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décrit dans le brevet américain n 2*521.,192e
Ce brevet décrit la préparation d'une matière extrême- ment pure convenant pour 1* alimentation de perles de dioxyde de titane et ayant la forme cristalline du rutile, en calcinent un
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Sulfate double de titane et d'auanonium à des températures relative- ment élevées à savoir de 850 a 1100 C.
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On a découvert à présent qu'un dioxyde de titane plus réactif et par conséquent plus intéressant est celui produit sous
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la. forme cristalline de l'anataze.
Cela étant, là présente invention a pour but de produire du dioxyde de titane sous la forme cristalline de 1,*snstsa Elle s également pour but de procurer un procédé de production: de dioxyde de titane sous la forme c..irie de transisse qui ait une pureté suffisamment élevée pour 'pouvoir alimenter des',;perles monocristal- lines. Elle a encore pour butde procurer- un procédé simple et
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économique de production de dioxyde de titane très** pur ayant la structure cristalline de,leanatase.
Ces buts et d'autres ressorti- ront, de, la description plus détaillée Ci-après; de l'invention* ; L'invention s, pour cbet, sous sbn aspect généraii mt procédé de production de dioxyde de titane finement divisé ayant la forme cristalline de .i.ii,J6lt.TiR et convenant pour alimenter , des monocristaux de dioxyde de titanes suivant lequel on mélange des solutions aqueuses de tétrachlorure de titane, diacide cra-
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lique et de chlorure d'afimonlum pour forcer un précipité mixt de chlorure et d'oxalate dia.ruon.u et de titane, on..
pêpxt-ce précipité de la solution et on le calcine & des températures xetveren , , basses, à savoir de 600 à 94C y les constituants ammonîquese chlorurés et oxaliquep et obtenir au dioxyde de titane j sous la forae cristalline de l'anatese.
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Pour obtenir .avec un bon rendement et sous une forme meuble finement divisée 1$ dioxyde de titane présentant la structure cristalline de 1'-analyse, on a découvert que les constituants chi-
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miques 'num.r8-. pl\1S haut doivent être mélangée dans les proport1oIU auivént#8t , ' 0$ 1,0 molli d'a<.ide oxalique et 0>,75 à ',0 moles di chlorure d'ammonium pour 1,0 mole de tétrachlorure de titane.
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#k'utijyUBtion de moins de 0, mole tiftoide oxtliqut par mole de, tétrachlorure de titane donne des rendements médioxres et . Un .pr.odu1t grossier- et dur. De même, des quantités d'acide oxa- lique supérieure* à leO mole donnent de mauvais résultats. Des proportions de 0,75 mole de chlorure d'ammonium par mole de té-
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trachlorure de, titane donnent des rendement médiocres et un produit dur, et des quantités supérieures à 3,0 moles conduisent, elles anssi a des produits grossiers et durs.
Les ' solutions de tétrachlorure de titane, d'acide oxali-
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que et de,chlorure-d'ai!3NoniuM peuvent être mélangés d'une façon que: onque. 'Le mode préféré d'addition de ces constituants est de mèlan ger la solution de tétrachlorure de titane et l'acide oxalique et d'&jouter & ce mélange la solution de chlorure d,n1um. D'autres procédés d'addition conviennent également par exemple le mélange
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de l'acide oxalique et du chlorure d'ar-monium et l'addition à ce mé- lange de la solution de tétrachlorure de titane
On peut faire réagir les solutions à des températures de 30 à 80 C.
On peut ajouter rapidement, sous agitation, les solu- tien. les .unes aux autres et on laisse déposer le précipité formé
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avant la filtration. Le précipité tut ensuite eéché et calciné Une température de 600 z 70060 pour '11mlner les constituants ammon1ué'" *nlotur4o dx'11qel et obtenir le dioxyde de titane . sous la forme cristalline de l'anstase. Après avoir été calciné, le produit est broyé légèrement et passé au tamis de 0,149 mm.
Le produit tamisé est tendre, meuble et il a un poids spécifique
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apparent de ce35 à 0,46 kg par litre.
L'exemple c1-aprè pour objèt d'illustrer, davantage la présente invention.
On prépare comme suit une solution aqueuse de titre- chlorure de titane; on introduit lentement 14 kg de tétrachlorure de titane
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dans un récipient rerrojal par $eu contonant 23,litres d'eau dé. m1n'r11$He. L'eau est agitée rap1dG.nt et le tétrachlorure de titane est ajouta lentement¯# \de façon que la temp6r&ture du mélange ne s'élève pas au-dessus de i>5dC pendant iopr8t1on- La solution diacide oxalique est préparée" en chauffant à 70 C, 400 cm3 d'eau déminéralisée et en ajoutent ensuite, sous
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agitation, 126 g diacide oxalique (HZC2042H20) chimiquement pur.
Après 1#addition de l'acide oxalique, la température de la splu- y tion est réglée a 6()OC. ' # , # La solution de chlorure 4'onum est préparée eh ch<<uf- tant à 50C 400 cm? d'eau déminéralise et en ajoutant, sous agita tion 80,2 g de chlorure d'S1IUiloniúTÍI chimiquement pur. La température de la solution est maintenue à 40 C.
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Pour faire réagir les solutions c1.d&SDS on agite d-labora la solution d'acide oxalique et on y ajoute 445 ca3 de la solution diluée de tétrachlorure de titane Contenant 180 g de TiO2 par litre, préparée comme décret ci-dessus. On ajoute ensuite la
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solution de chlorure d'aamonlua au mélange tétrachlorure de titane acide oxalique et un précipité commence z se former presque immédiatez#nt. On agite ensuite le laz-lange pendant au moins 2 heures pour achever la précipitation après quoi on'laisse déposer le précipité qui est alors filtré.. lave et séché sous vide pendant plusieurs heures.
L'analyse chimique du précipite donne les résultats suivant*
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7!102 4', ,}\
C2O4 26,1%
NH4 3,2%
Cl 7,2% H2O 18,0 %
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Le précipita séché est ensuite calcina à650*C pendant 3 heures pour .séparer les constituants a=oniçiuesv chlorurés oxa-
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tiques' .Apte 8 la: calcination, le produit est broyé légèrement au
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mortier et passé eu travers d'un tamis de 0,149 wu Le produit est un d1oxye de iteXcéPt1onn11eent pur$ tendre 1$ finement d1vi-l
EMI5.4
''
EMI5.5
né et meuble ayant un poids spécifique apparent de 0,40 kg par li- 1 tre et la structure cristalline de l'anatase.
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,analyse spectrographique du dioxyde de titane à l'état
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dpanat4se C1nÓ donne les résultats suivants : .
SIÔ. - oeoa Cu oeooo2 Fe293 0,002 Pb ,{).100l A1203 .0,001 Mn loeuoOO5 i5b2 (0,001 W <0,005 SnO 2 #< '0,001 V < 0,001 Me , 0,0005 Cr < 0,001 . Kb <0,01
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EMI5.9
On prépare une perle aonocristallino de rutile à partir de cet anataoq par, le procédé décrit dans le brevet américain! 1'1 , ,2¯.tl9,2.2S7 suivait lequel l'ana,t&se est passé dans un brûleur oxyhydrique où Il est fondu t cristallisé sur un support sous
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la Corme d'une perle monocristalline de rutile.
En raison de sa
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structure r1stl1e l'anatuse suivant l'invention, fond plus 3?ftpideïaônt et aliK6Kt& plus uniformément et plus facilement le lUonc.cris,t&). que le rutile utilisé auparavant coime produit de départ*
EMI5.12
II ressort clairement de la description et de l'exemple ci-dessus qu'il est possible de préparer, par le procédé simple
EMI5.13
et écono44.4ue-de la présente invention, un dioxyde de titane deall- roentetioa. tendre et meuble qui présente la structure cristalline 4e'l'an&tae et qu'un dioxyde de titane du type anatase préparé par le procédé de la présente invention a nntt pureté élevée et est sp6tur aux'tutilrs4s auptravant pour alimenter des perles monoc r 1 st. c lllnes .
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Bien que certains modes et aient été
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décrits pour illustrer la présente invention* il va de soi-que colle-ci est susceptible de nombreuses veritoités et modifications
Claims (1)
- EMI6.3 sans sortir de son cadre. REVENDICATION 9. EMI6.41. Procédé de production de. dioxyde de titane.t1neent . divisa 'ayant la forme cristalline de l'anatase et convenant pour' alimenter des perles monocristallines, caractérise an ce qu*oh mélange des solutions aqueuses de têtreehlorure de- titane, d'acide oxalique et de chlorure d;a.m!uoniuL1 pour former un précipité mixte de chlorure et d'oxalate d'8111monium et de titane, on sépare 'ce pré- cipit de la solution et on le calcine à 600-700QC'por,volti11$&r les constituants amaoniques, chlorurés et oxaliques et obtenir du dioxyde de titane sous la :rome cristalline dé lanetase.2. Frôcede suivant la r.vend1.cat1on"l; caractérisé en, / ce qu'on utilise 0,5 à 1,0 mole diacide exeitque-et O,,7?- i,0 ' ' moles de chlorure d'ammoniun par mole de ttrAchlorUre.dé;t,.3. Procède suivant la revendication 1 ou 2,$ èatot4¯i en ce que le dioxyde de titane. & l'état d'nstfse cRtlc1né' .4USt pas- ' se au travers d'un teuis de 0,149 'mm..;.' : EMI6.5 4.. L'invention décrite ci-dessus sous tous ses aspects EMI6.6 nouveaux et utiles* - .. ''#".''.
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