CH442948A - Procédé de fabrication d'un produit aromatique - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication d'un produit     aromatique       L'invention a pour objet la     fabrication    d'arômes et  plus     particulièrement    d'arômes nouveaux qui peuvent  être utilisés seuls ou conjointement avec d'autres arômes,  dans les     boissons    et autres produits alimentaires, lors  qu'on désire leur donner un goût et un parfum ressem  blant à ceux du chocolat, du café, du thé, etc.  



  Antérieurement, on a fait de nombreuses tentatives  pour fabriquer un tel arôme en     .soumettant    à des tempé  ratures élevées des matières telles que des grains de     cé-          réales,    des protéines, des .sucres, des légumes, du malt  et d'autres matières premières, ce qui donne un arôme  de couleur généralement brune;     extractible    ;par les ma  tières aqueuses chaudes.

   Toutefois, les     conditions    de la  réaction sont telles que le produit de ce procédé     n'était     pas     acceptable    pour le consommateur, en ce sens que le  goûte le     parfum    du produit ne ressemblaient pas parfai  tement à ceux .du breuvage naturel.  



  On a     découvert        maintenant    qu'il est possible de fabri  quer un arôme     alimentaire    supérieur en faisant réagir un  mélange aqueux d'un glucide et d'une     substance        protéi-          née    contenant un aminoacide soufré, dans un     récipient    et  dans des conditions réglées de manière à     maintenir    l'état  hydraté     et    à conduire la réaction à la     vitesse    voulue     pour     empêcher l'apparition de goûts indésirables.  



  Le procédé,     selon    l'invention, de fabrication d'un  arôme pour boissons consiste à chauffer, à température  élevée, un mélange contenant un glucide,     une    matière       protéinique    comprenant un     aminoacide    soufré en     pré-          sence    d'au moins 10 % d'eau dans un récipient partielle  ment rempli, le nouveau     procédé    étant     caractérisé    par  le fait que le chauffage se fait à une température de 177  2460 C, que le     récipient    est maintenu     suffisamment    fermé  pour que les gaz et vapeurs dégagés élèvent,

   sous l'effet  de la     chaleur,    la pression jusqu'à un     niveau    supérieur à  la pression normale de vapeur saturée à la température  de chauffage, et que, après le développement dudit arô-    me, la température du liquide est rapidement réduite à  une valeur en dessous de 1210 C.  



  La matière     protéinée    peut être une levure et on peut  modifier le     procédé    de l'invention en utilisant un végétal  dans la     réaction    de la levure et d'un     saccharide.     



  Les conditions     de    réaction nécessaires pour obtenir  l'arôme suivant l'invention sont     telles    qu'elles engendrent  de façon inattendue des pressions de vapeur très supé  rieures à celles que l'on pourrait prédire, et     notablement          supérieures    à la pression normale de la vapeur saturée  à la température .de travail dont il s'agit. En fait, cet ac  croissement     remarquable    de la pression sert de base pour  déterminer à quel moment la réaction se produit.

   Cette  élévation de pression peut varier de 5,3 à 15,8     kg/cm-          par    rapport à la pression normale de la vapeur     saturée     à la     température    de réaction. La réaction de formation  d'arôme est obscure     car    il peut se dérouler plusieurs mé  canismes tels que la caramélisation, la pyrolyse et la po  lymérisation. On a trouvé qu'une réaction de formation  d'arômes suivant l'invention ne se déroule pas quand  on fait     réagir    les réactifs suivant l'invention à des tempé  ratures inférieures à     177()    C, quel que soit le temps pen  dant     lequel    on les chauffe.

   On a observé que les arômes  formés en dessous de 177" C gênent l'obtention du goût  désiré. On a observé aussi que lorsque les conditions de  réaction sont telles qu'une température d'au moins       177,1    C soit obtenue rapidement, le goût que l'on obtient  ordinairement en conduisant la réaction à des tempé  ratures     inférieures    à 1770 C ne se présente pas au point  de gêner les caractéristiques désirables de l'arôme obte  nu au-dessus de cette température. Ainsi, si l'on conduit  une réaction pendant un temps prolongé avant d'obte  nir une température de     177,1    C et au-dessus, on trouve  que la qualité de l'arôme obtenu est très inférieure à celle  qu'on obtient en chauffant les réactifs rapidement à       177o    C.

        Dans la     fabrication    de l'arôme suivant     l'invention,    on  maintient la liqueur réactionnelle à     l'état    hydraté pen  dant un temps de séjour approprié, à<B>1770</B> C ou     au-          dessus.    La longueur du     temps    de séjour dépend de plu  sieurs facteurs dont les plus importants sont la tempéra  ture réactionnelle de pointe qu'il s'agit     d'obtenir    et la  vitesse à laquelle on doit chauffer les réactifs à     cette    tem  pérature,

   ainsi que la     vitesse    à laquelle on doit effec  tuer le     refroidissement    une fois cette température de  pointe atteinte. Plus la température     réactionnelle    de  pointe est élevée, plus le temps de séjour     nécessaire    sera  court.

   Une fois qu'on     atteint    une température de réac  tion de     1771,    C, la vitesse à laquelle le     processus    se dé  roule augmente     fortement.    Le temps<B>de</B> réaction au-des  sus de<B>1770</B> C doit être     aussi        court    que     possible,        car    on  a trouvé que     cela.    diminue la possibilité de     formation     conjointe d'arômes indésirables,

   chose démontrée par  des observations     organoleptiques    dans lesquelles on no  te une     prépondérance    désagréable d'arômes     indésirables     qui gênent le résultat désiré obtenu à des     températures    de       177,1    C et     au-.dessus.    Par     conséquent,

      bien que le     procé-          dé    de l'invention envisage     d'atteindre    rapidement la tem  pérature minimale mentionnée plus haut et de     maintenir     cette température un laps de temps     relativement    long  pendant lequel on obtient un arôme     amélioré,    les pro  duits les plus avantageux sont obtenus par une .nouvelle  élévation rapide de la température de la liqueur réaction  nelle, ce qui aboutit à un temps de séjour court.  



  Il est généralement nécessaire de     maintenir    la liqueur       réactionnelle    à une température de pointe de<B>1770</B> C pen  dant 20-40     minutes,    lorsqu'il a fallu environ 26 minutes  pour atteindre cette température de     réaction.    A une tem  pérature de     pointe    de<B>1930</B> C, on trouve qu'il faut main  tenir la liqueur à ce niveau pendant environ 10 minutes  lorsqu'il a fallu environ 29 minutes pour     atteindre        cette     température de     réaction.        D'autre    part,     quand    on atteint  une température de pointe de<B>2070</B> C,

   il ne faut généra  lement aucun     séjour    supplémentaire quand il a     fallu     environ 32 minutes pour atteindre cette température de  réaction.  



       Etant    donné que     dans    la conduite du     procédé    il est       important    d'abaisser rapidement la     température    de     la     réaction afin de     mettre    fin aux réactions     productrices     d'arômes aussi bien qu'à     celles    qui pourraient commu  niquer des goûts nuisibles à la qualité du produit,     la    tem  pérature extrême et donc le temps de séjour doivent pour  des raisons pratiques être limités par la     facilité        avec     laquelle on peut refroidir le réacteur.

   Par conséquent,  bien que l'on puisse utiliser des     températures    extrêmes  de l'ordre de 2460 C et au-dessus la possibilité de refroi  dir ensuite la liqueur     réactionnelle    après     l'apparition    du  goût est limitée de sorte qu'on trouve     généralement    pré  férable d'appliquer des températures extrêmes de     216,1    C  par exemple, et de     préférence    voisines de     204-207p    C.  



  Bien que l'on obtienne des     produits    améliorés     sans          régler    le pH de la liqueur, on observe qu'en     réglant    le  niveau d'acidité pendant la réaction on obtient un goût  plus avantageux. Ainsi on obtient des arômes du type  du chocolat ou du     café    sans utiliser aucun moyen de  réglage de pH pendant     la        réaction,    la liqueur ayant un  pH de l'ordre de 3,5 après refroidissement.     Cela,        indique     que la réaction produit des matières acides.

   Toutefois,  étant donné que la présence d'un peu d'eau (au moins  10 % environ) est     nécessaire    pour maintenir la forma  tion appropriée de l'arôme normalement associé aux       breuvages,    lorsqu'on désire un     caractère        astringent    et    acide, et étant donné que l'humidité (dont le rôle n'est  d'ailleurs pas     entièrement    connu) a pour effet d'accroî  tre l'acidité de     la    liqueur, on doit utiliser des sels     tam-          pons    capables de neutraliser l'acidité pendant le pro  cessus de formation d'arôme.

   Toutefois, les sels tampons  ne sont pas     nécessaires    dans tous les     cas    car bien sou  vent les matières     utilisées        contiennent    parmi leurs cons  tituants un ou     plusieurs    composés qui réagissent sur  l'acide éventuellement formé en le séparant de la solu  tion, et     maintiennent    les conditions     nécessaires    au dé  roulement de la réaction.

   En outre, il est possible aussi  de     neutraliser    à la fin de la réaction l'acide formé au  cours de la réaction, à condition bien entendu que le pH  des milieux réactionnels soit inférieur à celui qui est né  cessaire pour obtenir l'arôme de     l'invention.        Ainsi,    en       réglant    le pH pendant le     processus    au moyen :

  de tam  pons tels que le     carbonate    de     calcium        1'orthophosphate          disodique    et tout     carbonate    ou     phosphate        alcalin    ou al  calino-terreux non toxique, il est     possible        d'utiliser    des       taux        d'humidité    plus élevés, tout en obtenant un réglage  du pH réactionnel, bien que les carbonates soient parti  culièrement préférables.

   En tout cas, il     est        préférable     que le pH de la liqueur réactionnelle     soit    supérieur à  4,0,     l'intervalle        particulièrement    préférentiel étant de 4,5  à 5,2. Le     réglage    du pH est important à un autre point  de vue, car outre qu'il favorise la formation d'un     meilleur     arôme, le produit est au-dessus du niveau d'acidité au  quel il peut se produire un     caillage    du lait, de la     crème     ou du lait en poudre que l'on ajoute au breuvage prépa  ré avec l'arôme.

   A     ce    dernier point de vue, on a trouvé  qu'un réglage     efficace    de l'acidité     nécessite    un pH final  d'environ 5,2     dans    le produit. De façon générale, le ni  veau     supérieur        pour    un développement optimal de l'arô  me, pour     beaucoup    d'arômes de boisson, est un pH infé  rieur à 7,0     pendant    le temps de chauffage et de séjour  susdit, et le niveau     inférieur    est supérieur à 4,0.  



  Comme indiqué ici, le rôle de l'humidité, qui est favo  rable à la formation d'un arôme de     qualité,        consiste    au  moins en partie à fournir de l'acidité à l'arôme de la  liqueur réactionnelle. Quand on parle d'un mélange réac  tionnel hydraté, il s'agit d'une teneur en     humidité    d'au       moins    10 % pendant le temps de séjour,     mais    pour con  duire la réaction dans des conditions     normales,    il est  pratique d'avoir une quantité d'eau suffisante pour que  la charge traitée soit fluide. Par exemple, on a trouvé  qu'une proportion de 2 parties d'eau pour 1 partie de so  lides est généralement satisfaisante.

   Outre l'autre fonc  tion mentionnée plus haut, l'eau a pour effet de favori  ser un transfert     efficace    de chaleur et une grande partie  de     l'eau    qui se forme au cours de la réaction participe à  ce rôle. Toutefois, à ce     point    de vue, on peut     utiliser    com  me agents de transfert de chaleur d'autres liquides non  aqueux tels qu'une huile minérale ou le     glycérol.     



  Le réacteur utilisé doit être     capable    de maintenir un  mélange     réactionnel    hydraté pendant tout le     processus,     aux     températures    appliquées à cet effet. De façon     g6né-          rale,    le système utilisé doit être capable de maintenir la  pression des gaz de tête dégagés à une     température    qui  va de<B>1770</B> C à la     température    extrême applicable.

   En  général, ces pressions dépendent dans une certaine me  sure du volume de tête disponible dans le     réacteur,    et  du     rapport        entre    l'humidité et les     solides.        Etant        donné          qu'il    se dégage au cours de la réaction des vapeurs faci  lement condensables aussi bien que     des    vapeurs non  condensables, avec un débit élevé, la pression dans le  volume de tête sera notablement supérieure à celle de la      vapeur saturée à la température de réaction.

   Si l'on dé  sire abaisser la pression de réaction, on peut y arriver  en créant une fuite dans l'appareil, en ouvrant un orifice  de décharge prévu à cet effet, jusqu'à ce que     la,    pression  atteigne le niveau désiré. Toutefois, il est généralement  préférable qu'une     grande    partie des matières volatiles  formées aux     températures    élevées que l'on applique soit  retenue dans le volume de tête du réacteur pendant le  processus de     formation    d'arôme.

   De façon générale, les       pressions    de réaction sont donc     supérieures    à la pression  de vapeur saturée, mais par contre elles .ne dépassent       pas    la     capacité    que possède le réacteur de capter et de  confiner au moins une partie des vapeurs de tête, cho  se que l'on a trouvée utile pour obtenir un arôme désira  ble, de sorte qu'il est préférable de les conserver au voi  sinage de la liqueur réactionnelle pendant le processus.  Dans l'appareil du type     indiqué    à l'exemple 1, à une  température de réaction de 2070 C, on appliquera par  exemple une pression relative de 21-39     kg/cm2.     



  Après la réaction, on a trouvé que pour obtenir un       produit        acceptable,    il est essentiel d'arrêter rapidement la       réaction    par     refroidissement,    avant qu'elle ne se pour  suive et ne donne un produit inacceptable. Si l'on n'ar  rête pas la réaction, l'aigreur et l'acidité atteindront un  niveau trop élevé.     Etant    donné que le travail à haute  température, il est essentiel d'opérer un refroidissement       efficace    pour arrêter complètement la réaction.

   L'étape  de refroidissement consiste en un abaissement rapide de  la température que l'on peut obtenir en faisant circuler  des agents de refroidissement     tells    que de l'eau froide  de distribution, autour des serpentins du réacteur ou       dans    ceux-ci, ou en opérant un déchargement rapide  vers l'atmosphère, ou de préférence en combinant ces  deux moyens. Si on le désire, on peut condenser     dans    la  liqueur réactionnelle les gaz de tête     contenus    dans le  réacteur, et ce type de produit est préféré par     certains     consommateurs.

   De préférence, il faut abaisser rapide  ment la     température    en dessous de 1210 C en l'espace de  4-5 minutes ; à cette     température,    la réaction formatrice  d'arôme est arrêtée, et on peut alors ralentir le refroidis  sement ; le refroidissement total désirable jusqu'à la tem  pérature ambiante est achevé en l'espace de 10-15 mi  nutes. Naturellement, les différentes méthodes de refroi  dissement donnent des arômes     légèrement    différents et  la     préférence    du consommateur final     déterminera    le type  particulier .de refroidissement qu'il faut utiliser.  



  Par<B> </B>levure<B> ,</B> on entend soit la levure sous sa forme  cellulaire, soit une levure qui a été soumise à la plasmo  lyse, à l'autolyse ou à l'hydrolyse. Le mot     plas        molyse     signifie la destruction par des méthodes physiques de la  nature     cellulaire    de la levure. Le mot autolyse signifie la  digestion partielle ou complète de la teneur cellulaire  par les     enzymes        présents    dans la cellule de levure.

   Le  mot hydrolyse signifie la     dégradation    partielle ou com  plète de la levure par addition d'un excès de tout réactif  chimique     hydrolytique.    Chacun de ces types de produits  de décomposition de la levure peut servir séparément  ou avec la levure sous sa forme     cellulaire,    ou avec d'au  tres types de produits de     décomposition.     



  La levure est formée de     champignons    ascomycètes  ovoïdes ou en bâtonnets, dont la forme de développe  ment usuelle et dominante est unicellulaire.  



  Parmi les levures qui peuvent servir figurent des le  vures     ascosporogènes,    c'est-à-dire formant à la fois des  asques et des spores, et des levures     asporogènes,    c'est-    à-dire ne formant pas des .spores mais seulement des as  ques.

   Parmi les levures     asporogènes    qui peuvent servir  figurent les     rhodotorulacées,    les     torulopsidacées    et les       torulopsidoïdées.    Parmi les     ascosporogènes,    la levure  préférentielle est le     Sacchromyces        cerevisiae.    Parmi les       asporogènes,    la levure préférentielle est la     Torula        utilis.     



  Par   substance     protéinée    qui contient un     amino-          acide    soufré , on entend soit une protéine sous forme  pure, soit :toute matière     protéinée    capable de donner,  parmi ses produits de décomposition, une protéine li  bre, et les     hydrolysats    de protéines contenant des pepti  des, des aminoacides et les mélanges :de protéines et       d'hydrolysats    qui contiennent un aminoacide soufré.  Parmi les .substances     protéinées    qui peuvent servir figu  rent les légumes, graines, semences et le poisson ou d'au  tres substances animales.

   Parmi les protéines qui peuvent  servir figurent les albumines,     caractérisées    par leur solu  bilité dans l'eau, les     glutélines    qui sont solubles dans les  acides et bases dilués; les prolamines qui sont solubles  dans une solution alcoolique concentrée, les     albuminoï-          des    qui sont habituellement insolubles et qui sont tirés  des     peaux,    des os et des     cartillages    ;

   les histones qui sont  solubles dans l'eau, les     protamines,    nucléoprotéines, gly  coprotéines,     phosphoprotéines,        chromoprotéines    et lipo  protéines.     Parmi    les produits de décomposition de pro  téines qui sont utilisables dans le procédé de l'invention  figurent des dérivés primaires tels que les     métaprotéines     et les protéines coagulées, et des dérivés secondaires tels  que les     protéoses,    peptones et peptides.  



  Par glucide, on entend un sucre réducteur capable  de réduire la liqueur de Fehling en donnant de l'oxyde  cuivreux, ou tout glucide ou autre matière qui donne  un ou des glucides réducteurs dans les conditions de la  réaction. Les intermédiaires sont principalement     formés     de     disaccharides    et de polysaccharides qui subissent une  décomposition moléculaire donnant des sucres réduc  teurs.

   Ces intermédiaires sont, parmi     les        disaccharides,     le     sucrose    ; parmi les     -trisaccharides,    le     raffinose    ; parmi  les     polysaccharides,    la dextrine qui comprend elle-mê  me à la fois des     saccharides        réducteurs    et des intermé  diaires de ceux-ci.

   Le glucide réducteur peut être repré  senté par tous les     monosaccharides,        disaccharides    du  type     gentiobiose,    les     trisaccharides,    le     manninotriose.    En  outre, on peut utiliser certaines matières     sacchariques     qui sont dérivées des monosaccharides ou étroitement  apparentées à ceux-ci, et qui ont des propriétés réduc  trices similaires, par exemple, parmi les acides du type        uronique         ,    l'acide     galaeturonique    ; parmi les     désoxy-          sucres,    le     rhamnose    ;

   et aussi le     pentaacétate    de galac  tose. Ainsi, le mot     saccharide    comprend ici tous les       saccharides    réducteurs et leurs intermédiaires dans les  conditions de la réaction, par dégradation de la molécu  le ou de toute autre manière.

   Les sucres qui peuvent  servir comprennent les pentoses tels que les     aldopen-          toses,    les     méthylpentoses    et les     cétopentoses.    On citera  comme exemples le     xylose,        l'arabinose    et le     rhamnose.     On peut aussi :

  utiliser des hexoses comme le glucose, le  galactose et le     mannose.    On peut encore utiliser des     di-          saccharides    réducteurs comme le lactose et le maltose  et d'autres     disaccharides.    On peut aussi utiliser des ma  tières sirupeuses comme des solides du sirop de maïs  (glucose, maltose et dextrines) car les glucides réducteurs  sont présents dans ces matières ou bien se forment com  me produit de décomposition dans les conditions de la  réaction.

   Les polysaccharides non réducteurs qui sont  les intermédiaires     dee        saccharides    réducteurs se décom-      posent et donnent les     saccharides    réducteurs dans tous  les cas, dans les conditions de la réduction.

   Ces polysac  charides non réducteurs sont     la    dextrine et le     raffinose.     Il est entendu que la substance qui contient la matière       protéinée    peut aussi contenir le sucre, et que l'on peut  donc obtenir l'arôme sans ajouter séparément un     saccha-          ride.    En outre, on peut utiliser des amidons à poids mo  léculaire élevé ou des substances similaires comme l'inuli  ne et le glycogène, ou des substances telles que les     dex-          trines    mentionnées plus haut,

   ou les cellulose ou les       hémicelluloses.    On peut aussi utiliser des     pentosanes     comme la gomme arabique qui donnent par hydrolyse       l'arabinose    ; ou des     galactanes    comme l'agar-agar, qui  donnent par hydrolyse le galactose; ou des pectines,  présentes dans les fruits, et qui donnent par hydrolyse  l'acide     galacturonique,        l'arabinone    et le     ga#lactone.     



  Par  légume  , on entend un fruit ou     semence    vert  comestible sans feuilles de plante herbacée,     comme    le  concombre, l'aubergine, le poivron, les haricots, les len  tilles, les pois, le soja et le maïs vert. Cette définition ne  comprend donc pas la majorité des fruits, comme l'oran  ge ou la pomme, qui sont produits par des plantes li  gneuses.  



  L'arôme obtenu lorsqu'on utilise des légumes dans  le procédé de l'invention peut être     caractérisé    par le  fait qu'il a plus de  corps  que si l'on n'utilise pas de  légumes. Par son arrière-goût, le produit de l'invention  présente un caractère amer,   brûlé  , légèrement as  tringent. Par suite, le mélange réactionnel     utilisant    les  légumes donne un équilibre amélioré entre les différen  tes caractéristiques     organoleptiques.     



  Comme on l'a dit, on peut combiner le facteur prin  cipal d'arôme de l'invention avec divers     autres    facteurs  de goût propres au café, comme     l'amertume,    ,l'astringen  ce, etc., pour obtenir des arômes qui ressemblent à la  boisson naturelle, ou bien on peut ajouter ces facteurs  avant la réaction productrice d'arôme. Les facteurs en  question, utilisés seuls ou en combinaison, ne donnent  pas un goût désirable, mais lorsqu'on combine un ou  plusieurs de ces facteurs avec le facteur de base de l'in  vention. la sensation gustative est     uniformisée    et pro  longée à cause du  corps   donné par ce facteur. On  peut considérer ce facteur comme un   fond   par rap  port auquel on peut mieux apprécier les facteurs distinc  tifs.  



  On peut obtenir l'amertume en ajoutant des alcaloï  des amers comme la caféine, la théobromine et la quini  ne. D'autres facteurs d'amertume utilisables sont les     po-          lyacétates    amers de composés     polyhydroxylés        comme     les monosaccharides, le glucose et le     lévulose    ; des     di-          saccharides    comme le     sucrose,    le lactose et le maltose ;  des     polyalcools    comme le sorbitol et le mannitol. Gé  néralement, l'isomère     r    des     polyacétates    est plus amer  que l'isomère a.

   Une autre classe de     facteurs    que l'on  peut utiliser est celle des glucosides amers,     comme    la       quassine,    la     naringine    et     l'a-glucoside    de phénol. Un  autre groupe de facteurs d'amertume     est    celui des su  cres     acétonylés    amers comme le     diacétone-glucose.     



  Une autre classe de facteurs     d'amertume    est celle  des sels et esters d'acides minéraux comme le     pentani-          trate    de     dulcitol    et le sulfate de potassium.  



  On peut obtenir l'astringence en utilisant divers tan  nins ou     tannates    que l'on obtient par infusion ou évapo  ration du bois, des feuilles ou fruits, par exemple les  extraits de     cceur    d'acacia comme l'acacia     catechu,    qui    sont usuellement appelés     (@    cachou , et les noix de gal  le du chêne ou du sumac. Ces facteurs d'astringence sont  généralement hydrosolubles et comprennent la     catéchi-          ne    de formule     C15H1.106    .

   Cette     classe    de composés  comprend le     DL-ratéchol,    le     D-catéchol    et le     D-épica-          téchol.    Parmi les facteurs d'astringence utiles qui se trou  vent dans le commerce, on citera divers produits en pou  dre comme les tanins de cacao, la     gomme-cachou,    la       gomme-gambier,    l'extrait de bois de     quebracho,    les feuil  les de châtaignier, l'écorce de chêne rouge, le     kino    noir  et la myrrhe. D'autres astringents sont les     aluns.     



  Pour séparer du résidu la solution qui surnage à la  suite de la réaction entre la matière     protéinée    et le glu  cide, on peut     utiliser    tous moyens appropriés, par exem  ple la centrifugation, la filtration ou une combinaison  des deux moyens, puis un séchage par toute méthode  désirée, isolément ou avec un excipient tel que les soli  des du sirop de maïs. Le séchage peut se faire par con  centration sous vide, par pulvérisation, au tambour, par  congélation ou par toute combinaison désirée de ces  méthodes.  



  Dans la fabrication de ces arômes, on a observé que  lorsqu'on chauffe pendant 4 heures à 129-1480 C ou à  143-170  C, on n'obtient pas un goût ressemblant à celui  qui est obtenu par le procédé de l'invention. Le goût  de ces produits est comparable à celui des fruits grillés,  des céréales grillées ou des pruneaux. Ce sont généra  lement les goûts types associés aux réactions normales  de brunissement ou à la     caramélisation    du sucre.

   Par  contre, quand on fait réagir les réactifs au-dessus de  177  C. on trouve qu'en un temps très court, on obtient  un arôme similaire à celui du chocolat ou du     café.    Ain  si, si les réactifs sont au     point    d'ébullition de l'eau à la  pression atmosphérique qui est de 1000 C, on trouve  qu'il est possible d'utiliser diverses combinaisons de  temps et de température pour obtenir le goût supérieur  de boisson suivant l'invention. Par .exemple, en partant  du point d'ébullition de l'eau, on peut chauffer les réac  tifs pendant 26     minutes    pour atteindre une température  de     177     C, puis chauffer encore pendant 6 minutes pour  arriver à 207) C.

   Le refroidissement à une température  inférieure à 1770 C doit se faire en l'espace de 4-5 mi  nutes et par suite, une variante consiste à abaisser la  température du mélange en dessous de     121(l    C, par exem  ple à 1160 C, en l'espace de 4 minutes, puis à l'abaisser  à     25o    C en 9 minutes de plus. On peut observer la rela  tion ci-dessus     dans    un autoclave de 2 litres. Si l'on uti  lise un autoclave plus grand, par exemple de 19     litres,     l'inertie thermique de l'appareil est un peu plus grande,  et les relations entre temps et température varieront en  conséquence.

   Ainsi, si     la    température des     réactifs    pla  cés dans un autoclave de 19 litres est d'environ 660 C,  on peut chauffer les réactifs, en laissant l'autoclave ou  vert, à une température d'environ 1000 C en l'espace de  5 minutes. L'air contenu dans l'autoclave est alors chas  sé par la vapeur et on ferme l'orifice de décharge. Il  faut 3     minutes    de plus pour ce processus. Les réactifs  se trouvent donc dans l'autoclave pendant 8 minutes.  Toutefois, à titre de comparaison avec l'autoclave plus  petit qui est indiqué plus haut (2 litres) ils sont     mainte-          nant    à la même température et dans le même état que  les réactifs contenus dans ce petit autoclave.

   On peut  alors chauffer les réactifs à 1770 C en 27 minutes de  plus, de sorte qu'ils ont séjourné au     total    35 minutes      dans l'autoclave. On les chauffe alors à     204,)    C en 8  minutes de plus, et à<B>2060</B> C     en    5 minutes de plus du  temps nécessaire pour     atteindre    2040 C. Les réactifs ont  alors séjourné 48 minutes dans l'autoclave. On ferme  alors les serpentins de chauffage et il faut refroidir l'auto  clave à moins de     1211)    C     en    l'espace de 4-5 minutes, puis  à 210 C en 8 minutes de plus.  



  Ainsi, les réactifs ont séjourné dans l'autoclave envi  ron 1 heure après leur     introduction    à<B>660</B> C.  



  Outre qu'ils peuvent servir d'arôme pour boisson,  comme indiqué plus haut, les produits de l'invention       peuvent    servir dans tout type de denrée     alimentaire    où  l'arôme particulier de la boisson sert de     base,    par exem  ple les glaces, confiseries ou bonbons de toute nature.  



  Les exemples suivants illustrent des formes de réalisa  tion de l'invention.  



  <I>Exemple 1</I>  On     mélange    intimement 78 g de     farine    d'arachide,  78 g de son de froment, 44 g de     .sucrose,    13,2 de carbo  nate de     calcium    et 1000     cms    d'eau, puis on place le tout  dans un autoclave Parr de 2 litres.  



  Il s'agit d'un     autoclave    en acier inoxydable avec agi  tateur à moteur et     dispositif    de chauffage électrique, le  tout étant assemblé sur un socle en acier. Il com  porte des tubulures pour l'introduction de gaz comprimé  avec     agitation    et chauffage, ou pour le prélèvement  d'échantillons de liquide pendant que     l'appareil    est sous  pression, ou pour la décharge de gaz.     L'autoclave    com  porte aussi un manomètre et des moyens de réglage de la  température grâce à un transformateur à :tensio:n varia  ble monté sur le socle. L'arbre d'agitateur peut être  refroidi par une circulation d'eau.

   On lit la température  sur un thermomètre à cadran introduit     dans    le loge  ment de     thermomètre    de l'autoclave et il existe un ser  pentin intérieur .de refroidissement     permettant    de re  froidirl'autoclave en y faisant circuler de l'eau froide à  10-21o C. Le temps de chauffage nécessaire pour attein  dre 2040 C est d'environ     1/2    heure et varie de 30 à 40  minutes.  



  On porte alors le mélange     réactionnel    au point d'ébul  lition     atmosphérique,    on ferme l'autoclave et on peut  alors     chauffer    les     réactifs    à<B>1770</B> C en 26 minutes, et à       204,1    C en 6     minutes    de plus, avec agitation continue, puis  refroidir immédiatement à<B>1160</B> C en 4 minutes, en ensui  te ramener à la     température    ambiante en :un temps     to-          tail    de 13 minutes en faisant passer de l'eau froide     dans          les        serpentins    intérieurs de refroidissement.

   On filtre  alors la solution et an dilue le filtrat pour former une so  lution aqueuse à 2 % de solides. Le produit présente un  arôme et un goût qui conviennent à la préparation de  boissons et de produits     alimentaires.     



  <I>Exemple 2</I>  On mélange intimement 78 g de son de froment,  78 g de     farine    d'arachides, 44g de     sucrose,    et 1000     cm3     d'eau et on     place    le tout     dans    un autoclave Parr de 2  litres.

   On     porte    alors le mélange au point d'ébullition  atmosphérique, on ferme l'autoclave, puis on chauffe à  177  C en 26 minutes et à 2040 C en 5 minutes de plus,  en     agitant        continuellement,    puis on refroidit immédiate  ment à<B><I>660</I></B> C en l'espace de 5     minutes    et on ramène à  la température     ambiante    en un     temps    total de 14 mi  nutes en faisant passer de l'eau froide     dans    les serpen-    tins. On filtre la solution et on dilue le filtrat pour obtenir  une solution aqueuse à 2 % de solides. Le produit con  vient à la préparation de boissons et produits alimen  taires.  



  <I>Exemple 3</I>  On mélange     intimement    78 g de son de froment, 78 g  de farine d'arachide, 44 g de     sucrose,    13,2 de     carbonate     de calcium et 1000     cm3    d'eau puis on place le tout dans  un autoclave Parr de 2 litres.

   On porte alors le mélange  au point d'ébullition atmosphérique, on ferme l'autocla  ve et on peut alors chauffer les réactifs à 177  C en 27  minutes et à     2071,    C     en    6 minutes de plus, en agitant con  tinuellement, puis refroidir immédiatement à<B>660</B> C en 5  minutes et ramener à la     température        ambiante    en 15  minutes au total en     faisant    passer de l'eau froide dans  les serpentins.  



  Pendant l'opération, tandis que la température s'élè  ve au-dessus de<B>1000</B> C à environ<B>1770</B> C, on observe  des     accroissements    normaux de pression. A envi  ron 177o C, en l'espace d'environ 1-2 minutes,  il se produit une élévation rapide de pression qui  aboutit à une     différence    de l'ordre de 4;9-6,3     kg/cm2     par rapport à la vapeur saturée.  



  Par exemple, avec la vapeur saturée à<B>1770</B> C, il faut  prévoir une pression relative de 10,5     kg/cm2    tandis que  dans le     présent    exemple, le mélange engendre une pres  sion de 15,8     kg/cm2.     



  Lorsque la température s'élève à environ 196  C, la  pression     continue    de croître plus rapidement qu'on ne le       constaterait        normalement    avec la vapeur saturée. A cette  température, la vapeur normale aurait une pression re  lative de 15,8     kg/cm2    tandis que le mélange réaction  nel utilisé     donne    une pression de 30,2     kg/cm?    . On     filtre     alors la solution et on dilue le filtrat pour former une so  lution aqueuse à 2 % de solides.

   Le produit convient à  la préparation de boissons et de denrées     alimentaires.     <I>Exemple 4</I>  On mélange intimement 2 g de kératine de sabots,  2 g de     sucrose,    2 ce d'eau, et on     place    le tout dans un  autoclave de 8     cmS    présentant un dispositif en forme de  dé avec joint et couvercle et des moyens de fixation du  couvercle au corps.  



  On plonge     l'autoclave    dans un bain d'huile et les  réactifs sont approximativement à la température du  bain     d'huile,    mais     légèrement    en dessous. Dans un réci  pient comme celui qu'on utilise, il n'y a pas d'agitation  et le chauffage :est relativement lent pour un récipient  si petit. La température s'élève à une pointe d'environ  210-216o C pendant l'immersion dans le bain d'huile, puis  on refroidit rapidement. Avec un bain d'huile à<B>2160</B> C.       cela    peut     nécessiter    8 minutes. A une     =température    de  bain d'huile de<B>2180</B> C, il suffit de 5-6 minutes pour  atteindre la     température    de pointe de 210-216o C.  



  On     chauffe    l'autoclave fermé pendant 6 minutes au  bain d'huile à 2180 C puis on le plonge     dans    un bain  d'eau froide et ensuite on l'ouvre. La température du  bain d'eau froide est .de 10-21o C ; il suffit de 3 minu  tes dans     ces    conditions pour abaisser la température en  dessous de<B>660</B> C. On filtre alors la solution et on dilue  le filtrat pour obtenir une solution aqueuse à 2     %    de      solides. Le produit convient à .la     préparation    de boissons  et de produits     alimentaires.     



  <I>Exemple 5</I>  On     mélange    intimement<B>:</B> 3 g de blanc de poulet, 1 g  de     sucrose,    6     cm3    d'eau, et on place le tout dans un au  toclave de 8     em3.     



  On ferme l'autoclave et on le chauffe pendant 6 mi  nutes au bain d'huile à 2180 C, puis on le plonge     dans     un bain d'eau froide et ensuite on le met en     communica-          tion        avec    l'atmosphère. On filtre alors la solution et on  dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2 %  de solides. Le produit convient à la préparation de bois  sons et de produits alimentaires.  



  <I>Exemple 6</I>  On mélange intimement 0,1 g     d'histidine,    5,9 g de  germes d'orge maltés, 4,0     cm3    :d'eau, et on place le tout  dans un autoclave Parr de 8     cm3.     



  On chauffe l'autoclave fermé pendant 6 minutes au  bain d'huile à     218,1    C puis on le plonge dans un     bain     d'eau froide, et ensuite on l'ouvre. On     filtre    alors la so  lution et on dilue le filtrat pour former une solution  aqueuse à 2 % de solides. Le produit convient à la pré  paration de boissons et de produits     alimentaires.     



  <I>Exemple 7</I>  On mélange intimement 180 g de levure de bière sé  chée, 100 g de solides de sirop de maïs et 500     cm3    d'eau,  puis on     place    le tout dans un autoclave Parr de 2     litres.     



  On porte alors le     mélange    au     point        d'ébullition    at  mosphérique, on ferme l'autoclave et on chauffe à 1770 C  en 25 minutes puis à 2050 C en 5 minutes de     plus,    en agi  tant     continuellement,    et ensuite on     refroidit        immédiate-          ment    à 660 C en l'espace de 5 minutes, puis on ramène  à la température     ambiante    en 14     minutes    au total en  faisant passer de l'eau froide dans les     serpentins    inté  rieurs de refroidissement.

   On filtre alors la solution et  on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à  2 % de     solides.    Le produit convient à la préparation de  boissons et de produits alimentaires.  



  <I>Exemple 8</I>  On mélange intimement 80 g de son de froment, 100 g  de levure de bière séchée, 100 g de solides de sirop de  maïs et 600     cm3        d'eau,        puis    on     place    le tout dans un au  toclave Parr de 2 litres.

   On porte le mélange au     point     d'ébullition atmosphérique, on ferme     l'autoclave    et on  peut alors chauffer les réactifs à 1770 C en 25     minutes     et à 2060 C en 7 minutes de plus, en agitant     continuelle-          ment,    puis     refroidir    immédiatement à 490 C en l'espace  de 4 minutes puis ramener à la     température        ambiante    en  un temps total de 12 minutes en     faisant        passer    de l'eau  froide dans les serpentins.

       On    filtre alors la solution et on       dilue    le     filtrat    pour obtenir une solution aqueuse à 2 %  de solides. Le produit convient à la préparation de bois  sons et produits     alimentaires.     



  <I>Exemple 9</I>  On mélange intimement 2 g de     levure    de bière sé  chée, 1 g de gomme adragante et 6     cm3    d'eau,     puis    on  place le tout dans un autoclave Parr de 8     cm3.     



  Les réactifs sont approximativement à la températu  re du bain d'huile, mais légèrement en dessous.    On     chauffe    l'autoclave fermé pendant 8 minutes au  bain d'huile à 2160 C, puis on le plonge dans un bain  d'eau froide et ensuite on     l'ouvre.    Le bain d'eau froide  est à une     température    de 10-210 C.     Dans        ces    conditions,  il     suffit    de 3 minutes pour ramener la     température    en  dessous de     661)    C. On     filtre    alors la solution et on     dilue     le filtrat pour obtenir une solution aqueuse à 2 % de so  lides.  



  <I>Exemple 10</I>  On mélange     intimement    3 g de levure de bière     séchée,     1 g d'acide nucléique de levure et 4     cm3        d'eau    et on pla  ce le tout dans un     autoclave    Parr de 8     cm3.     



  On chauffe l'autoclave fermé pendant 6 minutes au  bain d'huile à 2180 C, puis on le plonge dans un bain  d'eau froide et ensuite on l'ouvre. On filtre alors la solu  tion et on dilue le filtrat pour former une solution aqueu  se à 2 % de solides. Le produit convient à la préparation  de boissons et de produits     alimentaires.     



  <I>Exemple Il</I>  On     mélange    intimement 4,00 g de levure de bière sé  chée, 2,00 de solides de sirop de maïs, 2,00     cm3    d'eau  et 0,12 g de vanilline, et on     place    le tout     dans    un auto  clave Parr de 8     cm3.     



  On     chauffe    l'autoclave fermé pendant 6     minutes    au  bain     d'huile    à 2180 C puis on le     plonge    dans un bain  d'eau froide et     ensuite    on l'ouvre; on filtre la solution  et on dilue le filtrat pour     former    une solution aqueuse  à 2 % de solides. Le produit convient à la préparation de       boissons    et de produits     alimentaires.     



  <I>Exemple 12</I>  On mélange     intimement    3 g de     Torula        utilis,    1 g d'aci  de     glucuronique    et 2     cm3        d'eau,    puis on     place    le tout  dans un autoclave Parr de 8     cm3.     



  On     chauffe        l'autoclave    fermé pendant 5 minutes au  bain     d'huile    à 2180 C     puis    on le plonge     dans    un     bain     d'eau froide et ensuite on l'ouvre. On filtre alors la so  lution et on     dilue    le filtrat pour     former    une     solution     aqueuse à 2 % de solides. Le produit convient à la pré  paration de boissons et de produits     alimentaires.     



  <I>Exemple 13</I>  On mélange intimement 3 g de     Torula        utilis,    2     cm3     d'acide gluconique et     une    quantité d'eau permettant d'ob  tenir un mélange contenant au moins 10 %     d'eau    et on  place le tout dans un autoclave Parr de 8     cm3    .  



  On chauffe l'autoclave fermé     pendant    8     minutes    au       bain    d'huile à     2161,    C,     puis    on le plonge dans l'eau froi  de et     ensuite    on     l'ouvre.    On filtre alors la solution et  on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à  2 % de solides. Le produit convient à la préparation de       boissons    et de produits alimentaires.  



  <I>Exemple 14</I>  On mélange intimement 250g de levure     Torula        uti-          lis    séchée, 150 g de solides de sirop de maïs, 20 g de car  bonate de     calcium,    10 g de poivrons rouges déshydra  tés, 10 g de pois     cassés,    10 g de lentilles     vertes    (450 g  de     mélange    sec) et 900     em3    d'eau, puis on place le tout  dans un autoclave Parr de 2 litres.  



  On     porte    alors le mélange au point d'ébullition at  mosphérique, on ferme l'autoclave et on peut alors      chauffer les réactifs à     177o    C en 27 minutes et à 2070 C  en 7 minutes de     plus,    en     agitant        continuellement,    puis  on refroidit immédiatement à 490 C en     l'espace    de 5  minutes     et    on     ramène    à     la    température ambiante en un       temps        total    de 12 minutes en faisant     passer    de l'eau froi  de     dans    les serpentins.

   On filtre alors la solution et on  dilue le filtrat pour former une solution     aqueuse    à 2 %  de solides.    <I>Exemple 15</I>  On broie ensemble au broyeur à boulets 56,7 kg de       Torula        utilis,    34,0 kg de solides de sirop de maïs, 4,5 kg  de     carbonate    de     calcium,    2,3 kg de poivrons rouges sé  chés, 2,3 kg de pois verts séchés, 2,3 kg de lentilles sé  chées (poids total 102,1 kg) que l'on passe au tamis à  mailles de 0,4     mm    et on     met   <B>la</B> tout     dans    un autoclave  de 492 litres contenant 153,3 kg d'eau à     température     élevée (820 C)

   et on mélange     intimement.     



  On utilise un     autoclave    en acier     inoxydable    muni  d'une chemise et de déflecteurs intérieurs     facilitant    l'agi  tation pendant<B>la</B>     fonctionnement.    La chambre     int6rieu-          re    est construite pour une pression de travail de 35 kg/       cm2    et     la    chemise pour 21     kg/cm2.    L'agitation est as  surée par des     agitateurs    à hélice.  



  La     chemise    de     l'autoclave    est munie de     raccords     destinés à l'entrée de     vapeur    ou d'eau et     d'orifices    de  sortie de vapeur et d'eau.  



  Les     matières    premières étant     dans    la     chambre    de       l'autoclave,    l'agitateur fonctionnant à 220     t/mn,    un ori  fice autres soupapes étant fermées, on injecte de la va  peur d'eau     dans    la     chambre    pour fournir la chaleur de  réaction. On ajoute de la vapeur à un débit maximal pen  dant 6 minutes jusqu'à ce que     l'ébullition    soit révélée  par le dégagement de vapeur par l'orifice de décharge.  On poursuit le dégagement pendant 2     minutes    pour pur  ger l'air de la chambre, puis on ferme la     soupape    de  décharge.  



  On fait le graphique de la     température    du contenu et  on maîtrise les variations par rapport à la vitesse de  chauffage désirée en ouvrant ou en fermant les soupapes  d'admission de vapeur du compresseur.  



  Dans cet exemple, on     commande    la vapeur de maniè  re à permettre le chauffage en 26 minutes à une tempé  rature de 1770 C, et à une pression intérieure de 15,1 kg/       cm2.    On     continue    alors le chauffage de manière à assu  rer une nouvelle élévation de     température    à 1990 C pen  dant les 15 minutes     suivantes,    avec     une    pression intérieu  re de 27,4     kg/cm2    .

   A     ce    moment, on arrête l'addition  de vapeur et     pendant    les 3     minutes    qui suivent, la tem  pérature s'élève à 200  C et la pression s'élève au point  d'arrêt     choisi    de 30,9     kg/em2.    On amène     immédiate-          ment        l'eau    de refroidissement à la chemise et au bout  d'une     demi-minute    on ouvre les     soupapes    de sortie de  produit pour permettre au contenu de l'autoclave de  s'échapper rapidement vers un collecteur ouvert.

   Il faut  au total 7     minutes    pour vider l'autoclave, et -au bout de  ce temps, tout le mélange est refroidi en     dessous    de       100o    C. On a aussi recours pendant l'échappement à une  décharge de gaz par le     sommet    de l'autoclave pour dimi  nuer la pression et rendre l'opération plus rapide. Pen  dant     l'échappement,    on     refroidit    davantage la matière dé  jà     recueillie    en la     refoulant    à travers un échangeur de  chaleur à 17 plateaux refroidi à l'eau,     ce    qui     donne    une  température     finale    de 210 C.

   Le temps     total    qui s'écoule  entre la coupure à la pression de pointe et le moment où    tout le produit atteint la température ambiante est de       111/2        minutes.     



  On refoule alors la bouillie refroidie vers une centri  fugeuse à panier pour séparer les     solides        résiduels    de la  liqueur     contenant    ces ingrédients solubles désirables. On       clarifie    alors     la        liqueur    en la     faisant        passer    par     une    éta  pe supplémentaire de centrifugation qui     utilise    une     cen-          trifugeuse    à     grande    vitesse.

   Dans     cet    exemple, on re  cueille un poids     total    de 176,0 kg de liqueur qui a un  pH de 4,38 et une concentration de<B>19,5</B> % . On jette  le tourteau résiduel. On peut utiliser des     procédés    nor  maux de séchage pour préparer une poudre brune pou  vant être     facilement    reconstituée en une boisson savou  reuse.

   Dans cet exemple, on concentre la liqueur clari  fiée     jusqu'à    27 % de solides dans un     évaporateur    du  type à vide à court temps de     séjour,    ajusté à un pH de  4,8 (5,8 g de citrate de sodium pour 100 g de solides),  pour     empêcher    le     caillage    du produit reconstitué lors  que le consommateur ajoute de la crème, puis on sèche  dans un séchoir     vertical    à pulvérisation. Le produit pré  sente l'arôme, et le goût des     boissons    usuelles après re  constitution.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de fabrication d'un produit aromatique, uti lisable pour l'aromatisation de boissons, consistant à chauffer, à température élevée, un mélange contenant un glucide, une matière protéinique comprenant un amino- acide souffré en présence d'au moins 10 % d'eau dans un récipient partiellement rempli,

   caractérisé en ce que le chauffage se fait à une température de 177-2460 C, que le récipient est maintenu suffisamment fermé pour que les gaz et vapeurs dégagés élèvent, sous l'effet de la cha leur, la pression jusqu'à un niveau supérieur à la pres sion normale de vapeur saturée à la température de chauffage, et que, après le développement dudit arôme, la température du liquide est rapidement réduite à une valeur en dessous de 1210 C.

   SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé suivant la revendication, caractérisé par le fait que la matière protéinée est une levure. 2. Procédé suivant la sous-revendication 1, caracté- risé par le fait que le mélange comprend une levure, un glucide et un légume.

   3. Procédé suivant la revendication et les sous-reven- dications 1 et 2, caractérisé par le fait que la pression est supérieure de 5,3-15,8 kg/ce à la pression normale de vapeur saturée à la température de réaction, 4.

   Procédé suivant la revendication et les sous-re- vendications 1 à 3, caractérisé par le fait que la tempé rature de réaction est maintenue entre 177 et 246o C.

   5. Procédé suivant la sous-revendication 4, caractéri- sé par le fait que la température de pointe ne dépasse pas 2160 C et que le temps de séjour nécessaire est de 20-40 minutes à 177 C et diminue quand la température de pointe est plus élevée. 6. Procédé -suivant la sous-revendication 5, carac- térisé par le fait que la température de pointe est de 207o C.

   7. Procédé suivant la revendication et les sous-reven- dications 1 à 6, caractérisé par le fait que la diminution de température se fait en 4-5 minutes. 8. Procédé suivant la sous,revendication 7, caracté risé par le fait qu'on ramène la température à 1000 C. 9.

   Procédé suivant les sous-revendications 7 ou 8, caractérisé par le fait qu'on ramène ensuite -la tempéra ture au niveau ambiant, et le temps total de refroidisse ment est de 10-12 minutes. 10. Procédé suivant la revendication et les sous-re- vendications 1 à 9, caractérisé par le fait que l'on opère en présence d'une substance neutralisant les acides, de façon que le pH de la liqueur refroidie soit supérieur à 4,00.

   11. Procédé suivant la sous-revendication 10, carac térisé par le fait que la substance est telle que le pH soit de 4,5-5,2. 12. Procédé suivant les sous-revendications 10 ou 11, caractérisé par le fait que la substance est le carbo nate de calcium. 13. Procédé suivant la revendication et les sous-reven- dications 1 à 12, caractérisé par le fait que le glucide est formé par les solides du sirop de maïs.

   14. Procédé suivant la revendication et les sous-re- vendications 1 à 13, caractérisé par le fait qu'on sépare la liqueur surnageante du mélange réactionnel et on la sèche pour obtenir une poudre.

   15. Procédé suivant la revendication, caractérisé par le fait que, lorsque la température atteinte par le chauf fage est inférieure à 2461, C, le récipient est maintenu à ladite température pendant une période de 0 à 40 minu tes dont la durée est inversement proportionnelle à la température.