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Procède de fabrication d'arôme..
L'invention a pour objet la fabrication d'arômes et plue particulièrement d'arômes nouveaux qui peuvent être utilité* seuls ca conjointement avec d'autres arômes, dans les boissons et ; autres produits alimentaires, lorsqu'on désire leur donner un coût et un parfum ressemblant à ceux du chocolat, du café, du thé, etc..,
Antérieurement, on a fait de nombreuses tentatives pour fabriquer un tel arôme en soumettant à des températures élevées des matières telles que des grains de céréales, des protéines, des sucres, des légumes, du malt et d'autres matières premières, ce qui donne un arôme de couleur généralement brune, extractible par les matières aqueuses chaudes.
Toutefois, les conditions de la réaction sont telles que le produit de ce procédé n'était pas acceptable pour le consommateur, en ce sens que le goût et le parfum du pro- duit ne ressemblaient pas parfaitement à ceux du breuvage naturel.
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On a découvert maintenant qu'il est possible de fabriquer un arôme alimentaire supérieur en faisant réagir un mélange aqueux d'un saccharide et d'une substance rotéinée contenant un aaino- acide soufré, dans un récipient et dans das conditions réglées, 'de manière à maintenir l'état hydraté et à conduire la réaction à la vitesse voulue pour empêcher l'apparition de goûts indésirable..
Suivant l'invention, on indique donc un procédé de fabri- cation d'un arôme pour boisions qui consiste à chauffer à tempéra- ture élevée dans un récipient partiellement rempli un mélange hydra- té qui contiens un saccharide, une matière protéinée contenant un aminoacide soufré et au moins 10.
d'eau au total, procédé carac- térisé par le fait que la température est d'au moins 177 C et que les constituants gazeux dégagés sont enfermés dans le récipient pour élever la pression à l'intérieur de celui-ci au-dessus de la pression normale de vapeur saturée à la température de réaction, de sorte que la température de réaction s'élève Jusqu'à un point où les arômes désirables se forment plus rapidement que les arômes indésirables, que l'on maintient ensemble les constituants gazeux et le mélange hydraté un temps suffisant pour faire apparaître l'arôme, et que lorsque celui-ci est obtenu, on abaisse rapidement la tempé- rature de la liqueur réactionnelle dans le récipient à un niveau inférieur à 121 C, où la formation de l'arôme s'arrête.
La matière protéinée peut être une levure et on peut mo- difier le procédé de l'invention en utilisant un végétal dans la réaction de la levure et d'un saccharide.
Les conditions de réaction nécessaires pour obtenir l'arôme suivant l'invention sont telles qu'elles engendrent de façon inattendue des pressions de vapeur très supérieures à celles que l'on pourrait prédire, et notablement supérieures à la pression normale de la vapeur saturée à la température de travail dont il s'agit. en fait, cet accroissement remarquable de la pression sert de base pour déterminer à quel moment la réaction se produit. Cette élévation do pression peut varier de 5,3 à 15, kg/cm2 par rapport à la pression normale de la vapeur saturée à la température de
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réaction. La réaction de formation d'arôme est obscure car il peut se dérouler plusieurs mécanismes telsque la caramélisation, la pyrolyse et la polymérisation.
On a trouvé qu'une réaction de forma- tion d'arômes suivant l'invention ne se déroule pas quand on fait réagir les réactifs suivant l'invention à des températures inférieu- res à 177 C, quel que soit le temps pendant lequel on les chauffe.
On a observé que les arômes formés en dessous de 177 C gênent l'ob- tention du goût désiré. On a observé aussi que lorsque les condition! de réaction sont telles qu'une température d'au moins l77 C soit obtenue rapidement, le goût que l'on obtient ordinairement en con- duisant la réaction à des températures intérieures à 177 C ne se présente pas au point de gêner les caractéristiques désirables de l'arôme obtenu au-dessus de cette température. Ainsi, si l'on con- ; duit une réaction pendant un temps prolongé avant d'obtenir une tem-' pérature de 177 c, et au-dessus, on trouve que la qualité de l'arôme obtenu est très :Inférieure à celle qu'on obtient en chauffant les réactifs rapidement à 177 C.
Dans la fabrication de l'arôme suivant l'invention, on maintient la liqueur réactionnelle à l'état hydraté pendant un temps', de séjour approprié, à 177 C ou au-dessus. La longueur du temps de ; séjour dépend de plusieurs facteurs dont les plus importants sont la température réactionnelle de pointe qu'il s'agit d'obtenir et la vitesse à laquelle on doit chauffer les réactifs à cette températu- re, ainsi que la vitesse à laquelle on doit effectuer le refroidis- sement une fois cette température de pointe atteinte. Plus la tempé- rature réactionnelle de pointe est élevée, plus le temps de séjour nécessaire sera court. Une fois qu'on atteint une température de réaction de 177 C, la vitesse à laquelle le processus se déroule augmente fortement.
Le temps de réaction au-dessus do 177 C doit être aussi court que possible, car on a trouvé que cela diminue la possibilité de formation conjointe d'arômes indésirables, chose démontrée par des observations organoleptiques dans lesquelles on note une prépondérance désagréable d'arômes indésirables qui gênent
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le résultat désiré obtenu à des températures de 177 C et au-dessus.
Par conséquent, bien que le procédé de l'invention envisage d'at- teindre rapidement la température minimale mentionnée plus haut et de maintenir cette température un laps de temps relativement long pendant lequel on obtient un arôme amélioré, les produits les plus avantageux sont obtenus par une nouvelle élévation rapide de la température de la liqueur réactionnelle, ce qui aboutit à un temps de séjour court.
Il est généralement nécessaire de maintenir la liqueur réactionnelle à une température de pointe de 177 C pendant 20-40 mi- nutes, lorsqu'il a fallu environ 26 minutes pour atteindre cette température de réaction. Aune température de pointe de 193z C, on trouve qu'il faut maintenir la liqueur à ce niveau pendant environ 10 minutes lorsqu'il a fallu environ 29 minutes pour atteindre cette température de réaction. D'autre part, quand on atteint une température de pointe de 207 C, il ne faut généralement aucun sé- jour supplémentaire quand il a fallu environ 32 minutes pour at- teindre cette température de réaction.
Etant donné que dans la conduite du procédé il est impor- tant d'abaisser rapidement la température de la réaction afin de mettre fin aux réactions productrices d'arômes aussi bien qu'à cel- les qui pourraient communiquer des goûts nuisibles à la qualité du produit, la température extrême et donc le temps de séjour doivent pour des raisons pratiques être limités par la facilité avec la- quelle on peut refroidir le réacteur.
Par conséquent, bien que l'on puisse utiliser des températuresextrêmes de l'ordre de 246 C et au-dessus, la possibilité de refroidir ensuite la liqueur réaction- nelle après l'apparition du goût est limitée de sorte qu'on trouve généralement préférable d'appliquer des températures extrêmes de 216 C par exemple, et de préférence voisines de 204-207 C,
Bien que l'on obtienne des produits améliorés sans régler le pH de la liqueur, on observe qu'en réglant le niveau d'acidité pendant la réaction on obtient un goût plus avantageux, Ainsi, on obtient des arômes du type au chocolat ou du café sans utiliser
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aucun moyen de réglage du pH pendant la réaction, la liqueur ayant un pU de l'ordre de 3,5 après refroidissement.
Cela indique que la réaction produit des matiéres acides. Toutefois, étant donné que la présence d'un peu d'eau (eu moins 10. environ) est nécessaire pour maintenir la formation appropriée de l'arôme normalement associé aux breuvages, lorsqu'on désire un caractère astringent et acide, et étant donné quo l'humidité (dont le rôle n'est d'ailleurs pas entièrement connu) a pour effet d'accroître l'acidité de la liqueur, on doit utiliber des sels tampons capables de neutraliser l'acidité pendant le processus de formation d'arôme.
Toutefois, les sels tam- pons ne sont pas nécessaires dans tous les cas car bien souvent les matières utilisées contiennent parmi leurs constituants un ou plusieurs composés qui réagissent sur l'acide éventuellement formé en le séparant de la solution, et maintiennent les conditions néces- saires au déroulement de la réaction* En outre, il est possible aussi de neutraliser à la fin de la réaction l'acide formé au cours de la réaction, à condition bien entendu que le pH des milieux réactionnels soit inférieur à celui qui est nécessaire pour obtenir l'arôme de l'invention.
Ainsi, en réglant le pH pendant le processus au moyen de tampons tels que le carbonate de calcium, l'ortho- phosphate disodique et tout carbonate ou phosphate alcalin ou alcali- no-terreux non toxique, il est possible d'utiliser des taux d'humi- dité plus élevés, tout en obtenant un réglage du pU réactionnel, bien que les carbonates soient particulièrement préférables, En tout cas, il est préférable que le pH de la liqueur réactionnel- le soit supérieur à 4,0, l'intervalle particulièrement préférentiel étant de 4,5 à 5,2.
Le réglage du pH est important à un autre point de vue, car outre qu'il favorise la formation d'un meilleur arôme, le produit est au-dessus du niveau d'acidité auquel il peut se produire un caillage du lait, de la crème ou du lait en poudre que l'on ajoute au breuvage préparé avec l'atome. A ce dernier point de vue, on a trouvé qu'un réglage efficace de l'acidité nécessite un pH final d'environ 5,2 dans le produit, De facon générale, le niveau supérieur pour un développement optimal de l'arôme, pour
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beaucoup d'arômes de boisson, est un PH inférieur à 7,0 pendant le temps de chauffage et de séjour susdit, et le niveau inférieur est supérieur à , 40,
ble à la formation d'un arôme de qualité, consiste au moins en partie à fournir de l'aciditéà l'arôme de la liqueur réactionnelle truand on parle d'un mélange réactionnel hydraté, il s'agit d'une teneur en hulldi d'au moins 10% pendant le tosps de sujour, mais pour conduire la réaction dans des conditions normales, il est pra- tique d'avoir une quantité d'eau suffisante pour que la charge traitée soitfluide* Par exemple, on a trouvé qu'une proportion de .
2 parties d'eau pour 1 partie de solides est généralement satisfai-' vantes Outre l'autre fonction mentionnée plus haut, l'eau a pour effet de favoriser un transfert efficace de chaleur et une grande partie de l'eau qui se forme au cours de la réaction participe à ce rôle. Toutefois, à ce point de vue, on peut utiliser comme agents r de transfert de chaleur d'autres liquides non aqueux tels qu'une huile minérale ou le glycérol,
Le réacteur utilisé doit être capable de maintenir un né- lange réactionnel hydraté pendant tout le processus, aux températu- res appliquera à cet effet.
De façon générale, le système utilisé doit être capable de maintenir la pression des gaz de tête dégagés à une température qui va do 177 C à la température extrême applica- ble. En général, ces pressions dépendent dans une certaine mesure du volume de tête disponible dans le réacteur, et du rapport entre l'humidité et les solides. Etant donné qu'il se dégage au cours de la réaction des vapeurs facilement condensables aussi bien que des vapeurs non condensables, avec un débit élevé, la pression dans le volume de tête sera notablement supérieure à celle de la vapeur satu- rée à la température de réaction.
Si l'on désire abaisser la près- ' sipm de réaction, on peut y arriver en créant une fuite dans l'appa- reil, en ouvrant un orifice de décharge prévu à cet effet, jusqu'à on que la pression atteigne le niveau désiré. Toutefois, il est géné- ralement préférable qu'une grande partie des matières volatiles
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formées aux températures élevées que l'on applique soit retenue dans le volume de tête du réacteur pendant le processus do forma- tion d'arôme. Do façon générale, les pressions de réaction sont donc supérieures à la pression de vapeur saturée, mais par contre elles ne dépassent pas la capacité que possède le réacteur de capter et de confiner au ,oins une partie des vapeurs de tête,
chose que l'on a trouvé utile pour obtenir un arôme désirable, de sorte qu'il est préférable de les conserver au voisinage de la liqueur réactionnelle pendant le processus. Dans l'appareil du type indiqué à l'exemple 1, à une température de réaction de 207 C, on appliquera par exemple une pression relative de 21-39 kg/cm2.
Après la réaction, on a trouvé que pour obtenir un pro- duit acceptable, il est essentiel d'arrêter rapidement la réaction , par refroidissement, avant qu'elle ne se poursuive et ne donne un produit inacceptable. Si l'on n'arrête pas la réaction, l'aigreur et l'acidité atteindront un niveau trop élevé. Etant donné le tra- vail à haute température, il est essentiel d'opérer un refroidis- sèment efficace pour arrêter complètement la réaction. L'étape de refroidissement consiste en un abaissement rapide de la température . que l'on peut obtenir en faisant circuler des agents de refroidis- sement tels que de l'eau froide de distribution, autour des serpen- tins du réacteur ou dans ceux-ci, ou en opérant un déchargement rapide vers l'atmosphère, ou de préférence en combinant ces deux moyens.
Si on le désire, on peut condenser dans la liqueur réac- tionnelle les gaz de tête contenus dans le réacteur, et ce type j de produit est préféré par certains consommateurs. De préférence, il faut abaisser rapidement la température en dessous dde 121 C en l'espace de 4-5 minutes ; à cette température, la réaction forma- trice d'arôme est arrêtée, et on peut alors ralentir le refroidis- sement; le refroidissement total désirable jusqu'à la température ambiante est achevé en l'espace de 10-15 minutes. Naturellement, ; les différentes méthodes de refroidissement donnent des arômes légé- rement différents et la préférence du consommateur final déterminera le type particulier de refroidissement qu'il faut utiliser.
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Par "levure", on entend soit la levure sous sa forme cellulaire, soit une levure qui a été soumise à la plasmolyse, à l'autolyse ou à l'hydrolyse. Le mot plasmolyse signifie la destruc- tion par des méthodes physiques de la nature cellulaire de la levure. Le mot autolyse signifie la digestion partielle ou complète de la teneur cellulaire par les enzymes présents dans la cellule de levure. Le mot hydrolyse signifie la dégradation partielle ou complé te de la levure par addition d'un excès de tout réactif chimique hydrolytique.
Chacun de ces types de produits de décomposition de la levure peut servir séparément ou avec la levure sous sa forme cellu- laire, ou avec d'autres types de produits de décomposition. la evure est formée de champignons ascomycétes ovoïdes , ou en bâtonnets, dont la forme de développement usuelle et dominante est unicellulaire.
Parmi les levures qui peuvent servir figurent des levures ascosporogènes, c'est-à-dire formant à la rois des asques et des spores, et des levures asporogènea, c'est-à-dire ne formant pas des spores mais seulement des asques@ Parmi les levures asporogénes qui peuvent servir figurent les rhodotorulacées, les torulopsidacées et les torulopsidoïdées Parmi les ascosporogènes, la levure préféren- tielle est le Saccharomyces cerevisiae. Parmi les asporogénes, la levure préférentielle est la Torula utilis.
Par "substance protéinée qui contient un aminoacide soufré", on entend soit une protéine sous forme pure, soit toute matière protéinée capable de donner, parmi ses produits de décompo- sition, une protéine libre, et les hydrolysats de protéines conte- nant des peptides, des aminoacideset les mélanges de protéines et d'hydrolysats qui contiennent un aminoacide soufré. Parmi les sub- stances protéinées qui peuvent servir figurent les légumes, graines, semences et le poisson ou d'autres substances animales.
Parmi les protéines qui peuvent servir figurent les albumines, caractéri- sées par leur solubilité dans l'eau; les glutélines qui sont solu- bles dans les acides et bases dilués ; lesprolamines qui sont solu-
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bles dans une solution alcoolique concentrée; les albuminoldes qui sont habituellement insolubles et qui sont tirés des peaux, des os et des cartilages ; leshistones qui sont solubles dans l'eau; les protamines, nucléoprotéines, glycoprotéines, phosphoprotéines, chromoprotéines et lipoprotéines.
Parmi les produits de décomposi- tion de protéines qui sont utilisables dans le procédé de invention figurent des dérivés primaires tels que les métaprotéines et les protéines coagulées, et des dérivés secondaires tels que les protéo- ses, peptones et peptides.
Par saccharide, on entend un sucre ou saccharide réduc- teur capable de réduire la liqueur de Fehling en donnant de l'oxyde cuivreux, ou tout saccharide ou autre matière qui donne un ou des saccharides réducteurs dans les conditionsde la réaction. Les intermédiaires sont principalement formés de disaccharides et de polysaccharides qui subissent une décomposition moléculaire donnant des saccharides réducteurs. Ces intermédiaires sont, parmi les disaccharides, le sucrose; parmi les trisaccharides, le raffinose; parmi les polysaccharides, la dextrine qui comprend elle-même à la fois des saccharides réducteurs et des intermédiaires de ceux-ci.
Le saccharide réducteur peut être représenté par tous les mono- saccharides, disaccharides du type gentiobiose, les trisaccharides, la manninotriose. En outre, on peut utiliser certaines matières sacchariques qui sont dérivées des monosaccharides ou étroitement apparentées à ceux-ci, et qui ont des propriétés réductrices similai- res, par exemple, parmi les acides du type "uronique", l'acide galacturonique; parmi les désoxysucres, le rhamnose; et aussi le pentaacétate de galactose. Ainsi, le mot saccharide comprend ici tous les saccharides réducteurs et leurs intermédiaires dans les conditions de la réaction, par dégradation de la molécule ou de toute autre manière. Les sucres qui peuvent servir comprennent les pentoses tels que les aldopentoses, les méthylpentoses et les céto- pentoses.
On citera comme exemples le xylose, l'arabinose et le rhamnose. On peut aussi utiliser des hexoses comme le glucose, le galactose et le mannose. On peut encore utiliserdes disacchari-
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des réducteurs comme le lactose et le maltose et d'autres disacchari. des.
On peut aussi utiliser des matières sirupeuses comme les soli- des du sirop de mais (glucose, maltose et dextrines) car les saccha- rides réducteurs sont présente dans ces matières ou bien se forment : comme produit de décomposition dans les conditions de la réaction* Les polysaccharides non réducteurs qui sont les intermédiaires des saccharides réducteurs se décomposent et donnent les saccharides réducteurs dans tous les cas. dans les conditions de la réaction, f Ces polysaccharides non réducteurs sont la dextrine et le raffinose.
Il est entendu que la substance qui contient la matière protéinée peut aussi contenir le sucre, et que l'on peut donc obtenir l'arôme ! sans ajouter séparément un saccharide. En outre, on peut utiliser des amidons à poids moléculaire élevé ou des substances similaires , comme l'inuline et le glycogène, ou des substances telles que les dextrines mentionnées plus haut, ou les cellulosesou les hémicellu- loses. On peut aussi utiliser des pentosanes comme la gomme arabi- que qui donnent par hydrolyse l'arabinose; ou des galactanes comme l'agar-agar, qui donnent par hydrolyse le galactose; ou des pecti- nes, présentes dans les fruits, et qui donnent par hydrolyse l'aci- de galacturonique l'arabinose et le galactose.
Par "légume", on entend un fruit ou semence vert comesti- ble sans feuilles de plante herbacée, comme le concombre, l'aubergi- ne, le poivron, les haricots, les lentilles, les pois, le soja et le ! mais vert. Cette définition ne comprend donc pas la majorité des fruits, comme l'orange ou la pomme, qui sont produits par des plan- tes ligneuses.
L'arôme obtenu lorsqu'on utilise des léguées dans le procédé de l'invention peut être caractérisé par le fait qu'il a plus de "corps" que si l'on n'utilise pas de légumes. Par son arriè- re-goût, le produit de l'invention présente un caractère amer, "brûlé", légèrement astringent. Par suite, le mélange réactionnel utilisant les légumes donne un équilibre amélioré entre les diffé- rentes caractéristiques organoleptiques.
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Comme on l'a dit, on peut combiner le facteur principal d'arôme de l'invention avec divers autres facteurs de goût propres au café, comme l'amertume, l'astringence, etc., pour obtenir des arômes qui ressemblent à la boisson naturelle, ou bien on peut ajouter ces facteurs avant la réaction productrice d'arôme. Les fac- tours en question, utilisas seuls ou en combinaison, ne donnent pas un goût désirable, mais lorsqu'on combine un ou plusieurs de ces facteurs avec le facteur de base de l'invention, la sensation gusta- tive est uniformisée et prolongée à cause du "corps" donné par ce facteur. On peut considérer ce facteur comme un "fond" par rapport auquel on peut mieux apprécier los facteurs distinctifs.
On pout obtenir l'amertume en ajoutant des alcaloïdes amers comme la caféine, la théobromine et la quinine. D'autres fac- teurs d'amertume utilisables sont les polyacétates amers de compo- ses polyhydroxylés comme les monosaccharides, le glucose et lo ., lévulose; des disaccharides comme le sucrose, le lactose et le mal- : tose; des polyalcools comme le sorbitol et le mannitol. Généralement, l'isomère bêta des polyacétates est plus amer que l'isomère alpha.
Une autre classe de facteurs que l'on peut utiliser est celle des glucosides amers, comme la quassine, la nargine et l'alpha-glucoside do phénol. Un autre groupe de facteurs d'amertume est celui des su- ' ores acétonylés amers comme le diacétone-glucose..'
Une autre classe de facteurs d'amertume est celle des sels et esters d'acides minéraux comme le pentanitrate de dulcitol et le sulfate de potassium.
On peut obtenir l'astringence en utilisant divers tannins ou tannâtes que l'on obtient par infusion ou évaporation du bois, des feuilles ou fruits, par exemple les extraits de coeur d'acacia comme l'acacia catechu, qui sont usuellement appelés "cachou", et les noix de galle du chêne ou du sumac. Ces facteurs d'astringence sont généralement hydrosolubles et comprennent la catéchine de for- mule C15H14O6. Cette classe de corsés comprend le DL-catéchol, le D-catéchol et le D-épicatéchol.
Parmi les facteurs d'astringence utiles qui se trouvent dans le commerce, on citera divers produits
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en poudre comme les tanins de cacao, la gomme-cachou, la gomme* gambier, l'extrait de bois de quebrucho, les feuilles de châtaignier, l'écoroe de chtne rouge, le kino noir et la myrrhe. D'autres astringents sont les aluns.
Pour séparer du résidu la solution qui surnage à la suite de la réaction entre la matière protéinée et le saccharide, on peut utiliser tous royens appropries, par exemple la centrifugation, la filtration ou une combinaison des deux moyens, puis un séchage par toute méthode désirée, isolement ou avec un excipient tel que les solides du sirop de maïs. Le séchage peut se faire par concentration sous vide, par pulvérisation, au tambour, par congélation ou par toute combinaison désirée de ces méthodes.
Dans la fabrication de ces arômes, on a observé que lorsqu'on chauffe pendant 4 heures à 129-148 C ou à 143 170*Ci on n'obtient pas un goût ressemblant à celui qui est obtenu par le procédé de l'invention. Le goût de ces produits ost comparable à celui des fruits grillés, des céréales grillées ou des pruneaux. Ce sont généralement les goûts-types associés aux réactions normales de brunissement ou à la caramélisation du sucre. Par contre, quand on fait réagir les réactifs au-dessus de 177*C, on trouve qu'on un temps très court, on obtient un arôme similaire à celui du chocolat ou du café.
Ainsi, si les réactifs sont au point d'ébullition de l'eau à la pression atmosphérique qui est de 100 C, on trouve qu'il est possible d'utiliser diverses combinaisons de temps et de tempé- rature pour obtenir le goût supérieur de boisson suivant l'inven" tion. Par exemple, en partant du poin t d'ébullition de l'eau, on peut chauffer les réactifs pendant 26 minutes pour atteindre une température de 177 C, puis chauffer encore pendant 6 minutes pour arrivera 207 C.
Le refroidissement à une température inférieure à 177 C doit se faire en l'espace de 4-5 minutes et par suite, ae variante consiste à abaisser la température du mélange en dessous de 121 C, par exemple à 116 C, en l'espace de 4 minuter puis à l'abaisser à 25 C en 9 minutes de plus. On peut observer la rela-
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tion ci-dessus dans un autoclave de 2 litres.
Si l'on utilise un autoclave plus grand, par exemple de 19 litres, l'inertie thermique de l'appareil est un peu plus grande, et les relations entre temps et température varieront en conséquence* Ainsi, si la température des réactifs placés dans un autoclave de 19 litres est d'environ 66 C, on peut chauffer les réactifs, en laissant l'autoclave ouvert,; à une température d'environ 100 C en l'espace de 5 minutes. L'air contenu dans l'autoclave est alors chassé par la vapeur et on ferme . l'orifice de décharge. Il faut 3 minutes de plus pour ce processus. j Les réactifs se trouvent donc dans l'autoclave pendant 8 minutes.
Toutefois, a titre de comparaison avec l'autoclave plus petit qui et indiqué plus haut (2 litres), ils sont maintenant à la même température et dans le même état que les réactifs contenus dans ce petit autoclave. On peut alors chauffer les réactifs à 177 C en 27 minutes de plus, de sorte qu'ils ont séjourné au total 35 minutes dans l'autoclave. On les chauffe alors à 204 C en 8 minutes de plus,! et à 206 C en 5 minutes de plus au temps nécessaire pour atteindre 204 C. Les réactifs ont alors séjourné 48 minutes dans l'autoclave.
On ferme alors les serpentins de chauffage et il faut refroidir l'autoclave à moins de 121 C en l'espace de 4-5 minutes, puis à 21 C en 8 minutes de plus.
Ainsi, les réactifs ont séjourné dans l'autoclave environ 1 heure après leur introduction à 66 C.
Outre qu'ils peuvent servir d'arôme pour boisson, comme indiqué plus haut, les produits de l'invention peuvent servir dans tout type de denrée alimentaire où l'arôme particulier de la boisson) sert de base, par exemple les glaces, confiseries ou bonbons de tou-1 te nature.
Les exemples suivants illustrent des formes de réalisa- tion de l'invention.
EXEMPLE 1. -
On mélange intimement 78 g de farine d'arachide, 78 g de son de froment, 44 g de sucrose, 13,2 ; de carbonate de calcium et
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1000 cm3 d'eau, puis on place le tout dans un autoclave Parr de 2 ; litres, t
Il s'agit d'un autoclave en acier inoxydable avec agita- teur à moteur et dispositif de chauffage électrique, le tout étant assemblé sur un socle en acier. Il comporte des tubulures pour l'in- troduction de gaz comprimé avec agitation et chauffage, ou pour le prélèvement d'échantillons de liquide pendant que l'appareil est sous pression, ou pour la décharge de gaz. L'autoclave comporte aussi un manomètre et des moyens de réglage de la température grâce à un transformateur à tension variable monté sur le socle. L'arbre d'agitateur peut être refroidi par une circulation d'eau.
On lit la température sur un thermomètre à cadran introduit dans le logement de thermomètre de l'autoclave et il existe un serpentin intérieur de refroidissement permettant de refroidir l'autoclave en y faisant circuler de l'Eau froide à 10-12 C. Le temps de chauffage nécessai- re pour atteindre 204 C est d'environ 1/2 heure et varie de 30 à 40 minutes.
On porte alors le mélange réactionnel au point d'ébulli- tion atmosphérique, on ferme l'autoclave et on peut alors chauffer les réactifs à 177 C en 26 minutes, et à 204 C en 6 minutes de plus, avec agitation continue, puis refroidir immédiatement à 116 C en 4 minutes et ensuite ramener à la température ambiante en un temps total de 13 minutes on faisant passer de l'eau froide dans les ser- pentins intérieurs de refroidissement. On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2% de solides. Le produit présente un arôme et un goût qui conviennent à la préparation de boissons et de produits alimentaires.
EXEMPLE 2.-
On mélange intimement 78 g de son de froment, 78 g de farine d'arachides, 44 g de sucrose, et 1000 cm3 d'eau et on place le tout dans un autoclave Parr de 2 litres. On porte alors le mé- lange au point d'ébullition atmosphérique, on ferme l'autoclave, puis on chauffe à 177 C en 26 minutes et à 204 C en 5 minutes de plus, en agitant continuellement, puis on refroidit immédiatement à
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66 C en l'espace de 5 minutes et on ramené à la température ambiant*
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et 1000 cm3 d'eau puis on place le tout dans un autoclave Parr de 2 litres.
On porte alors le mélange au point c'ébullition atmosphéri- que, on ferme l'autoclave et on peut alors chauffer les réactifs à 177 C en 27 minutes et à. 207 C en 6 minutes de plus, en agitant continuellement, puis refroidir immédiatement à 66 C en 5 minutes et ramener à la tempera turc ambiante en 15 minutes au total en faisant passer de l'eau froide dans les serpentins.
Pendant l'opération, tandis que la température s'élève
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au-dessus de 1000C à environ 1770C$ on observe des accroissements normaux de pression. A environ 177 C, en l'espace d'environ 1-2 minutes, il se produit une élévation rapide de pression qui aboutit
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à une différence de l'ordre de 4$9-Gp3 c%cm2 par rapport à la va- peur saturée.
Par exemple, avec la vapeur saturée à 177 C, il faut prévoir une pression relative de 10,5 kg/cm2 tendis que dans le présent exemple, le mélange engendre une pression de 15,8 kg/cm2.
Lorsque la température s'élève à environ 196 C, la pres- sion continue de croître plus rapidement qu'on ne le constaterait normalement avec la vapeur saturée. A cette température, la vapeur normale aurait une pression relative de 15,8 kg/cm2 tandis que le mélange réactionnel utilisé donne une pression de 30,2 kg/cm2. On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2 de solides. Le produit convient à la préparation de boissons et de denrées alimentaires.
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n4HP1l.: 4.,- On mélange intimement 2 g de kératine de sabots, 2 g
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de sucrose, 2 cm3 d'eau, et on place le tout dans un autoclave de 8 cm3 présentant un dispositif en forme de dé avec joint et couver- cle et des moyens de fixation du couvercle au corps.
On plonge l'autoclave dans un bain d'huile et les réac- tifs sont approximativement à la température du bain d'huile, mais légèrement en dessous* Dans un récipient comme celui qu'on utilise, il n'y a pas d'agitation et le chauffage est relativement lent pour un récipient si petit. La température s'élève & une pointe d'envi- ron 210-216 C pendant l'immersion dans le bain d'huile, puis on refroidit rapidement* Avec un bain d'huile a 216 C, cela peut néces. citer 8 minutes. A une température de bain d'huile de 218*C, il suffit de 5-6 minutes pour atteindre la température de pointe de 210-216 C.
On chauffe l'autoclave fermé pendant 6 minutes au bain d'huile de 218 C puis on le plonge dans un bain d'eau froide et ensuite on l'ouvre. La température du bain d'eau froide est de 10-21 C il suffit de 3 minutes dans ces conditions pour abaisser la température en dessous de 66 C. On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour obtenir une solution aqueuse à 2% de soli- des. Le produit convient à la préparation de boissons et de produite alimentaires.
EXEMPLE 5. -
On mélange intimement, 3 g de blanc de poulet, 1 g de sucrose, 6 cm3 d'eau, et on place le tout dans un autoclave de 8 cm3.
On ferme l'autoclave et on le chauffe pendant 6 minutes au bain d'huile à 218 C, puis on le plonge dans un bain d'eau froide et ensuite on le met en communication avec l'atmosphère. On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2% de solides. Le produit convient à la prépara- tion de boissons et de produits alimentaires.
EXEMPLE 6.-
On mélange intimement 0,1 g d'histidine, 5,9 g de germes d'orge maltés, 4,0 cm3 d'eau, et on place le tout dans un auto-
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clave Parr de 8 cm3.
On chauffe l'autoclave fermé pendant 6 minutes au bain d'huile à 218 C puis on le plonge dans un bain d'eau froide, et ensuite on l'ouvre. On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2% de solides. Le pro- duit convient à la préparation de boissons et de produits alimen- taires.
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,Xi:i4P,f 7. -
On mélange intimement 180 g de levure de bière séchée, 100 g de solides de sirop de mais et 500 cm3 d'eau, puis on place le tout dans un autoclave Parr de 2 litres.
On porte alors le mélange au point d'ébullition atmosphé- rique, on ferme l'autoclave et on chauffe à 177 C en 25 minutes puis à 205 C en 5 minutes de plus, en agitant continuellement, et ensui- te on refroidit immédiatement à 66 C en l'espace de 5 minutes, puis on ramène à la température ambiante en 14 minutes au total en fai- sant passer de l'eau froide dans les serpentins intérieurs de re- froidissement. On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2% de solides. Le produit con- vient à la préparation de boissons et de produits alimentaires.
EXEMPLE 8..-
On mélange intimement 80 g de son de froment, 100 g de levure de bière séchée, 100 g de solides de sirop de mais et 600 cm3 d'eau, puis on place le tout dans un autoclave Parr de 2 litres. On porte le mélange au point d'ébullition atmosphérique, on ferme l'autoclave et on peut alors chauffer les réactifs à 177 C en 25 minutes et à 206 C en 7 minutes de plus, en agitant continuel lement, puis refroidir immédiatement à %49 C en l'espace de 4 minute puis ramener à la température ambiante en un temps total de 12 minu tes en faisant passer de l'eau froide dans les serpentins. On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour obtenir une solution aqueuse à 2% de solides. Le produit convient à la préparation de boissons et produits alimentaires.
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EXEMPLE 9.-
On mélange intimement 2 g de levure de bière séchée, 1 g de gomme adragante et 6 cm3 d'eau, puis on place le tout dans un autoclave Parr de 8 cm3.
Les réactifs sont approximativement à la température du bain d'huile, mais légèrement en dessous.
On chauffe l'autoclave fermé pendant 8 minutes au bain d'huile à 216 C, puis on le plonge dans un bain d'eau froide et ensuite on l'ouvre. Le bain d'eau froide est à une température de 10-21 C. Dans ces conditions, il suffit de 3 minutes pour ramener * la température en dessous de 66 C On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour obtenir une solution aqueuse à 2% de solides.
EXEMPLE 10.-
On mélange intimement 3 g de levure de bière séchée, 1 g d'acide nucléique de levure et 4 cm3 d'eau et on place le tout dans un autoclave Parr de 8 cm3.
On chauffe l'autoclave fermé pendant 6 minutes au bain d'huile à 218 c puis on le plonge dans un bain d'eau froide et ensuite on l'ouvre. On filtre alors la solution et on dilue le fil- trat pour former une solution aqueuse à 2% de solides. Le produit convient à la préparation de boissons et de produits alimentaires.
EXEMPT 11.-
On mélange intimement 4,00 g de levure de bière séchée, 2,00 g de solides de sirop de mais, 2,00 cm3 d'eau et 0,12 g de vanilline,, et on place le tout dans un autoclave Parr de 8 cm3.
On chauffe l'autoclave fermé pendant 6 minutes au bain d'huile à 218 C puis on le plonge dans un bain d'eau froide et en- suite on l'ouvre. On filtre la solution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2% de solides. Le produit convient à la préparation de boissons et de produits alimentaires.
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EX1MPLE 12.-
On mélange intimement 3 g de Torula utilis, 1 g d'acide glucuronique et 2 cm3 d'eau, puis on place le tout dans un auto-
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clave Parr de 8 cm3.
On chauffe l'autoclave ferme pendant 5 minutes au bain d'huile à 218 C puis on le plonge dans un bain d'eau froide et en- suite on l'ouvre. On filtre alors la solution et on dilue le filtre pour former une solution aqueuse a 2% de solides. Le produit con- vient à la préparation de buissons et de produite alimentaires*
EXEMPLE 13. -
On mélange intimement 3 g de Torula utilis et 2 cm3 d'acide gluconique et on place le tout dans un autoclave Parr de 8 cm3.
On chauffe l'autoclave fermé pendant 8 minutes au bain d'huile à 216 C. puis on le plonge dans l'eau froide et ensuite on l'ouvre. On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2% de solides* Le produit convient à ' la préparation de boisons et de produits alimentaires.
EXEMPLE 14. -
On mélange intimement 250 g de levure Torula utilis séchée, 150 g de solides de sirop de mais, 20 g de carbonate de calcium, 10 g de poivrons rouges déshydratés, 10 g de pois cassés, .
10 g de lentilles vertes (450 g de mélange sec) et 900 cm3 d'eau, puis on place le tout dans un autoclave Parr de 2 litres.
On porte alors le mélange au point d'ébullition atmosphé. rique, on ferme l'autoclave et on peut alors chauffer les réactifs à 177 C en 27 minutes et à 207 C en 7 minutes de plus, en agitant ' continuellement, puis on refroidit immédiatement à 49 C en l'espace de 5 minutes et on ramené à la température ambiante en un temps total de 12 minutes en faisant passer de l'eau froide dans les serpentins. On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2% de solides.
EXEMPLE 15.-
On broie ensemble au broyeur à boulets 56,7 kg de Torula utilis, 34,0 kg de solides de sirop de mais, 4,5 kg de carbonate de calcium, 2,3 kg de poivrons rouges séchés, 2,3 kg de pois verts
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sèches, 2,3 kg de lentilles séchées (poids total 102,1 kg) que l'on passe au tamis à mailles de 0,4 ma et on met le tout dans un autoclave de 492 litres contenant 153,3 kg d'eau à température élevée (82 C) et on mélange intimement.
On utilise un autoclave en acier inoxydable muni d'une chemise et de déflecteurs intérieurs facilitant l'agitation pon- dant le fonctionnement. La chambre intérieure est construite pour une pression de travail da 35 kg/cm2 et la chemise pour 21 kg/cm2.
L'agitation est assurée par des agitateurs a hélice.
La chemise de l'autoclave est munie de raccords destinés à l'entrée de vapeur ou d'eau et d'orifices de sortie de vapeur et d'eau,
Les matières premières étant dans la chambre de l'auto- ; clave, l'agitateur fonctionnant à 220 t/mn, un orifice supérieur de décharge étant ouvert vers l'atmosphère et toutes autres soupapes étant fermées, on injecte de la vapeur d'eau dans la chambre pour fournir la chaleur de réaction. On ajoute de la vapeur à un débit maximal pendant 6 minutes jusqu'à ce que l'ébullition soit révélée par le dégagement de vapeur par l'orifice de décharge. On poursuit le dégagement pendant 2 minutes pour purger l'air de la chambre, puis on ferme la soupape de décharge.
On fait le graphique de la température du contenu et on maîtrise les variations par rapport à la vitesse de chauffage dési- rée en ouvrant ou en fermant les soupapes d'admission de vapeur du compresseur.
Dans cet exemple, on commande la vapeur de manière à permettre le chauffage en 26 minutes à une température de 177 c, et à une pression intérieure de 15,1 kg/cm2. On continue alors le chauffage de manière à assurer une nouvelle élévation de tempéra- ture à 199 C pendant les 15 minutes suivantes, avec une pression intérieure de 27,4 kg/cm2. A ce moment, on arrête l'addition de va- peur et pendant les 3 minutes qui suivent, la température s'élève à 200 C et la pression s'élève au point d'arrêt choisi de 30,9 kg/cm2.
On amène immédiatement l'eau de refroidissement à la chemise et
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au bout d'une demi-minute ou ouvre les soupapes de sortie de pro- duit pour permettre au contenu de l'autoclave de s'échapper rapide- ment vers un collecteur ouvert. Il faut au total 7 minutes pour vider l'autoclave, et au bout de ce temps, tout le mélange est refroidi en dessous de 100 C. On a aussi recours pendant l'échappe-' ment à une décharge de gaz par le sommet de l'autoclave pour dimi- nuer la pression et rendre l'opération plus rapide.
Pendant l'échap' pement, on refroidit davantage la matière déjà recueillie en la refoulant à travers un échangeur de chaleur à 17 plateaux refroidi à l'eau, ce qui donne une température finale de 21 C, Le temps total qui s'écoule entre la coupure à la pression de pointe et le moment où tout le produit atteint la température ambiante est de 11 1/2 minutes.
On refoule alors la bouillie refroidie vers une centrifu- ' geuse à panier pour séparer les solides résiduels de la liqueur contenant ces ingrédients solubles désirables. On clarifie alors la liqueur en la faisant passer par une étape supplémentaire de centri- fugation qui utilise une centrifugeuse à grande vitesse. Dans cet exemple, on recueille un poids total de 176,0 kg de liqueur qui a un pH de 4,38 et une concentration de 19,5. On jette le tourteau résiduel. On peut utiliser des procédés normaux de séchage pour préparer une poudre brune pouvant être facilement reconstituée en une boisson savoureuse.
Dans cet exemple, on concentre la liqueur clarifiée jusqu'à 27% de solides dans un évaporateur du type à vide à court temps de séjour, ajusté à un pH de 4,8 (5,8 g de citrate de sodium pour 100 g de solides), pour empêcher le caillage du pro- ' duit reconstitué lorsque le consommateur ajoute de la crème, puis on sèche dans un séchoir vertical à pulvérisation. Le produit pré- sente l'arôme, et le goût des boissons usuelles après reconstitu- tion.